RELATORIO ANIONS grupo 2

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Universidade Federal do Rio de Janeiro
Campus Macaé
Análise de ânions (classe B)
Docente: Danielle M. A. Stapelfeldt
Discente: Pâmela Bizzo Galvão
Curso: Bacharelado em Química
Macaé - RJ
12/2018
Sumário
Introdução .................................................................................3
Parte Experimental......................................................................4
2.1. Materias..............................................................................4
2.2. Reagentes............................................................................4
2.3. Procedimento experimental..................................................5 
Resultados...................................................................................6
Discussão dos resultados..............................................................8
Conclusão...................................................................................12
Bibliografia.................................................................................13
Introdução:
   Os ânions são classificados em classe A e B, as quais são subdivididas em duas, I e II. A classe A é composta pelos ânions que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos; sendo o A-I os gases desprendidos por tratamento com ácido diluído; e o A-II os gases ou vapores ácidos desprendidos com ácido sulfúrico concentrado. Já a classe B é composta pelos ânions que dependem  de reações em solução; e o B-I a subdivisão das reações de precipitação e B-II a subdivisão das reações de oxidação e redução em solução. (VOGEL,1981)
Os ânions, ao contrário dos cátions, não são divididos em grupos sistemáticos nos quais há um reagente de grupo e a partir dos produtos dessa reação os cátions são identificados com reações específicas. Com os ânions, as reações são diretamente específicas, o que torna o processo mais suscetível a interferências, considerando que podem ocorrer outras reações. Entretanto, os ânions têm grupos principais, o que diminui o problema de interferências no processo analítico. (VOGEL,1981)
    	Este presente experimento teve como objetivo o estudo analítico dos ânions pertencentes a classe B.
Parte experimental:
2.1. Materias:
 
Tubos de ensaio
Suporte para tubos de ensaio
Pipeta pasteur
Centrífuga (FANEM - Baby I Centrifuge - Mode 206)
Chapa aquecedora (Thelga)
Pinça de madeira
    2.2. Reagentes:
Solução de cloreto férrico (FeCl3) 1 %
Solução de acetato de sódio (CH3COO-Na+) 0,1 mol/L
Solução de tiocianato de potássio (KSCN-) 0,1 mol/L
Solução de fluoreto de sódio (NaF-) 0,1 mol/L
Solução de sulfato de sódio (Na2SO4) 0,1 mol/L
Solução de fosfato de sódio (Na3PO4) 0,1 mol/L
Solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 mol/L
Solução de cromato de potássio (K2CrO4) 0,1 mol/L
Solução de carbonato de sódio (Na2CO3) 0,1 mol/L
Solução de oxalato de sódio (Na2C2O4) 0,1 mol/L  
Solução de molibdato de amônio (NH4)2MoO4 0,5 mol/L
Solução de ácido nítrico HNO3 concentrado
Solução de iodato de potássio amidonado (KIO3).
Solução de iodato de potássio (KI)
Solução de permanganato de potássio (KMnO4)
 
