Relatorio pratica 1 preparacao de solucoes

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INSTITUTO LATINO-AMERICANO DE CIÊNCIAS DA VIDA E DA NATUREZA (ILACVN)
Cursos: Biotecnologia e Química – Licenciatura
Disciplina: Química Analítica Quantitativa (QUI0052)
Professora: Marcela Boroski
RELATÓRIO DA PRÁTICA 1 
“PREPARO DE SOLUÇÕES”
ESTUDANTES:	James Jean-Baptiste
			Felipe Justiniano Pinto
			Luisa Natalia P. Sierra
Foz do Iguaçu, 21 de março de 2019.
1. Introdução 
A Química Geral Experimental consiste no ramo da Química que se incumbe de balizar conceitos fundamentais da química, aproximando os saberes teóricos ao experimental, tais como o preparo de soluções. A Química Analítica visa o aprimoramento da aplicação das técnicas previamente estudadas, bem como a apropriação do saber no que tange a métodos experimentais como o preparo e padronização de soluções, capacitando o alunado para realizá-las com clareza na execução e um maior grau de precisão nos resultados obtidos.
No que se refere a soluções, Vogel (1981) definiu-as como o produto homogêneo obtido através da dissolução de um soluto em um solvente (sendo este, geralmente, apresentado em maior quantidade), cujas propriedades variam em função da natureza do soluto e da sua concentração.
Denomina-se concentração de uma solução a relação entre a quantidade de um determinado soluto dissolvido em uma determinada quantidade de solvente. Utiliza-se várias unidades para expressar tal grandeza secundária, entretanto, de maneira geral, expressa-se a concentração por mol L-1.
Durante o preparo e padronização de soluções, como em todo procedimento experimental, inúmeros fatores devem ser observados a fim de se evitar erros procedimentais como o uso inadequado de vidrarias, falhas na determinação da massa e de volume de substâncias, utilização de reagentes contaminados, erros na leitura das medições pelo próprio analista, vidrarias não calibradas, uso de material de qualidade inferior, dentre outros.
Vale ressaltar que em instituições públicas, a compra de materiais para laboratórios é realizada através de editais de licitação, os quais, muitas vezes, têm os aspectos econômicos como princípios balizadores para a escolha, em detrimento da avaliação da qualidade do produto.
Outro aspecto preponderante para a realização de análises com um maior grau de precisão é a calibração dos equipamentos, visto que este é um dos meios necessários para proporcionar um alto grau de exatidão nas medições no preparo das soluções, sobretudo soluções utilizadas como padrão primário tal o NaCl, já que os laboratórios devem ter medidas de garantia de qualidade para assegurar que sejam capazes de fornecer dados experimentais confiáveis (Braz et al., 2007). A calibração é definida formalmente como sendo um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre os valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes das grandezas estabelecidas por padrões (Padilha et al., 2004). 
Para o preparo de soluções em laboratório, algumas medidas de segurança devem ser empregadas, como por exemplo no manuseio de soluções ácidas concentradas, como o HCl 36.5 %, usar uma capela de exaustão, pois, ainda que borbulhado em água, parte do ácido encontra-se em estado gasoso, e seus vapores são altamente corrosivos, apresentando riscos para a pele e o rosto, o uso de luvas e jaleco é também requerido, ressaltando que toda diluição envolvendo ácidos e bases deve ser feita adicionando o ácido ou a base sobre a água, para evitar liberação de gases que podem provocar incidentes laboratoriais.
2. Objetivo 
	Aprender e aprofundar os conhecimentos referentes ao preparo de soluções no laboratório.
3. Materiais e métodos 
Os materiais e reagentes utilizados para a realização desta prática são descritos no quadro 1 a seguir:
Quadro 1. Materiais e reagentes utilizados na prática 1: preparação de soluções. 
