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1 UNIVERSIDADE ESTADUAL DO MARANHÃO CENTRO DE ENSINO SUPERIORES DE BALSAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM AGRICULTURA E AMBIENTE (PPGAA) NARA PRISCILA BARBOSA BRAVIM METODOLOGIAS PARA DETERMINAR INDICADORES QUÍMICOS, FÍSICOS E BIOLÓGICOS DO SOLO Balsas 2017 2 NARA PRISCILA BARBOSA BRAVIM METODOLOGIAS PARA DETERMINAR INDICADORES QUÍMICOS, FÍSICOS E BIOLÓGICOS DO SOLO Balsas 2017 3 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO.......................................................................................................................4 2 MATÉRIA ORGÂNICA DO SOLO........................................................................................5 2.1 Método de Walkley-Black.....................................................................................................5 3 pH.............................................................................................................................................9 3.1 Método do potenciômetro com eletrodo combinado..............................................................9 4 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA..........................................................................................10 4.1 Método da condutividade elétrica do extrato de saturação...................................................11 5 NITROGÊNIO............................................................................................... ..................12 5.1 Método Kjeldahl por câmara de difusão.........................................................................12 6 FÓSFORO............................................................................................................................. .15 6.1 Fósforo no extrato sulfúrico........................................................................15 7 POTÁSSIO...............................................................................................................17 7.1 Extrator de Mehlich-1............................................................................................17 8 CTC EFETIVA.......................................................................................................................20 8.1 Acidez potencial - Solução de acetato de cálcio 1mol L-1 a pH 7,0.......................................21 8.2 Acidez trocável - Método do KCl 1 mol L-1.........................................................................22 9. DENSIDADE DO SOLO.....................................................................................................24 9.1 Método da proveta...............................................................................................................24 10 POROSIDADE................................................................................................................ ....25 10.1 Determinação da porosidade do solo....................................................................26 10.2 Microporosidade – Método da Mesa de Tensão...................................................26 10.3 Macroporosidade.................................................................................................28 11 ESTABILIDADE DE AGREGADOS.................................................................................28 11.1 Metodologia em uso na Embrapa Agropecuária Oeste.....................................................29 12 INFILTRAÇÃO DE ÁGUA NO SOLO..............................................................................32 12.1 Método do infiltrômetro de anel.........................................................................................32 13 TEXTURA...........................................................................................................................34 13.1 Método do densímetro.......................................................................................................35 14 CAPACIDADE DE RETENÇÃO DE ÁGUA NO SOLO....................................................38 14.1 Método da câmara de pressão de Richards.........................................................................38 15 RESPIRAÇÃO DO SOLO...................................................................................................40 15.1 Determinação da respiração basal e quociente metabólico do solo..................................41 16. BIOMASSA MICROBIANA..............................................................................................45 16.1 Método de respiração induzida pelo substrato...................................................................46 17 EMISSÃO DE GASES DO EFEITO ESTUFA....................................................................48 17.1 Medição de gases do efeito estufa do solo por cromotografia gasosa.................................48 18 ATIVIDADE ENZIMATICA..............................................................................................56 