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CENTRO UNIVERSITÁRIO REGIONAL DO BRASIL
BACHARELADO EM ENGENHARIA QUÍMICA
JUSCÉLY SANTOS CARVALHO
QUÍMICA ANALÍTICA NA INDÚSTRIA MODERNA: UMA COMPARAÇÃO ENTRE LABORATÓRIO E ANALISADORES EM LINHA 
Salvador
2018
CENTRO UNIVERSITÁRIO REGIONAL DO BRASIL
BACHARELADO EM ENGENHARIA QUÍMICA
JUSCÉLY SANTOS CARVALHO
QUÍMICA ANALÍTICA NA INDÚSTRIA MODERNA: UMA COMPARAÇÃO ENTRE LABORATÓRIO E ANALISADORES EM LINHA 
Trabalho de conclusão de curso de graduação em Engenharia Química no Centro Universitário Regional Brasil, como requisito parcial para obtenção do título de Bacharel. 
Orientador: Prof. Dr. Vanjoaldo dos Reis Lopes Neto. 
Salvador
2018
AGRADECIMENTOS
“Não te mandei eu? Esforça-te, e tem bom ânimo; não temas, nem te espantes; porque o Senhor teu Deus é contigo, por onde quer que andares” (Josué 1.9)
Não tenho a menor dúvida que estou percorrendo o caminho dos planos de Deus reservados para mim. Quando dependemos de Deus e entregamos a ele o senhorio das nossas vidas, por meio de oração, fé e obediência, somos abençoados.
Sou grata a Deus por fazer eu me sentir a “queridinha do papai”, por acreditar e apostar todas as suas fichas em mim. Pela presença de Pai e Amigo, sendo o maior interessado nos detalhes do meu dia-a-dia. Me carregar no colo quando me sinto cansada e renovar o meu ânimo em meio as minhas fraquezas.
Sou grata a Deus pela vida da minha mãe, Maria Antonia, minha melhor amiga e fiel companheira. Por todo amor demostrado em ações e todo investimento em meus estudos.
Através deste diploma serão formadas duas engenheiras químicas, eu e minha mãe. Foi ela quem sofreu comigo cada ansiedade pré-seminários, quem levantava cedo para preparar o meu café da manhã, assistia sua novela no mudo para eu estudar, me ligava após as provas para saber se fui bem e me enviava à luta todos os dias com seu beijo e seu “Deus te abençoe” na porta de casa. Mãe, obrigada por ser minha luz!
A meu pai, Luzinaldo Carvalho por existir e pela herança da sua inteligência e coragem. Saiba que mesmo de longe seus passos me guiaram e me ajudam a prosseguir. Meu pai é o homem que mais amo nesse mundo. Não escondo que sou fã apaixonada!
Meu irmão, Jobson Carvalho, meu maior exemplo de determinação e força. Sua evolução na raça faz eu me sentir mais forte e mais capaz. Obrigada pela apoio e incentivo.
À meu orientador, Vanjoaldo Lopes, por todo investimento e insistência, não somente na elaboração deste trabalho, mas em todo meu percurso de graduação. Quero que todos saibam que aprendi a ser uma engenheira de valor com um Mestre da química. Já te disse e repito: Você é o “cara”!
Existe um ditado que diz que a melhor forma de amar uma pessoa é orando por ela, portanto não tenho dúvida de que fui muito amada e abençoada através da vida de uma amiga muito especial: Juzélia Costa! 
Sou grata a Deus por sua vida, ele sabe o quanto você fez parte dessa conquista. Ainda no pré-vestibular foi você quem orou comigo e jejuou por meu sucesso, lembro-me de nossas aflições, da sua fé ao pedir a Deus que me abençoasse com uma bolsa de estudos e seu entusiasmo em cada passo dado. Deus não me deu somente uma discipuladora, mas também uma mãe para todos os momentos e uma amiga para a vida inteira.
A bíblia fala que o homem que tem muitos amigos pode congratular-se, mas há amigo mais chegado do que um irmão (Pv. 18.24), portanto sou privilegiada por ter amigos que nos meus momentos de dificuldade nesse período de graduação, se fizeram meus irmãos, participando das minhas dificuldades e torcendo pelo meu sucesso. Obrigada por todo apoio Israel Júnior, Aurea Andrade, Jaqueline Araújo, Jéssica Alves, Catarina Góes, Guilherme dos Anjos, Anderson Pomponet e Bruno Santos, vocês são benção para mim.
A todos aqueles, que fizeram parte desta etapa da minha vida. Sou eternamente grata.
“Consagre ao Senhor
Tudo o que você faz,
e os seus planos serão bem sucedidos.” (Provérbios 16.3)
RESUMO
Nas últimas décadas, os laboratórios de controle de qualidade industriais têm perdido espaço para os sistemas analíticos dedicados instalados nas linhas de produção. Os sistemas dedicados, por serem automatizados e apresentarem respostas mais rápidas, diminuem os custos de mão de obra e maximizam a produtividade, com maior quantidade de produção especificada. Os laboratórios tradicionais, contudo, possuem capacidade de executar determinações intricadas e/ou inesperadas de pontos inusitados do processo. O principal objetivo deste trabalho é demonstrar, com exemplos de aplicações, que laboratórios tradicionais e sistemas dedicados devem coexistir, respeitados seus limites de ação. Este trabalho foi desenvolvido através de fontes primárias e secundárias, pois foram recolhidas informações relevantes em entrevistas a profissionais da área e revisão bibliográfica de documentos sobre o tema referente. Concluiu-se que os laboratórios devem ser considerados como parte integrante do processo produtivo e os analisadores em linha como extensão dos mesmos. Desta forma, a comunicação entre laboratório e operação deve fluir de forma descomplicada, pois eles são complementares e não excludentes.
Palavras chaves: Controle de processos. Laboratórios. Química analítica de processo. Tempo de monitoramento.
ABSTRACT
In recent decades, industrial quality control labs have lost ground to dedicated analytical systems installed on production lines. Dedicated systems, because they are automated and respond faster, lower labor costs and maximize productivity, with the highest amount of production specified. Traditional laboratories, however, have the ability to perform intricate and / or unexpected determinations of unusual process points. The main objective of this work is to demonstrate, with examples of applications, that traditional laboratories and dedicated systems must coexist, respecting their limits of action. This work was developed through primary and secondary sources, since relevant information was collected in interviews with professionals in the area and bibliographical review of documents on the topic. It was concluded that laboratories should be considered as an integral part of the production process and online analyzers as an extension of them. In this way, the communication between laboratory and operation must flow in an uncomplicated way, since they are complementary and not excluding.
Keywords: Process control. Laboratories. Process analytical chemistry. Monitoring time.
SUMÁRIO
1 INTRODUÇÃO................................................................................................9
 1.1 Importância dos laboratórios para as indústrias modernas....................12
 1.2 Importância dos analisadores para as indústrias modernas...................12
 1.3 Objetivos.................................................................................................13
 1.3.1 Geral.......................................................................................13
 1.3.2 Específicos.............................................................................13
2 METODOLOGIA.............................................................................................15
3 LABORATÓRIOS...........................................................................................17
 3.1 Análises extras.........................................................................................21
 3.2 Emissão de laudos...................................................................................22
 3.3 Tomada de decisões................................................................................22
 3.4 Intervenção Humana ...............................................................................24
 3.5 Evolução dos equipamentos analíticos....................................................254 ANALISADORES EM LINHA.........................................................................29
 4.1 Tecnologia Analítica de Processo.........................................................30
 4.1.1 Cromatógrafos gasosos on-line.................................................35
 4.2 Etapas de instalação de um analisador de processo..............................39
 4.2.1 Análise do projeto para aquisição...............................................39
 4.2.2 Implantação e operação..............................................................43 
 4.2.3 Profissionais para operar os analisadores...................................44
 4.2.4 Manutenção dos analisadores.....................................................46
5 CONCLUSÃO.................................................................................................48
 REFERÊNCIAS...............................................................................................49
INTRODUÇÃO
Nas indústrias, a química analítica tradicional, de bancada, que se aprende em escolas técnicas e universidades, perde espaço em ritmo acelerado frente a métodos analíticos dedicados, instalados e operados em áreas operacionais destas empresas.
Isto ocorre porque as indústrias modernas buscam máxima produtividade como forma de maximizar sua lucratividade, sem que haja perda da qualidade dos produtos. Dentro deste contexto, ela é projetada para operar durante longos períodos, sem haver interrupção da produção, e o produto final deve estar o máximo de tempo possível dentro dos limites das especificações definidas pela engenharia de produtos e/ou clientes finais, bem como o processo deve operar de forma segura e sem grandes variações físico/químicas. Portanto, é necessário haver um excelente serviço de manutenção à disposição dos operadores do processo para evitar paradas inesperadas (como por exemplo, pela quebra de equipamentos), bem como um controle de qualidade projetado e equipado especificamente para atender as necessidades desta indústria.
Assim, o tempo emanado entre a “variação operacional” e a detecção analítica deve ser o menor possível. Quanto maior este tempo, maior a probabilidade de grandes confecções de produtos finais ou intermediários não conformes, bem como a ocorrências de situações operacionais inseguras, que podem levar a acidentes de grandes proporções. Portanto, para sucesso das operações é necessário que haja eficiência no controle de qualidade do processo. 
Apesar da importância dos laboratórios, o sistema de controle de qualidade ganha uma enorme importância na indústria, com a visão sempre voltada para o aumento da produtividade analítica, mantendo máxima seletividade, exatidão e precisão. Contudo, há uma dúvida crescente na montagem do sistema de controle de qualidade: onde empregar sistemas de instrumentação analítica, os analisadores, e onde empregar sistemas convencionais de análises, ou seja, os laboratórios? 
O conceito de controle de qualidade total diz respeito à constante tentativa para maximizar a produção e obtenção do produto final perfeito. Para tanto, são aplicados esforços conjuntos de boas práticas de fabricação (BPF)  por parte de toda empresa, com alto investimento. Para atingir seus objetivos, as BPF são aplicadas nas técnicas operacionais de fabricação em conjunto aos critérios de segurança e controle, necessários para produção (MOREIRA, 2011 e OZZY, 2006). 
