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PRÁTICA DE ESPECTROFOTOMETRIA UV-VIS: DETERMINAÇÃO DE COBRE OU FERRO EM AMOSTRA COMERCIAL 1 – Introdução “Os métodos espectrofotométricos abrangem um grupo de métodos analíticos baseados na espectroscopia atômica e molecular. A espectrofotometria e os métodos espectrofotométricos se referem à medidas das intensidades de radiação, usando transdutores fotoelétricos ou outros dispositivos eletrônicos”. A espectrofotometria baseia-se, portanto, na absorção da radiação nos comprimentos de onda que corresponde a uma gama de comprimentos de onda que vai desde o ultravioleta ao infravermelho no espectro da radiação eletromagnética. O espectro visível está contido essencialmente na zona entre 400 e 800 nm. Um espectrofotômetro é um aparelho que faz passar um feixe de luz monocromática através de uma solução, e mede a quantidade de luz que foi absorvida por essa solução. Usando um prisma o aparelho separa a luz em feixes com diferentes comprimentos de onda. Pode-se assim fazer passar através da amostra um feixe de luz monocromática (de um único comprimento de onda, ou quase). O espectrofotômetro permite-nos saber que quantidade de luz é absorvida a cada comprimento de onda. A absorção da luz depende de dois princípios, o primeiro é que a absorção será tanto maior quanto mais concentrada for à solução por ela atravessada, e o segundo princípio baseia-se no fato de que a absorção da luz é tanto maior quanto maior for à distância percorrida pelo feixe luminoso através das amostras. Estes princípios são unidos por meio da lei de Beer-Lambert: A = εBC, onde A é absorbância, ε é a absortividade molar em unidades de L mol-1 cm-1, B é o comprimento do caminho da amostra e C é a concentração do elemento que absorve, na solução, expressado em mol L-1. O objetivo desse experimento é determinar o teor de ferro em amostra comercial, por espectrofotometria via método da curva analítica. 2 – Experimental 2.1 – Materiais e equipamentos •Solução padrão de sulfato ferroso heptahidratado – FeSO4.7H2O 10 mg/L • Ácido ascórbico 1% m/v •Ortofenantrolina 0,25% m/v •Acetato de amônio 2 mol/L • Amostra comercial contendo Fe • Chapa aquecedora • Espectrofotômetro • Cubetas 2.2 – Procedimento Preparo da solução padrão - Preparar as soluções diluídas a partir da solução padrão com 0,124; 0,248; 0,500; 1,00; 1,50 e 2,00 mg L-1 de Fe(II), da seguinte forma: - Em um balão volumétrico de 50 mL, adicionar a quantidade de solução padrão necessária para se obter as concentrações acima. - Adicionar 2 mL de ácido ascórbico e misturar até homogeinizar. - Adicionar 10 mL de acetato de amônio e completar o volume dos balões com água destilada. - Preparar uma amostra do branco. Preparo da amostra - Colocar um comprimido em um béquer, e, na capela acrescentar 25 mL de solução de HCl 6 mol/L. - Aquecer o conteúdo e deixar ferver por 15 minutos; - Filtrar a solução, lavando o conteúdo do béquer com água destilada até chegar 100 mL. - Após resfriar, transferir para um balão de 100 mL e completar o volume até o menisco. - Diluir 5 mL da solução anterior em um novo balão de 100 mL. - Pipetar alíquotas de 1 mL e 2 mL em balões de 50 mL. - Acrescentar a esses balões 2 mL de ácido ascórbico, homogeinizando,e, em seguida adicionar 2 mL de ortofenantrolina e depois 10 mL de acetato de amônio. Leitura das amostras Insira aproximadamente 3 mL de solução na cubeta e faça a leitura no espectrofotômetro. Obs.: As leituras devem ser feitas das mais diluídas para as mais concentradas, lavando a cubeta com a própria solução. Perguntas: a) Qual é o papel do ácido ascórbico e da ortofenantrolina? b) Construa um gráfico de absorbância X concentração em mol/L e mostre a relação com a lei de Lamber- Beer.