QUESTÕES DE ANÁLISE INSTRUMENTAL

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ATIVIDADE DE ANÁLISES INSTRUMENTAIS
MARCELA,DANILA ISABELLA,TAYSA,MAYSA,SHAYANE,ZENAIDE,VICTÓRIA E VIVIANE
ELETROGRAVIMETRIA
Para que serve a eletrogravimetria?
R. é um método analítico que permite separar e qualificar constituintes em misturas com base em reações nos eletrodos.
Quais as vantagens de um cátodo de rede?
R. a superfície do eletrodo é maior, o que acelera a eletrólise e diminui a sobre tensão de concentração; 
 A homogeneização da solução através da rede é, mais fácil, os depósitos são, mais compactos e aderentes, e uniformemente distribuídos por toda a superfície do eletrodo. 
Descreva em breve palavras o que significa eletrodo indicador e eletrodo de referência.
R. Eletrodo Indicador – é meia-célula na qual o potencial varia com alterações na concentração do analito.
 Eletrodo Referência - é meia-célula que possui potencial de eletrodo conhecido e que permanece constante ou fixo independente da composição do analito. 
O emprego da eletrogravimetria não conduz a resultados satisfatórios na grande maioria dos casos, nas quais a eficiência eletroquímica é bem menor que 100%. Explique porque isso acontece?
R. isso se deve a diversos fatores, exemplo o aumento da resistividade da solução com o passar do tempo o valor alto de potencial de deposição da maioria dos metais, o mecanismo de reação, são reações paralelas que não são de interesse na construção de conceitos entre outros. 
O que são células galvânicas? Cite exemplos. 
R. são dispositivos capazes de gerarem uma corrente elétrica entre 2 eletrodos, como resultado de reações de oxirredução. Ex. são as pilhas utilizados em lanternas, brinquedos. 
Análise Instrumental
Grupo: Érika Vanessa
Geovanna Freitas
Giulia Cecília
Paula Eduarda
Renata Valença
Tema: Espectroscopia de Fluorescência Molecular
1°)Quais compostos fluorescem? Quais componentes do meio afetam essa
capacidade?
R= A fluorescência é favorecida em moléculas com estruturas rígidas, uma vez que ao
fornecer energia em forma de radiação, o gasto de energia é voltado para a emissão
de luz. As principais variáveis que afetam a fluorescência é a estrutura molecular e o
ambiente químico.
2°)Quais as vantagens e desvantagens de se analisar por fluorescência?
R= Vantagens: Maior sensibilidade, maior seletividade, faixa linear extensa
Desvantagens: Número limitado de moléculas pode produzir luminescência.
3°)Por que compostos com anéis aromáticos fluorescem de maneira mais intensa do
que compostos alifáticos e aliciclicos?
R= Compostos flexiveis como os alifáticos e aliciclicos tendem a relaxar por vibração, o
que causa o aumento da constante de conversão interna e assim leva a desativação
não-radioativa. Sendo assim essencial os compostos aromáticos, que tem moléculas
rigidas e ricas em elétrons.
4°)A existência de uma forte sobreposição entre os aspectros de absorção e de
fluorescência requer que não haja uma alteração da geometria moelcular entre dois
estados envolvidos. Quais são eles?
R= Singlete e Triplete
5°) O que é e como ocorre a fluorescência?
R= É o fenômeno pelo qual uma substância emite luz quando exposta a radiações do
tipo ultravioleta, raios catódicos ou raios X. As radiações absorvidas (invisíveis ao olho
humano) transformam-se luz visível, ou seja, com um comprimento de onda maior que
o da radiação.
6°) O que é proporcional à potência da emissão de fluorescência?
R= A potência radiante do feixe de excitação que é absorvida.
7°) Quais são os tipos de instrumentos de fluorescência?