Nas indústrias, não há diferenciação, como existe na academia, entre “Análises Químicas” e “Determinações Físicas”, sendo ambas tratadas como similares e sem qualquer distinção no controle de qualidade. Nas indústrias, apenas medições de pressão, temperatura, fluxo e nível são encaradas como variáveis de processo. Todas as demais determinações físicas de correntes do processo (massa específica, pressão de vapor, temperatura de destilação, viscosidade, etc.) são encaradas como parâmetros de controle de qualidade do processo. Mesmo órgãos governamentais, quando definem parâmetros de especificações de produtos, não realizam esta distinção.
Numa usina de biodiesel, para atender a legislação vigente (Resolução ANP 45/2014), ao se examinar a qualidade de uma amostra de biodiesel, deve-se verificar, dentre outros parâmetros, a massa específica (grandeza física) e a concentração de glicerina (grandeza química). Portanto, neste trabalho emprega-se o tirocínio industrial, sem distinções entre “Análises Químicas” e “Determinações Físicas”, pois ambas são tratadas como ensaios que impactam na qualidade dos produtos finais ou intermediários de uma indústria.
Trevisan e Poppi (2006) definem que o desenvolvimento dos sensores com capacidade de determinações físico-químicas como área promissora nas pesquisas acadêmicas. Porém, nos trabalhos publicados até àquele momento, poucos levavam em consideração o fator “tempo de determinação”.
Devido à necessidade de constante avaliação das variações dos parâmetros de controle de qualidade e de segurança operacional, o “tempo de determinação” é um dos fatores de maior importância dentro de uma indústria. Esta verificação é realizada em ciclos temporais, onde o tempo entre a coleta da amostra e a disponibilização do resultado aferido deve ser o mais curto possível, considerando a imaginável necessidade de aplicação de ajustes operacionais urgentes (MOREIRA, 2011). Vale ressaltar que, no controle de processos, é imprescindível a preservação da amostra até que ela seja avaliada, pois qualquer alteração pode resultar em dados equivocados.
A química analítica pode ser entendida como uma ciência informativa, cujo objetivo é prover informações de resultados (bio)químicos com a menor incerteza possível. Dentre outros aspectos, esta ciência tende a evoluir no desenvolvimento de sistemas analíticos mais rápidos e automatizados, e que possam ser monitorados remotamente com a menor intervenção humana possível. Indubitavelmente, tais avanços permitem que análises físico-químicas sejam realizadas in loco, fora dos laboratórios convencionais e in situ dentro dos próprios sistemas. Para obter sucesso neste desenvolvimento, deve haver forte interação com outras áreas do conhecimento, tais como: instrumentação, informática, robótica, etc. (VALCÁRCEL e CÁRDENAS, 2000).
Para o monitoramento das variáveis físico-químicas (garantir a especificação), são necessárias a retiradas regulares de várias amostras da linha de produção, as quais serão submetidas a tratamentos adequados e analisadas. Estas análises podem ser realizadas de dois modos distintos: em laboratórios tradicionais (análises em bancada) ou através de instrumentos automatizados e acoplados à linha de produção (analisadores em linha). 
Ainda na fase de implantação de uma indústria, do processo produtivo surge a informação sobre quais determinações serão necessárias, suas respectivas faixas de trabalho e limites de especificação, a frequência destas determinações, as de ordem de segurança e as de qualidade. De posse destas informações, os responsáveis pelas equipes de laboratório e dos analisadores, que pode ser apenas uma única equipe, definem a rotina das determinações, os métodos analíticos a serem empregados, os equipamentos necessários (e seus insumos), a quantidade e a qualificação dos técnicos necessários para o pleno funcionamento do parque analítico/instrumental. Este sistema deve ser capaz de atender a todas as expectativas previstas e imprevistas do setor de produção e estar dentro do orçamento disponível, para não extrapolar os custos da empresa.
Por exemplo, algumas análises são tão importantes para manter a segurança dos processos que suas medidas devem ser efetuadas em ciclos muito curtos e ininterruptos. Sistemas reativos com cinética elevada ou processos contínuos e com fluxo elevado podem ser citados neste conjunto. Por exemplo, centrais petroquímicas produzem eteno em quantidade elevada (dezenas de toneladas por hora), que é comercializado, via dutos, diretamente(sem estocagem) com indústrias de 2ª geração para produção de polietileno (PE). A corrente pós-produção possui, dentre outros contaminantes, o etano, que é contaminante para a polimerização do eteno. Este fluxo, ainda na central petroquímica, é continuamente processado para eliminação de etano, cuja a concentração deve ser diminuída a concentrações na ordem de ppm. Portanto, o controle de eteno pós desetanização deve ser realizado no menor tempo possível, em ciclos de unidades de minutos, para garantir a especificação de eteno, que é transformado continuamente em PE. Alguns reatores são projetados para transformarem até 20 ton.h-1 de eteno. Determinações como esta, são executadas com sistemas em linha, automatizados e sem intervenção humana, chamados de analisadores.
Outras determinações são realizadas para manter a qualidade da produção e são realizadas em ciclos maiores, de uma ou algumas horas. Se uma determinada propriedade do produto tem um ciclo de uma hora, por exemplo, as metodologias envolvidas, desde coleta da amostra até o envio do resultado final pelo laboratório ao processo produtivo, devem ser realizadas em um tempo inferior a uma hora, para que o processo produtivo tenha consciência da realidade da propriedade e possa, se for necessário, realizar alguma manobra operacional para manter a propriedade nos limites de especificação do produto o mais rápido possível. Neste contexto, pode-se citar a aditivação continua de determinados produtos; via de regra, são adicionados continuamente, em um misturador, o produto final e os aditivos, que vão dotar o produto de características especiais. Se houver controle rígido dos fluxos do produto e dos aditivos, não há necessidade de ciclos curtos de análises para controle do nível de aditivação dos produtos finais. Deste modo, estas análises podem ser executadas de modo convencional, onde as amostras são coletas em pontos estratégicos da área operacional e levadas para laboratórios físico-químicos, onde ocorre a análise.
Portanto, podemos constatar que para manter os resultados analíticos dentro da especificação, várias amostras são retiradas da linha de produção regularmente, submetidas a um tratamento adequado e analisadas e estas análises podem ser realizadas de duas maneiras distintas: em laboratórios analíticos tradicionais ou através dos analisadores dedicados.
1.1 Importância dos laboratórios em indústrias modernas
A primeira impressão é que os laboratórios de controle de qualidade industriais estão tendo sua importância diminuída, com descrédito crescente. Esta visão é deturpada, pois a importância e especialização de laboratórios de controle de qualidade industriais têm aumentado devido a vários aspectos, a saber: I) auto nível de iteração processual entre analistas e operadores de processo, que leva a maior socialização e aprendizado de conhecimento técnico de ambos; II) preparo para operar diariamente, diuturnamente, durante os sete dias da semana, durante vários meses, com poucas paradas curtas eventuais; III) analistas capazes de operar equipamentos sofisticados, sensíveis e automatizados; III) analistas capazes de realizar pequenas manutenções e calibrações nestes equipamentos sofisticados; analistas com profundo conhecimento do processo, pontos de amostragem, produtos intermediários e finais e seus limites de especificação, de modo a ter visão global do impacto das variações operacionais no produto; IV) capacidade de realizar análises de forma rápida, precisa e exata em amostras extras (não previstas), realizando-se, muitas vezes, “aferição” dos equipamentos instalados na área operacional; e, finalmente, V) capacidade de adaptação analítica a situações, amostras e/ou analitos inesperados, advindos de situações operacionais inusitadas.
1.2 Importância dos analisadores em linha para as indústrias modernas
Manter determinados processos sob controle operacional é uma tarefa complexa e, para tanto, a indústria moderna vem dispondo maior atenção às tecnologias que permitem acompanhamento, registro e supervisão das variáveis processuais (pressão, nível, temperatura, etc.) e dos parâmetros de controle de qualidade (análises químicas e Determinações físicas) das plantas operacionais. Esta otimização propicia a manufatura de produtos com melhor qualidade, segurança operacional, eficiência no uso de matéria prima, insumos e energia (MOREIRA, 2011; OLIVEIRA, 1991).
Dentro deste contexto, é crescente o acoplamento de equipamentos de medição química (até de sensores) em áreas e/ou sistemas operacionais. Com poucas exceções, estes equipamentos são robustos, automatizados por robótica e eletrônica, dedicados, necessitam de pouca ou nenhuma intervenção humana e possuem sensibilidade e seletividade limitadas. Contudo, por possuírem resposta analítica rápida, por vezes instantânea, conseguem alimentar o processo de quantidade elevada de informações. Essas informações, com baixa precisão e exatidão, podem ser tratadas estatisticamente (quimiometricamente), provendo o processo operacional de melhor monitoramento.
1.3 Objetivos
1.3.1 Geral 
Analisar em quais circunstancias há a melhor aplicação de cada sistema analítico, discutindo suas importâncias e exemplificando práticas usuais na indústria petroquímica, comprovando a possibilidade de coexistência destes sistemas, estando eles abrigados na mesma coordenação.
1.3.2 Específicos
Ratificar a importância de cada sistema de análise;
Verificar os casos de aplicações individuais de cada sistema utilizando fluxogramas de processos reais;
Comprovar impossibilidade de exclusão de algum dos sistemas.
1.4 Justificativa
Com a crescente demanda por qualidade imposta pela globalização, a emissão de resultados confiáveis através das análises laboratoriais, para garantir as especificações do produto e a segurança operacional dos processos, cresce constantemente (CHUI, ANTONOFF e OLIVIERI, 2001). Esta afirmação está de acordo com as necessidades da química analítica moderna, que inclui demandas como maior sensibilidade e seletividade, métodos com custos menores e limpos, automação analítica, avanço da utilidade da quimiometria, entre outras características.
Este trabalho possui contribuições a respeito de conhecimentos e aplicações de instrumentos da química analítica em bancada e acoplados à linha de produção. Possui exemplos reais da busca industrial por melhoria do produto final, maior segurança de processos, desenvolvimento de novos produtos, proteção do consumidor, atendimento a legislação vigente, entre outros critérios. 
2 METODOLOGIA
Este trabalho é uma revisão bibliográfica de natureza descritiva e qualitativa, com fontes primárias e secundárias. 
Primárias pois são utilizadas informações diretas recolhidas durante as visitas através de observações de prática das empresas e entrevistas com profissionais da área. E secundárias pois serão utilizados pontos de vista e discussões de trabalhos, livros e artigos, publicados sobre o assunto.