2.3. Procedimento Experimental: 
 Parte 1- Análise das reações das amostras com FeCl3:
Foi adicionado a cada tubo de ensaio 5 gotas da solução dos ânions CH3COO-, SCN-, F-, SO42-, S2O32-, CrO42-, CO32- e C2O42- e 5 gotas da solução de FeCl3 0,1 mol/L.  
Levou-se o tubo contendo CH3COO- para aquecer em banho-maria.
Após, foi diluída a amostra do tubo que continha SCN- para 1 mL e adicionou-se 2 mL da solução de NaF 0,1 mol/L.
Logo em seguida, adicionou-se a um tubo de ensaio 5 gotas do ânion PO43- e adicionou-se 2 mL de (NH4)2MoO4 e acidulou-se com HNO3, aquecendo em torno de 40ºC.
Foi observado o que ocorreu nos tubos e tomou-se nota. 
Parte 2- Análise das reações das amostras com caráter Redox:
Adicionou-se a cada tubo de ensaio 2 gotas dos ânions CO32-, SO32-, S2O32-, NO2-, ClO-, SCN-, Cl-, Br-, I-, F-, SO42-, PO43-, C2O42-, CrO42- e CH3COO-, e posteriormente, 2 gotas de H2SO4 diluido e 1 gota de KMnO4.
Observou-se se ocorreu o descoramento da solução de permanganato e tomou-se nota.
Em seguida, repetiu-se o procedimento (1), porém substituindo o KMnO4 por KIO3.
Por fim, repetiu-se o procedimento (1), desta vez substituindo o KMnO4 por KI. 
Para a identificação do ânion NO3-, a 20 gotas do mesmo, adicionou-se 20 gotas de FeSO4. Posteriormente, com o tubo inclinado a 45º, deixando escorrer pela parede do tubo, adicionou-se H2SO4 concentrado.
Resultados:
Tabela 3.1 Resultados com cloreto férrico
	Ânion
	Resultados da amostra com FeCl3
	aCH3COO-Na
	 Formação de precipitado marrom-avermelhado
	bKSCN-
	 Solução amarela
	NaF-
	 Solução amarela
	Na2SO42-
	 Solução amarela turva
	cNa3PO43-
	Formação de precipitado amarelo e após a adição do HNO3, solubilizou
	Na2S2O32-
	 Solução inicialmente violeta-escuro e depois amarela
	K2CrO42-
	 Formação de precipitado amarelo alaranjado
	Na2CO32-
	 Formação de precipitado castanho
	Na2C2O42-
	 Solução amarela
Tabela 3.2 – Resultados de reações com caráter redox
	Ânion
	KMnO4
	KIO3(amidonado)
	KI (amidonado)
	CO32-
	 Nada ocorreu
	 Nada ocorreu
	 Solução
	SO32-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 Nada ocorreu
	S2O32-
	 Solução marrom
	Formação de precipitado preto 
	 Solução branca
	NO2-
	 Solução transparente
	Nada ocorreu 
	Solução verde; liberação de gás 
	ClO-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 Solução inicialmente preta e depois solubilizou
	KSCN-
	 Solução incolor
	Solução verde 
	 Nada ocorreu
	KCl-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 Nada ocorreu
	Br-
	Solução vinho 
	Nada ocorreu 
	Nada ocorreu 
	KI-
	 Solução marrom
	 Solução preta
	 
	NaF-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	Nada ocorreu 
	SO42-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 Nada ocorreu
	PO43-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 Nada ocorreu
	C2O42-
	 Nada ocorreu
	 Nada ocorreu
	 