18.1 Método de hidrólise de diacetato de fluoresceína...............................................................56 REFERÊNCIAS........................................................................................................................59 4 1 INTRODUÇÃO A qualidade do solo, é um estado funcional complexo que resulta da interação entre os atributos químicos, físicos e biológicos e não pode ser mensurada diretamente, para avaliá- la é necessário definir as funções do solo relacionadas a cada atributo (JIN et al., 2009; TÓTOLA et al, 2002). Deste modo, a qualidade edáfica pode ser inferida a partir de mudanças nos atributos do solo e para isso devem ser selecionados indicadores, os quais são substitutos mensuráveis dos atributos que permitem caracterizar, acompanhar e avaliar as alterações ocorridas num dado ecossistema. (ANDREWS et al., 2004; ARAÚJO et al., 2007) Os indicadores de qualidade devem ser identificados e analisados quanto à sensibilidade às mudanças e distúrbios ocorridos no ambiente edáfico (GIL-SOTRES et al., 2005). Uma vez que tenham sido definidos, esses indicadores podem ser monitorados para avaliar o impacto do manejo adotado sobre a qualidade (CARNEIRO et al., 2008; CHAER et al., 2007). Alguns critérios devem ser considerados para a escolha dos indicadores como, a sensibilidade dos mesmos às variações de manejo e clima, a fácil mensuração, o valor monetário e a utilidade para explicar os processos do ecossistema. Entretanto, a seleção de indicadores vai depender da finalidade a que se propõe a utilização do solo (DORAN et al., 2000). Weil (2000) dividiu os indicadores de qualidade do solo são divididos em três grandes grupos: a) Os efêmeros, cujas alterações ocorrem em curto espaço de tempo ou são modificados pelas práticas de cultivo, tais como: umidade do solo, densidade, pH, disponibilidade de nutrientes; b) Os permanentes, que são inerentes ao solo, tais como: profundidade, camadas restritivas, textura, mineralogia e; c) Os intermediários, que demonstram crítica influência da capacidade do solo em desempenhar suas funções, como: agregação, biomassa microbiana, quociente respiratório e carbono orgânico total. Este é os mais indicados para integrarem um índice de qualidade do solo. A proposta de desse trabalho é reunir algumas metodologias de avaliação de qualidade física, química e biológica do solo, para tal, foram consultados manuais e outras literaturas que abordam e norteiam o tema. 5 2 MATÉRIA ORGÂNICA DO SOLO A matéria orgânica do solo (MOS), ou as propriedadese processos por ela afetados, estão entre os indicadores de qualidade do solo mais estudados (MARTINEZ-SALGADO et al., 2010; REEVES, 1997). Por ser fonte primordial de carbono (C), a MOS constitui a principal fonte de energia e nutrientes para a atividade microbiana. Estima-se que há em compartimentos terrestres 2,293 × 1018 g de C até um metro de profundidade (BATJES, 1996). De acordo com Hayes et al. (1978), a MOS pode ser descrita como o componente não vivo da fração orgânica do solo, formada por uma mistura heterogênea composta pelos produtos resultantes da transformação química e microbiana de detritos orgânicos. Esta fração não viva representa cerca de 95% de seus constituintes e pode ser dividida em duas partes: a fração não húmica em vários estágios de decomposição da biomassa de origem e, a fração sem identidade morfológica e alterada quimicamente. A primeira fração, é associada à fração particulada da MOS e a segunda à fração da MOS estabilizada e frequentemente chamada de húmus (MAIA et al., 2013). Entre as metodologias propostas para a determinação da matéria orgânica em solos a mais empregada é a proposta por Walkley-Black, sendo este o método padrão de determinação da MOS utilizado no Brasil (EMBRAPA, 1999). 2.1 Método de Walkley-Black Princípio Neste método o C do solo é oxidado por uma solução oxidante, assumindo-se que todo o C do solo esteja em um estado de oxidação zero (C0), o que não é verdadeiro. O método de Walkley-Black utiliza o dicromato (Cr2O72-) em meio ácido como oxidante. A seguir temos a reação de oxidação: O8H CO 3 Cr 4 H 16 C 3 OCr 2 22 302 72 A dosagem é feita por meio da titulação do dicromato remanescente da oxidação, quando este é colocado em excesso. A titulação do dicromato é feita com uma solução de ferro reduzido (FeSO4 7H2O) em meio ácido, empregando-se como indicador difenilamina ou ferroina, conforme a reação: OH 7 Fe 6 Cr 2 H 14 Fe 6 OCr 2 2 3332 72 6 Materiais Erlenmeyer 500 ml Bureta 50 ml Proveta 250 ml Pipeta volumétrica 10 ml Balão volumétrico 2000 ml Pipeta volumétrica 5,0 ml Balança analítica Capela de exaustão Estufa de secagem - regulada a 100/105 ºC Dispensador 0 a 20 ml ou bureta digital de 50,00 ml Soluções Dicromato de Potássio - 1N: Secar 100 g de dicromato de potássio, por 2 horas, em estufa regulada a 100/110 ºC; após a secagem resfriar em dessecador contendo sílica gel por 60 minutos; pesar 98,06 g do reagente