	Materiais/vidrarias (Quantidades)
	Reagentes
	Balão volumétrico de 25 mL (1)
Balão volumétrico de 50 mL (1)
Balão volumétrico de 100 mL (1)
Balão volumétrico de 250 mL (1)
Béquer de 50 mL (2)
Béquer de 100 mL (2)
Pipeta volumétrica de 1 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Provetas de 50 mL (2)
Proveta de 100 mL (1)
Funil de vidro (1)
Bastão de vidro (1)
Pratinho de poliuretano (3)
Pipeta de Pasteur (2)
Balança analítica
Frasco para armazenar as soluções de HCl 0,010 mol L-1 e NaOH 0,010 mol L-1
Pissete com água destilada
Termômetro
Caneta para marcar vidrarias
	HCl PA 37% (m/m) d = 1,184 g mL-1
NaOH PA 95% (m/m) (sólido)
NaCl (padrão primário) previamente seco
CaCO3 (s)
Álcool etílico (95% v/v)
Solução indicadora de fenolftaleína
Metodologia: 
Durante a aula experimental preparou-se soluções a partir dos reagentes HCl, NaOH, NaCl, CaCO3 e álcool etílico, primeiramente realizou-se a calibração de um balão volumétrico para uma solução de padrão primário que exige tal processo, a solução de NaCl nesse caso, uma vez que é utilizado como padrão primário. Dividiu-se os experimentos em quatro partes. 
Na primeira parte fez-se a aferição do balão volumétrico de 50 mL, sem tampa e seco, colocou-se o balão volumétrico sobre o prato de uma balança analítica, utilizando luvas de látex para não manuseá-lo diretamente com as mãos já que as mãos tem gordura que pode ficar no balão e afetar os valores de peso. Anotou-se a massa no caderno de laboratório. Após isso, encheu-se com água destilada até o menisco, o mesmo foi levado novamente até a balança, para medição da massa. Com o mesmo balão o procedimento foi repetido com água destilada por 10 vezes, descartando-se a água e aferindo-se o menisco em cada procedimento. Anotou-se a temperatura da água e calculou-se o volume do balão em função da densidade.
Depois da aferição do balão volumétrico, continuou-se os experimentos com o preparo de duas soluções de ácido clorídrico com concentrações diferentes: HCl 1 mol L-1 e HCl 0,010 mol L-1. Previamente, calculou-se o volume de HCl concentrado que é necessário para preparar 25 mL de uma solução de HCl 1 mol L-1. 
Em seguida, no interior da capela, pipetou-se o volume calculado e transferiu-se, gota a gota, pelas paredes e com agitação, para um béquer de 25 mL já contendo aproximadamente 10 mL de água destilada. Após esfriamento da solução, transferiu-se para um balão volumétrico. A partir dessa solução, preparou-se, por diluição, 100 mL de solução 0,010 mol L-1 de HCl, e transferiu-se as soluções para frascos apropriados rotulando-os, a solução de 1 mol L-1 foi descartada e a outra solução foi guardada para futuros experimentos. 
Na terceira parte, preparou-se uma solução de NaOH 0,010 mol L-1. Para o preparo dessa solução, calculou-se, anteriormente, a massa necessária de NaOH a partir do reagente sólido PA a 95% de pureza. Pesou-se a massa calculada em um pratinho de poliuretano, utilizando uma balança analítica. Depois, transferiu-se a massa pesada para um béquer de 100 mL já contendo aproximadamente 50 mL de água destilada que foi dissolvida completamente com o auxílio de um bastão de vidro e, após esfriar, transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL e depois para o frasco rotulado sendo reservado para experimentos posteriores.
A quarta parte consistiu no preparo de uma solução de NaCl 0,10 mol L-1, uma solução saturada de CaCO3 e uma solução etanólica 70 % (v/v). Descartou-se todas as soluções supracitadas nesta parte no fim da aula.
 Primeiramente para o preparo da solução de NaCl 0,10 mol L-1, calculou-se, preliminarmente, a massa necessária para preparar a dita solução. Pesou-se a massa calculada em um pratinho de poliuretano utilizando uma balança analítica. Após a pesagem, transferiu-se a massa para um béquer de 25 mL já contendo 10 mL de água destilada. Após dissolver completamente com um bastão de vidro, transferiu-se a solução para o balão volumétrico calibrado de 50 mL e completou-se a solução com água destilada gota a gota até chegar ao meniscodo balão aferido. 
