Experimento 2 - DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DO VERDE DE BROMOCRESOL

Prévia do material em texto

ETEC SUZANO
Experimento n° 02
DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO
DO VERDE DE BROMOCRESOL
 
Laís Ribeiro N° 19 – Levi da Silva Nº 21
Lucas Resende Nº 22 – Ramon Christiano Nº 28
Turma: 02 - 3º QUIT - Profº: Marli Emiliano
 Disciplina: Análise Química Instrumental
Data do experimento: 16/08/2013
Data de entrega: 28/08/2013
Suzano 2013
OBJETIVO: 
Verificar a obediência à Lei de Beer e determinar a concentração de duas amostras desconhecida do Verde de Bromocresol (VBC), através do espectrofotômetro de UV-visível.
2.0 INTRODUÇÃO TEÓRICA:
A espectrofotometria visível é um dos métodos analíticos mais usados nas determinações analíticas em diversas áreas. É aplicada para determinações de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos.
A espectroscopia de absorção molecular é valiosa para a identificação dos grupos funcionais na molécula. Mais importante, entretanto, são as aplicações da espectroscopia de absorção visível/ ultravioleta para a determinação quantitativa de compostos contendo grupos absorventes.
A absorção da região visível depende, em primeiro lugar, do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como conseqüência, o pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada.
A absorção pelos compostos orgânicos e inorgânicos é relacionada com uma deficiência de elétrons na molécula. Nos inorgânicos, o comprimento de onda de absorção das transições “d-d” depende do metal envolvido, do número de grupos coordenados, da basicidade, dos átomos doadores e da geometria dos grupos coordenados.
Nos compostos orgânicos, os que possuem dupla ligação absorvem fortemente no ultravioleta remoto. Os compostos que possuem ligações simples e duplas alternadamente, chamadas de ligações conjugadas, produzem absorção em comprimentos de ondas maiores. Quanto mais extenso for o sistema conjugado, mais longos serão os comprimentos de onda absorvidos, podendo chegar à região do visível.
Desvios da Lei de Lambert-Beer
Deslocamento do equilíbrio: quando um analito dissocia, associa ou reage com um solvente para formar um produto que tem um espectro de absorção diferente do analito. Ex: indicador ácido-base.
Dissociação de complexos: excesso ou insuficiência de agente complexante.
Em soluções muito concentradas, as moléculas de soluto influenciam umas às outras devido a suas proximidades, pois quando ficam muito perto umas das outras, a absortividade pode mudar um pouco.
Espectrofotômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorbância ou transmitância em função do comprimento de onda. Este registro é chamado de espectro de absorção ou de espectro de transmissão, segundo o dado registrado for de absorbância ou transmitância, respectivamente. O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo possível a identificação de uma espécie química por seu “espectro de absorção”.
A característica mais importante dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas, o que possibilita inúmeras determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a região espectral usada é a ultravioleta/visível, são necessários componentes óticos de quartzo e detectores altamente sensíveis capazes de detectar radiações nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotômetros, em geral, contêm cinco componentes principais: fontes de radiação, monocromador, recipientes para conter as soluções, detectores e indicadores de sinal.
Esquema dos componentes principais de um espectrofotômetro
Fontes de radiação
Monocromador
Compartimento
Amostra/padrão
Sistema detector
Dispositivo de processamentos de dados
Os espectrofotômetros variam em sua complexidade e desempenho. Existem modelos simples e mais sofisticados, equipados com softwares especiais de acordo com a necessidade industrial.
Os componentes dos espectrofotômetros estão relacionados com a faixa do comprimento de onda, a exatidão e a precisão requeridos para as análises. Podem ser de dois tipos:
Espectrofotômetro mono-feixe;
Espectrofotômetro duplo-feixe.
Espectrofotômetros mono-feixe: ajusta-se a transmitância em 0%, fechando o obturador entre a fonte de radiação e o detector. Após ocorre o ajuste de transmitância em 100%. Coloca-se o solvente (branco) no caminho ótico, abre-se o obturador e varia-se a intensidade da radiação até que o sinal seja de 100% de transmitância. Então substitui- se o recipiente com solvente pelo recipiente com a amostra e o percentual de transmitância da mesma é lido no indicador de sinal.
Espectrofotômetros de duplo-feixe: dois feixes de radiação são formados no espaço. Um feixe passa pela solução de referência (branco) até o transdutor e o segundo feixe, ao mesmo tempo, passa através da amostra até o segundo transdutor. Nos espectrofotômetros deste tipo o ajuste do 0% é feito com a interrupção de radiação nos dois feixes e o 100% de transmitância é ajustado com o solvente (branco) colocado no caminho ótico dos dois feixes.
3.0 PARTE EXPERIMENTAL:
3.1 MATERIAIS UTILIZADOS:
Espectrofotômetro de feixe simples monocromático (NOVA 1600 UV - Nova Instruments);
Papel macio de folha dupla;
Balão volumétrico de 25 e 100 mL;