Serão estudados artigos científicos que tratam do tema, como também livros, teses e monografias que trataram as espécies de análises químicas, os diversos tipos de indústrias e suas aplicabilidades da química analítica. Foram realizadas 11 (onze) visitas técnicas às empresas do Polo Petroquímico de Camaçari para se familiarizar com o tema, conhecer a rotinas de laboratórios industriais, os procedimentos técnicos processuais e entrevistar profissionais da área.
Este trabalho tem como base 2 (dois) artigos científicos escritos pela autora desta monografia na Revista Analytica. Os artigos têm como temas: “Controle de processos industriais: instrumentação analítica de processos X laboratório tradicional. Parte I: importância dos laboratórios em indústrias modernas” e “Controle de processos industriais, instrumentação analítica de processos X laboratório tradicional. Parte II: importância dos analisadores em linha para as indústrias modernas”, onde o primeiro teve sua publicação efetuada no mês de agosto/2017 e o seguinte foi submetido para possível aprovaçãono mês de junho/2018.
Dentro deste contexto, será desenvolvido um trabalho a fim de detalhar o aumento da importância dos laboratórios dedicados, de controle de qualidade industrial e a forma de atuação dos equipamentos automatizados nas linhas de produção. A proposta possui seis vetores de ação, apresentados a seguir:
1) Estudo de artigos científicos que tratam do tema, notadamente sobre o tema “Química Analítica de Processo” e afins. Estes artigos podem ser encontrados em plataformas da Universidade Federal da Bahia (UFBA) e Google acadêmico.
2) Elaboração do cronograma com as etapas e seus respectivos prazos elaborado com a finalidade de garantir que nenhuma tarefa será ignorada e que o andamento estará seguindo conforme o planejado.
3) Visitas técnicas a diversas empresas do polo petroquímico de Camaçari e cidades próximas. Estas visitas foram realizadas individualmente, apenas a discente e o professor orientador; deste modo, houve garantia de melhor aproveitamento do estudo das empresas e seus processos.
4) Entrevistas com profissionais da área para colher informações vivenciadas por estes e elaborar pensamentos técnicos relacionados a vivência nas indústrias. Foi pesquisado o conhecimento referente as situações cotidianas presenciadas nas empresas que não podem ser encontrados em livros.
5) Apresentação dos resultados após as apresentações de atuação de cada um dos sistemas analíticos, que ofereça padronização e segurança para o processo. Serão apresentados de forma qualitativa os conceitos e idéias formadas diante do estudo.
3 LABORATÓRIOS 
A configuração de um corpo teórico e prático de conhecimento referente as práticas laboratoriais, começou a ser formada durante a era primitiva, onde havia a necessidade do reconhecimento de plantas e a identificação minuciosa de espécies e gêneros dos vegetais (NAMORA, 1989; ROZENFELD, 2000). 
Após a prática de identificação dos vegetais, vieram as técnicas de secagem de folhas, trituração de sementes e extração de sucos (NAMORA, 1989). Práticas as quais, aliadas ao ensaio e a repetição formaram a farmacopeia que deu início a formação do laboratório, que a principio funcionava a base de substâncias químicas com emprego terapêutico e medicinal (ROZENFELD, 2000). 
A primeira farmacopeia Brasileira foi aprovada no ano de 1926, sendo averiguadas características como cor, solubilidade, ponto de fusão, formas de cristalização, entre outros. Depois da passagem de escala artesanal para industrial começou-se a aplicação das técnicas de regulamentação e controle da qualidade dos produtos, sendo o ramo alimentício o primeiro a ganhar legislação específica (ROZENFELD, 2000).
Hoje, as determinações realizadas em laboratórios podem ser chamadas de off-line, pois envolve a remoção (manual ou automatizada) da amostra pelo operador, o transporte para o instrumento de medida, que está instalado no laboratório de análise química, que deve estar provido de técnicos qualificados. O procedimento é descontínuo e não está conectado diretamente com o processo.
 As análises laboratoriais podem ser realizadas com metodologias e equipamentos simples, como titulações empregando buretas manuais, ou sofisticadas, garantindo maiores sensibilidade e confiabilidade, para a empresa e seus clientes. Devido à demanda da globalização e concorrência empresarial, a emissão de resultados confiados ao laboratório tem crescido, de modo a garantir maior controle na especificação dos produtos (CHUI, ANTONOFF e OLIVIERI, 2001). 
O papel dos laboratórios nas indústrias modernas torna-se desafiador em termos de controle devido às altas exigências de produtividade, eficiência, confiabilidade, operacionalidade, robustez e inovação. Deste modo, busca-se expandir suas proficuidades e dirimir as dificuldades inerentes às demandas em questão, com equipamentos e tecnologias atuais, mão de obra qualificada, esforços em pesquisa e desenvolvimento, atendendo aos índices de qualidade desejados.
A rotina de controle de qualidade de uma indústria tem algumas particularidades que o diferem de um laboratório de pesquisa ou de prestação de serviços. O primeiro critério que o destaca é relacionado à demanda, ou seja, mesmo que não exista uma grande variedade de matrizes e analitos em questão, certamente há um grande número de amostras a serem analisadas diariamente de diferentes etapas do processo produtivo. A palavra “diariamente”, aqui empregada, deve ser entendida ao pé da letra, pois muitas indústrias operam diuturnamente, durante os sete dias da semana, durante vários meses, com poucas paradas curtas eventuais e algumas paradas maiores previamente determinadas para a realização de manutenções preventivas nos equipamentos. Portanto, muitos laboratórios de controle de qualidade de uma indústria realizam monitoramentos de forma ininterrupta. 
Harvey (2000) diz que a química analítica não se trata somente da exaustiva rotina de análises repetidas. Segundo ele, ela se estende à exploração de novos métodos para a mesma análise, um projeto experimental, amostragem, novas técnicas de calibração, padronização, otimização e a possibilidade de interpretação desses resultados experimentais. Essa visão da química analítica pode ser contemplada dentro de um laboratório, onde a experiência, sensibilidade e versatilidade do manuseio humano permitem à amostra um conjunto de possibilidades de avaliação.
O papel fundamental do laboratório em uma indústria é de assegurar a qualidade de um processo e a aceitabilidade do produto final (TREVISAN e POPPI, 2006). Para tanto os resultados gerados pelo laboratório devem ser conhecidos e acreditados, através de técnicas de validação dos métodos que são normalmente realizadas avaliando-se inúmeros parâmetros de mérito, como repetitividade, reprodutibilidade, número de medidas, seletividade, recuperação, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), entre outros (SODRÉ e JARDIM, 2009; ENLAGRO, 2016).
Equivocam-se aqueles que pressupõem que o laboratório participa da supervisão fabril. Porém, apesar de não atuar como agente supervisor da planta, a permanência do laboratório é indispensável na averiguação da conformidade de matérias primas e produtos finais, sendo também útil em casos onde o tempo requerido não cause riscos operacionais. A efetuação de medidas, calibração e manutenção periódica dos equipamentos disposto na planta também é função atribuída ao laboratório (TREVISAN e POPPI, 2006).
Uma das grandes vantagens dos laboratórios de controle de qualidade é a possibilidade de dispor de um corpo técnico qualificado, com familiaridade e conhecimento com as amostras e as determinações envolvidas. Um analista químico quando vai trabalhar em um laboratório industrial não deve estar apenas capacitado para as operações técnicas que ele irá realizar. Ele deve ser capacitado também para avaliar as características e limites de especificação do produto final, além de entender as etapas e particularidades do processo produtivo. Este treinamento faz com que o técnico tenha uma visão global dos impactos que as variações operacionais vão impor ao produto final.
Normalmente, analistas e operadores de processo trabalham muito próximos, e as variações do processo muitas vezes chegam ao conhecimento do analista antes da amostra. Neste caso, o analista recebe amostra com um grande conhecimento da história da mesma, o que faz com que sua percepção para possíveis problemas esteja mais aguçada. Desta forma, pode ser utilizado o senso crítico do analista, que, além do tratamento estatístico dos resultados experimentais obtidos, poderá realizar uma crítica (conforme demonstra a Figura 1), avaliando se o valor encontrado está em acordo com a realidade momentânea operacional. 
Características humanas, como, atenção, intuição, sensibilidade e conhecimentos acumulados ao longo da experiência prática, são explorados, tornando o nível de detalhamento elevado, contemplando os mínimos efeitos necessários para o julgamento dos resultados adquiridos. Esta particularidade é maisum ponto a favor dos modelos off-line.
Juntamente com a experiência da equipe de execução das análises, é imprescindível a atualização ou aquisição de equipamentos analíticos modernos. Os analistas devem ser capazes de operar equipamentos sofisticados, sensíveis e automatizados; capazes de realizar pequenas manutenções e calibrações; e com profundo conhecimento do processo, pontos de amostragem, produtos intermediários e finais, bem como seus limites de especificação (MOTTA, 1997). Assim, estarão aptos a lidar com todo perfil de análise da planta operacional.
Este mecanismo apresenta seu ônus particular como instrumentação sofisticada, disponibilidade de mão de obra especializada e baixo custo em testes (TREVISAN e POPPI, 2006). No entanto, diante da exigência imposta pelo controle do processo, o método se destaca negativamente por sua lentidão na reportagem dos resultados.
Entre as desvantagens do sistema de análise engloba-se a adição dos custos administrativos, o retardamento da submissão da amostra (causando alteração após a coleta) e divergências que podem ocorrer na comunicação entre analistas do laboratório e profissionais da operação.
Algumas modificações nas propriedades da amostra são exemplificadas por Cohn (2006), onde reações corriqueiras podem causar problemas na administração do produto do processo, são elas: variação no pH; oxidação com o eventual contato da amostra com o ar; reação com o dióxido de carbono, pois estão presentes na atmosfera e se dissolvem parcialmente em soluções aquosas e através de contaminantes atmosféricos diversos.
Trabalhar em conjunto com o laboratório é considerado um contratempo para os profissionais da operação, pois para eles, ser proprietário de todos os passos da amostra encurta o que pode ser considerado tempo perdido e evita divergência de resultados. Cohn (2006) aplica a seguinte expressão para expor essa consideração por parte da operação: “O homem que tem um relógio sempre sabe que horas são; o homem que tem dois nunca tem certeza”.
