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Universidade Federal do Ceará Centro de Ciências Departamento de Química Analítica e Físico-Química Determinação da Concentração Micelar Crítica de um Surfactante por Condutometria PRÁTICA Nº6 Aluno: Pedro Nonato da Silva Júnior Matrícula: 367522 Professor(a): Adriana Nunes Correia Curso: Farmácia Data da prática: 29 de maio de 2015 FORTALEZA 2015 1. INTRODUÇÃO Surfactantes são tensoativos, compostos anfifílicos que tendem a se aglomerar em micelas, e que apresentam duas regiões distintas e características: uma hidrofílica e outra hidrofóbica. A região hidrofílica é parte da molécula de natureza polar ou iônica e indica que esta região apresenta solubilidade significativa em água. A região hidrofóbica indica que parte da molécula é de natureza apolar, indicando que essa solução não apresenta solubilidade em água. Em solução aquosa, essas regiões se associam espontaneamente, de modo que a parte polar fica submersa em água e a parte apolar permanece voltada para o ar. Essa associação se dá a partir de uma determinada concentração, chamada de concentração micelar crítica (CMC). Acima dessa concentração as moléculas do surfactante tendem a se aglomerar formando micelas (contendo geralmente 60 a 100 moléculas de tensoativo) e abaixo dessa concentração, o tensoativo encontra-se na forma de monômeros, que atuam como eletrólitos fortes. As micelas podem ser usadas como catalisadores ou inibidores no estudo cinético das reações químicas e os surfactantes, em geral, tem grande aplicação na área farmacêutica. Para esse experimento, foi utilizado o tensoativo dodecilsulfato de sódio (SDS), um composto anfifílico, sendo um tensoativo aniônico muito utilizado. Quando presente em meio aquoso, a solução apresenta alterações significativas em suas propriedades físicas conforme a concentração aumenta, como por exemplo, uma variação na condutância elétrica. Graficamente, uma descontinuidade na curva obtida quando se loca condutância elétrica, medida em microsiemens (S) versus concentração milimolar (mM) do detergente, indica o valor da CMC. ) 2. OBJETIVO Determinar, graficamente, a concentração micelar crítica de um surfactante por condutometria. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Para a realização desse experimento foi utilizado um condutivímetro, aparelho que mede resistência elétrica de uma alíquota e converte internamente esse valor em condutância. Ele já se encontrava calibrado com o auxílio de uma solução padrão de KCl, a qual é utilizada porque seus constituintes apresentarem tamanhos semelhantes. Isso garante com que eles se movimentem com a mesma velocidade entre os pólos temporários formados na célula de condutância (composta por um filme de platina revestido de platina), oriundos da fonte de corrente alternada a qual o equipamento está conectado, conferindo desta forma um padrão. Depois dessas verificações, a condutância da água foi registrada e então, com o auxílio de uma bureta, uma solução de dodecilsulfato de sódio 30 mM foi adicionada de 2 em 2 mL até 30 mL sob agitação. A condutância foi registrada após cada volume adicionado da solução estoque e, com isso, a concentração da solução foi calculada. Figura 1 - Condutivímetro utilizado no experimento 4. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os dados obtidos através de cálculos e leituras no tensiômetro foram organizados na seguinte tabela: V, mL Cf, mM Lobs, S Lf, S 50 + 0 = 50 0 7,42 0 50 + 2 = 52 𝐶𝑓 = 30 × 2 52 = 1,15 96,1 88,7 50 + 4 = 54 𝐶𝑓 = 30 × 2 54 = 2,22 177,9 170,5 50 + 6 = 56 𝐶𝑓 = 30 × 2 56 = 3,21 250 243 50 + 8 = 58 𝐶𝑓 = 30 × 2 58 = 4,14 307 300 50 + 10 = 60 𝐶𝑓 = 30 × 2 60 = 5,00 361 354 50 + 12 = 62 𝐶𝑓 = 30 × 2 62 = 5,81 400 393 50 + 14 = 64 𝐶𝑓 = 30 × 2 64 = 6,56 433 426 50 + 16 = 66 𝐶𝑓 = 30 × 2 66 = 7,27 470 463 50 + 16 = 68 𝐶𝑓 = 30 × 2 68 = 7,94 497 490 50 + 20 = 70 𝐶𝑓 = 30 × 2 70 = 8,57 520 513 50 + 22 = 72 𝐶𝑓 = 30 × 2 72 = 9,17 549 542 50 + 24 = 74 𝐶𝑓 = 30 × 2 74 = 9,73 570 563 50 + 26 = 76 𝐶𝑓 = 30 × 2 76 = 10,26 588 581 50 + 28 = 78 𝐶𝑓 = 30 × 2 52 = 10,77 607 600 50 + 30 = 80 𝐶𝑓 = 30 × 2 52 = 11,25 622 615 Tabela 1- Volumes, concentrações e condutâncias das soluções de SDS registradas durante o experimento Onde: V, mL: volume de surfactante adicionado em mL; Cf, mM: concentração milimolar da solução resultante; Lobs, S: Condutância elétrica observada da solução resultante, em microsiemens; Lf, S: Condutância elétrica final da solução resultante, em microsiemens, sendo que 𝐿𝑓 = 𝐿𝑜𝑏𝑠 − 𝐿𝑖 . O experimento foi realizado numa temperatura de 25,3 ºC e a condutância inicial da água foi de 7,42 S, valor utilizado para determinar a condutância final da solução resultante por meio de uma subtração entre o valor observado e ele, como foi descrito anteriormente. Tendo posse de todos esses dados foi possível determinar as variações de cada variável, a fim de alocá-las nos seus devidos eixos na construção do gráfico: Δ𝐶 = 11,25 − 0 = 11,25 𝑚𝑀 Δ𝐿 = 615 − 0 = 615 𝜇𝑆 Com isso, a condutância final ocuparia o eixo vertical do papel, uma vez que apresentou maior variação. Vale ressaltar que a concentração milimolar é a variável independente, pois se tinha controle sobre ela, enquanto a condutância final é a variável dependente, porque dependendo da concentração aplicada, ela apresenta um valor diferente. A partir disso, foram estabelecidas escalas para cada eixo: 𝑒𝑦 = 615 250 = 2,46 𝜇𝑆/𝑚𝑚 𝑒𝑥 = 11,25 150 = 0,075 𝑚𝑀/𝑚𝑚 Foram utilizados 250 mm de papel para a construção do eixo y e 150 mm para a elaboração do eixo x. Com as escalas determinadas, foi possível calcular as grandes marcas correspondentes: 𝑚𝑦 = 2,46 × 50 = 123 𝜇𝑆 𝑚𝑦 = 0,075 × 50 = 3,75 𝑚𝑀 C, mM L, S 0 0 3,75 123 7,50 246 11,50 369 - 615 Tabela 2 - Grandes marcas Após isso, foram calculadas as posições de cada par ordenado no gráfico, conforme mostrado a seguir: Par ordenado, (C, L) Eixo x, mm Eixo y, mm P0 (0,0) 0 0 P1 (1,15; 88,7) 𝐶1 = 1,15 0,075 ≅ 15 𝐿1 = 88,7 2,46 ≅ 36 P2 (2,22; 170,5) 𝐶2 = 22,2 0,075 ≅ 30 𝐿2 = 170,5 2,46 ≅ 69 P3 (3,21, 243) 𝐶3 = 3,21 0,075 ≅ 43 𝐿3 = 243 2,46 ≅ 99 P4 (4,14; 300) 𝐶4 = 4,14 0,075 ≅ 55 𝐿4 = 300 2,46 ≅ 122 P5 (5,00; 354) 𝐶5 = 5,00 0,075 ≅ 67 𝐿5 = 354 2,46 ≅ 144 P6 (5,81; 393) 𝐶6 = 5,81 0,075 ≅ 78 𝐿6 = 393 2,46 ≅ 