Cubeta de 1 cm;
Pisseta; 
Pipeta volumétrica de 5 mL;
Pipeta graduada de 5 e 10 mL;
Béquer de 100 e 250 mL;
Pera de segurança.
3.2 REAGENTES UTILIZADOS:
 Água destilada;
Verde de bromocresol a 3,50E-05 mol/L;
 Acetato de sódio a 0,20 mol/L.
3.3 PROCEDIMENTOS:
Preparou-se os padrões de verde de bromocresol (VBC) em sete balões volumétricos de 25 mL, identificou-se o balão que corresponde a prova em branco (Pb) e os balões (1,2,3,4,5,6). Colocou-se certa quantidade de solução de verde bromocresol em um béquer de 250 mL e em outro béquer de 250 mL colocou-se certa quantidade de solução de acetato de sódio, a fim de facilitar no momento em que foi pipetado os padrões. Em cada balão pipetou-se diferentes volumes (mL) de verde bromocresol de acordo com a tabela 1 e em cada balão foi adicionado 10 mL de acetato de sódio e completou-se com água destilada. Tampou-se e homogeneizou-se o balão corretamente. 
Tabela 1: Padrões de verde Bromocresol (VBC); volume (mL) de Verde Bromocresol e volume (mL) de acetato de sódio.
	Balão
	Solução V (mL) de Verde Bromocresol (VBC)
	Solução V (mL) de Acetato de Sódio
	Pb
	0,00
	10
	1
	2,50
	10
	 2*
	5,00
	10
	3
	7,50
	10
	4
	10,0
	10
	5
	12,5
	10
	6
	15,0
	10
Calculou-se a concentração final (mol/L) de verde Bromocresol (VBC) de acordo com a fórmula abaixo: 
CI .VI = Cf . Vf.
Utilizou-se o padrão número 2* para fazer uma varredura de 450 - 650λ (nm) no espectrofotômetro, com intervalo de 10λ (nm), ajustou-se com a prova em branco (Pb) como referência a 100 T% de transmitância em todos comprimentos de onda. 
Efetuou-se a leitura no espectrofotômetro em T% e converteu-se em Absorbância, de acordo com a fórmula abaixo: 
A = - log (T%).
Verificação da obediência a Lei de Beer: 
Utilizou-se o comprimento de onda máximo para efetuar as leituras dos padrões (balão 1 ao 6), acertando-se previamente com a prova em branco (Pb) a 100% de transmitância no comprimento de onda estabelecido. 
Construiu-se então a curva de calibração da Concentração das amostras (mol/ L) em função Transmitância (T%) e verificou-se se ocorreu à obediência à Lei de Beer de acordo com a fórmula abaixo:
A = Ɛ.b.c
Onde: 
A- Absorbância da amostra desejada;
Ɛ- Absortividade molar (mol-1cm-1L);
b- Caminho da amostra (cm);
c- Concentração em mol/L da mesma amostra da absorbância. 
4.0 DADOS OBTIDOS E DISCUSSÕES DE DADOS:
Localização do máximo de Absorção: Fez-se os padrões de verde de Bromocresol em dados os volumes e concentração inicial referencial no procedimento. Calculou-se a concentração (mol/L) final de cada padrão de acordo com a fórmula abaixo:
CI .VI = Cf . Vf
Tabela 2: Padrões e concentrações (mol/ L) de verde de Bromocresol (VBC).
	Balão (VBC)
	Concentração (mol/L)
	Pb
	0,00E+00
	1
	3,50E-06
	 2*
	7,00E-06
	3
	1,05E-05
	4
	1,40E-05
	5
	1,75E-05
	6
	2,10E-05
Usou-se o padrão (balão 2*) para fazer à varredura no espectrofotômetro de 450 - 650 nm (λ), com intervalo de 10 nm (λ), ajustando-se com a prova em branco (Pb) como referência a 100% de transmitância. A leitura no espectrofotômetro foi efetuada em transmitância (T%) e convertida em absorbância (A), de acordo com a fórmula abaixo: 
A = - log (T%)
Onde:
 λ (nm): Comprimento de onda;
 (T%): Transmitância;
 (A): Absorbância.
Tabela 3: Varredura de 450 - 650 nm (λ) no espectrofotômetro tendo como referência a Balão 2*.
	λ (nm)
	(T%)
	(A)
	450*
	100,0*
	0,00000
	450
	97,3
	0,01189
	460
	97,5
	0,01099
	470
	97,1
	0,01278
	480
	96,3
	0,01637
	490
	95,3
	0,02091
	500
	93,9
	0,02733
	510
	92,2
	0,03527
	520
	90,2
	0,04479
	530
	87,6
	0,05749
	540
	84,8
	0,07160
	550
	81,0
	0,09151
	560
	77,2
	0,11238
	570
	73,8
	0,13194
	580
	69,5
	0,15801
	590
	65,3
	0,18509
	600
	61,1
	0,21396
	610
	57,9
	0,23732
	620
	57,5
	0,24033
	630
	61,2
	0,21325
	640
	68,6
	0,16367
	650
	77,6
	0,11013
*Obs: Prova em branco (Pb), varredura feita em todos os comprimentos de onda. 
A partir da Tabela 3 acima construiu-se o gráfico abaixo: variação do comprimento de onda em função da absorbância.
Gráfico 1: Comprimento de onda λ (nm) em função da absorbância (A).
Através desse gráfico conseguiu-se verificar o comprimento de onda máximo de absorção no balão 2* que foi de 620 λ (nm), que representa 0,2076 de absorbância.
Verificação da obediência à Lei de Beer: 
Utilizou-se o comprimento de onda máximo (620 nm) e efetuou-se as leituras dos padrões (balão 1 ao 6):
Tabela 4: Varredura a 620 λ (nm) no espectrofotômetro dos padrões de verde de bromocresol (VBC).
	Balão (VBC)
	Concentração (mol/L)
	(T%)
	(A)
	Pb
	0,00E+00
	100,0
	0,0000
	1
	3,50E-06
	75,2
	0,1238
	2
	7,00E-06
	57,6
	0,2396
	3
	1,05E-05
	43,2
	0,3645
	4
	1,40E-05
	32,6
	0,4868
	5
	1,75E-05
	25,0
	0,6021
	6
	2,10E-05
	19,7
	0,7055
Obediência à Lei de Beer: 
A = Ɛ.b.c
Onde: 
A- Absorbância da amostra desejada;
Ɛ- Absortividade molar (mol-1cm-1L);
b- Caminho da amostra (cm);
c- Concentração em mol/L da mesma amostra da absorbância. 
Calculando assim sua absortividade molar:
A = Ɛ x b x c
0,2396 = Ɛ x 1x 0,000007
0,000007Ɛ = 0,2396
 Ɛ = 34.228,57 mol-1cm-1L
Construiu-se a curva de calibração de acordo com a Tabela 4 utilizando a concentração (mol/L) em função da transmitância (T%)
Gráfico 2: Concentração (mol/L) em função da transmitância (T%) das amostras de (VBC).
 