seco, dissolver em béquer e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 2.000 mL, avolumar. Esta solução é um padrão primário e é estável por vários dias. Sulfato ferroso amoniacal - 0,2500 (M): Pesar 196,08 g do sólido, dissolver em pequeno volume de água e transferir para balão volumétrico de 2.000 mL; adicionar 10 mL de ácido sulfúrico e avolumar com água destilada. Esta solução é instável e deve ser recém preparada e uma prova em branco deverá ser realizada para determinação da concentração real. Armazenar a mesma sob o abrigo da luz. Difenilamina 0,5 % em ácido sulfúrico (H2SO4) 4:1: Pesar 0,5 g de difenilamina, dissolver em 20 mL de água destilada, logo após transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com ácido sulfúrico. Procedimento 1. Pesar e anotar a massa do produto fresco; 2. Levar para estufa a 60/65 ºC; 3. Após secagem pesar o material seco e anotar o peso; 4. Enviar o material seco para ser moído, de preferência em moinho de bolas; 5. Pesar 0,2000 g da amostra, com precisão até a quarta casa decimal e granulometria que passe em peneira de 50 mpp; 7 6. Transferir para Erlenmeyer de 500 mL; 7. Determinar o peso fresco e o peso seco da amostra: % de matéria seca; 8. Adicionar 20 mL de dicromato de potássio 1N e a seguir 40 mL de ácido sulfúrico concentrado. Com cuidado pois haverá liberação de calor; 9. Caso a solução ainda apresente traços da cor verde, pipetar quantidades crescentes de solução 1,000N de dicromato: 20,30,40 ou 50 mL, até que a coloração da solução permaneça sem traços de verde, ou seja, tenha uma coloração alaranjada; 10. Agitar o Erlenmeyer por 1 minuto e deixar em repouso por 30 minutos, se possível sobre uma placa de material isolante; 11. Diluir a solução de 1:5, ou seja, para volumes de 100, 150, 200 e 250 ml, caso tenha sido adicionado: 20,30,40 ou 50 mL da solução de dicromato 1,0000 N; 12. Pipetar 50,0 mL da solução assim diluída, transferir para Erlenmeyer de 500 mL, adicionar 150 mL de água destilada, 10 mL de ácido fosfórico a 95% e 1,0 mL de difenilamina a 0,5% em ácido sulfúrico 1:4; 13. Titular com sulfato ferroso amoniacal 0,2500 N até viragem da cor para verde. Prova em branco Devido à instabilidade da solução de sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal, a sua concentração deve ser determinada toda vez que é utilizada, fazendo-se um ensaio em branco; para isso: 1. Pipetar 10,0 mL de dicromato 1,000 N para Erlenmeyer de 500 mL; 2. Adicionar 20,0 mL de ácido sulfúrico concentrado; 3. Agitar por 1 minuto e deixar em repouso por 30 minutos; 4. Adicionar 150 mL de água destilada, 5,0 mL de ácido fosfórico a 95 % e 0,5 mL de difenilamina a 0,5% em ácido sulfúrico 1:4; 5. Titular com sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal até viragem para a cor verde; 6. Calcular a normalidade do sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal, como segue: Normalidade do Fe (NH4)2(SO4)2 = Va x Na Vg Onde: Va = Volume de dicromato pipetado Na = Normalidade do dicromato 8 Vg = Volume de solução de sulfato ferroso ou sulfato ferroso amoniacal gasto na titulação da prova em branco. Cálculo O teor de carbono na amostra é calculado pela a expressão: %C = d(meq. g de Cr2O7 2 − − meq. g de Fe 2+) x 0,003 x (% de matéria seca) x fd y P Onde: meq.g de Cr2O7 2- = Volume de dicromato pipetado x normalidade da solução de dicromato meq.g de Fe 2+ = Volume de sulfato ferroso gasto na titulação x normalidade determinada pela prova em branco % umidade = Percentagem de matéria seca a 65/ 60 º C P = Peso da amostra tomado para a oxidação fd = fator de diluição; normalmente 5,0 (cinco) Tratamento do resíduo da análise Solução contendo Cromo 1. Adicionar Hidróxido de Sódio à solução contendo o resíduo em um recipiente com capacidade para 1000 mL até que a solução inicialmente verde torne-se marrom (pH entre 9 e 10); 2. Aguardar a total decantação do precipitado (aproximadamente 2 dias); 3. Escoar o sobrenadante em excesso sobre um recipiente para posterior neutralização; 4. Deixar que o precipitado formado seco em temperatura ambiente; 5. Armazenar o resíduo sólido em tambor adequadamente rotulado, para posterior incineração; 6. Neutralizar com as soluções de sobrenadante com ácido de descarte ou diluí-las em grande quantidade de água e descartá-las diretamente na pia. Referências do método EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de métodos de análise de Solo. 2 ed. rev. atual. Rio de Janeiro, 1997. 212 p. (EMBRAPA-CNPS. Documentos,1). JACKSON, M. L. Analisis quimico de suelos, Barcelona: Omega, v. 631, n. 42, p. 662, 1982. 