Em seguida, preparou-se a solução saturada de CaCO3, em um volume de 100 mL. Segundo Cheng e Coon (1990) e Fassani et al. (2013), a solubilidade do carbonato de cálcio é de 14 mg L-1. Tomando por base esse valor encontrado na literatura, calculou-se a massa necessária para a preparação da solução saturada de carbonato de cálcio. Utilizando uma balança analítica, pesou-se a massa referida com um pratinho de poliuretano e transferiu-se para um béquer de 50 mL já contendo aproximadamente 25 mL de água destilada. Dissolveu-se completamente o CaCO3 com um bastão de vidro e transferiu-se para um balão de 100 mL e completou-se até a solução chegar ao menisco do balão. Após a preparação da solução saturada, colocou-se umas gotas de fenolftaleína para determinar se a solução era alcalina ou ácida.
No final, preparou-se 100 mL de uma solução etanólica 70% (v/v) tendo em conta os volumes da agua em proveta e do etanol com agua na proveta. Calculou-se, de antemão, o volume necessário para preparar os 100 mL da solução etanólica a partir de álcool etílico comercial (95% v/v). O volume calculado foi transferido para uma proveta e completado por água até chegar a 100 mL. O mesmo procedimento foi repetido substituindo o álcool por água e observou-se uma diferença nos dois processos.
4. Resultado e discussões 
	A prática baseia-se em uma metodologia separada em quatro partes. Na primeira parte realizou-se a aferição de um balão de 50 mL, pesando o balão seco sem tampa e logo pesando-se o balão com água até o menisco por dez vezes sendo em cada uma descartada a agua pesada. Os resultados da calibração do balão se mostram na Tabela 1. Valores experimentais da aferição do balão volumétrico de 50 mL, mostrada a seguir: 
Tabela 1. Valores experimentais da aferição do balão volumétrico de 50 mL.
	Medidas
	Massa balão + massa de 
água (g)
	massa de água pesada (g) 
	volume real do balão (mL)
	1
	82,234
	50,013
	50,163
	2
	82,201
	49,980
	50,130
	3
	82,189
	49,969
	50,119
	4
	82,162
	49,941
	50,092
	5
	82,197
	49,976
	50,126
	6
	82,153
	49,932
	50,082
	7
	82,174
	49,953
	50,103
	8
	82,179
	49,958
	50,109
	9
	82,160
	49,940
	50,090
	10
	82,189
	49,968
	50,118
FONTE: Os autores. 
O resultado do tratamento dos dados obtidos na tabela 1, são representados na tabela 2 a seguir:
Tabela 2. Tratamento dos dados obtidos para calibração de balão volumétrico 50 mL. 
	Temperatura da água
	 25,8 °C
	Densidade
	 0,9970 g mL-1
	Média do volume real do balão
	 50,113 mL
	Desvio padrão (s)
	 0,024 ±
	Coeficiente de variância (CV) (%)
	 0,048%
FONTE: Os autores.
Comparando o resultado do desvio padrão com a literatura encontrada em (Harris, 2008) quadro 2 no anexo pode-se afirmar que o balão se encontra calibrado nos valores admitidos para balões de 50 mL. 
Para o cálculo do volume real do balão, desvio padrão (S), e o coeficiente de variância (CV) foram utilizadas as equações a seguir: 
Para achar o volume real do balão se utilizou a fórmula da densidade e se despejou o volume o que nos dá a equação 1: 
 	
 (Equação 1)
Onde:
V: Volume 
m: massa 
p: densidade da água a 25° C (anexo, quadro 3)
Desvio padrão: (Equação 2)
Onde:
S: Desvio padrão 
∑: símbolo de somatório. Indica que temos que somar todos os termos, desde a primeira posição (i=1) até a posição n.
