Cloreto de sodio

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Universidade Regional Integrada do Alto Uruguai e das Missões – Campus Santo Ângelo
Departamento de Engenharias e Ciência da Computação
Curso de Engenharia Química
Disciplina: Química Analítica Clássica II - Experimental 
Determinação de cloreto de sódio 
Alunos:
Andressa Tainá Maboni
Larissa de Oliveira Liberalesso
Professora: Estela Bresolin Pereira 
Santo Ângelo, 20 de Outubro de 2016.
1 – OBJETIVO
	Determinar a concentração de NaCl em solução padrão e comparar métodos volumétricos de precipitação. 
	
2 – INTRODUÇÃO
	Dentre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata. São chamados de métodos argentimétrico e são amplamente usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Existem três tipos de métodos diferentes para fazer a determinação volumétrica dos íons de cloreto. Entre eles; formação de um sólido colorido (Método de Mohr), formação de um complexo solúvel (Método de Volhard) e mudança na cor associada com adsorção de um indicador sobre a superfície do solido (Método de Fajans). (BACCAN, Nivaldo).
	Em relação ao método de Mohr, o qual é um método muito antigo, utiliza-se na titulação uma solução de sal halogênico com uma solução de AgNO3 com presença de K2CrO4, como fator de indicação. Sendo assim seu ponto final é quando os íons da prata se combinam com o cromato, fazendo com que se forma um precipitado de coloração vermelho tijolo, chamado de cromato de prata. (Aleséev, 1981).
	O método de Volhard, pouco usado em experiências, é explicado pela determinação dos íons de cloreto, brometo e iodeto em meio ácido. É adicionada em excesso a solução de nitrato de prata padrão, e se titula o excesso com solução padrão de tiocianato. É necessário evitar a reação entre o tiocianato e o cloreto de prata, desse modo pode ser feito de várias maneiras, entre eles; filtrar o cloreto de prata, adicionar nitrato de potássio, adicionar um líquido imiscível para então cobrir as partículas de cloreto de prata e evitar que interajam com o tiocianato. (VOGEL, Arthur Israel, 2002).
	Já o método de Fajans usa-se indicadores de adsorção, o qual são corantes ácidos com Fluoresceina e a Eosina ou básicos como a Rodamina. O emprego desses indicadores se baseia no fato de que no ponto de equivalência eles são adsorvidos pelo próprio precipitado, e assim se modificando a sua mudança de cor na superfície da partícula. Assim, o aparecimento ou desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação. (FASB, 2002).
	As titulações para determinação, com a solução de nitrato de prata, de íons de cloretos, pode-se utilizar o método através de Mohr ou de indicador de adsorção. Caso a solução esteja acida, a neutralização pode ser escolhida entre carbonato de cálcio, tetraborato de sódio ou até mesmo hidrogenocarbonato de sódio, livremente de íons de cloro. Já em relação a titulação de adsorção, pode ser utilizada uma solução neutra de carbonato de cálcio e ainda ter adição de 5 ml de solução de dextrina 2%, anulando assim o efeito coagulante do íon do cálcio. As soluções básicas podem ser neutralizadas com ácido nítrico livre de cloreto com fenolftaleína como indicador. ( VOGEL, 2002).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
Pipeta volumétrica de 1 mL
Pipeta volumétrica de 5 mL
Pipeta volumétrica de 10 mL
Pipeta graduada de 5 mL
Bureta de 25 mL
2 erlenmeyer de 125 mL
Proveta de 50 mL
2 papel filtro
Funil de vidro
3.2 – 	Reagentes: 
Solução de NaCl a 3 g/L
CaCO3
Solução alcoolica 1% de fenolftaleína
Solução alcoólica de 0,1% de fluoresceína
Solução 0,02 M de AgNO3
Solução acida de 10% alúmen férrico
Solução 0,02 N de KSCN
Solução 1:100 de HNO3
CCl4
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
MÉTODO DE MOHR
Mediu-se 10 mL de solução de NaCl e colocou-se num erlenmeyer de 125 mL;
Adicionou-se 1 mL de solução a 10% de K2Cr2O7 e colocou-se agua deionizada até completar 50 mL;
Foi observado o pH da solução com papel indicador, se o pH estivesse ácido (< 6,5), deveria ser adicionado CaCO3 e medir novamente o pH até que estivesse na faixa correta, ou seja, entre 6,5 e 10. No caso de estar muito alcalino (>10), adicionasse HNO3, na presença de fenolftaleína;
Abasteceu-se a bureta com solução padrão 0,02 M de AgNO3;
Titulou-se até a viragem de cor para vermelho tijolo;
Anotou-se o volume gasto e repetiu-se duas vezes a titulação.
MÉTODO DE FAJANS
Mediu-se 10 mL de solução de cloreto de sódio e colocou-se num Erlenmeyer de 125 mL;
Adicionou-se 4 gotas de fluoresceína e completou-se com 30 mL de água deionizada;
Abasteceu-se a bureta com solução padrão de 0,02 M de AgNO3;
Titulou-se até que a superfície do precipitado apresentasse coloração;
Anotou-se o volume gasto e repetiu-se duas vezes a titulação.
MÉTODO DE VOLHARD
Mediu-se 20 mL de solução padrão 0,02 M de AgNO3 e colocou-se em erlenmeyer de 125 mL
Adicionou-se, com pipeta, 5 mL de solução padrão de NaCl a ser analisada;
Acrescentou-se 5 mL de solução 4 M de HNO3, 1 mL de alúmen férrico a 10% e 30 mL de água deionizada;
Abasteceu-se a bureta com solução padrão de 0,02 N de KSCN;
Realizou-se duas variantes do método:
Variante 1:
Filtrou-se o precipitado antes de se fazer a titulação;
Lavou-se com solução 1:100 de HNO3 o precipitado e recolheu-se o filtrado em outro erlenmeyer;
Colocou-se 5 gotas de alúmen férrico e titulou-se até aparecimento de cor na solução
Repetiu-se mais duas vezes a titulação.
Variante 2:
Repetiu-se os procedimentos de 1 a e, sem filtrar o precipitado, agitou-se a suspensão e acrescentou-se 1 mL de tetracloreto de carbono;
Titulou-se com solução 0,02 M de KSCN até o aparecimento de cor na solução;
Anotou-se o volume gasto e repetiu-se mais duas vezes a titulação.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Seguindo os procedimentos descritos em “Procedimentos experimentais” titulou-se uma solução padrão com diversos métodos, método de Mohr, Fajans e Volhard. Segue abaixo dados da titulação:
	MÉTODO
	MOHR
	FAJANS
	VOLHARD VARIANTE 1
	VOLHARD VARIANTE 2
	Volumes encontrados nas titulações (mL)
	27,5
	26,4
	12,2
	16,1
	
