QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 1 - INTRODUÇÃO À ANÁLISE QUALITATIVA

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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
Tecnologia em Processos Químicos 
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA 
 É a ciência que estuda os princípios e a teoria dos 
métodos de análise química que nos permitem 
determinar a composição química das substâncias 
ou de misturas das mesmas. 
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A QUÍMICA ANALÍTICA DIVIDE-SE EM 
DUAS ÁREAS: 
 
 Análise qualitativa  identifica as substâncias 
presentes na amostra 
 
 Análise quantitativa  determina a quantidade da 
substância na amostra 
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ALGUNS TERMOS BASTANTE 
UTILIZADOS EM ANÁLISE QUÍMICA: 
 
amostra: parte representativa da matéria, objeto 
da análise 
analito: espécie química que se quer determinar 
 técnica: meio de se obter informações sobre o 
analito 
método: conjunto de operações e técnicas 
aplicadas na analise de uma amostra 
análise: estudo de uma amostra para 
determinar sua composição ou natureza 
química. 
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 componente principal  se o analito representa mais 
de 1% na amostra 
 
 componente menor  se o analito está entre 1,0 e 
0,01% na amostra 
 
 componente traço  se o analito está abaixo de 
0,01% 
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 análise macro  se a massa da amostra analisada é 
maior que 0,1g 
 
 semimicro  se a massa da amostra encontra-se 
entre 10 e 100 mg 
 
 análise micro  se a massa da amostra está abaixo de 
10 mg 
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 Uma análise química consta de quatro etapas: 
 
 1 – seleção da amostra: 
 deve-se selecionar uma amostra representativa do 
material a analisar 
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2 – PREPARO DA AMOSTRA: 
Para determinar ou medir um analito pode 
ser necessário transformar a amostra, ou 
parte da mesma, de modo que a espécie ou 
espécies químicas de interesse passem 
para uma forma que possa ser medida sem 
erros. 
Essa transformação, se necessária, pode 
incluir etapas de solubilização da amostra, 
separação de substâncias interferentes, ou 
etapas de reações químicas onde ocorrem 
modificações químicas dos componentes. 
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 3 – medida: 
 pode ser volumetria, gravimetria ou análise instrumental 
(potenciometria, espectrometria, cromatografia e outros) 
 
 4 – cálculo: 
 Cálculo do conteúdo e interpretação das medidas. 
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MARCHA ANALÍTICA 
É o conjunto de todas as etapas 
empregadas no decorrer de uma análise 
para separação e identificação dos íons em 
solução. 
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Sensibilidade das reações empregadas para 
identificação dos íons está relacionada com a 
quantidade do íon de interesse, onde existe uma 
concentração mínima, abaixo da qual a reação 
não ocorre 
 
A sensibilidade de uma reação pode ser 
aumentada por uma variação na concentração 
dos reagentes, por uma mudança no pH do 
meio, entre outros. 
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A reação é seletiva quando ela ocorre somente 
com um número restrito de íons sob as mesmas 
condições. 
 A seletividade de uma reação é tanto maior 
quanto menor for o número de íons que dá teste 
positivo. 
Um caso especial de seletividade ocorre quando 
a reação dá teste positivo para um só íon, e diz-
se que a reação é específica para o íon 
considerado. 
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TIPOS DE ANÁLISE 
Análise por via seca envolve qualquer 
processo qualitativo em que não haja 
solubilização da amostra. 
É empregada nos testes preliminares ou análise 
imediata para descartar ou não a possibilidade 
de existência de certos íons na amostra. 
Geralmente é feita a altas temperaturas. 
Os métodos mais comuns são os ensaios de 
chama com fios de platina ou níquel-cromo. 13 
Na análise qualitativa, as reações são feitas 
quase sempre por via úmida, isto é, reações 
entre substâncias em solução. 
Para se realizarem é necessário começar por 
dissolver a substância a analisar. 
O solvente usado é, normalmente, a água ou 
então ácidos, se a substância for insolúvel na 
água. 
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Na análise qualitativa só se usam reações que 
são seguidas de um efeito exterior, isto é, 
transformações facilmente identificáveis que 
permitam confirmar que a reação 
correspondente se realizou. Esses efeitos 
exteriores são: 
 - mudança de cor da solução; 
 - formação de um precipitado (ou a sua 
 dissolução); 
 - liberação de um gás 
As mais utilizadas são as reações de 
precipitação e as de mudanças de cor da 
solução. 
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TÉCNICAS E EQUIPAMENTOS 
UTILIZADOS NA ANÁLISE 
QUALITATIVA 
1 – MATERIAIS 
 Por se tratar de análise 
semimicro, o equipamento mais 
usado será o tubo de ensaio. 
 Devido ao perigo de 
contaminação, todo material 
deve ser cuidadosamente 
limpo. A lavagem do material de 
vidro deverá ser feita 
imediatamente após seu uso, 
antes que qualquer substância 
tenha tempo de secar e aderir 
nas paredes destes materiais. 
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2 – QUANTIDADES A SEREM UTILIZADAS 
 Os volumes de líquidos são medidos em termos de 
gotas, com o auxilio de pipetas ou conta gotas. 
 