3.1 Análises extras
Em relação aos sistemas on-line, o laboratório está um passo à frente quando se trata de flexibilidade, precisão, exatidão e experimentação. Por serem determinações tradicionais, com métodos estabelecidos e menos derivados, os resultados emitidos por sistemas off-line possuem maior confiabilidade. A flexibilidade imposta pela intervenção humana gera a possibilidade de determinações com replicatas, que pode impactar em resultados com maior precisão e exatidão. Podemos citar como exemplo, uma amostra de efluente aquoso gerado por problemas operacionais não previstos, como um vazamento de determinado insumo. Um técnico experiente pode lançar mão de artifícios analíticos experimentais (extração, pré-concentração, evaporação, etc.), adaptando ou criando um novo método, para verificar corretamente o teor do insumo no efluente e/ou a origem do vazamento. 
Neste instante, deve ser evidenciada a versatilidade e capacidade que os laboratórios têm de oferecer análises que não estavam previamente definidas em sua rotina, as chamadas análises extraordinárias (ou extras). As análises extras têm várias origens e motivos, sendo os mais comuns os seguintes:
•	Operação: diminuição no período de análise de alguma propriedade solicitada pelos operadores da planta, a fim de checar alguma alteração no processo ou eficácia de manobra anteriormente executada.
•	Comercial: auxiliar o desenvolvimento de novos produtos ou verificação solicitada por consumidor. Pode haver desenvolvimento de novos métodos de análise.
•	Engenharia: atender testes específicos, envolvendo mudanças operacionais, para otimizar o processo produtivo da planta. Pode haver desenvolvimento de novos métodos de análise.
•	Exploratória: investigação solicitada apara verificação de problema não identificado na área. Por ser desconhecido, por vezes, os profissionais do laboratório desenvolvem métodos e criticam os resultados obtidos, para auxiliar na investigação.
•	Pesquisa: tem por finalidade a ampliação ou geração de novos conhecimentos, através de procedimentos, orientados, planejados e sistemáticos. Assim, se determinada indústria deseja, por exemplo, introduzir uma nova matéria-prima em seu processo, é indicado a realização de experimentos controlados no laboratório, de modo a se testar as variáveis de processos que serão afetadas pela mudança. Para o sucesso desta empreitada, a troca de informações entre a engenharia e o laboratório deve ser a mais estreita possível. 
Não se pode deixar de mencionar que um laboratório perfeitamente projetado possui variáveis ambientais (temperatura, pressão, umidade, vibração, ruído, etc.) e ergonômicas (altura de bancadas, entrada de insumos, disposição de equipamentos e vidrarias, etc.) controladas, que favorecem a durabilidade e a confiabilidade dos sofisticados e sensíveis instrumentos laboratoriais. 
Existem análises que são realizadas apenas por laboratório e com métodos normatizados. A quantificação de contaminantes ou composição de matérias-primas, que precisam possuir parâmetros de controles dentro de faixas específicas para a correta operacionalidade dos processos, se enquadram nesta situação.
3.2 Emissão de laudos
A aquisição de matérias-primas para indústrias, geralmente, é precedida de negociação entre empresas, onde limites de especificação são debatidos e o preço unitário é estipulado, dentre outros fatores, em função destes limites. Contratos são assinados, contendo, além dos parâmetros de controle e suas respectivas faixas de especificação, os métodos analíticos que devem ser empregados por ambas às empresas (fornecedor e adquirente) para análise destas características. Por questão legal, na grande maioria das vezes, estes métodos são estabelecidos por organismos internacionais (ASTM, ISO, etc.) ou nacionais (ABNT) e são de bancada, off-line. 
No caso de produtos regulados pelo governo e comercializados no varejo (medicamentos, combustíveis, etc.), essa exigência de seguir métodos estabelecidos é prevista em legislação especifica, onde não há flexibilidade, e a empresa fornecedora fica obrigada a seguir estes métodos preconizados por lei.
Devido à exigência da gestão de controle e busca da excelência operacional, existe a necessidade, por parte dos laboratórios, da emissão dos laudos de análise. Esta é a forma correta e oficial que o laboratório comunica, para outros setores da empresa ou mesmo para outras empresas, os resultados analíticos de uma amostra.
3.3 Tomada de decisões
Um tema primordial, que deve ser verificado nas análises laboratoriais, é que, em caso de produto (final ou intermediário) fora da faixa de especificação, o tempo decorrido entre a coleta de amostra e a disponibilização do resultado ocorra em prazos suficientes curtos para que haja possibilidade de manobra operacional corretiva, gerando menor prejuízo (financeiro e/ou operacional) possível. A Figura 1 demonstra o ciclo analítico de uma determinada amostra industrial, onde deve-se indicar que os resultados conformes significam estabilidade do processo e que a rotina de análise deve manter-se no ciclo temporal estabelecido anteriormente. 
 Figura 1: Ciclo analítico de uma amostra na indústria.
Fonte: Autoral.
 
Contudo, laudos indicando amostras não conformes sugerem que o processo sofreu alguma alteração anterior à amostragem e que, após decisão do controle operacional, alguma alteração processual deve ser realizada para correção do problema. Nestes eventos, deve existir diminuição do ciclo temporal, com realização de análises extraordinárias em intervalo de tempo inferior ao preestabelecido para avaliar se a mudança realizada surtiu os efeitos desejados. 
Se o laboratório, por exemplo, está situado próximo, digamos 100 m, e no mesmo nível que o ponto de amostragem, não há apreensão com o transporte. Mas, se o ponto de amostragem está localizado à 1.000 m de distância ou numa torre de 30 m de altura (sem elevador), o tempo decorrido entre a amostragem e a chegada da amostraao laboratório é significativo e pode impactar no tempo da tomada de decisão. O pré-tratamento da amostra e a análise possuem tempo variável, dependendo basicamente da metodologia analítica escolhida. Por exemplo, na determinação de índice de fluidez de polietilenos, pelo método dos plastômeros, não há necessidade de nenhum pré-tratamento na amostra; a amostra do polímero é introduzida diretamente no equipamento e em aproximadamente 10 min tem-se o resultado.
 
Já a análise de determinação de resíduo catalítico em polietileno, pelo método de espectrofotometria UV/Vis a abertura é lenta, sendo necessário queimar lentamente, em cadinho de platina, o polietileno, fundir as cinzas residuais com sais inorgânicos (aproximadamente 800 °C), dissolução com ácido, adicionar reagentes em ordem específica para impedir à ação de interferentes e desenvolver coloração, diluição em balão volumétrico e, finalmente, a leitura da absorbância em comprimento de onda específico no espectrômetro UV/Vis. A abertura dura aproximadamente 3 h. Outras vezes, a abertura é inexistente, mas a análise é lenta, como ocorre em algumas analises cromatográficas, que podem durar 100 min. 
3.4 Intervenção humana
Em laboratórios é imprescindível a intervenção humana nos métodos analíticos, mesmo que seja para acondicionar a amostra nos equipamentos ou transmitir os resultados para a sala de controle. 
A qualidade dos recursos humanos é, indiscutivelmente, uma das principais causas de sucesso ou fracasso dos laboratórios industriais. E esta importância aumenta significativamente com a complexidade dos equipamentos e/ou dos métodos analíticos disponíveis nestes ambientes. A expertise e a qualificação da mão de obra são necessárias para o desenvolvimento e validação de métodos, manutenções corretivas e preventivas, crítica dos dados obtidos e execução das rotinas laboratoriais.
Equipamentos como cromatógrafos (líquidos ou a gás) de alta performance, espectrômetros de massas, espectrofotômetro de absorção atômica, fluorescência de raios-X, etc., possuem alto grau de instrumentação, automação e robótica, são operados com softwares específicos e, consequentemente, possuem preço elevado. 
Portanto, o técnico que irá operar tais equipamentos deve ter capacitação multidisciplinar, conhecimento prático e, como ocorre na maioria das vezes, ter realizado treinamentos (inicial de aperfeiçoamento) com o fabricante do aparelho. Encontrar por profissionais com tal gabarito não é tarefa fácil para as empresas, pois as concorrentes não os dispensam facilmente, e muitas optam por formar estes técnicos em suas próprias instalações. Deste modo, a busca por altas produtividade e qualidade não está apenas ligada à equipamentos analíticos modernos e caros, mas também ao investimento que a empresa disponibiliza (seja em salários ou em cursos de aperfeiçoamento) nos operadores destes sistemas e o tempo de permanência destes funcionários em suas dependências. 
Com métodos intricados, com várias etapas e alto grau de intervenção humana, executados com equipamentos simples ou complexos, também requerem técnicos experientes e com alta qualificação, merecendo a mesma análise realizada acima.
3.5 Evolução dos equipamentos analíticos
Não é exagero afirmar que os analisadores on-line são uma evolução dos equipamentos clássicos (de bancada), onde a robustez e a sofisticação instrumental, aliadas aos avanços da eletrônica e da informática, são os principais responsáveis pelo desenvolvimento dos analisadores. Tal afirmação pode ser verificada na Figura 2 a seguir.
Figura 2: Evolução de uma técnica analítica (adaptado de Valcárcel, 1999)
Fonte: Autoral.
Devido à sua simplicidade e fácil compreensão, a volumetria de titulação é uma das técnicas clássicas mais difundidas em laboratórios químicos, sejam acadêmicos ou industriais. Para ser executada, conforme se observa na Figura 2A é necessária vidraria simples (buretas, erlenmeyers, pipetas, etc.). Contudo, é uma determinação lenta, onde há grande intervenção humana, o que gera fontes de erros (percepção da viragem, leitura inicial e final dos volumes do titulante, adição do titulado, etc.). Com o avanço da instrumentação, foi desenvolvida uma bureta semiautomática manual (operador controla a adição de titulante), mais precisa e exata que as tradicionais, cujos maiores trunfos são o melhor controle de adição do titulante e leitura digitalizada do volume final de titulação (Figura 2B).
Na Figura 2C, observa-se evolução do sistema anterior, onde há uma bureta automática, programável para adição, com vazão constante, no titulado, é interligada a um sensor (de pH por exemplo), onde a medida que o titulante é adicionado, são realizadas leituras da variável sensorial. Após adição de determinada quantidade volumétrica, também programável, é gerado um gráfico (volume titulante X variável sensorial) que será interpretado pelo operador, suscitando no resultado analítico. Neste sistema, é dispensável a adição de indicador e a intervenção do operador foi diminuída.