	27
	28
	13,2
	15,4
	
	27,6
	26,8
	13,8
	16,7
	Volume médio da titulação (mL)
	
27,36
	
27,06
	
13,06
	
16,06
	Pureza de NaCl no sal (g de NaCl / Kg de sal)
	
646
	
638,97 
	
616,78
	
758,46
 
Os cálculos foram feitos baseados na seguinte informação: “1 mL de solução 0,02 M de AgNO3 reage com 7,084x10-4 g de cloreto.”
 
Para o método de Mohr:
Método de Fajans:
Método de Volhard – variante 1:
Método de Volhard – variante 2:
O primeiro método à ser utilizado foi o método de Mohr. Essa titulação exige o cuidado com o pH, que deve estar estre 6,5 e 10 pois:
	 Se o meio estiver ácido (pH abaixo de 6,5), o cromato de potássio não vai reagir com Ag+ e precipitar pois o seu equilíbrio será deslocado no sentido de formar dicromato solúvel. Como consequência, não será possível observar o ponto final da titulação. Adiciona-se, então, CaCO3(s) ao erlenmeyer para impedir que o pH fique abaixo de 6,5 durante a titulação.
	
	 Se o meio estiver básico (pH acima de 10), a prata precipita como hidróxido. No preparo da solução padrão de AgNO3 (aq), adiciona-se pequena quantidade de HNO3. Neste caso o pH estava ácido, ou seja, abaixo de 6,5, por isso foi adicionado CaCO3.
Para esse método foi usado como agente titulante o nitrato de prata em meio aquoso (acidificada com ácido nítrico para garantir que a prata não precipite como hidróxido e mantenha a concentração original do Ag+) e o dicromato de potássio como indicador. No ponto final, os íons dicromato combinam-se com os íons prata para formação de dicromato de prata, de cor vermelho tijolo e pouco solúvel.O segundo método utilizado foi o método de Fajans. Esse usa os indicadores de adsorção para sinalizar o ponto final da titulação. A ação destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz a uma substância de cor diferente. A substância empregada foi a fluoresceína.
 A fluoresceína é um ácido orgânico fraco que pode ser representado por HFI. Quando a fluoresceína é adicionada no frasco da titulação, o ânion FI- não é adsorvido pelo AgCl
	