xi: valor na posição do conjunto de dados
média: média aritmética dos dados obtidos
n: quantidade de dados totais 
Coeficiente de variância (CV):
(Equação 3)
 
CV: coeficiente de variância
S: Desvio padrão 
média: média aritmética dos dados obtidos
Intervalos de confiança 
 
 : Intervalo de confiança 
Xi: média aritmética dos dados obtidos
S: Desvio padrão 
n: quantidade de dados totais 
t: valor do teste t student para intervalos de confiança 95% e 99% (tabelado)
Erro relativo 
Onde:
ER: erro relativo
Xi: Valor medido
Xv: Valor real 
Teste t:
Onde: 
tcalculado: teste t calculado
Sagrupado: Desvio padrão agrupado
 x1-x2 : Valor absoluto da diferença (um número positivo) 
n1 e n2: quantidade de dados totais de dois conjuntos de dados 
Desvio padrão agrupado 
Na segunda parte realizou-se a preparação de duas soluções de HCl. A primeira com volume de 25 mL e concentração de 1,0 mol L-1. Para esta solução foi pipetado 2,10 mL de HCl 36,5% concentrado. Durante o processo, notou-se que vapores saíram do frasco contendo o HCl pois, o HCl concentrado tende a se volatilizar quando exposto ao ambiente e se estabilizar na forma gasosa, ocorrendo a saída de vapores gasosos. Quando muito diluído, o HCl não volatiliza, pois, as moléculas de água conseguem solvatar os íons H+ e Cl-. Consequentemente, devido à sua natureza volátil, é difícil concentrar o HCl a mais de 37% pois a taxa de evaporação seria tão alta que a armazenagem e o manuseio demandariam atenções especiais, como necessidade de baixas temperaturas. Portanto, não seria conveniente medir a massa de HCl concentrado. Por ser tão volátil, a medição seria imprecisa, além de sua evaporação apresentar riscos para o analista e causar possíveis danos à balança.
A segunda solução prepara foi de 0,010 mol L-1 em um volume de 100 mL. Esta solução foi preparada a partir da primeira anteriormente onde pipetou-se 1 mL de HCl 1,0 mol L-1. Estas soluções foram armazenadas em recipientes de vidro devidamente rotulados para uma próxima pratica, a número 3 sobre padronização de ácidos e bases
Para os cálculos respectivos das concentrações es os volumes necessários nas partes 2, 3 e 4, se utilizaram as equações 4 e 5 a seguir:
Concentração molar:
				 (Equação 4)
Onde:
M: concentração molar
n: número de mols
v: volume 
Diluição:(Equação 5)
 
Onde: 
C1: Concentração inicial 
C2: Concentração final 
V1: Volume inicial 
V2: Volume final 
Na terceira parte da prática foi preparada uma solução de NaOH 0,010 mol L-1 para um volume de 250 mL. Esta solução foi preparada com 0,1053 g do reagente sólido PA a 95% de pureza. Esta solução foi armazenada em recipiente de plástico devidamente rotulado para uma próxima pratica, a número 3 sobre padronização de ácidos e bases.
	Para finalizar, na quarta parte da prática preparou-se as soluções das atividades 4, 5 e 6. Para a solução da atividade 4 foi utilizado 0,292 g de NaCl para chegar à concentração de 0,10 mol L-1 em um volume de 50 mL. Nesta atividade utilizou-se o balão primeiramente calibrado já que o NaCl é empregado como padrão primário e é preciso exatidão nesta preparação.
	Para a solução da atividade 5, pesou-se 0,0015 g de CaCO3 para um volume de 100 mL assim deixando uma solução saturada deste composto já que a constante de solubilidade do CaCO3 é de 14 mg L-1. Logo se fez a respectiva avaliação de acidez ou alcalinidade utilizando como meio indicador a fenolftaleína, aplicando algumas poucas gotas, acarretando em uma coloração rosada, predominantemente esbranquiçada, realizou-se então uma nova adição do indicador, porém não se atingiu a coloração desejada. Sendo assim para determinação do caráter da solução foi utilizada a solução preparada por outro grupo, com poucas gotas de fenolftaleína aplicadas a coloração atingida foi rosa, indicando assim que a solução está em caráter básico. A explicação pode ser observada nas seguintes reações:
 
Na primeira equação se pode observar a dissociação dos íons do carbonato de cálcio. 