Com o avanço da informática e da quimiometria, pôde-se criar sistemas onde os dados de volume titulante X variável sensorial são transferidos para um computador, que controla a vazão de titulante, diminuindo nas proximidades do ponto de viragem, e interpreta o gráfico, apresentando o gráfico e o resultado analítico para o operador, que o remete para sala controle (Figura 2D). Observa-se que nas Figuras 2A, 2B, 2C e 2D a necessidade de coleta, transporte e colocação da amostra no vasilhame reacional, assim como o operador deve emitir o resultado para o controle operacional. Com a devida intervenção humana, estes sistemas podem ser comutados para realizar determinações de amostras de diferentes pontos da área operacional 
A crescente evolução tecnológica/instrumental demonstrada nas Figuras 2A, 2B, 2C e 2D levou a menor necessidade de intervenção humana, o que provocou diminuição da mão de obra empregada em laboratórios industriais. Empresas que possuíam dez técnicos por turno, passaram a dispor de apenas dois ou três, por exemplo, executando as mesmas quantidades de determinações com emprego de equipamentos mais sofisticados. Logicamente, o grau de conhecimento destes técnicos modernos aumentou, incluído sapiência em informática, eletrônica, etc. 
Com maiores incrementos na instrumentação, na eletrônica e na comunicação de dados, sistemas de volumetria de titulação, representados pela Figura 2E, são desenvolvidos para serem instalados na área operacional, dedicados a um ponto específico (ou mais de um ponto), onde recebem automaticamente o titulado (amostra), adiciona, a este, o titulante (com controle de vazão), gera e interpreta os dados: volume titulante X variável sensorial, e, finalmente, transfere o resultado diretamente para a sala de controle; posteriormente, o sistema automaticamente realiza o descarte do liquido reacional e lavagem de célula de reação para realização de uma nova medição. O gráfico volume titulante X variável sensorial fica disponível em uma CPU e pode ser acessado pela sala de controle ou pelo laboratório. Por estarem localizados fora dos laboratórios e sujeitos a intempéries, eles devem ser encapsulados, a fim de garantir robustez. 
4 ANALISADORES EM LINHA
Dentre os sistemas analíticos existentes, pode-se citar os sistemas off-line (laboratorial convencional), at-line, on-line, in-line e on-line non-invasive (Figura 3).
Figura 3: Sistemas de análises: A) off-line, B) at-line, C) on-line, D) in-line e E) on-line não invasivo (adaptado de Oliveira, 1991).
Fonte: Autoral.
Em linhas gerais, nas análises off-line as amostras são coletas na área operacional e levadas para o laboratório, onde ocorre todo processo de análise. No sistema at-line, o instrumento é móvel, e muitas vezes portátil, e é levado para área operacional, onde a determinação química é realizada in situ. Em exames on-line, o equipamento é integrado à planta, interligado em linha com o processo, e, em períodos pré-determinados, a análise da amostra,que circula continuamente no aparelho, é realizada (OLIVEIRA, 1991; TREVISAN e POPPI, 2006). 
Existe, ainda, a possibilidade de acoplamento de sistemas in-line ou on-line não invasivo de análises na linha onde se deseja realizar a determinação. O primeiro caso pode ser exemplificado por sistemas que utilizam sensores invasivos acondicionados na linha do processo, podendo emitir resultados analíticos continuamente. Já no sistema on-line não invasivo, o analisador não entra em contato físico com a amostra (TREVISAN e POPPI, 2006). Cada sistema tem suas particularidades, com vantagem e problemas, cabendo às equipes de laboratório e de engenharia operacional escolher a melhor opção para cada unidade de produção. 
4.1 Tecnologia Analítica de Processos
O emprego de sistemas analíticos dedicados, localizado na área operacional levou a criação de um novo campo acadêmico, a Química Analítica de Processo – QAP. Inicialmente, a QAP foi ponderada como uma subdisciplina da Química Analítica (TREVISAN e POPPI, 2006; OLIVEIRA, 1991); posteriormente pesquisadores passaram a considera-la como um ramo da Tecnologia Analítica de Processos – TAP, que é uma disciplina mais ampla, que abarca determinações químicas e físicas, além de considerações sobre instrumentação, amostragem, transporte de amostra, comunicação com controladores, administração de projetos, quimiometria, engenharia de fluxo etc. (TREVISAN e POPPI, 2006). Contudo, por vezes, profissionais menos informados confundem os instrumentos de análises químicas com a instrumentação clássica, utilizada para monitorar variáveis processuais, como pressão, nível, temperatura, vazão, vibração, etc (COHN, 2006).
Esta nova área em muito se assemelha à química analítica tradicional, onde não se trata apenas da exaustiva rotina de análises. Ela estende-se à exploração de novos métodos analíticos e projetos experimentais, avaliação de sistemas específicos de amostragem e o desenvolvimento de técnicas de calibração, padronização, e otimização destes instrumentos. Devido á grande quantidade de informações (resultados analíticos) geradas, deve-se desenvolver sistemas estatísticos peculiares para a interpretação desses dados (HARVEY, 2000).
De modo geral, e existem exceções a esta generalidade, o papel fundamental dos instrumentos acoplados na linha de produção, inclusive os analíticos, é assegurar alta produtividade, a segurança do processo e a qualidade. Estes sistemas serão debatidos, com exemplificações, ao longo deste trabalho.
Os sistemas dedicados às determinações físico-químicas das substâncias ou misturas envolvidas no processo são conhecidos como analisadores on-line ou contínuos, ou simplesmente analisadores. Estes sistemas atuam como instrumentos analíticos (densímetros, cromatógrafos, fotômetros, etc.) convencionais, preparados para verificar, quantificar e qualificar as características físico-químicas dos produtos na linha de produção, porém com o mínimo de intervenção humana. Estes instrumentos podem, ou não, determinar as variáveis de processo que eles estão submetidos, tendo como um dos atributos positivo, a possibilidade de atuar em uma malha de controle, alterando outras variáveis de processo automaticamente, conforme o resultado da determinação (COHN, 2006).
O método tradicional de análises em bancadas consiste nas seguintes etapas: amostragem, transporte de amostra, tratamento da amostra, análise, tratamento de dados e comunicação. Os sistemas de QAP possibilitam, dentre outras vantagens, amostragem direta para o equipamento, comunicação direta do resultado para a sala de controle, diminuindo assim algumas etapas das análises em bancada, proporcionando determinações mais rápidas e emissão de resultados em menor tempo para a planta. Possibilitando assim, tomadas de decisões mais céleres.
Estes sistemas automáticos operam em ciclo predeterminado, sem qualquer intervenção humana, e possuem particularidade de serem dedicados exclusivamente àquela(s) amostra(s), daquele(s) determinado(s) ponto(s) da área operacional. Em alguns casos, determinadas variações físico-químicas na amostra levam o equipamento a emitir resultados inexatos e/ou imprecisos, o que torna necessário a intervenção humana para a realização de uma manutenção corretiva e calibração. 
Eles podem ser estrategicamente instalados na planta operacional, conforme as necessidades. Na Figura 4 abaixo, um fluxograma de uma unidade de produção de polietileno (PE), com catalisadores Ziegler-Natta, ilustrará o emprego destes princípios.
Figura 4: Fluxograma resumido de planta de polietileno, com catalisadores Ziegler-Natta. (A) Off-line, (B) At-line, (C) On-line, (D) In-line e (E)On-line não invasivo.
Fonte: Autoral.
O polietileno é um termoplástico, de baixo custo, fácil processamento, boa resistência elétrica e química, além de seus produtos finais serem bastante compactos. Essas propriedades conferem a este polímero uma grande versatilidade, sendo usado como componente de diversos produtos. No início dos anos 50, com os trabalhos dos professores Karl Ziegler (EUA) e Giulio Natta (Itália), foram descobertos os catalisadores estereoespecíficos, conhecidos como Ziegler-Natta, capazes de permitir a polimerização a pressões baixas, o que aumentou a produtividade de PE e revolucionou a fabricação de polímeros em geral (COUTINHO, MARIA e MELLO, 2003; WALSILKOSKI, 2002; MANO e MENDES, 1999; MILES e BRISTOL, 1975).
Os sistemas off-line são os tradicionais métodos laboratoriais, que envolvem a retirada da amostra, transporte até o laboratório de controle de qualidade, onde são realizadas, com aparelhos e técnicos especializados, determinações físico-químicas (TREVISAN e POPPI, 2006; MOREIRA, 2011; OLIVEIRA, 1991). A Figura 4 (A) representa a amostragem do PE, em forma de pó, para que suas características sejam analisadas em laboratório, como por exemplo, a densidade. Este princípio é descontínuo e possui duas graves desvantagens: longo período temporal entre a amostragem e a recepção de resultados pelo controle operacional (TREVISAN e POPPI, 2006) e ciclos de amostragens longos, que podem levar dezenas de minutos ou mesmo horas. Deste modo, em processos reacionais com cinéticas elevadas, como é o caso da produção de PE com catalisadores Ziegler-Natta, na casa de 15–20 ton.h-1, quando o operador de painel recebe um relatório com resultado não conforme, pode-se ter perdas de dezenas de toneladas de produtos. 
Contudo, com avanço de sistemas de modelagens quimiométricas, aparelhos off-line são utilizados com eficiência, pois o processo controla outras propriedades (pressão, temperatura, composição molar, etc.) reacionais por sistemas mais rápidos, que, quando modeladas corretamente, fornecem indicativo sobre a tendência (queda, estabilidade ou aumento) da propriedade controlada por sistemas off-line. Deste modo, a propriedade é controlada de forma indireta, através de outras características, sendo amostrada e levada ao laboratório para confirmar e/ou confrontar a indicação da modelagem. Na busca por projeções mais confiáveis, a modelagem é constantemente retroalimentada com os resultados da bancada, principalmente nos casos em que há divergência, onde a modelagem indica uma tendência e o laboratório comprova resultado diferente.
Para avançar, foram desenvolvidos os sistemas at-line, que empregam metodologias sensoriais, onde o equipamento de medição é inserido periodicamente, ou quando necessário, em um ponto pré-determinado da linha de produção, utilizando-se de válvulas de amostragem específicas para esta finalidade. Normalmente, assim que o operador visualiza o resultado no display do aparelho, ele o informa, via rádio, para a sala de controle. Estes equipamentos apresentam desvantagens, tais como: a necessidade de disponibilização de um técnico para execução destas tarefas (MOREIRA, 2011), equipamentos não robustos para ficarem permanentemente instalados na área operacional e inexistência de sistema de comunicação instrumento- sala de controle e Um problema ambiental, principalmenteem correntes gasosas, já que a amostra é purgada para o ambiente, sem qualquer tratamento prévio. 
