lista de MET

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Primeira lista do MET
1ª Questão 
É possível observar amostras amorfas no MET? Caso positivo qual a fonte de contraste?
No modo imagem se é possível observar amostras amorfas no MET. A fonte de contraste é a massa-espessura. O contraste da massa-espessura surge da dispersão elástica incoerente, este espalhamento é uma função forte do número atômico Z (daí a massa ou a densidade) e a espessura. Regiões de alta Z (ou seja, de alta massa) de um espécime espalharão mais elétrons do que regiões de Z baixas da mesma espessura. Da mesma forma, regiões mais espessas espalharão mais elétrons do que regiões mais finas da mesma média Z, sendo todos os outros fatores constantes. Isto pode ser observado na Figura 1, na qual se tem uma amostra que possui um elemento A com baixo número atômico e um elemento B mais pesado. Os elétrons que incidem sobre B serão mais espalhados e retidos pelo diafragma da abertura, resultando em menor intensidade da parta da imagem correspondente. 
 
Figura 1. Fonte de contraste (massa-espessura) de amostras amorfas.
2ª Questão
Quais as diferenças entre a sonda de EDS no MET e no MEV?
- Nível de resolução de EDS no MET é superior que no MEV.
- A sonda representa o feixe focalizado na amostra. As interações com a amostra influenciam a analises de EDS pelo sinal gerado. O volume de interação no MEV é bem maior (~1µm3) que no MET (10-3 µm3 – 10-6 µm3), assim a sinal gerado de raios-X no MEV é maior que no MET. O fato do volume de interação ser menor no MET tem haver com a espessura da amostra e energia do feixe.
As amostras no MET são finas (≤100 nm), assim o feixe atravessa a amostra diminuindo a interação e o sinal de raios-X. A energia do feixe de elétrons no MET é muito maior que no MEV, assim o feixe passa direto pela amostra diminuindo o espalhamento se comparado com o MEV.
3ª Questão
Qual a resolução espacial da técnica de difração em campo selecionado?
A resolução espacial da difração em campo selecionado (SAD) depende do diâmetro da abertura da lente objetiva. A Figura 2 mostra que a seleção da área em uma imagem intermediária é opticamente equivalente à seleção da área menor no plano da amostra. A abertura utilizada para este propósito é chamada de abertura da área selecionada ou abertura de difracção. Só é útil selecionar uma área de 0,5-1 µm de diâmetro, uma vez que um dos efeitos da aberração esférica é que os elétrons que passam pela amostra até 1 a 4 µm fora da região selecionada podem contribuir para o padrão de difracção (dependendo da aberração esférica do microscópio). Este é um pequeno erro se a região selecionada tiver 50 µm de diâmetro, mas se torna a característica dominante se a área selecionada tiver apenas 1 µm de diâmetro.
Porém, para METs de alta resolução com voltagem intermediária e com coeficientes de aberração esférica muito baixos, é possível estender a resolução do SAD para analisar áreas de ~100 nm de diâmetro, o qual é ainda muito grande para examinar materiais na escala nanométrica.
Fig. 2 Apertura de área selecionada A que seleciona uma área grande L na imagem intermediaria é opticamente equivalente à seleção da área muito menor S na amostra.
Qual a alternativa para realizar difração com maior resolução e qual a resolução desta técnica?
A única maneira de obter um bom padrão de difração de uma região menor que cerca de 1 µm de diâmetro é usar a técnica de difração do feixe de convergência (CBED). Neste caso, o diâmetro selecionado é o mesmo que o diâmetro do feixe na amostra, que é controlada pelo sistema de lente do condensador. Em um microscópio moderno, pode ser possível concentrar o feixe de elétrons (e, portanto, as áreas selecionadas) para 1 ou 2 nm de diâmetro, embora em instrumentos mais antigos o limite possa ser tão alto quanto 100 nm.
4ª Questão
O que é espaço recíproco e qual a sua utilidade?
O espaço recíproco é o espaço no qual a transformada de Fourier de uma função do espaço real é representada. A sua utilidade radica em que em ele pode ser representada a rede reciproca.
A rede recíproca é simplesmente uma estrutura no espaço recíproco. Se alguma coisa (um objeto ou um comprimento) é grande no espaço real, então é pequena no espaço recíproco.
No espaço recíproco, os planos (hkl) são representados por vetores perpendiculares aos planos com módulo igual a 1/dhkl. 
O que é a esfera de Ewald?
A esfera de Ewald é uma construção geométrica que permite determinar as direções nas que se cumpre a condição de difração conhecendo a rede reciproca de um cristal e as características da radiação incidente. Neste modelo bidimensional a esfera é representada por um círculo.
Ela é construída da seguinte maneira (vide Figura 3):
- O cristal difratado é representado por sua rede recíproca.
- O feixe de elétrons é representado por um vetor de comprimento 1/λ, paralelo à direção do feixe e terminando na origem da rede recíproca.
- Uma esfera do raio 1/λ é desenhada sobre A.