	CrO42-
	 Solução vermelha
	Nada ocorreu 
	 
	CH3COO-
	 Nada ocorreu
	Nada ocorreu 
	 
	NO3-
	 Formação de anel castanho
	 ----------------
	---------------- 
Discussão dos resultados:
    Parte 1- Análise das reações das amostras com FeCl3
Na primeira parte da prática, fizemos análises com os ânions e o cloreto de ferro (III) e com cada ânion foi observado um resultado gerando uma reação a ser analisada:
 Solução do ânion - CH3COO-:
Todos os acetatos normais, com exceção dos acetatos de prata e mercúrio, são facilmente solúveis em água. Partindo desse principio, deve-se se usar nesta análise uma soluçãode acetato de sódio 2 mol/L, que ao reagir com uma solução de cloreto ferro (III) forma uma coloração vermelha intensa, devido à formação de complexo, [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+. Por ebulição, a solução vermelha decompõe-se, e forma-se um precipitado marrom-avermelhado de ferro (III) básico:
6CH3COO- + 3Fe+ + 2H2O → [Fe3(OH2(CH3COO)6]+
Isso justifica também o motivo pelo qual foi levado a amostra para um banho-maria (aproximadamente 90ºC), para que a cor ficasse nítida de forma mais rápida e eficaz. 
Solução do ânion – SCN-
Os tiocianatos em sua maioria são solúveis, logo foi empregado no estudo dessas reações uma solução 0,1 mol/L de tiocianato de potássio, que ao reagir com cloreto de ferro (III) forma uma coloração vermelho-sangue, devido à formação de um complexo:
3CN- + Fe3+ → Fe(SCN)3
 Realmente, existe séries de cátions e ânions complexos formados. O complexo neutro (não ionizado) pode ser extraído, agindo como éter. A cor vermelha desaparece pela ação dos fluoretos, quando incolor, os complexos formados são mais estáveis:
Fe(SCN)3 + 6F- → [FeF6]3 + 3SCN-
Isso justiçaa diluição da amostra para 1 mL e o ato de adicionar 2 mL de NaF 0,1 mol/L, para que fique nítido e que o complexo seja estável para a obervação
Solução do ânion – SO42-
Os sulfatos são praticamente insolúveis em água, para estudar essas reações vamos usar o sulfato de sódio que ao reagir com o cloreto de ferro (III) forma uma solução de coloração amarela com um precipitado amarelo, que pode ser descrita pela seguinte reação:
SO42- + Fe3+→ Fe2(SO4)3
Solução do ânion – PO42-:
Os fosfatos dos metais alcalinos, com exceção do lítio, e de amônio são solúveis em água. Para o estudo dessas reações, usou-se uma solução de hidrogenofosfato dissódico, que ao reagir com molibdato de amônio – sulfato de quinina, os fosfatos dão um precipitado amarelo com este reagente, cuja a composição exata parece ser desconhecida. 
Ao colocar 2 mL da solução e o 1mL do reagente, o precipitado amarelo aparece aos poucos. O reagente é produzido com 4,0g de molibdato de amônio pulverizado em 20 mL de água e adicionando com agitação, uma solução 0,1 mol/L de sulfato de quinina em 80 mL de ácido nítrico concentrado, isso justifica a adição do ácido nítrico na análise. (VOGEL, p.390)
Solução do ânion – S2O32- :
A maioria dos tiossulfatos que têm sido preparados é solúvel em água, muito deles se dissolvem em excesso de solução de tiossulfato de sódio, formando sais complexos. Para o estudo dessas reações foi usado o tiossulfato de sódio que ao reagir com o cloreto de ferro (III) aparece uma coloração violeta-escuro, provavelmente pela formação do complexo de ditiossulfatoférrico (ferro III):
2S2O32- + 2Fe3+ → [Fe(S2O3)2]-
Em repouso a cor desaparece rapidamente, a que identificamos após esse repouso foi amarela, formando íons tetrationato e ferro (III):
[Fe(S2O3)2]- + Fe3+ → 2Fe3+ + S4O62-
A reação global pode ser escrita como a redução do ferro (III) pelo tiossulfato:
2S2O32- + 2Fe3+ →2Fe3+ + S4O62-
Solução do ânion – CrO42-
Os cromatos são usualmente sólidos coloridos, produzindo soluções amarelas quando solúveis em água. Na presença de ácidos minerais diluídos, isto é, de íons hidrogênio, os cromatos são convertidos em dicromatos. Estes produzem soluções aquosas de cor vermelho-laranja. Para o estudo dessas reações foi empregado o cromato de potássio que ao reagir com uma solução de cloreto de ferro (III) produz um precipitado amarelo, que é a presença clara do ânion cromato, porém este não é solúvel. O que podemos concluir que esta não é um bom reagente para a identificação e caracterização do ânion em questão
Solução do ânion – CO32-:
Os carbonatos normais, com exceção dos carbonatos dos metais alcalinos e de amônio, são insolúveis em água. Os hidrogenocarbonatos ou bicarbonatos de cálcio, estrôncio, bário, magnésio e possivelmente de ferro existem em solução aquosa; são formados pela ação do excesso de ácido carbônico sobre os carbonatos normais, tanto em solução aquosa como em suspensão, e decompostos por ebulição de suas soluções:
CaCO3↓ + H2O + CO2 → Ca2+ + 2HCO3-
Para o estudo dessas reações foi usado o carbonato de sódio que ao reagir com o cloreto de ferro (III), formou um precipitado castanho que evidencia a presença do carbonato, porém para que aconteça uma reação completa com o cloreto de ferro (III), este tem que ser adicionado em excesso, como foi dito anteriormente.
Solução do ânion - C2O42-:
Os oxalatos de metais alcanios e de ferro (II) são solúveis em água; todos os outros oxalatos são insolúveis ou escassamente solúveis em água. Para o estudo dessas reações foi usado o oxalato de sódio que ao reagir com o cloreto de ferro (III) forma um complexo e este apresenta uma formação de um precipitado amarelo, não sendo solúvel como foi dito acima. 
Fe3+ + 3C2O42- → [Fe(C2O4)3]3-
Solução do ânion – F-:
O cloreto férrico com o ânion F-, forma-se precipitado branco de hexafluorferrato (III) de sódio, proveniente de soluções concentradas de fluoreto, escassamente solúvel em água.
    Parte 2- Análise das reações das amostras com caráter Redox.
Na segunda parte da prática, fizemos análises com os ânions e H2SO4 diluído e uma gota KMnO4. Após esse processo, foi substituído por KIO3 amidonado e em seguida por KI amidonado. Este teste tem como objetivo testar o caráter redox do ânion pesquisado . Para e com cada ânion foi observado um resultado. 
Nessa segunda parte não obtemos resultados tão nítidos e satisfatórios, por isso é difícil discutir completamente tudo que foi analisado, com isso, iremos discutir os ânions que apresentaram mais evidencias em comparação a outros.
Reagente de KMnO4:
A solução que tinha como ânion o brometo que conseguiu ser identificada mais facilmente, por apresentar uma coloração vermelho, que ao misturar com o ácido e o permanganato libera um cheiro forte destacando sua presença. Pode ser representado pela reação:
2KBr + 2H2SO4 + MnO2 → Br2↑ + 2K+ +Mn2+ + 2SO42- + 2H2O
 