160 P7 (6,56; 426) 𝐶7 = 6,56 0,075 ≅ 88 𝐿7 = 426 2,46 ≅ 173 P8 (7,27; 463) 𝐶8 = 7,27 0,075 ≅ 97 𝐿8 = 426 2,46 ≅ 188 P9 (7,94; 490) 𝐶9 = 7,94 0,075 ≅ 106 𝐿9 = 490 2,46 ≅ 199 P10 (8,57; 513) 𝐶10 = 8,57 0,075 ≅ 114 𝐿10 = 513 2,46 ≅ 208 P11 (9,17; 542) 𝐶11 = 9,17 0,075 ≅ 122 𝐿11 = 542 2,46 ≅ 220 P12 (9,73; 563) 𝐶12 = 9,73 0,075 ≅ 130 𝐿12 = 563 2,46 ≅ 229 P13 (10,26; 581) 𝐶13 = 10,26 0,075 ≅ 137 𝐿13 = 581 2,46 ≅ 236 P14 (10,77; 600) 𝐶14 = 10,77 0,075 ≅ 144 𝐿14 = 600 2,46 ≅ 244 P15 (150; 615) 𝐶15 = 11,25 0,075 ≅ 150 𝐿15 = 615 2,46 ≅ 250 Tabela 3 - Posicionamento dos pares ordenados no papel milimetrado Os pontos foram marcados e duas retas foram traçadas, conforme se pode ver na página seguinte. O ponto no qual as retas se interceptam correspondemà concentração micelar crítica, de modo que a cima dele, a variação de condutividade é conseqüência do aumento das micelas em solução. Abaixo do ponto correspondente à CMC, a alteração da condutividade é devida à adição de moléculas do surfactante no meio aquoso, o surfactante se apresenta na forma de monômero, atuando como eletrólito forte. A interceptação das duas retas não conferiu um valor imposto de concentração milimolar no experimento, sendo preciso realizar uma interpolação linear para a determinação do valor da CMC. Viu-se que o ponto de inflexão se encontrava a 73 mm da origem do eixo x e com isso, o seguinte cálculo foi realizado: 𝐶𝑀𝐶 = 73 × 0,075 = 5,58 𝑚𝑀 O valor obtido para CMC do SDS ainda se encontra distante daquele descrito na literatura, que corresponde a 8 mM. Tal disparidade pode ser justificada por diversos erros experimentais ocorridos durante o processo. Ocorreu a formação de bolhas quando se colocou o surfactante na bureta, dificultado a leitura do menisco e conferindo possíveis adições equivocadas de SDS à solução. Fez-se uso de uma vidraria inadequada ao se medir os valores de condutância, pois esta impossibilitava a imersão completa da célula de condutância. Por fim, em uma das adições, foi colocado mais que 2 mL de surfactante. 5. CONCLUSÃO Graficamente, o valor obtido para CMC do dodecilsulfato de sódio foi de 5,58 mM, conferindo um desvio do valor estabelecido pela literatura, que é de 8 mM. Esse desvio pode ser justificado por erros experimentais ocorridos durante o procedimento 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS MANUAL de práticas: Disciplina: Físico - Química aplicada à Farmácia. Ceará: Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências, Departamento de Química Analítica E Físico- Química, 2009. 41 p. LEHNINGUER, A.; NELSON, D.L.; COX, M.M. Principios de Bioquimica 5a Ed. Sao Paulo: Sarvier, 2011. 1304p. <http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_dodecyl_sulfate> Acesso em: 02 de junho de 2015, 9h25min. MORAES, S.L.; REZENDE, M.O.O. Determinação da concentração micelar crítica de ácidos húmicos por medidas de condutividade e espectroscopia. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 701-705, 2004. ATKINS, P.; PAULA, J. Físico-Química. 8. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. .
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