Técnicas de Caracterização dos Sólidos Cristalinos

Esta é uma pré-visualização de arquivo. Entre para ver o arquivo original

Técnicas de Caracterização dos Sólidos Cristalinos
Centro Universitário UNINOVAFAPI
Nome: Fábio Henrique R. A. Aguiar
Disciplina: Ciência e Tecnologia dos Materiais
Professor: Francílio de Carvalho
Curso: Engenharia de Produção
Série: 3ª série
 Teresina-PI 
 Março/2015 
O que é um material cristalino?
É aquele no qual os átomos encontram-se ordenados sobre longas distâncias atômicas formando uma estrutura tridimensional que se chama de rede cristalina.
Todos os metais, muitas cerâmicas e alguns polímeros formam estruturas cristalinas sob condições normais de solidificação.
Há um número grande de diferentes estruturas cristalinas, desde estruturas simples exibidas pelos metais até estruturas mais complexas exibidas pelos cerâmicos e polímeros.
Estrutura Cristalina – maneira segundo a qual os átomos, íons ou moléculas estão arranjadas. 
 Modelo de esfera rígida atômica – esferas sólidas com diâmetros definidos representam os átomos onde os vizinhos mais próximos se tocam entre si.
Modelo de esfera rígida atômica
Célula Unitária
Consiste num pequeno grupos de átomos que formam um modelo repetitivo ao longo da estrutura tridimensional (analogia com elos da corrente) A célula unitária é escolhida para representar a simetria da estrutura cristalina.
Sistemas Cristalinos
Estes sistemas incluem todas as possíveis geometrias de divisão do espaço por superfícies planas contínuas.
AS 14 Redes de Bravais
Estrutura Cristalina dos Metais
Como a ligação metálica é não-direcional não há restrições quanto ao número e posições dos vizinhos mais próximos. 
Então, a estrutura cristalina dos metais têm geralmente um número grande de vizinhos e alto empacotamento atômico. 
Três são as estruturas cristalinas mais comuns em metais: Cúbica de corpo centrado, cúbica de face centrada e hexagonal compacta.
Estrutura Cristalina das Cerâmicas
Estruturas cristalinas compostas por íons eletricamente carregados, em vez de átomos; 
 Duas características dos íons influenciam a estrutura dos cristal: 
O cristal deve ser eletricamente neutro.
Envolve os raios iônicos dos cátion e ânions.
Estrutura do Cloreto de Césio Estrutura da Fluorita(CaF2)
Cristalinidade em Polímeros
Técnicas
Espectroscopia de infravermelho:
A espectroscopia infravermelha é a medição do comprimento de onda e intensidade da absorção de luz infravermelha de uma amostra. Infravermelha média possui energia suficiente para excitar vibrações moleculares a níveis de energia mais altos. O comprimento de onda dos feixes de absorção infravermelha é típico de específicos enlaces químicos, e a maior utilidade da espectroscopia infravermelha encontra-se na identificação de moléculas orgânicas e organometálicas. A alta seletividade do método torna possível a estimativa de um analito em uma matriz complexa. Este método implica a análise dos movimentos de rotação e de vibração dos átomos em uma molécula.
Difração de Raios-x:
Na Química, a difração de raios X é usada para se obter características importantes sobre a estrutura de um composto qualquer.
No caso do raio X, os resultados são ainda mais precisos. Estas informações são geradas pelo fenômeno físico da difração e também da interferência, ou seja, quando os raios incidem sobre um cristal, ocorre a penetração do raio na rede cristalina, a partir disso, teremos várias difrações e também interferências construtivas e destrutivas. Os raios X interagirão com os elétrons da rede cristalina e serão difratados.
Com o uso de um dispositivo capaz de detectar os raios difratados e traçar o desenho da rede cristalina, a forma da estrutura gerada pelo espalhamento que refletiu e difratou os raios x, com isso é possível analisar a difração.
Os dispositivos utilizados se baseiam no princípio do Contador Geiger. A passagem de uma partícula induz um diminuto campo em sua vizinhança que é detectada por um pequeno circuito elétrico composto de um fio, um diodo e um capacitor. A pequena corrente induzida pela passagem da partícula atravessa o diodo e carrega o capacitor. O capacitor vai sendo carregado através da passagem de diversas partículas. Um grande conjunto de circuitos idênticos dispostos com orientações e posições distintas consegue reconstruir as trajetórias originais das partículas. Esta é uma versão aprimorada, com eletrônica embarcada, de uma Câmara de Wilson.