A esfera de Ewald passa através de um ponto de rede recta a uma distância de 1/d da origem. Da geometria, encontramos que λ=2dsinθ, ou seja, a lei de Bragg é satisfeita por esta construção.
Assim, vemos que podemos reafirmar as condições de difracção como: difracção ocorre quando a esfera Ewald toca um ponto de rede recíproca.
Devido a que a difração depende de um ponto da rede recíproca tocando a superfície da esfera desenhada a partir de A, a esfera é conhecida como a esfera de reflexão.
Figura 3. Construção da esfera de Ewald. 
5ª Questão
	Como obter figuras de alta resolução com contraste de fase e resolução atómica?
Pelo uso de um STEM e um detector de alto ângulo é possível formar imagens de resolução atômica (imagem de contraste z). A imagem diretamente interpretável pelo contraste z faz as imagens geradas por STEM com um detector de alto ângulo atrativas. Isto se dá em contraste à técnica de microscopia eletrônica de alta resolução convencional, a qual usa contraste de fase, e consequentemente produz resultados que necessitam interpretação por simulação.
Z- Contraste é o nome dado a uma alta resolução (atômica), técnica de imagem massa-espessura (Z). Representa o limite de contraste de massa quando a dispersão detectável surge de átomos únicos ou coluna de átomos.
6ª Questão
	Como obter Linhas de Kikuchi no MET?
Para obter linhas de Kikuchi no MET utiliza-se um feixe convergente e a amostra deve ser espessa. O uso de um feixe convergente leva à formação de duas esferas de Edwald que se cortam entre si, formando uma casca cuja espessura aumenta com o incremento do ângulo de convergência do feixe. Todos os pontos da rede recíproca que tocam a casca difratam. 
Devido a que a amostra é espessa ocorrem eventos dinâmicos (um feixe é espalhamento más de uma vez) e a amostra atua como se uma fonte pontual de elétrons. Quando o ângulo de incidência da fonte pontual de elétrons for igual ao ângulo de Bragg ocorre a difração (vide Figura 4). Como o feixe é convergente se formam vários cones de difração de Kossel. Conforme o ângulo de convergência aumenta estes cones se superpõem e as linhas de Kikuchi são o resultado desta superposição. As linhas de Kikuchi aparecem como retas, porque a distância onde se coloca a câmara CCD é o suficientemente grande para que as projeções dos cones se transformem em linhas retas. 
Figura 4. Difração com feixe convergente para a obtenção de linhas de Kikuchi.
A geometria dos padrões de Kikuchi pode ser entendida a partir da Figura 4 que relaciona o que acontece no espécime com o que vemos na DP. Imaginemos (Figura 4A) que os elétrons foram gerados no ponto mostrado e espalhados em todas as direções (mas principalmente para a frente). Então, nós os desenhamos como divergentes de um ponto, embora, na verdade, eles serão espalhados em diferentes pontos ao longo da espessura da amostra. Alguns desses elétrons viajarão em ângulo θB para os planos hkl, conforme mostrado na Figura 4B e depois serão difratados por Bragg por esses planos específicos. Uma vez que os elétrons dispersos estão viajandoem todas as direções vemos cones de elétrons difratados em vez de feixes bem definidos porque há uma série de vetores k incidentais em vez de um único vetor k. Nós construímos os cones considerando todos os vetores orientados no ângulo θB para o plano hkl; estes são chamados de cones Kossel e o ângulo do cone (90-θB) é muito pequeno (lembre-se, o ângulo realmente significa semi-ângulo). Há um par de cones Kossel para ±g, outro par para ±2g e assim por diante. Uma vez que a tela/detector é plana e quase normal para o feixe incidente, os cones Kossel aparecem como parábolas. Se considerarmos regiões próximas ao eixo óptico, essas parábolas aparecem como duas linhas paralelas. (Lembre-se do quão perto de 90° o ângulo do cone é). Às vezes, nos referimos a este par de linhas Kikuchi como uma "banda Kikuchi" para incluir as linhas e a região entre elas; o contraste associado à região entre as linhas é realmente bastante complexo.
7ª Questão
	Que outras informações a difração com feixe convergente pode fornecer?
A difração com feixe convergente CBED além de fornecer padrões de Kikuchi pode criar uma faixa de padrões de CBED contendo uma variedade de efeitos de contraste muito úteis, tais como spots e linhas de zonas de Laue de alta ordem (HOLZ). O uso de HOLZ pode proporcionar uma análise cristalográfica completa em 3D da amostra.
Se um feixe de elétrons convergente estiver focado na amostra, então, como mostrado na Figura 5, os pontos de difração tornam-se discos e, a partir da análise de sua estrutura fina, é possível obter informações sobre a espessura da amostra, a estrutura do cristal e os parâmetros da rede.
Figura 5. Diagrama de raios para difração com fiexe convergente.
A esfera de Ewal cruzará outras camadas da rede recíproca e, se o ângulo de coleta for suficientemente grande, isso resultará em anéis correspondentes de pontos de difracção, conhecidos como anéis de zona Laue (ou HOLZ) de ordem superior.