R= Dispersivo: Compõem-se de uma fonte de luz, um atomizador, um analisador, um
detector, um processador de sinal e um dispositivo de leitura
Não dispersivo: É composto por uma fonte de luz, um atomizador e um detector
Métodos Coulométricos
Alunos: Analice Ramos
Carolyne
Dimas
Isabela Fernanda
Jullyanne Carvalho
Luiz Marques
Samantha
Yasmin Vitória
Questões
1. Quando posso utilizar a coulometria?
Em princípio, qualquer reação (catódica ou anódica) pode ser utilizada em uma
determinação coulométrica. Pode também ser utilizada na dissolução de um metal,
oxidação ou redução de uma espécie solúvel.
2. Quais são as características da coulometria?
A- Seletividade, rapidez moderada, precisão, exatidão e não requer calibração contra
padrões.
B- Precisão, exatidão, seletividade, rapidez moderada e requer calibração contra
padrões.
C- Seletividade, rapidez alta, granulometria padrão, exatidão e não requer calibração
contra padrões.
D- Precisão, seletividade e granulometria acelerada e exatidão.
E- Seletividade, precisão, exatidão e não requer calibração a favor dos padrões.
Resposta letra “A”
3. O que é a Coulometria?
É um método analítico baseado na quantidade de eletricidade requerida
para oxidar ou reduzir uma célula eletrolítica.
4. Quais são os interferentes no método Karl Fischer?
R = óleos
5. Considerando que na eletrogravimetria e na coulometria, a eletrólise é realizada por
tempo suficiente para assegurar a oxidação ou redução completa do analito a um
produto de composição conhecida, julgue o próximo item abaixo. Os métodos
volumétricos são mais precisos que os métodos coulométricos ?
( ) CERTO
( ) ERRADO
6. No aparelho a baixo existem três instrumentações analíticas, identifique o nome
de cada uma delas :
Figura 1 : eletrodo de referencia
Figura 2 : eletrodo de indicador
Figura 3 : dispositivo de medida potencial
7. Quais são as condições indispensáveis da titulação coulométrico?
• que a reação se de com 100% de eficiência
• que o potencial de eletrodo seja controlado
• que haja uma forma de indicar o fim da reação
ASSUNTO: VOLTAMETRIA
QUESTÕES
1 – Como é feita a análise dos métodos voltamétricos?
R= Análise de amostra certificada, método (teste) de recuperação, determinação por um
segundo método.
2 – Em que consiste a voltametria? Quais as vantagens e desvantagem de usar o
eletrodo sólido?
R= As medidas eletroquímicas para fins analíticos podem ser efetuadas sob condições
de equilíbrio (corrente nula) com sensores potenciométricos ou fora do equilíbrio
(passagem de corrente) com sensores amperométricos ou voltamétricos. Suas vantagens
se remetem a: Janela de potencial mais ampla; Simplicidade de operação; Facilidade de
operação; Robustez.Desvantagens: não apresentam sobre potencial à redução de H+;
Superfície menos reprodutível; Renovação da superfície é mais trabalhosa.
3 – Quando dizemos que uma amostra é certificada?
R= É uma amostra onde vários de seus constituintes foram analisados por diversos
laboratórios e diversos métodos, coordenados por uma instituição. A instituição fornece
um certificado sobre o resultado das análises, ao comercializar a amostra.
4 – Como é realizado o teste de recuperação em voltametria?
R= Feito enriquecendo-se a amostra com uma quantidade conhecida do padrão
utilizado. A amostra mais o padrão passam por todo o procedimento de análise que a
amostra sozinha passou previamente, no procedimento usual de análise. O resultado
obtido para a concentração do analito com a amostra enriquecida, é subtraído do
resultado obtido da amostra sozinha, sem o enriquecimento. A diferença deve dar o
valor da concentração do padrão adicionado para o enriquecimento da amostra dentro
do erro experimental.
5 – Qual a principal instrumentação em voltametria e qual o eletrodo de potencial
constatante ?