O sistema at-line, observado na Figura 4(B), determina o teor de água circulada no reator. A entrada de água no sistema reacional controla a atividade dos catalisadores Ziegler-Natta; contudo a adição de água é descontinua, somente ocorrendo em ocasiões especiais. Portanto, quando se insere água na linha de produção, conecta-se um instrumento adequado, em um ponto de processo previamente preparado, para determinação do teor de água. Como pode ser observada, esta metodologia não é adequada para análises rotineiras, principalmente das de baixa periodicidade, sendo aplicada em determinações ocasionais. 
Diante da necessidade de monitoramentos mais rápidos, foram criados analisadores on-line, automatizados, instalados diretamente na planta e dedicados à determinada corrente do processo. Nestes sistemas, uma porção da corrente a ser investigada é enviada diretamente para o instrumento analítico. Estes sistemas podem ser subdivididos em dois conjuntos: os intermitentes, onde periodicamente uma porção do fluxo é transferida para o analisador; e os contínuos, em que uma porção da amostra passa ininterruptamente por uma câmara de medição, gerando resultados contínuos (TREVISAN e POPPI, 2006). Em ambos os casos, pelo menos uma grande parte da corrente desviada pode ser reciclada.
Nestes equipamentos, são necessários sistemas auxiliares para condicionar e preparar amostras (redução e estabilização da pressão, por exemplo), limpeza do equipamento analítico pós-análise, controle de temperatura das análises, calibração e purga de amostra (sistema de condicionamento de amostra). Falha neste sistema poderá ocasionar dados incorretos gerados pelo analisador. 
Na produção de PE, cromatografos on-line podem ser utilizados para verificação da proporção dos gases reacionais (hidrogênio, eteno e buteno/hexeno) (Figura 4 (C). Por serem obtidos de forma mais rápida, esta informação pode alimentar modelagens quimiométricas de propriedades que são determinadas exclusivamente em sistemas off-line, tais como a densidade e a massa molecular média do PE. Apesar de diminuírem o tempo de análise e possibilitar feedback automático, os cromatógrafos necessitam de sistema de amostragem, que pode causar delay no tempo de resposta e ter problemas de representatividade, caso não seja construído de maneira correta. Cromatografos on-line são equipamentos muito usados em processos petroquímicos, os quais serão debatidos a seguir.
Em analisadores in situ, em geral, os sistemas de condicionamento de amostra são desnecessários, pois o elemento sensor é instalado em contato direto com a corrente do processo, no interior do processo (linha de produção, vaso, reator, chaminé, etc.) in situ. Sistemas de comunicação de dados são acoplados ao equipamento, garantindo o acompanhamento do processo em tempo real (TREVISAN e POPPI, 2006). Um exemplo de analisador in situ, está representado na Figura 4 (D) pelo acompanhamento da concentração de oxigênio, um inibidor dos catalisadores Ziegler-Natta, na corrente de nitrogênio através de analisadores paramagnéticos. Como estão in situ, os pré-requisitos de instalação (especificação) devem ser profundamente conhecidos e estudados antes da instalação para evitar desgastes, obstruções e erros nos resultados causados por interferentes (químicos e/ou físicos). Para garantir a assertividade dos resultados os equipamentos instalados in situ devem ter robustez suficiente para que possam ter intervalos (de preferência em parada operacional) grandes entres as calibrações.
Os sistemas non-invasive, que são considerados ideais (OLIVEIRA, 1991) utilizam a estratégia que acopla um sensor que não entra em contato e nem consome com a amostra, não se expondo a condições extremas de pressão e temperatura, e sem risco de contaminação (TREVISAN e POPPI, 2006; OLIVEIRA, 1991). Variadas técnicas espectroscópicas têm sido incrementadas e sugeridas para a evolução destes analisadores (OLIVEIRA, 1991). Um dos problemas destes sistemas é a necessidade da onda eletromagnética não interagir com o material que encapsula a amostra. Na Figura 4E demonstra-se um detector eletromagnético de metais, que verifica o PE ensacado, que será comercializado com transformadores de 3ª geração, possui partículas metálicas ferrosas em seu interior, o que causaria danos no maquinário transformador (extrusoras, injetoras ou sopradoras). 
4.1.1 Cromatógrafos gasosos on-line
Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque graças à incorporação prévia da etapa de separação, mesmo para matrizes complexas, junto à etapa de identificação e/ou medida das espécies químicas de interesse. Os métodos cromatográficos podem ser classificados de vários modos diferentes. Uma destas formas apoia-se nos tipos de fase móvel usada; deste modo, a cromatografia a gás (GC) são as que empregam gases como fase móvel (COLLINS et al., 2006; LANÇAS, 1993; PEREIRA e AQUINO NETO, 2000).
Atualmente, a cromatografia gasosa é uma técnica indispensável à pesquisa, desenvolvimento de produtos, controle de qualidade de processos, etc. em uma grande variedade de áreas da ciência, sendo particularmente útil na abordagem de misturas complexas (Pereira e Aquino Neto, 2000; Lanças, 1993). Devido a esta ampla aplicabilidade, os sistemas cromatográficos são bastante usados em laboratórios convencionais ou implantados em linha de produção. 
Um dos problemas enfrentados pelos usuários da CG nas análises de amostras complexas é a baixa produtividade analítica, dada à necessidade de eluição de todos componentes antes de uma nova injeção. Deste modo, elimina-se a possibilidade de aparecimento de picos “fantasmas”, os quais são, na verdade, componentes da amostra anteriormente injetada.
Assim, objetivando remover todos os componentes de uma injeção e reduzir o tempo do ciclo de análise, foram desenvolvidos sistemas, que podem conter múltiplas colunas, onde válvulas são usadas para alterar o arranjo, modificando e/ou redirecionando o fluxo de gás de arraste através das colunas durante o ciclo de análise. Várias configurações, com eficácia comprovada, foram desenvolvidas ao longo dos anos. Grande parte destes arranjos são fundamentados em backflushing ou heart cutting (Do inglês, corte de coração) onde os componentes da amostra que possuem alto tempo de retenção são retirados da coluna através da reversão de fluxo do gás de arraste, que passará a fluir na direção oposta à injeção de amostra; assim, eles podem ser descartados (se não há interesse analítico) ou quantificados em conjunto (ANNINO e VILLALOBOS, 1992).
A partir de 1980, houve notável avanço tecnológico na confecção da instrumentação para cromatografia á gás (válvulas, injetores automáticos, reguladores de fluxo, aquecedores, etc.), auferindo estabilidade, exatidão, precisão e robustez aos parâmetros experimentais. Assim, grandezas como tempo de retenção relativo, altura e área de picos, proporção entre áreas/alturas de picos, etc. passaram a possuir alto grau de reprodutibilidade (LANÇAS e MÜHLER, 2004). Esta evolução, aliada a informatização e incremento de softwares específicos, permitiu programação de rotinas do equipamento (injeções, alteração de temperatura do forno, etc.), automação, consequente diminuição de intervenções humanas e a possibilidade de implantação de cromatografos em linha de processo em fase gasosa, transmitindo diretamente para sala de controle os resultados obtidos.
Atualmente, algoritmos são desenvolvidos para permitir a integração de sistemas de gerenciamento de informações analíticas e sistemas de dados cromatográficos, que permitem o controle de equipamentos externos ao cromatografo (abertura e fechamento das válvulas, por exemplo) a interpretação de resultados gerados e alteração de rotinas pré-estabelecidas, garantindo a comunicação de resultados para sala de controle (CANN, 2017).
Cromatógrafos a gás podem ser instalados em determinados processos operacionais,sendo dedicados à verificação de determinadas correntes. Estes sistemas devem dispor de um conjunto de válvulas solenoides e trechos de dutos próprios para a conexão das amostras e das amostras padrão. Esses analisadores operam numa rotina automática, que inclui amostragem/análises das amostras do processo, em ciclo temporal pré-determinado, com interrupção programada para calibração com as amostras referências.
Como pode-se observar na Figura 5, que representa, de forma simplificada a purificação do propeno para produção de polipropileno. Os cromatografos, assim como outros equipamentos on-line, são instalados em edificações construídas na área operacional, chamadas de shelters. A amostra, em fase gasosa, é transferida para o equipamento por diferença de pressão e necessita de acondicionamento (redução de pressão e temperatura) antes de sua injeção (sistema de condicionamento de amostra).
Figura 5: Esquema cromatográfico para controle de etano e metanol em planta de purificação de propano.
Fonte: Autoral.
Por questões de segurança, os cilindros de gases, insumos e padrões, necessários para o funcionamento do cromatógrafo são dispostos fora do shelter. 
O processo de desetanização consiste na retirada de etano e, caso esteja presente, metano através de uma coluna de destilação prato a prato, que opera em alta pressão e baixa temperatura, onde a fração de propeno purificada é condensada e retirada no fundo da torre. As frações mais leves, são retiradas no topo (SANTOS, 2016). 
Devido a sensibilidade da reação de polimerização do polipropileno em relação ao etano, a alta produtividade, na casa de dezenas de ton.h-1, e o não armazenamento do propeno, que segue para polimerização após a purificação, este controle é extremamente importante em unidades produtoras do monômero. 
Assim, conforme representação da Figura 5, a instalação um cromatógrafo on line é fundamental para o controle da purificação do propeno, onde a determinação de etano e metano nas duas correntes de propeno ocorre de forma cíclica e alternada, com períodos de análise programados de acordo com o ciclo de análise. Deste modo, além do controle da eficiência do sistema de purificação, este sistema permite avaliar a qualidade do produto comercializado. 
 A instalação de softwares de gerenciamento de informações no cromatógrafo permite maximização da automação do controle da planta. Em caso de um resultado inusitado (por exemplo, propeno purificado contendo alto teor de etano sem que tenha sido detectada outras alterações na planta), o software pode ser programado para confrontar os resultados cromatográficos com outros parâmetros de controle da planta (temperatura, pressão, fluxo, resultados da corrente de entrada, etc.) e, deste modo, reconhecer resultados duvidosos. A partir desta descoberta, o algoritmo pode ser delineado para, automaticamente, alarmar, parar a rotina da próxima injeção da corrente de propeno, executar uma calibração, realizar nova análise da corrente de propeno purificado, comunicar o resultado para sala de controle, realizar outra análise, para confirmação, da corrente de propeno purificado e, então, voltar ao seu ciclo alternado. 
