Relatório de extração sólido líquido - óleo a partir de semente de girassol

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PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DE MINAS GERAIS
Departamento de Engenharia Química 
Laboratório de Operações Unitárias II 
Recuperação de óleo a partir de sementes de girassol por extração sólido-líquido.
Alunos: Ana Júlia Porciúncula da Fonseca e Gustavo Lourenço Campos.
INTRODUÇÃO
	O ácido cítrico (ácido 2 hidroxi-propano 1, 2, 3 tricarboxílico) diferencia-se de muitos outros produtos no que tange a sua produção. Oriundo de processos fermentativos destina-se à indústria de alimentos, farmacêutica e outras (LINTOMEN, 1999). 
	Devido à facilidade de assimilação, palatibilidade e baixa toxicidade, o ácido cítrico é um dos ácidos mais utilizados como acidulante e antioxidante na indústria de alimentos. Além disso, tanto o ácido como seus sais são empregados como tampões no preparo de compotas, geleias e gelatinas e como estabilizantes alimentícios (LINTOMEN, 1999). 
	Com propósitos técnicos, o ácido cítrico tem a capacidade de agregar materiais e com seu baixo poder de ataque a aços especiais é aplicado na limpeza de diversos tipos de instalações industriais. Em relação aos processos de separação, apresenta-se a extração líquido-líquido e o de precipitação (LINTOMEN, 1999). 
	A extração é definida como um processo onde se transfere um soluto solubilizado em uma fase para outra. De acordo com a natureza das fases, caracteriza-se em líquido-líquido, sólido-líquido e líquido-gasoso (VOGEL, 1971). 
	O princípio que fundamenta o processo é a diferença de solubilidade do componente nos solventes. Em sua maioria, as substâncias orgânicas são solúveis em solventes orgânicos e pouco em água. Diante disso, com a adição do solvente e posterior agitação, a substância passa, em parte, da fase aquosa para o solvente. Além disso, os dois solventes devem ser imiscíveis e devem formar duas fases distintas, para posterior separação (GONÇALVEZ, 1988; PERUZZO et. al., 2012). 
	O método de precipitação é atualmente o procedimento ótimo para produção de ácido cítrico, tendo em vista que o produto obtido pelo processo é fácil de filtrar. O licor é aquecido após a adição de cal hidratada, e então, o ácido cítrico é precipitado como citrato de cálcio. Citrato de cálcio precipitado é filtrado e lavado com água e ainda tratado com ácido sulfúrico para a remoção de CaSO4 - gesso, por filtração. O processo ocorre a uma temperatura de 50˚C (PAZOUKI; PANDA, 1998). 
OBJETIVO
	Extrair o óleo a partir da semente de girassol por meio da lixiviação do sólido com etanol e promover a sua recuperação a partir da destilação da mistura etanol-óleo.
METODOLOGIA
Extração sólido-líquido (lixiviação)
	Adicionou-se em um balão de fundo redondo de 500mL uma amostra de 10,0g de semente de girassol previamente triturada. Então, pesou-se 180mL de Etanol anidro e 20 esferas de vidro, logo, adicionando-os ao balão. A presença das esferas evita a projeção do líquido durante a extração. Durante 1 hora, manteve-se o sistema (Figura 1) em aquecimento a aproximadamente 70°C. Repetiu-se esse processo em duplicata. 
Figura 1 – Representação esquemática do sistema para extração sólido-líquido, etapa de lixiviação
Fonte: SANTOS e colaboradores, 2018.
	Enquanto o sistema opera, pesou-se uma folha de papel filtro de tarja preta e um béquer de 200mL. Uma vez terminado o tempo de extração, retirou-se a mistura do aquecimento e iniciou-se a filtração à vácuo. Em seguida, pesou-se tanto o filtrado quanto o conjunto sólido, papel filtro e béquer. Armazenou-se o filtrado para posterior destilação. 
	Esse conjunto foi colocado na estufa a 50ºC durante 1 hora para evaporar quaisquer resquícios de etanol. Então, após resfriamento à temperatura ambiente, aferiu-se a massa do conjunto seco. 
Destilação
	No sistema de destilação, aferiu-se a massa do erlenmeyer antes de iniciar os procedimentos. Transferiu-se o licor para o balão acoplado a um termômetro e a um condensador reto (Figura 2). Em seguida, ligou-se a circulação de água do condensador e a manta térmica, mantendo a mistura em uma temperatura de aproximadamente 70ºC. 
Figura 2 – Representação esquemática do sistema para destilação.
Fonte SANTOS e colaboradores, 2018.
	Finalizada a destilação, tanto o produto de fundo quanto o etanol destilado, contido no erlenmeyer, foram resfriados e pesados. Então, transferiu-se a mistura rica em óleo do balão para um funil de separação, deixando-o por cerca de 24 horas em repouso. Por fim, recolheu-se a segunda fração de etanol e óleo, e aferiu-se a massa de ambos.