Microscópio eletrônico de varredura:
O princípio da microscopia eletrônica de varredura consiste na emissão de um feixe de elétrons por um filamento de tungstênio, que concentrado, controlado e reduzido por um sistema de lentes eletromagnéticas, diafragmas e bobinas, incide sobre a amostra, provocando uma série de emissões de sinais relacionados com a interação do feixe de elétrons incidente e a amostra. Os sinais emitidos encontram-se sob a forma de elétrons (secundários, retroespalhados, absorvidos, transmitidos, difratados, etc.) e de fótons (fotoluminescentes e raios-X), os quais são captados por detectores apropriados, sendo amplificados e processados num sistema analisador específico para cada tipo de sinal. A técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) permite a obtenção de uma imagem ampliada e tri-dimensional da amostra a partir da interação de um feixe de elétrons com o material, desde que este seja não transparente aos elétrons.
Microscópio eletrônico de transmissão
Um filamento de tungstênio aquecido promove a emissão termo-iônica de elétrons que são acelerados em um tubo sob alto vácuo em direção à amostra. A tensão aplicada varia entre 60 keV e 400 keV, sendo valores típicos na faixa de 75-100 keV. Um requisito básico para as amostras, além da estabilidade em alto vácuo, é a espessura reduzida, geralmente inferior a 200 nm. Este valor pode variar dependendo do material, uma vez que o feixe eletrônico deverá ser transmitido através da amostra. O feixe eletrônico transmitido incide sobre uma tela fluorescente, um filme fotográfico ou uma câmera de vídeo, gerando a imagem da amostra. A resolução do MET está da ordem de 0,2 nm para equipamentos com tensões da ordem de 300 keV, com ampliações de 1.000.000X. 
Análise Térmica
A análise térmica é definida como um grupo de métodos pelos quais as propriedades físicas ou químicas de uma substância, uma mistura e / ou um reativo são medidas como funções de temperatura ou tempo, enquanto a amostra está sujeita a um programa de temperatura controlada. O programa pode consistir em aquecer ou resfriar (dinâmico), ou manter a temperatura constante (isotérmica), ou qualquer sequencia destes. Os métodos térmicos são técnicas de multicomponentes e incluem termogravimetria, análise diferencial térmica e calorimetria diferencial de varrido. Estes métodos são de grande utilidade para o controle da qualidade e aplicações de investigação sobre produtos industriais como polímeros, farmacêuticos, metais e ligas.
Avaliação da área superficial específica pelo método de BET:
As propriedades de superfícies são fundamentais para diversas áreas de pesquisas associadas à catálise, cromatografia, deposições em superfícies, etc. Uma das medidas fundamentais em relação a essas superfícies corresponde a sua área superficial específica. Em partículas sólidas essa área tem sido usualmente obtida através do método desenvolvido por Brunauer, Emmett e Teller e conhecido pelo nome de BET. Este procedimento utiliza dados referentes à adsorção de um gás, usualmente nitrogênio, e equações provenientes do processo de adsorção identificado pelo procedimento BET que fornece como resultado a área superficial específica. 
Referências Bibliográficas
BECKER, Daniela. Estrutura de sólidos cristalinos. Disponível em : http://www.joinville.udesc.br/portal/professores/daniela/materiais/Aula_3___Estrutura_Cristalinos.pdf. Acesso em 03 de março de 2015.
COSTENARO, Renata; CUSTODIO, Rogério; COLLINS, Carol; COLLINS, Kenneth. UNICAMP. Uma análise das
determinações de área superficial de nitrogênio sobre sílicas e modelagem da interação entre estes compostos. http://www.prp.rei.unicamp.br/pibic/congressos/xviiicongresso/paineis/084589.pdf. Acesso em 03 de março de 2015.
LINDE GASES. Análise Térmica. Disponível em: http://hiq.lindegas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_thermal. Acesso em 03 de março de 2015.
LINDE GASES. Espectometria de infravermelho. Disponível em: http://hiq.lindegas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/docbyalias/anal_infra. Acesso em 03 de março de 2015.
MANSUR, Herman Sander. Técnicas de caracterização dos Materiais. Disponível em: http://www.biomaterial.com.br/capitulo7part01.pdf. Acesso em 03 de março de 2015.
WIKIPÉDIA. Difração de Raios X. Disponível em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Difra%C3%A7%C3%A3o_de_raios_X. Acesso em 03 de março de 2015.