R= Eletrodo de trabalho, de referência e contra eletrodo. O de potencial constante é o de
referência.
6 – Em processos voltamétricos, há três formas de transporte do analito para a superfície
do eletrodo de trabalho. Indique quais são estes processos.
R= A migração, a convecção e a difusão.
7 – O que acontece com um eletrodo a medida em que seu potencial se torna mais:
Negativo: R= Ele se reduz o que aumenta sua capacidade de ganhar elétrons.
Positivo: R= Ele se oxida o que aumenta sua capacidade de perder elétrons.
TEMA DO GRUPO: Espectrometria de Fluorescência Atômica
1)Qual o princípio básico da espectrometria de massas ? E qual
o objetivo da técnica ?
R: É gerar íons de compostos inorgânicos ou orgânicos, separar esses íons pela sua razão
massa/carga (m/z) e detecta-los qualitativamente ou quantitativamente.
O objetivo é caracterizar átomos e moléculas por medidas da razão massa/carga de seus
íons; Identificar compostos desconhecidos; Quantificar compostos conhecidos;
Auxiliar na elucidação de estruturas moleculares.
2)Quais os componentes básicos de um espectrômetro de massas ?
R: Fonte de Ionização , Analisador de Massa e Detector.
3)Sobre métodos de ionização, qual a técnica mais utilizada em análises por espectrometria de
massas ? 
A)Impacto de elétrons 
B)Ionização química 
C)Ionização por electrospray (ESI)
R: LETRA “C”
 
4)Explique o que é analisador quadrupolar e analisador por tempo de voo.
R: Analisador Quadrupolar; Consiste em quatro hastes metálicas cilíndricas, que são
filtros de massas que permitem apenas a passagem de íons de determinadas razões massa-
carga. O movimento  dos íons nos campos elétricos é a base da separação. Com o ajuste
apropriado das voltagens das hastes, é criado um caminho estável para íons de
determinadas razões m/z passarem através do analisador para o transdutor.
Os íons que não respondem ao ajuste dado não apresentam trajetória estável e se perdem
no caminho.
Analisador por Tempo de Voo; Os fragmentos de massas são acelerador com velocidades
diferentes pela diferença de potencial. O tempo necessário para os íons percorrerem uma
distância fixa até o detector está então  relacionado de maneira inversa à massa do
rapidamente que aqueles com razão m/z chegam ao detector mais rapidamente que
aqueles com razão m/z alta. Cada valor de m/z é detectado em sequência.
5)O que é espectro de massas ?
R: O espectro de massas relaciona a razão massa/carga (m/z) do íons e seus fragmentos em
função da abundância relativa das espécies.
Análises Gravimétricas, Titulações de Precipitação e Análise por Combustão
1. Em quem consiste fundamentalmente na gravimetria por precipitação?
R: Consiste fundamentalmente na obtenção de um precipitado estável que contenha o
elemento ou substância a ser determinada.
2. Assinale a alternativa correta sobre titulações de uma mistura:
a) Se uma mistura de dois íons é titulada, o precipitado mais solúvel é formado
primeiro.
b) Se uma mistura de dois íons é titulada, o precipitado menos solúvel é formado
primeiro.
c) Se os dois produtos de solubilidade são suficientemente iguais, a primeira
precipitação estará quase completa antes de a segunda precipitação começar.
d) Se os dois produtos de solubilidade são suficientemente diferentes, a segunda
precipitação estará quase completa junto a primeira precipitação.
3. Um composto pesando 5.714mg produziu por combustão 14,414mg de CO 2 2,529mg
de H 2 O. Determine a porcentagem em massa de C e H na amostra.
R: Sabendo da lei da conservação das massas de Lavoisier:
18 ------ 2
2,529 --- x
x = 0,281mg de H
44 -------- 12
14,414 --- y
y = 3,93mg
Porcentagem:
5,714 ---- 100%
0,281 ----- z
z ≈ 4,92% de H.
