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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS Campus Sorocaba Prática VI – Identificação qualitativa de ânions e cátions do Grupo Carbonato de Amônio Docente: Profª Drª Luciana Camargo de Oliveira Discentes: Franciny Oliveira Rodrigues R.A.: 641286 Jorge Fernandes Filho R.A.: 608033 Marco Antonio Albuquerque Gaspar R.A.: 608181 Sorocaba, 23 de Outubro de 2017. 1.0 Resultados e Discussão Parte A - Análise qualitativa por via úmida de identificação de ânions. Íons oxalato Após a mistura do oxalato com uma solução contendo íons Ca2+ e ácido acético, os íons Ca2+ precipitam, tornando a solução com uma coloração branca e de aspecto leitoso, o que indica a presença do oxalato. Em meio ácido, o oxalato reage e precipita o íon HC2O4-, que gera a coloração branca, isso de acordo com a reação a seguir: CaC2O4 (s) ↔ Ca2+ + C 2O4- C2O42- + H+ ↔ HC2O4- Essa é uma típica reação de troca simples, com formação de um produto pouco solúvel devido ao Kps ser nem pequeno. Íons sulfato Reagindo uma solução contendo SO42- com sais de bário e em meio ácido, é possível identificar a presença de íons sulfato com a formação de um precipitado branco, de acordo com a reação a seguir: SO42-+ Ba2+ → BaSO4 Dessa forma, há a precipitação do sulfato de bário de coloração branca, permitindo a identificação do íon sulfato. Reação de dupla-troca típica com formação de um ácido forte dissociado. Íons Nitrato Geralmente a identificação de íons nitrato é feita pela formação de complexos [Fe(NO)]2+, dessa forma, há a formação de um anel castanho ou pardo, resultado da reação a seguir: 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ 6Fe 3+ + 2NO(g) + 4SO42- + 4H2O → Fe2+ + SO4[Fe(NO)] A formação do complexo só se dá em meio ácido e nas paredes do frasco, por isso é importante que a inserção do ferro seja feita com o tubo de ensaio inclinado. Íons Fosfato Misturou-se uma solução contendo fosfato com molibdato de amônio e em meio ácido. Assim, há formação de precipitado de coloração esverdeada que indica a presença do íon fosfato, geralmente na forma de hidrogenofosfatos HPO42-. Neesa reação o sal formado é o hidrogenofosfato de amonio. A reação é de dupla-troca, novamente. Cloreto; Iodeto; Brometo Em três tubos de ensaio adicionou-se em um uma solução contendo íons Cl-, em outro uma solução contendo íons Br- e no terceiro uma solução contendo íons I-, em seguida adicionou-se nos três tubos uma solução de sais de prata. Então, observou-se a mudança da cor de cada tubo, de acordo com o que se segue abaixo: [Ag(NH3)2] + + Cl- + 2H+ ↔ AgCl(s) + 2NH4+ Com a precipitação do AgCl(s) a coloração do tubo torna-se esbranquiçada, indicando a presença dos íons Cl-. I- + Ag+ → AgI(s) Semelhante aos íons Cl-, com a precipitação do iodeto de prata, a coloração do tubo se altera tornando-se levemente amarelada. [Ag(NH3)2] + + Br- + 2H+ ↔ AgBr(s) + 2NH 4+ O tubo de ensaio anteriormente incolor passa a ficar levemente amarelado devido a presença do AgBr(s) precipitado. Dessa forma, utilizando apenas um tipo de sal, no caso o de prata, é possível identificar em amostras a presença de três íons diferentes. A formação de diferentes cores não é o bastante na identificação dos íons. No entanto, como é conhecida a composição das amostras, é possível a utilização dessa técnic a fim de realizar uma análise qualitativa da amostra. Parte B - Análise qualitativa por via úmida de identificação de cátions Magnésio, Cálcio, Bário e Estrôncio (Grupo Carbonato de Amônio) Íons Magnésio A identificação do íons magnésio foi feita por três procedimentos diferentes, cujo objetivo era avaliar a mudança do pH, tornando o meio alcalino: a) A determinação do íon magnésio foi feita reagindo uma solução contendo íons magnésio com outra solução contendo hidróxidos alcalinos, como o hidróxido de sódio. Após a mistura o pH da solução foi de 14, de acordo com a formação de hidróxido de magnésio, como se observa: Mg 2+ + 2OH- → Mg(OH)2 A identificação do composto se dá pela formação de um precipitado branco devido a pouca solubilidade do hidróxido de magnésio. b) A identificação de íons magnésio por meio da reação com hidróxido de amônio. Semelhante ao item anterior, o Mg presente na solução reage com uma base forte formando hidróxido de magnésio e tornando o meio básico, no caso pH = 10, conforme a reação que se segue: Mg2+ + 2NH4OH → Mg(OH)2(s) + 2NH 42+ Devido ao pH ter um valor menor, não há a precipitação do hidróxido. c) A reação do íon Mg foi feita com fosfato de amônio ou de sódio, contendo hidróxido de amônio e em meio ácido. Após a adição do hidróxido de amônio, lentamente, há a formação do NH 4MgPO4(s), tornando o meio alcalino, cujo pH medido foi de 9, de acordo com a reação a seguir: Mg2+ + NH3 + HPO42- → NH 4MgPO4(s) Devido ao pH ter um valor menor, não há a precipitação do hidróxido. Em ambas as reações para a identificação do íon Mg, observou-se que o indicador da presença do íon foi a mudança do pH para o meio básico, porém, é importante ressaltar que para cada procedimento o valor de pH foi diferente, sendo a reação com hidróxidos alcalinos, a de maior valor de pH, aquela onde houve maior precipitação do hidróxido. Nas que não possuíam um valor de pH alto, a formação de precipitado foi muito pouca ou quase inexistente. Íons Estrôncio a) Formação de precipitado branco mesmo após a adição de carbonato de amônio b) Precipitado cristal branco c) Sem precipitado, solução límpida d) Precipitado branco de fundo Em meio alcalino há a formação de precipitado, o que não ocorre quando o meio é ácido. Esse é mais um exemplo de que apenas a cor do precipitado ou a formação de precipitado ou não, não é suficiente para determinar se há a presença de determinado íon ou não. Mas como é conhecido às amostras, pode-se usar esse recurso de precipitação para comprovar a presença do cátion. Íons Bário a) Precipitado branco b) Líquido branco sem alteração em banho maria c) Íons Cromato Padrão = laranja Com base = amarelo Com ácido = laranja escuro Cromato formou precipitado amarelo Dicromato formou precipitado laranja A identificação do cromato e dicromato pode ser feita mudando-se o pH do meio. Em meio ácido o composto apresenta uma coloração laranja o que permite dizer que é a presença de dicromato. Já em meio alcalino a cor da solução será amarela, e a espécie formada é o cromato. Íons Cálcio a) Precipitado branco b) Sem alteração, incolor c) Formação de solução turva com uma linha branca Em soluções ácidas, não há formação de precipitado. Em soluções alcalina, há formação de precipitado Tabela 1: Comparação entre às características dos íons analisados Íon Magnésio Íon Estrôncio Íon Bário íon Cálcio Hidróxido Alcalino pH 14 - - - Hidróxido de Amônio pH 10 - - - Carbonato de Amônio - Precipitado Branco Precipitado Branco PrecipitadoBranco Íons sulfato - Precipitado Cristal Branco Líquido Branco Incolor; Sem alteração Íon Cromato e Dicromato - - Amarelo para Base e Laranja para Ácido - Íon Cromato - - Precipitado Amarelo - Íon Dicromato - Precipitado Branco Precipitado Laranja - Íon Oxalato - Sem precipitado; coloração branca - Solução turva 2.0 Conclusão Os cátions do grupo IV (Ba+2, Sr+2, Ca+2) não reagem nem com reagentes pertencentes a outro grupos, formando precipitados com carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio quando em meio neutro ou levemente ácido. Assim, a prática para testar a presença dos cátions apresentou resultados coerentes com a bibliografia pesquisada, apresentando pequenas divergências, como o precipitado branco derivado do Íon estrôncio que não alterou sua cor. A análise Qualitativa, através dos testes de precipitados se mostrou eficiente na identificação dos cátions, a diferença na coloração pode estar associado a concentração de algum reagente utilizado ou/e sua validade, ou ainda por causa das variações da estrutura das moléculas que possibilitam a mudança de cor. No entanto a análise da cor do precipitado não poderá ser a única técnica utilizada para a identificação das espécies presentes em uma amostra totalmente desconhecida. É importante salientar que por não ser uma técnica com alto nível de complexidade, ela pode ser usada em atividades onde já se têm noção das espécies presentes na amostra. 3.0 Referências bibliográficas VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa,. tradução da 5ª ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. Baccan, N.; Aleixo, L. M.; Stein, E.; Godinho, O. E. S.; Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 7a. ed., Unicamp: Campinas, 1997. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Stanley, R. C.; Fundamentos da Química Analítica, 8a. ed., Thomson: São Paulo, 2007.
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