Buscar

633080-Prática_de_determinação_do_ferro


Continue navegando


Prévia do material em texto

PRÁTICA DE ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS:
DETERMINAÇÃO DE COBRE OU FERRO EM 
AMOSTRA COMERCIAL
1 – Introdução
“Os métodos espectrofotométricos abrangem um grupo de métodos analíticos baseados na espectroscopia
atômica e molecular. A espectrofotometria e os métodos espectrofotométricos se referem à medidas das
intensidades de radiação, usando transdutores fotoelétricos ou outros dispositivos eletrônicos”.
A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absorção da radiação nos comprimentos de onda que
corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro
da radiação eletromagnética. O espectro visível está contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um
espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e
mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em
feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz
monocromática (de um único comprimento de onda, ou quase). O espectrofotômetro permite-nos saber que
quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda.
A absorção da luz depende de dois princípios, o primeiro é que a absorção será tanto maior quanto mais
concentrada for à solução por ela atravessada, e o segundo princípio baseia-se no fato de que a absorção da
luz é tanto maior quanto maior for à distância percorrida pelo feixe luminoso através das amostras. Estes
princípios são unidos por meio da lei de Beer-Lambert: A = εBC, onde A é absorbância, ε é a absortividade
molar em unidades de L mol-1 cm-1, B é o comprimento do caminho da amostra e C é a concentração do
elemento que absorve, na solução, expressado em mol L-1.
O objetivo desse experimento é determinar o teor de ferro em amostra comercial, por espectrofotometria via
método da curva analítica.
2 – Experimental
2.1 – Materiais e equipamentos
•Solução padrão de sulfato ferroso heptahidratado – FeSO4.7H2O 10 mg/L
• Ácido ascórbico 1% m/v
•Ortofenantrolina 0,25% m/v
•Acetato de amônio 2 mol/L
• Amostra comercial contendo Fe
• Chapa aquecedora
• Espectrofotômetro
• Cubetas
2.2 – Procedimento
Preparo da solução padrão
- Preparar as soluções diluídas a partir da solução padrão com 0,124; 0,248; 0,500; 1,00; 1,50 e 2,00 mg L-1 de
Fe(II), da seguinte forma:
- Em um balão volumétrico de 50 mL, adicionar a quantidade de solução padrão necessária para se obter as 
concentrações acima.
- Adicionar 2 mL de ácido ascórbico e misturar até homogeinizar.
- Adicionar 10 mL de acetato de amônio e completar o volume dos balões com água destilada.
- Preparar uma amostra do branco. 
Preparo da amostra
- Colocar um comprimido em um béquer, e, na capela acrescentar 25 mL de solução de HCl 6 mol/L.
- Aquecer o conteúdo e deixar ferver por 15 minutos;
- Filtrar a solução, lavando o conteúdo do béquer com água destilada até chegar 100 mL.
- Após resfriar, transferir para um balão de 100 mL e completar o volume até o menisco.
- Diluir 5 mL da solução anterior em um novo balão de 100 mL.
- Pipetar alíquotas de 1 mL e 2 mL em balões de 50 mL.
- Acrescentar a esses balões 2 mL de ácido ascórbico, homogeinizando,e, em seguida adicionar 2 mL de 
ortofenantrolina e depois 10 mL de acetato de amônio.
Leitura das amostras 
Insira aproximadamente 3 mL de solução na cubeta e faça a leitura no espectrofotômetro. 
Obs.: As leituras devem ser feitas das mais diluídas para as mais concentradas, lavando a cubeta com a 
própria solução.
Perguntas:
a) Qual é o papel do ácido ascórbico e da ortofenantrolina?
b) Construa um gráfico de absorbância X concentração em mol/L e mostre a relação com a lei de Lamber-
Beer.