5,714 ---- 100%
3,93 ------ a
a ≈ 68,78% de C.
4. Descreva como ocorre os dois processos de cristalização?
R: Nucleação: é no estágio de nucleação que os átomos se arranjam de uma forma
definida e periódica que define a estrutura do cristal.
Supersaturada: contém mais soluto do que poderia estar presente no equilíbrio. A
nucleação ocorre mais rapidamente do que o crescimento das partículas em uma
solução altamente supersaturada, produzindo partículas diminutas ou, pio ainda, uma
dispersão coloidal.
5. O teor em alumínio numa amostra pode ser determinado por precipitação com uma
base e calcificação a Al 2 O 3 , que é pesado. Qual a massa de alumínio numa amostra com
0,2365g de precipitado calcinado?
R:
n  Al2O3 = m Al2O3  / MM(Al 2 O 3 )
Substituindo:
n  Al2O3 = 0,2385 / 101,961 = 2,339 mmol
n Al  = 2 n Al2O3  = 4,678 mmol
m Al  = n Al  * MA(Al) = 4,678 mmol * 26,9815 g/mol = 0,1262 g
Titulação ácido-base
Grupo: Caio Swame, Emerson Marcelo, Jennefer Laís, Jobson Teixeira, Laysa Leite e Letícia Silva
1º) Titulação é um processo qualitativo ou quantitativo? Por que?
R: titulação é um método quantitativo químico, pois ao final da analise o resultado é
apresentado em qunatidades; quantidade de matéria (peso ou mols) por litro ou quantidade
de matéria em solução; o que define uma quantificação.
2º
) Qual o princípio e a lógica geral envolvida no processo de titulação?
R: A titulação é uma análise quantitativa que se fundamenta em analisar o quanto de uma
substância de concentração conhecida (titulante) é consumida quando em contato com uma
solução de concentração desconhecida de analito (titulado) até um ponto de virada (ponto em
que se sabe a proporção da quantidade de titulante para titulado; por exemplo: em uma
titulação acido-base o ponto de virada é quando a solução fica neutra, sendo indicado
normalmente por uma SI que muda de cor com a mudança de pH).
3º) Qual conjunto de equipamentos laboratoriais / vidraria costuma fazer farte de uma
titulação?
a) Erlenmeyer e Bureta;
b) Bureta e Suporte Universal
c) Funil e Suporte Universal
d) Bureta e Béquer
e) Béquer e Erlenmeyer
R: LETRA B)
4º) Quais os valores eu devo ter para calcular o resultado da titulação em molar?
A) Concentração do titulante, variação de volume do titulante e volume da solução
titulada, apenas;
B) Concentração do titulado, variação de volume do titulado e volume do titulante,
apenas;
C) Concentração do titulado, variação de volume do titulante e volume do titulado,
apenas;
D) Concentração do titulado, variação de volume do titulante, volume do titulante e a
proporção dos coeficientes estequiométricos do titulante e do titulado envolvidos na
reação, apenas;
E) Concentração do titulante, variação de volume do titulante, volume do titulado e a
proporção dos coeficientes estequiométricos do titulante e do titulado envolvidos na
reação, apenas;
R: LETRA E)
5º) Associe o titulado dos seguintes gráficos como ácido ou base.
R: O DA ESQUERDA É UM ÁCIDO E O DA DIREITA UMA BASE
6º) Defina titulante, titulado, ponto de equivalência, razão estequiométrica e molaridade.
R:
TITULADO: SUBSTÂNCIA OU SOLUÇÃO DE CONCENTRAÇÃO DESCONHECIDA, À QUAL SE
PRETENDE SER DEFINIDA A CONCENTRAÇÃO.
TITULANTE: SUBSTÂNCIA DE CONCENTRAÇÃO CONHECIDA QUE SERÁ UTILIZADA PARA DEFINIR
A CONCENTRAÇÃO DO TITULADO.