CaCO3(s) Ca+2(aq) + CO3-2(aq) 
Na segunda equação pode-se observar a hidrólise do carbonato. O cálcio não é mostrado já que vem de uma base forte e não sofre hidrólise. 
CO3-2(aq) + H2O(l) OH-(aq) + HCO3-(aq) 
Na terceira equação pode-se observar a formação do ácido carbônico e os íons OH- que dão o caráter básico à solução. 
HCO3-(aq) + H2O(l) H2CO3 (aq) + OH-(aq)
Na quarta equação pode-se observar a liberação do dióxido de carbono. 
H2CO3(aq) CO2 (g) + H2O(l)
	Para o preparo da solução etanólica, realizou-se o procedimento com duas provetas: A e B, colocando 74 mL na proveta A e 26 mL na proveta B e em seguida completou-se a proveta A com a proveta B chegando a um volume de 99,9 mL de líquido. Ao substituir a água da proveta A por etanol 70% num volume de 74 mL e verter 26 mL de água da proveta B na proveta A, constatou-se que volume foi inicialmente de 96,8 mL aproximadamente, foram observadas bolhas formadas no líquido, que em poucos segundos alcançou o volume de 97.2 mL diferentemente dos 99,9 mL esperados. Esse fenômeno se explica pelo fato que o etanol é uma molécula hidrofílica que favorece a formação de ligações de hidrogênio quando dissolvido em água. O hidrogênio da molécula de água tem uma carga parcial positiva e o etanol tendo dois pares de elétrons no oxigênio do grupo funcional OH- tem uma carga parcial negativa, assim surge uma interação extremamente forte ocasionada pela carga parcial positiva do hidrogênio com esses dois pares de elétrons do etanol. Por causa dessa forte interação, observou-se uma diminuição do volume do álcool por ligar-se fortemente à água através das ligações de hidrogênio.
4.1 Causas de Erro
Observou-se após adição de fenolftaleína na solução preparada de CaCO3, na parte 5 dos experimentos, uma coloração levemente rosada, porém predominantemente esbranquiçada, a coloração que se esperava obter, segundo a literatura, era rosa forte, assim foram adicionadas mais gotas do indicador, da mesma maneira não se obteve a coloração esperada. Desta forma atribuiu-se o erro experimental à pesagem do CaCO3 uma vez que as balanças possuem variações devido a temperatura do ambiente e resíduos deixados nas mesmas.
5. Conclusões 
Em síntese, para um analista o preparo de soluções é algo muito rotineiro dentre as atividades realizadas num laboratório. Por conseguinte, é imprescindível saber como realizar esses procedimentos corretamente, desde a calibração de um material até o armazenamento delas em recipientes apropriados, evitando na medida do possível erros na pesagem e nas medidas que podem comprometer o experimento. Indubitavelmente, é de suma importância tomar cuidados necessários utilizando os equipamentos de proteção individual requeridos ao manusear soluções concentradas que podem causar danos corporais ao analista e demais pessoas. 
6. Referências Bibliográficas 
BRASIL. Lei de licitação no 8.666/1993 de 21 de junho de 1993.
BRAZ, D. C.; FONTELES, C. A.; BRANDIM, A. D. Calibração de Vidrarias Volumétricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas. II Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica, 2007.
FASSANI, J; BETERCHINI, G; KATO, K; et al. Composição e solubilidade in vitro de calcários calcíticos de Minas Gerais. Ciências Agro técnica, 2004, vol. 28, no 4, p. 913-918.
HARRIS, D.C. Análise química quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008.
Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, Ed 64.
PADILHA, Monica; GOMES, Ferreira; SIQUEIRA, Real; et al. Incertezas de medição envolvidas na calibração de vidraria volumétrica de laboratório. 2004.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. [Tradução por Antônio Gimeno da] Ver. Por G. Svehla. 1981.
7. Anexos
Os anexos a seguir são empregados para leitura e verificação dos dados obtidos experimentalmente.
Quadro 2. Tolerância das vidrarias volumétricas. 
Quadro 3. Massa específica da água a diferentes temperaturas. Valores na pressão de 1 atm. Fonte: Handbook of Chemistry and Physics, CRC press, Ed 64.