Fluxograma do procedimento
	A figura 3 representa de forma esquemática (fluxograma) a metodologia executada no Laboratório de Operações Unitárias da PUC Minas.
Figura 3 – Fluxograma dos processos e respectivas correntes.
Fonte: Elaborado pelos autores.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Todos os dados obtidos nos procedimentos descritos no Item 3 encontram-se na Tabela 1.fgg
Tabela 1 - Dados do processo de extração sólido-líquido
	Instrumentos e correntes
	Massa (g)
	Correntes
	Massa (g)
	Esferas de vidro
	20,03
	Sementes de girassol
	10,07
	Papel de filtro
	0,89
	Etanol
	140,23
	Béquer de 200mL
	102,30
	Filtrado
	127,61
	Kitassato
	768,56
	Conjunto sólidos úmido
	59,93
	Erlenmeyer
	167,56
	Conjunto sólidos seco
	56,08
	-
	-
	1ª fração de etanol 
	110,18
	-
	-
	2ª fração de etanol 
	2,9
	-
	-
	Óleo
	1,95
Fonte: Elaborado pelos autores.
Extração sólido-líquido
Rendimento da extração:
	A partir da massa de óleo, aferida ao final do processo de separação no funil, e da massa de semente de girassol alimentada no sistema, pode-se calcular o rendimento da extração de óleo bruto, segundo a equação 1: 
					 (1)
	Onde móleo e msemente são as massas de óleo bruto e de semente de girassol, respectivamente.
Perda do solvente:
	A partir da massa de etanol total do sistema, aferida antes do processo de lixiviação, e da massa de etanol perdida na lixiviação, pode-se calcular a perda de solvente, segundo a equação 3: 
					 (3)
	Onde móleo e msemente são as massas de óleo bruto e de semente de girassol, respectivamente.
Discussão dos resultados
	A extração do óleo de girassol realizada era do tipo sólido-líquido, utilizando etanol anidro como solvente. A partir de 10,07g de semente obtiveram-se 1,95g de óleo bruto, que por sua vez, representa um rendimento de 19,36%. Para aumentarmos esse parâmetro alguns procedimentos podem ser adotados como triturar as sementes, aumentar o tempo de extração e selecionar o solvente. 
	A moagem das sementes de girassol aumenta a superfície de contato com o solvente e separa o gérmen da casca – que contém celulose e pode interferir na extração. Além disso, pode-se aumentar o tempo total de extração até a condição ótima. Essa, geralmente determinada por meio de outros ensaios laboratoriais. 
	Por fim, a escolha de um solvente com baixo ponto de ebulição faz com que o sistema seja operado à uma temperatura distante da ebulição do óleo de girassol. Portanto, diminui a decomposição do óleo em função da temperatura e facilita o processo de destilação.
CONCLUSÃO
	O óleo de girassol apresenta benefícios à saúde e ao bem-estar dos seres humanos, que por sua vez, tem se preocupado cada vez mais com a ingestão de alimentos saudáveis. Por conta disso, pode-se perceber um aumento no consumo e, consequentemente, na sua produção. Diante disso, a prática de extração do óleo da semente de girassol ressaltou a importância das pesquisas dedicadas a aumentar tanto a eficiência do processo quanto reduzir a perda de solvente. 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
CORREIA, Iara Michelle Silva; SOUZA, Marcelo José Barros de. Extração e caracterização do óleo de girassol (Helianthus annus L.) utilizando o método de prensagem a frio e extração por solventes. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA QUÍMICA, 18., 2010, Foz do Iguaçu. Anais... . Foz do Iguaçu: Cobeq, 2010. p. 2402 - 2407. Disponível em: <https://www.researchgate.net/publication/313471154_EXTRACAO_E_CARACTERIZACAO_DO_OLEO_DE_GIRASSOL_Helianthus_annus_L_UTILIZANDO_O_METODO_DE_PRENSAGEM_A_FRIO_E_EXTRACAO_POR_SOLVENTES>.Acesso em: 20 out. 2018.
RAMALHO, Hugo F.; SUAREZ, Paulo A. Z.. A Química dos Óleos e Gorduras e seus Processos de Extração e Refino. Revista Virtual de Química, Niterói, v. 5, n. 1, p.2-15, fev. 2013. Disponível em: <http://sistemas.eel.usp.br/docentes/arquivos/1285870/58/Quimicade0leoseGorduras.Artigo.pdf>. Acesso em: 20 out. 2018.
SANTOS, Amanda Vitória; PIRES, Wadson Luciano; KONZEN, Cibele. Extração Sólido-Líquido: Belo Horizonte: Departamento de Engenharia Química, 2018. 4p., P&B.
SHI, Haixian; BAO, Zonghong. Direct preparation of biodiesel from rapeseed oil leached by two-phase solvent extraction. Bioresource Technology, [s.l.], v. 99, n. 18, p.9025-9028, dez. 2008. Elsevier BV. http://dx.doi.org/10.1016/j.biortech.2008.04.025.