A importância dessas zonas é que eles fornecem informações sobre o cristal na direção paralela ao feixe de elétrons, além da informação bidimensional que pode ser obtida a partir da zona Laue de ordem zero, que é usada para padrões de pontos normais.
8ª Questão
	Qual a utilidade de um STEM?
Microscópio eletrônico de transmissão de varredura STEM), esta técnica combina TEM e SEM, coletando uma imagem de transmissão pelo método de digitalização, e é ideal para uma abordagem de múltiplos sinais. Uma vez que a resolução de uma técnica de varredura é limitada pelo diâmetro do feixe de sondagem, de modo a obter uma boa resolução com uma STEM, é necessária uma sonda de elétrons muito fina. Tornou-se possível, utilizando a arma de elétron de emissão de campo (FEG), para gerar sondas de elétrons que carregam uma corrente que se aproxima de 10-10 A em um feixe de diâmetro apenas 0,2 nm. Isso é suficiente para a imagem de átomos únicos bastante pesados em espécimes não cristalinos ideais.
Uma vantagem potencialmente muito grande para o STEM é que, assim como em um SEM, não usamos lentes para formar a imagem. Portanto, defeitos nas lentes de imagem não afetam a nossa resolução de imagem, que é limitada pelas dimensões do feixe. Daí a aberração cromática que pode limitar seriamente a resolução da imagem TEM, está ausente nas imagens STEM. Esta é uma grande vantagem se você estiver lidando com um espécime grosso. No entanto, há desvantagens também, e as imagens STEM não são amplamente utilizadas, particularmente para espécimes cristalinos.
Quando criamos um feixe de varredura para imagem STEM, o feixe deve sempre se deslocar paralelamente ao eixo óptico para imitar as condições de iluminação do feixe paralelo da TEM padrão. Essa digitalização é realizada inclinando o feixe duas vezes com dois conjuntos de bobinas de varredura (um acima do outro) para garantir que o feixe cruza o eixo óptico no FFP (front focal plane) da peça-pó da lente objetiva superior. Então, onde quer que o feixe entre no campo da lente objetiva superior, ele é inclinado para seguir um caminho paralelo ao eixo óptico. Você precisa do controle do computador para fazer esse ajuste bastante complexo. Como muitos outros procedimentos em um TEM moderno, esse ajuste é feito automaticamente quando você seleciona um particular modo de operação, neste caso, STEM.
Esse modo utiliza detectores para capturar elétrons espalhados e formar a imagem, o detector de campo claro (BF) e o de campo escuro anular (ADF), ambos são inseridos em um plano conjugado ao plano focal da lente objetiva.
A formação de imagens é análoga à formação de imagens no MET. No MET para formar imagens de campo claro inserimos uma abertura no plano de difração permitindo somente elétrons do feixe direto atravessar a abertura e contribuir para formar a imagem. No STEM o detector utilizado para formar imagens de BF trabalha da mesma maneira, só permitindo que elétrons do feixe direto contribuam para a imagem.
Para formar imagens de campo escuro abordagem também é análoga à formação de imagens no MET DF, contribuindo somente elétrons que foram difratados pela amostra. No MET, selecionamos o feixe difratado (apenas um feixe) com a abertura da objetiva, no modo STEM como o detector é anular, assim teremos uma contribuição muito maior dos elétrons difratados contribuindo para a formação da imagem de DF vários elétrons difratados e não somente 1 feixe difratado como no MET.
O STEM é particularmente adequado para a técnica Z-contraste que fornece informações de composição em alta resolução a partir de uma técnica de imagem. Podemos usar um detector também anular para capturar elétrons espalhados com alto ângulo de espalhamento que são chamados HAADF que formam imagens de contraste Z (massa/espessura).
9ª Questão
Para uma célula unitária da estrutura cristalina cúbica de fase centrada do Au (ouro), desenhe esquematicamente com ângulos e proporções corretas as projeções [001], [110] e [111].
10ª Questão
	Qual é a diferença entre fator de estrutura (F(θ)) e fator de espalhamento atômico (f(θ)).
O fator de espalhamento atómico (f(θ)) é a amplitude da onda espalhada por um átomo isolado e é dado pela seguinte relação:
O fator de espalhamento atómico depende do ângulo de espalhamento (θ) e do comprimento (λ) da onda incidente, de modo que f(θ) decresce com (sen(θ)/ λ). 
Por outro lado, o fator de estrutura (F(θ)) é uma medida da amplitude da onda espalhada por uma célula unitária do cristal e é definido pela equação:
 F(θ) é calculado a partir da equação:
Onde
 n: número de átomos da célula unitária; 
fn : fator de espalhamento atômico do átomo n
(un, wn, vn): posição do átomo n na célula unitária
(hkl): índices de Miller do plano que poderia estar difratando.
F(θ) é importante porque indica os planos cristalográficos que difratam numa célula unitária. Para um plano com índices de Miller (hkl) se F(θ)=0, esse plano não difratará. Entretanto, se F(θ) não for zero, os planos difratam. Vale a pena salientar que a intensidade difratada é diretamente proporcional a .