		Os outros ânions analisados não foram encontrados de forma clara e plausível na bibliografia recomenda, além de os resultados não foram encontrados em aula.
Reagente de KIO3 (amidonado):
Com esse reagente obtemos como resultado positivo os seguintes ânions: tiociantos, o iodeto e o tiossulfatos. O tiossulfato faz parte dos grupo dos voláteis, a cor verde da solução evidencia a presença de tiossulfato. Da mesma forma que o reagente acima, não foi possível encontrar reações e explicações mais especificas para os ânions em questão. 
Reagente de KI(amidonado):
No reagente de KI, o intuito era o aparecimento de uma cor azul nas soluções, isso foi identificado apenas nos ânions de carbonato e o acetato. Isso pode justificar a reação redox foi completa em tais ânions, obtendo assim resultados satisfatórios. Para os demais reagentes não foi possível encontrar tal resultado por algum tipo de problema na composição da solução, ou até mesmo na hora de fazer a analise. 
Além de não ter sido encontrado nas bibliografias as explicações para tal ocorrência juntamente com suas respectivas reações, o que dificultou a discussão das mesmas.
Conclusão:
Nessa prática podemos concluir que em sua primeira parte foi completamente perceptível a analise dos ânions em questão para sua caracterização e sua identificação, ressalvo apenas alguns que por alguma razão, não obtive resultados tão satifastorios assim.
Já a segunda parte da prática, os resultados foram insuficientes para realizar uma discussão de forma clara e objetiva. Além de muitos ânions não terem sido encontrados de forma clara na bibliografia sugerida. Porém, ainda assim, a prática teve um ótimo aproveitamento por parte de todos os ânions.
Bibliografia:
Vogel, Arthur I. Química Analítica Qualitativa. 5ª Edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.