PONTO DE QUIVALÊNCIA: MOMENTO EM QUE O TITULADO REAGIU COMPLETAMENTE COM O
TITULANTE;
RAZÃO ESTEQUIOMETRICA: RAZÃO ENTRE DOIS COEFICIENTES ESTEQUIOMÉTRICO +-
(PROPORÇÃO ENTRE A QUANTIDADE DE MOLS DE UMA REAÇÃO++)
MOLARIDADE: CONCENTRAÇÃO EM MOL/LITRO
7º) Um farmacêutico trabalhando no controle de qualidade de uma indústria farmacêutica,
precisava fazer o doseamento de princípio ativo de comprimidos de ibuprofeno 600mg, em
triplicata, para avaliar se estavam dentro das especificações (mínimo 90%, máximo 110% da
quantidade declarada de princípio ativo). Para tal ele fez uso da titulação, iniciando a
amostragem, pesou e pulverizou alguns comprimidos, adicionou a 20ml de clorofórmio e
agitou quantidade equivalente a 0,5g de ibuprofeno, filtrou e lavou os resíduos com 50ml de
etanol neutralizado com hidróxido de sódio e adicionou o indicador fenolftaleína SI e prossegui
com a titulação até a viragem para rosa com o hidróxido de sódio 0,1M. Considerando que foi
consumido 27,5ml de NaOH, em média, nas triplicatas, responda:
Qual a quantidade máxima e mínima que cada comprimido pode ter? Qual a massa média de
ibuprofeno nos comprimidos? Segundo a análise, a mostra foi aprovada? Qual a quantidade
máxima e mínima de em ml que poderia ser consumida, do titulante?
VOLUME DO TITULANTE ADICONADO VOLUME DO TITULANTE ADICONADO
MM ibuprofeno: 206,3g/mol
MM hidróxido de sódio: 39,9g/mol
R:
1) 540 a 660mg
2) 680mg
3) Não
4) 21,8 a 26,7ml
450 a 550mg ----- 87,0 a 106,37mg ----- 0,00218 mol a 0,00267 ------- (OBS minha)
QUESTÕES SOBRE ELETRODOS E POTENCIOMETRIA
1- SOBRE POTENCIOMETRIA,
ANALISE AS AFIRMATIVAS A SEGUIR.
I. EM UM ELETRODO REDOX, UM METAL INERTE ESTÁ EM CONTATO COM UMA SOLUÇÃO
CONTENDO AS ESPÉCIES OXIDADAS E REDUZIDAS DA MEIA-REAÇÃO REDOX.
II. O POTENCIAL DE JUNÇÃO LÍQUIDA É O CAUSADO PELA PRESSÃO OSMÓTICA NA INTERFACE
DO ELETRODO E DEVE SER SUBTRAÍDO DO POTENCIAL MEDIDO EM SOLUÇÕES
CONCENTRADAS EM ÍONS DIVA LENTES.
III. ELETRODOS DE REFERÊNCIA DEVEM APRESENTAR POTENCIAL FIXO E ESTÁVEL E NÃO
DEVEM SER AFETADOS PELA PASSAGEM DAS PEQUENAS QUANTIDADES DE CORRENTE
ELÉTRICA QUE OCORREM QUANDO SE REALIZAM AS ANÁLISES.
IV. EM SOLUÇÕES-TESTE COM PH ACIMA DE 9, A PRESENÇA DE ÍONS COMO O SÓDIO OU O
POTÁSSIO PODE RESULTAR EM DESVIOS NA DETERMINAÇÃO DO PH, REGISTRANDO VALORES
SUPERIORES AO PH REAL.
A) SE SOMENTE AS AFIRMATIVAS I E II ESTIVEREM CORRETAS
B) SE SOMENTE AS AFIRMATIVAS I E III ESTIVEREM CORRETAS.
C) SE SOMENTE AS AFIRMATIVAS II E IV ESTIVEREM CORRETAS.