Curva de calibração 
Construiu-se a curva de calibração de acordo com a Tabela 4 utilizando a concentração (mol/L) em função da absorbância (A).
Gráfico 3: Concentração (mol/L) em função da absorbância (A) das amostras de (VBC).
De acordo com a Tabela 4 foi possível calcular o coeficiente linear, coeficiente angular e o coeficiente de correlação da reta:
a = 0,0046 
b = 33881 
R² = 0,9994
Fórmula da equação da reta: y = bx + a
Equação da reta: y = 33881x + 0,0046
Tabela 5: Duas amostras com concentração desconhecida.
	Amostras
	(T%)
	(A)
	Concent. (mol/L)
	Pb
	100,0
	0,0000
	0,00E+00
	1
	24,20
	0,6162
	[x]
	2
	40,10
	0,3968
	[x]
De acordo com a Tabela 5 foi possível calcular a concentração (mol/L) de cada amostra (1 e 2), mas antes de calcular a concentração calculou-se o fator de diluição (Fd), de acordo com a fórmula a abaixo:
Fd = Vtb / Va
Onde:
Fd - fator de diluição;
Vtb - volume total do balão volumétrico (mL);
Va – volume da alíquota da amostra (mL).
Amostra 1: Absorbância (y) = 0,6162
 Volume total do balão = 100 mL
 Volume da alíquota da amostra = 5 mL
 Fd = 20 mL
y = 33881x + 0,0046
0,6162 = 33881[x] + 0,0046
33881[x] = 0,6208
 [x] = 1,83E-05 x 20 → [x] = 3,66E-04 mol/L
Amostra 2: Absorbância (y) = 0,3968
 Volume total do balão = 100 mL
 Volume da alíquota da amostra = 5 mL
 Fd = 20 mL
y = 33881x + 0,0046
0,3968 = 33881[x] + 0,0046
33881[x] = 0,4014
 [x] = 1,18E-05 x 20 → [x] = 2,36E-04 mol/L
 
5.0 CONCLUSÃO:
Com base nos resultados obtidos concluiu-se que em relação à Lei de Beer houve a obediência devido às concentrações não estarem altas. O comprimento de onda e transmitância foi medido de maneira eficiente pelo grupo. Assim, podendo dizer que a curva de calibração esteja de forma linear com os pontos de concentração de cada padrão feito no experimento. A margem de erro foi pequena, tendo em vista que o coeficiente em relação (R2) apresente mais próximo a 1 atingindo assim aproximadamente 0,9994. Contudo, é imprescindível ressaltar que para se obter uma curva de calibração “perfeita”, e com a menor margem de erro possível, a fim de não comprometer os resultados do experimento; deve-se estar atento durante toda execução do procedimento. 
6.0 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
NASCIMENTO, G. Espectrofotometria de absorção versus Espectrofotometria com faixa ultravioleta visível. Disponível em: <http://sensing.konicaminolta.com.br/2013/07/espectrofotometria-de-absorcao-versus-espectrofotometria-com-faixa-ultravioleta-visivel/>Acesso em: 23 de agosto de 2013 às 20h37min.
SANTOS, L. R. Espectrofotometria. Disponível em: <http://www.infoescola.com/quimica/espectrofotometria/>Acesso em: 24 de agosto de 2013 às 16h01min.