Esta interpretação poderia ser realizada pelo operador da sala de controle, que se comunicaria com o responsável pelo analisador, solicitando avaliação do cromatógrafo (calibração, nova injeção, etc.). Contudo, esta intervenção humana demandaria maior tempo, o que poderia acarretar perda de produção.
4.2 Etapas de instalação de um analisador de processo 
Antes de adquirir e instalar um analisador, algumas ações devem ser realizadas. Um passo a passo que irá garantir a ponderação referente a qualidade do equipamento e a eficácia em sua utilização naquele dito processo no qual deseja-se instalar. 
A primeira etapa é avaliação do projeto, que deve ser realizada em conjunto com prepostos do fornecedor. Posteriormente, deve-se realizar gradualmente etapas que assegurarão a inexistência de prejuízos por parte da empresa. Serão discutidas questões técnicas, como sensibilidade, faixa de operação, incerteza, localização e aplicabilidade.
4.2.1 Análise do projeto para aquisição
Antes da tomada das decisões referente à aquisição de equipamentos analíticos de processos, deve ser realizado um estudo cauteloso sobre viabilidade, confiabilidade, precisão, custos de implantação (MOREIRA, 2011), custos de operação, tempo de reposta e robustez do sistema proposto. 
Portanto, para avaliar o projeto de um analisador, uma equipe multidisciplinar deve ser constituída, envolvendo todas disciplinas necessárias ao projeto. (controle de qualidade, produção, processo, instrumentação, automação, caldeiraria, elétrica, civil, segurança, meio ambiente, etc) de acordo com as particularidades da planta. 
Durante a avaliação do projeto, é imprescindível que sejam observadas suas minúcias e seus impactos na planta, de modo a garantir a correta operacionalidade do sistema de analisadores. Um ponto de amostragem instalado em posição inadequada, ou mesmo em angulação diferente da existente no projeto, pode provocar prejuízos na representatividade das amostragens, causando sérios prejuízos na confiabilidade dos resultados gerados.
Prever possíveis ocorrências de variações de composição, fluxo, viscosidade, densidade, temperatura, pressão, etc. na corrente é importante, pois estas grandezas devem estar em conformidade com a faixa de operação do sistema. Por serem sistemas dedicados a determinado ponto, que possui determinadas características, estes equipamentos, após serem instalados, não podem sofrer mudanças bruscas ou serem alocados para outro ponto do processo. Deste modo, se um projeto for mal avaliado ou sua instalação for insatisfatória, o sistema não fornecerá resultados confiáveis e todo investimento, que pode chegar a milhares de dólares, será perdido.
Infelizmente, não são raros os casos de em que analisadores têm seus projetos avaliados e aprovados, têm procedimentos de instalação satisfatórios e, quando iniciam operação, apresentam resultados não confiáveis. Tornam-se inoperantes e a empresa amarga prejuízo.
Devido ao acirramento da concorrência entre as empresas por mercados, o agendamento de visitas em planta industrial similar e que tenha o citado analisador em operação é dificultado, principalmente em regiões de onde o interesse comercial é mutuo. Assim, se uma empresa brasileira desejar conhecer o analisador de outra empresa similar nacional, ou mesmo da América do Sul, existirão empecilhos para esta visita. Na prática, os interessados podem realizar a visita em outra parte do mundo, numa empresa que não seja sua concorrente comercial. Por outro lado, estas visitas podem ser facilitadas se as empresas pertencerem ao mesmo conglomerado, como por exemplo, refinarias da Petrobras ou plantas de polímeros da Braskem. 
Outra ação importante é a criação de um protótipo, baseando-se em um equipamento de bancada, instalado em uma planta piloto. Durante os testes, a exatidão e a precisão do protótipo são comparados com resultados oriundos dos instrumentos de bancada (MOREIRA, 2011). Devido ao alto custo destes protótipos, alguns fabricantes de analisadores possuem diversos sistemas pilotos em suas instalações, que são passíveis de modificações operacionais (composição, pressão, temperatura, etc.), para servirem de demonstração aos seus clientes. 
Contudo, carece de observar que, em sua maioria, os analisadores não são produzidos em série. Eles são projetados sob especificações encomendas de acordo com a necessidade da planta operacional do cliente. Mesmo uma planta muito parecida com outra, que empregam a mesma tecnologia produtiva, apresentam particularidades, tais como: disposição espacial, matérias-primas e insumos diferentes, equipamentos de modelos diferentes, equipamentos a mais ou a menos, etc. Deste modo, duas conclusões podem ser tiradas: (I) a observação de um analisador confiável em uma planta não é garantia que outro analisador do mesmo tipo seja confiável em outra plantaparecida; é apenas um indicativo que ele pode ser confiável; e, (II) dificilmente um analisador, instalado em planta, pode ser removido, instalado em planta semelhante e operar com segurança metrológica.
Caso os testes pilotos sejam satisfatórios, são averiguados aspectos físicos, como tipo de material, localização espacial dos instrumentos e acessórios na planta e blindagem dos mesmos. O desempenho de robustez e estabilidade do sistema é avaliado em testes com possíveis condições ambientais.
Ainda na etapa final de análise do projeto, de acordo com os dados obtidos, também será definido a nova rotina do laboratório convencional, que aumentará a periodicidade da determinação abarcada pelo novo analisador. É importante frisar que, se a determinação não fosse importante para a planta operacional, ela não estaria sendo realizada pelo laboratório e não seria realizado investimento no analisador. 
Assim, por exemplo, o processo petroquímico de destilação do benzeno necessita de determinações do teor de benzeno, tolueno, xilenos e não aromáticos na entrada (carga) e nas saídas, principalmente no topo, onde se avalia a pureza do benzeno produzido. Em rotina de laboratório convencional, o tempo decorrido entre a coleta da amostra até a recepção dos resultados pelo operador pode chega a duas horas, sendo, portanto, realizadas apenas 12 análises diariamente. A depender do fluxo do processo, o risco de produção de produto não conforme é gigantesco. Por exemplo, fazendo um exercício de abstração: Admitindo-se que fluxo de um processo seja de 15 ton.h-1 e que rotina no laboratório seja em horário par (00, 02, 04, etc.) e que às 00:30 a pureza do benzeno do topo da coluna passou a ser não especificada. Vejamos as implicações deste processo, nas condições descritas: 
Figura 6: Exemplo de tomada de decisões diante de uma anormalidade no processo produtivo. 
Fonte: Autoral. 
Às 01:00 horas o operador recebe os dados da amostra coletada as 00:00, que estará conforme e não tomará nenhuma atitude. Às 03:00 horas o operador recebe os dados da amostra coletada as 02:00, que não está conforme, porém solicita uma amostra extra C para confirmação da anormalidade. 04:00 horas quando o resultado da amostra extra comprovando, são realizadas correções na planta e solicitará a análise extra C a fim de verificar a assertividade da manobra corretiva.
Os dados recebidos às 06:00 com resultados da amostra extra C confirma o retorno a normalidade do processo produtivo.
Neste exemplo, entre as 00:30 e as 04:00 (horário que é realizada a correção)serão produzidas 52,5 toneladas de benzeno não conforme, que terá de ser reprocessado (voltar para coluna de destilação), causando perda de produtividade operacional.
Caso fossem instalados analisadores cromatográficos nas entradas e saídas desta torre, a periodicidade das determinações iriam cair para aproximadamente 10 minutos (144 determinações diárias), onde um corrente não conforme seria identificada e corrigida em 30 minutos, com produção aproximada de 7,5 toneladas de benzeno não conforme.
Ao avaliar um projeto de analisador para a planta acima, além dos aspectos técnicos de funcionalidade, estes dados de produtividade e, consequentemente, financeiros devem ser computados. Deste modo, mesmo que o analisador tenha menores exatidão e precisão que as determinações de bancada, ele pode ser adquirido para controle da planta, alimentando o sistema de modelagem quimiométrica da planta com seus dados, em conjunto com laboratório de bancada, que poderá ter sua rotina reduzida a 4 determinações diárias, uma a cada 6 horas. 
Mesmo raciocínio aplica-se a instalação de analisadores em processos de cinética lenta, onde a produção ocorre por batelada ou em fluxos baixo, como as plantas de produção de biodiesel por transesterificação. Nestes casos não há previsibilidade de ganhos produtivos com incremento da diminuição do ciclo analítico, da amostragem até a recepção do resultado. Por exemplo, não há necessidade de investimento em um analisador de pH, que emite resultados continuamente, se a transesterificação do biodiesel leva 2 horas.
4.2.2 Implantação e Operação
Após a aprovação e aquisição do sistema analítico dedicado, segue a etapa de instalação na planta industrial, que deve seguir rigidamente as especificações do projeto e as recomendações do fornecedor, de modo a preservar os diversos componentes ópticos, eletrônicos (MOREIRA, 2011), mecânicos e robóticos. Na maioria das vezes, o fabricante envia um ou mais técnicos para auxiliar na montagem e nos testes iniciais de campo. 
Após a instalação do analisador no ambiente fabril, ele é testado por um determinado período, onde padrões são usados, observando-se precisão e exatidão obtidas (MOREIRA, 2011). Em seguida, novos testes são realizados, agora com amostras derivadas da planta operacional, com todo instrumental do analisador operando, e comparando-se os resultados obtidos com as determinações laboratoriais convencionais, de bancada. Nesta fase, o laboratório é sobrecarregado, pois deve operar com rotinas de ciclos curtos, a fim de gerar o máximo de resultados possíveis para a comparação. Todos estes dados, da bancada e do analisador, juntamente com outras variáveis operacionais, vão alimentar o sistema de modelagem da planta.
Caso existam diferenças significativas entre os resultados, são realizados ajustes no analisador, objetivando otimizá-lo. A medida que os resultados gerados pelo analisador se aproximam dos valores encontrados pela bancada, com variações aceitáveis, os engenheiros de processo iniciam, de forma lenta e gradual, o aumento do ciclo da rotina do laboratório, até que esta se estabilize no valor definido no projeto. 