coloidal, uma vez que o meio tem íons Cl- em excesso. Contudo, quando os íons Ag+ estão em excesso, os íons FI- podem ser atraídos para a superfície das partículas positivamente carregadas. O agregado resultante é rosa e a cor é suficientemente intensa para servir como indicador visual. 
 O terceiro e último método é o Método de Volhard, que envolve a titulação do íon prata, em meio ácido, com uma solução padrão de tiocianato e o íon Fe (III) como indicador, que produz uma coloração vermelha na solução com o primeiro excesso de tiocianato. 
Reação de titulação: Ag+ + SCN- AgSCN (s) (precipitado branco)
 
Reação do indicador: Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (complexo solúvel vermelho)
5 – CONCLUSÕES
	Nota-se que ao se fazer o mesmo experimento com métodos de Mohr, Fajans e Volhard, apresenta resultados diferenciados, por conta de que em cada procedimento foi realizado com reagentes e indicadores diferentes. Sendo assim o valor que deveria ser achado é de 990 gramas, pois a concentração que consta no rótulo é de 90%.
	O mais perto do valor a ser obtido foi o método de Volhard com a variante 2. Sua resposta foi de 758 gramas, tendo uma menor variação do que os outros, ou seja, 232 gramas. Já no primeiro e no segundo procedimento houve uma variante respectivamente de 344 e 351,34 gramas. Mas o método que deve ser mais utilizado é Mohr e Fajans, por terem valores mais concretos.
	Entretanto os resultados, como ditos anteriormente, teve uma variação grande não havendo proximação no valor real de gramas. Esses desvios pode-se ter ocorrido por alguns fatores entre eles; a precisão na titulação, no momento da viragem da coloração, precisão na medida dos reagentes utilizados, em relação à pureza nos compostos, impurezas nas vidrarias entre outros aspectos. 
Sendo assim ao corrigir esses erros, em uma próxima tentativa é provável que seja realizada com sucesso e obter o valor preciso de 990 gramas. 
	
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.
Revista Eletrônica TECCEN, Vassouras, v. 3, n. 3, p. 29-44, jul./set., 2010
Apostila de Química Analítica Quantitativa I e II da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras 
Apostila de Química Analítica Quantitativa I e II da Faculdade de Filosofia, Ciências e Letras 
Apostila de Química Analítica Quantitativa I e II da Faculdade de Filosofia, Ciencias e Letras de São Bernardo do Campo – FASB, edição 2002
BARBOSA, Gleisa Pitareli. Química Analítica - Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. Érica, 06/2014. 
HARRIS, Daniel C. Análise Química Quantitativa, 8ª edição. LTC, 02/2012. 
INTRODUÇÃO A VOLUMETRIA. Disponível em: <http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-3-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-volumetria-alunos-2011.1.pdf> Acesso em: 05 de setembro de 2016.
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS VOLUMÉTRICOS DE ANÁLISE. Disponível em: <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_pratica_2.pdf> Acesso em 05 de setembro de 2016.
Minicurso e Preparo e padronização de soluções. Disponível em: <http://www.ibb.unesp.br/Home/UnidadesAuxiliares/CentrodeAssistenciaToxicologica-CEATOX/minicurso_preparo_padronizacao_solucoes.pdf> Acesso em: 29 de agosto de 2016.
Preparação e padronização de soluções. Disponível em: <http://www.quimicasuprema.com/2015/05/preparacao-e-padronizacao-de-solucoes.html> Acesso em 07 de setembro de 2016.
VOGEL, Arthur Israel, MENDHAM, J, DENNEY, R.C., BARNES, J.D., THOMAS, M. Análise Química Quantitativa, 6ª edição. LTC, 03/2002. 
Cloreto de sódio. Disponível em <http://www.uss.br/pages/revistas/revistateccen/V3N32010/pdf/003_%20AInterferenciapHna.pdf> Acesso em 30 de outubro de 2016.