D) SE SOMENTE AS AFIRMATIVAS II, III E IV ESTIVEREM CORRETAS.
E) SE TODAS AS AFIRMATIVAS ESTIVEREM CORRETAS.
2. O ELETRODO INDICADOR UTILIZADO PARA MEDIDA DE PH EM PEAGÂMETRO É O:
A) ELETRODO METÁLICO
B) ELETRODO PRATA - CLORETO DE PRATA
C) ELETRODO DE VIDRO
D) ELETRODO DE ÍON SELETIVO CLORETO
E) ELETRODO DE CALOMELANO
3. ASSINALE A ALTERNATIVA QUE CORRESPONDE A UMA CARACTERÍSTICA REFERENTE AO
POTENCIAL DE JUNÇÃO LÍQUIDA:
A) UM POTENCIAL É DESENVOLVIDO APENAS EM UMA EXTREMIDADE DA PONTE SALINA.
B) UM POTENCIAL NÃO SE DESENVOLVE NA EXTREMIDADE DA PONTE SALINA.
C) NÃO SE DESENVOLVE NA PONTE SALINA.
D) UM POTENCIAL É DESENVOLVIDO EM CADA EXTREMIDADE DA PONTE SALINA.
E) SE DESENVOLVE NO MEIO DA PONTE SALINA.
4. ASSINALE A ALTERNATIVA INCORRETA:
ELETRODO INDICADOR DEPENDE DA ATIVIDADE DE UMA ESPÉCIE IÔNICA:
A) GRANDE SENSIBILIDADE À ESPÉCIE A SER DETERMINADA;
B) SELETIVO A ESPÉCIE IÔNICA (ESTRUTURA E CONSTITUIÇÃO);
C) BAIXO GRAU DE REPRODUTIBILIDADE;
D) RESPOSTA RÁPIDA À VARIAÇÃO DE CONCENTRAÇÃO DA ESPÉCIE EM DETERMINAÇÃO.
5) A Potenciometria é uma das técnicas eletroanalíticas mais conhecidas e também
mais usadas nas diferentes áreas do conhecimento. Diante disso, sobre esta técnica, é
correto afirmar que:
l. A medição do potencial ocorre entre um eletrodo de referência (Eref) e um eletrodo
indicador (Eind). O Eind ideal deve apresentar resposta reprodutível e rápida à
variação na atividade do íon que está sendo analisado.
ll. O eletrodo de vidro usado para medir o pH da solução é um exemplo de eletrodo de
referência.
lll. Eletrodos íon-seletivos dependem do processo redox e seu funcionamento é
decorrente da migração do íon seletivamente permeável através da membrana de
uma região de maior concentração para uma região de menor concentração,
resultando no desenvolvimento de uma diferença de potencial elétrico.
IV. Um eletrodo a ser usado para medir o pH de soluções deve ser calibrado com duas
ou mais soluções padrão, de forma que o pH das soluções que serão analisadas esteja
inserida na faixa de calibração utilizada.
A) As alternativas l e ll estão corretas
B) As alternativas lll e lV estão corretas
C) As alternativas l e lV estão corretas
6. Ao medir o ph do sódio qual o resultado é considerado um erro?
A) o resultado é maior que o verdadeiro.
B) o resultado será menor que o verdadeiro
C) o resultado será igual ao verdadeiro
D) O resultado será maior ou igual ao verdadeiro.
7. Na utilização de Métodos Potenciométricos, com medidores eletrodos
indicadores e eletrodos de vidro, o que são Erros Alcalinos e Erros Ácidos?
Erros alcalinos- o eletrodo de vidro responde tanto aos íons hidrogênio quanto ao
íons dos metais alcalinos univalentes em soluções alcalinas. Resulta em pH menor
que o verdadeiro.
Erros ácidos- a fonte não é muito conhecida mas admite-se ser por causa da
membrana de vidro ficar saturada de Hidrogênio. Resulta em pH maior que o
verdadeiro.