Os equipamentos possuem softwares que, através de cálculos matemáticos, simples ou avançados, convertem os sinais físicos do detector em resultados numéricos das determinações desejadas. A cada calibração realizada no equipamento, o software altera a equação (ou algoritmo, em equipamentos sofisticados) que converte o sinal do detector em resultado numérico. Em alguns equipamentos, os softwares podem ser programados sobre a periodicidade da calibração e informam aos operadores quando esta data se aproxima.
Os analisadores são equipados com transmissores, que comunicam continuamente o status do equipamento (em operação, em purga, desativado, etc.) e o resultado da determinação para a sala de controle. Analisadores contemporâneos podem ser interligados ao gerenciador da modelagem quimiométrica da planta, de modo que, quando é gerado um resultado inesperado, diferente da tendência, o equipamento analítico pode até efetuar uma calibração automática, sem intervenção humana, e corrigir o valor do resultado duvidoso em função da nova equação de calibração. 
Como qualquer outro equipamento instalado em áreas industriais, é imprescindível a realização de estudos das medidas de segurança necessárias à acomodação e operação do analisador. Uma vez que o desígnio do analisador é oferecer melhorias para a fábrica em relação ao controle de qualidade da produção e, consequentemente, no aumento da produtividade, deve-se avaliar se operação deste equipamento contribuiu para que a balança custo–benefício esteja pendendo para o lado do beneficio. Caso a planta não atinja os índices de produtividade desejados, com a instalação, acarretará em prejuízos para a empresa, devido ao alto investimento na aquisição do analisador. 
4.2.3 Profissionais para operar os analisadores 
Analisador não opera sozinho. Deve haver um grupo de profissionais dedicados, com amplo conhecimento dos mesmos, para execução de tarefas como: programação, avaliação de performance, alteração operacional, calibração, aferição, manutenção, etc. Uma empresa como a Braskem/UNIB, por exemplo, possui aproximadamente 300 analisadores instalados em suas diversas plantas; alguns são do mesmo modelo e/ou fabricante; contudo, estima-se aproximadamente 50 linguagens de programação diferentes, que devem ser conhecidas e manipuladas por seu corpotécnico. Na Refinaria Landulpho Alves – RELAN, que foi visitada para confecção deste trabalho, ou em outras refinarias ou centrais petroquímicas, estes números são parecidos. 
Contudo, existe uma deficiência na indústria nacional quando se trata destes profissionais, pois há uma carência no Brasil de cursos técnicos ou superiores que possuam ênfase em Química Analítica de Processo ou em Tecnologia Analítica de Processos. Algumas faculdades de engenharia química ministram uma pequena introdução da Química Analítica de Processo dentro da disciplina Química Analítica Instrumental.
Inicialmente, os instrumentistas industriais abarcaram a tarefa de cuidar dos analisadores. Contudo, diante do uso significativo, crescente e diversificado dos analisadores, existem empresas nacionais, principalmente as grandes, como a Braskem e a Petrobras, que, em forma de educação continuada e sem metodologia acadêmica específica, formam profissionais nesta função para atender suas necessidades.
A equipe que atua nos analisadores deve ser multidisciplinar, com componentes formados em diferentes áreas do conhecimento, com facilidade para trabalhar em grupo e estar em constante aperfeiçoamento profissional. Um cromatógrafo, por exemplo, contém partes analítica e eletrônica; deste modo, o profissional que trabalhe com este tipo de analisador deve ser capacitado em eletrônica, instrumentação, automação e química. Por outro lado, apesar de não haver modificação nos princípios cromatográficos, evolução instrumental, de controle e de informatização, os profissionais a estarem em franca atualização, sob pena de ficarem obsoletos e perderem seus postos de trabalho.
Atualmente, é tendência nas grandes empresas que todo o controle de qualidade, laboratórios convencionais e analisadores, estejam agrupados no mesmo corpo gerencial, abrigados no mesmo prédio e sob o comando de uma única equipe. Deste modo, existem três sub-equipes laborando de forma integrada: analistas de bancada, acompanhamento de analisadores e manutenção de analisadores. 
Os integrantes desta equipe, sejam engenheiros ou técnicos, possuem formação diversa: química, instrumentação, elétrica, eletrônica e mecânica. Para o bom funcionamento desta equipe heterogênea, além de expertise e experiência, é fundamental a habilidade de trabalhar em grupo.
4.2.4 Manutenção dos analisadores
Inicialmente, pelo menos um profissional da indústria deve visitar o fornecedor do analisador, aprendendo sobre seus princípios teóricos, modos de controle, software, manutenções básicas, componentes e sua respectiva robustez. Na prática, o analisador é aberto e fechado algumas vezes, com o operador executado essas tarefas e sendo corrigido, quando necessário, pelo fabricante. 
Na volta para a indústria de origem, onde o analisador será instalado, o profissional que visitou o fornecedor deve socializar as informações adquiridas com seus pares, capacitando-os a trabalhar neste analisador, e elaborar um plano de manutenção preventiva para o equipamento, levando em consideração as robustezes dos componentes do analisador; estas robustezes também devem definir um estoque mínimo necessário de peças e componentes sobressalentes. Estas duas ações são importantíssimas para diminuir a quantidade de manutenções corretivas e minimizar o tempo necessários para estas manutenções.
Se, por exemplo, uma fonte de radiação de um analisador, trabalha em condições extremas, possuindo baixa robustez, com previsão média de quebra de 60 dias, devem-se ter, pelo menos, duas ou três sobressalentes e realizar manutenções preventivas (substituição) a cada 40 dias. Além deste fato, esta fonte deve ser constantemente monitorada, observando-se a intensidade e oscilação do seu sinal, para uma possível manutenção preditiva.
Por outro lado, se uma coluna capilar de cromatógrafo trabalha em condições favoráveis (baixa isoterma), com alta robustez, ela pode ter a substituição programada a cada 18 meses, uma sobressalente e monitoramento flexível, observando-se o tempo de retenção, a intensidade e seletividade da coluna, para uma possível manutenção preditiva.
Logicamente, um bom histórico de monitoramento preditivo e de manutenções corretivas, aliadas a uma sistemática análise destes dados, vão influenciar em alterações no ciclo de manutenções preventivas dos equipamentos. Assim uma peça que sofreu duas ou três manutenções corretivas sequencialmente ou que o monitoramento sempre acusa a necessidade de manutenções preditivas antes das preventivas, deve ser reduzido seu ciclo de preventivas. O oposto também ocorre em artefatos que, mesmo quando chega à época de suas preventivas, o monitoramento preditivo indica perfeição e raramente necessitam de manutenções corretivas, eles podem ter o período entre duas preventivas alongado.
Em meio a rotina, diante de uma estimativa do histórico dos resultados emitidos pelos analisadores, conclui-se uma faixa na qual ele tem operado. Caso haja alguma alteração nesses valores habituais, de forma que os resultados de determinado equipamento se tornem duvidosos, é imprescindível a intervenção (calibração e/ou manutenção) no equipamento, sendo necessário que as determinações sejam realizadas pelo laboratório. Deste modo, o equipamento defeituoso ou duvidoso é removido do seu ponto de operação e encaminhado para oficina, onde, preferencialmente, a equipe multidisciplinar de manutenção irá realizar o reparo.
Para a criação destes procedimentos é estabelecida uma técnica de análise, onde dados instrumentais (tais como range, tamanho da linha, diâmetro, faixa de especificação, intensidade de emissão, resposta do detector, composição do produto, pressão e temperatura, etc.) são registrados. A avaliação da tendência destas variáveis pode indicar um possível desgaste do equipamento, de modo que a equipe de manutenção se antecipe e programe a intervenção para correção. Existem alguns softwares para esta função.
É importante salientar que, preferencialmente, os analisadores devem estar sob manutenção de uma equipe técnica supervisionada pela mesma coordenação que gerencia as atividades laboratoriais. Deste modo, o laboratório sempre atuará como “stand by” para as necessidades de correções técnicas dos equipamentos dedicados em linha.
5 CONCLUSÃO
Na maioria das vezes, os sistemas off-line são responsáveis por testes nas matérias-primas, acompanhamento de operações unitárias onde o intervalo de tempo entre a amostragem e a emissão de laudo não cause risco operacional, e do produto final
Devido aos ganhos envolvidos no controle operacional, com determinações e resultados disponibilizados em pequenos ciclos, os analisadores de vêm ocupando espaço relevante nas indústrias modernas. Contudo, isso não significa a extinção dos laboratórios convencionais.
 A atuação de profissionais qualificados, capacitados e com grande conhecimento do processo operacional da planta, aliado a um parque analítico com equipamentos sofisticados, garantem aos laboratórios desempenho eficiente do controle de qualidade juntamente com os analisadores em linha.
Os laboratórios de análises não devem ser encarados como apêndice do processo produtivo, mas como parte integrante deste. Assim, a comunicação com a operação deve fluir da melhor maneira possível, com disponibilização de dados úteis, alertas sobre anormalidades, alterações ou manobras operacionais. Deste modo, de posse dos resultados analíticos, ambos podem dialogar e buscar o correto entendimento das variações operacionais e aplicação de correções necessárias.
É tendência moderna que os profissionais dos analisadores e laboratórios convencionais estejam abrigados sob a mesma gerencia, trabalhando em conjunto compartilhando informações na busca de resoluções dos problemas e imprevistos operacionais.
Profissionais da indústria são categóricos em afirmar que não existe maior estima quando se confrontam analisadores em linha e os laboratórios convencionais: cada um tem seu grau de importância e seu campo de atuação, apesar de executarem o mesmo trabalho.Em determinados casos, pode haver substituição de algum sistema analítico, mas não há possibilidade de substituição total, pois eles são complementares e não excludentes.
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Agradecimentos finais: 
- Faculdade Regional da Bahia – UNIRB, financiadora deste trabalho;
- Braskem/UNIB (Camaçari/BA), pelas diversas visitas realizadas nas instalações e as diversas entrevistas, verdadeiras trocas de experiências, com seus colaboradores e que enriqueceram este trabalho;
- Refinaria Landulpho Alves – RLAM (São Francisco do Conde/BA); Petrobrás Biocombustíveis (Candeias/BA); Raízen Combustíveis (São Francisco do Conde/BA); Departamento de Polícia Técnica - DPT (Salvador/BA), Instituto Brasileiro de Tecnologia e Regulação - IBTR (Camaçari/BA), Oxiteno (Camaçari/BA), Unigel (Camaçari/BA) pelas visitas realizadas, uma em cada unidade, à suas instalações.

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