 De modo geral, uma gota equivale a aproximadamente 
0,05 mL. Na prática, o volume de uma gota varia com o 
tamanho da ponta da pipeta. Sendo assim, quando se 
necessita de um volume mais preciso, deve-se fazer 
uso de pipetas graduadas. 
 
 As quantidades de sólidos são referidas simplesmente 
em uma ponta de espátula, que corresponde a cerca de 
150 a 200 mg da substância. 
 
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3 – MISTURA E AQUECIMENTO DE SOLUÇÕES 
Na maioria das situações, as soluções ocupam 
menos da metade do tubo de ensaio e, desta 
forma, será possível misturá-las segurando 
firmemente na ponta do tubo, entre o polegar e o 
indicador da mão esquerda. As soluções devem 
ser agitadas com leves batidas com as pontas 
dos dedos até completa homogeneização. 
Quando o volume das soluções for muito 
grande, a melhor maneira de misturá-las será 
succionar uma parte com uma pipeta e expelir 
rapidamente no fundo do tubo, repetindo este 
movimento duas ou três vezes. 
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AQUECIMENTO: 
Quando aquecer soluções, prenda o tubo 
de ensaio com uma pinça de madeira e 
leve-o à chama com agitação constante 
evitando apontar o tubo para si ou para 
outrem. Nunca aquecer o fundo do tubo 
imóvel sobre a chama, pois sem duvida irá 
espirrar para fora. Quando se necessita de 
um aquecimento mais brando, deve-se 
fazê-lo em banho-maria. 
 
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4 – CENTRIFUGAÇÃO 
 
 A separação entre um precipitado e 
o liquido sobrenadante é realizada 
com o auxilio de uma centrífuga. Ao 
usar uma centrífuga elétrica, os 
pontos a seguir devem ser 
considerados: 
 sempre devem ser utilizados tubos 
em duplicata; 
 os dois tubos devem ter 
aproximadamente o mesmo 
tamanho e peso; 
 os tubos não devem estar muito 
cheios. Qualquer derramamento 
pode corroer os suportes e danificar 
o equipamento; 
 
 
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 Introduza os tubos em posição 
diametralmente oposta na 
centrífuga, e dê partida movendo 
a chave seletora de velocidade, 
gradualmente da posição zero 
até a velocidade adequada. 
Após 30 segundos, mova a 
chave seletora suavemente de 
volta à posição original. Aguarde 
até que a centrífuga volte ao 
estado de repouso, para então 
levantar a tampa e remover os 
tubos. 
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5 – PRECIPITAÇÃO E SEPARAÇÃO DE UM SÓLIDO 
Depois de centrifugar um precipitado num tubo 
de ensaio, deve-se separar o líquido 
sobrenadante. 
O modo mais simples será usando um conta 
gotas. Antes de introduzir o conta gotas na 
solução, deve-se comprimir o bulbo para expelir 
o ar. 
A presença de precipitados leves que penetram 
no conta gotas, pode ser evitado colocando-se 
um pequeno chumaço de algodão na ponteira 
para filtrar a solução.24 
6 – LAVAGEM E TRANSFERÊNCIA DO PRECIPITADO 
 Após a remoção do líquido sobrenadante, o precipitado 
deve ser lavado, pois uma pequena quantidade da 
solução sempre será retida e poderá causar problemas 
nas etapas seguintes da análise. 
 A lavagem do sólido é feita com água destilada ou uma 
solução diluída do próprio reagente, agitando-se e 
centrifugando novamente. Normalmente faz-se de 2 a 3 
lavagens do precipitado com 0,5 a 1,0 mL de líquido. 
 Existem casos em deve-se transferir um precipitado de 
um tubo para outro. A transferência deve ser feita pela 
adição de algumas gotas do líquido de lavagem. Agita-se 
para formar uma suspensão e a seguir, transfere-se 
parte desta suspensão para o outro tubo, com o auxilio 
de um conta gotas. 
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7 – VERIFICAÇÃO DA ACIDEZ DO MEIO 
 Neste tipo de 
verificação são usados 
papéis indicadores de 
pH 
 Papel indicador 
tornassol: em 
soluções ácidas, ele 
apresenta-se 
vermelho, enquanto 
que em solução 
básica, torna-se azul. A 
mudança ocorre em 
torno de pH 7 
 
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Papel indicador 
universal: este tipo de 
papel vem impregnado 
com uma misturas de 
indicadores e, 
conforme o pH do 
meio, apresenta-se 
com coloração 
diferente, que deve ser 
comparada com uma 
escala própria. 
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Jamais mergulhe o papel dentro da solução a 
ser testada, para não contaminá-la com fibras de 
papel, nem com o indicador. 
O procedimento correto consiste em mergulhar 
um bastão de vidro na solução, retirá-la e tocar o 
papel indicador, tomando o cuidado para não 
encostar o bastão nas paredes internas do tubo, 
que pode conter algum ácido ou base livres, 
dando indicação errônea do valor de pH. 
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