9 3 pH O pH indica a quantidade de íons hidrogênio (H+) existente no solo e controla vários processos químicos, como por exemplo, a disponibilidade de nutrientes paras as plantas. Um solo é ácido quandopossui muitos íons H+ e poucos íons cálcio (Ca2+), magnésio (Mg2+) e potássio (K+) adsorvidos em seu complexo coloidal de troca (RONQUIM, 2010). O pH fornece indícios das condições químicas gerais do solo. Solos com acidez elevada (baixos valores de pH) geralmente apresentam pobreza em bases, cálcio e magnésio principalmente; elevado teor de alumínio tóxico; excesso de manganês; alta fixação de fósforo nos coloides do solo e deficiência de alguns micronutrientes. O pH do solo é o indicador de uma situação biológico-físico-química e como tal seria enganoso considerar somente os seus efeitos químicos diretos às raízes (RONQUIM, 2010). 3.1 Método do potenciômetro com eletrodo combinado Princípio Medição do potencial eletronicamente por meio de eletrodo combinado imerso em suspensão solo:líquido (CaCl2, KCl ou água), na proporção 1:2,5. Material Potenciômetro com eletrodo combinado Copo plástico Bastão de vidro O potenciômetro deve ser ligado 30 minutos antes de começar a ser usado e então ser aferido com as soluções padrão pH 4,00 e pH 7,00. Soluções Solução de KCl 1N: Dissolver 74,5 g de KCl em água e elevar a 1 L. Solução padrão de CaCl2 M: Pesar 147 g de CaCl2 2H2O para 1 L de solução. Agitar, deixar esfriar e completar o volume. Solução de CaCl2 0,01 M: Diluir 10 mL do padrão para cada litro de solução. Medir a condutividade elétrica desta solução, que deve ser da ordem de 2,3 mS/cm. Soluções padrão pH 4,00 e pH 7,00: Diluir ampolas padrão. 10 Procedimento 1. Colocar 10 mL de solo em copo plástico de 100 mL numerado; 2. Adicionar 25 mL de líquido (CaCl2 0,01 M, KCl 1N ou água); 3. Agitar a amostra com bastão de vidro e deixar em repouso 1 hora; 4. Agitar cada amostra com bastão de vidro, mergulhar os eletrodos na suspensão homogeneizada e proceder a leitura do pH. Referências do método EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 271p. FASSBENDER, H. W. Química de suelos con enfase en suelos de América Latina. Turrialba: IICA, 1975. 398 p. JACKSON, M. L. Soil chemical analysis. New York: Prentice Hall, 1958. 498 p. PEECH, M. Hydrogen-Ion Activity. In: BLACK, C. A. (Ed.). Methods of soil analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1965a. part 2, p. 914- 926. (Agronomy, 9). SCHOFIELD, R. K.; TAYLOR, A. W. Measurement of the activities of bases in soils. Journal of Soil Science, Oxford, v.6, p.137-146, 1955. VETTORI, L. Métodos de análise do solo. Rio de Janeiro: Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, 1969. 34 p. (Boletim Técnico,7). 4 CONDUTIVIDADE ELÉTRICA A condutividade elétrica (CE) é usada para medir a quantidade de sais presente em solução do solo. Quanto maior a quantidade de sais presente na solução, maior será o valor de CE obtida (BRANDÃO, 2002). O índice salino representa a capacidade de fertilizantes em aumentar a pressão osmótica da solução do solo, podendo ser determinado por meio da CE. O potencial de salinização de um adubo depende da solubilidade e de sua natureza química. O cloreto de potássio (KCl), por exemplo, por cada unidade de K temos um índice salino de 1,93, enquanto que o índice do superfosfato triplo [Ca(H2PO4)2] é de 0,21 por unidade de P (OSAKI, 1991). TOMÉ Jr (1997) afirma que o excesso de sais na zona radicular, independentemente dos íons presentes, prejudica a germinação, desenvolvimento e produtividade das plantas. Isso porque uma maior concentração da solução exige da planta um maior dispêndio de energia para conseguir absorver água (efeito osmótico) prejudicando seus processos metabólicos essenciais. 11 No mercado existem alguns equipamentos portáteis para determinação da CE do solo. A utilização de sensores, que podem obter conjuntos de dados diretamente no campo oferecem diversas vantagens como: baixo custo, maior eficiência e mais resultados em menor tempo, quando comparado aos métodos tradicionais de medição que envolve coleta de amostras de solo e análise (SUDDUTH et al., 2004). 4.1 Método da condutividade elétrica do extrato de saturação Princípio A quantificação da condutividade elétrica do extrato de saturação (CEes) tem sido a técnica mais usada e referenciada na literatura para caracterizar as condições de salinidade do solo. A CEes pode ser estimada facilmente em suspensão de solo disperso em água, nas proporções 1:1, 1:2 ou 1:5 (CE1:1, CE1:2 ou CE1:5) de acordo com a metodologia recomendada por RICHARDS (1954). Materiais Água destilada Espátula e bastão de vidro Copo plástico Béquer de 50 ml Filtração à vácuo (Funil de buchner, papel filtro, Kitasato e bomba de sucção) Condutivímetro Balança analítica Procedimento 1. Obter a pasta de saturação: A pasta de saturação do solo é determinada quando o solo se encontra em forma saturada. Sua determinação consiste na agitação, com uma espátula, de uma amostra (300 g) de solo seco ao ar durante a adição gradual de água destilada, até que a mesma apresente as características desejadas, como superfície brilhosa, movimento lento em posição inclinada e fácil deslizamento sobre a espátula. Após atingir o ponto de saturação anota-se o volume de água utilizado para se fazer a pasta e calcular a sua umidade de saturação, expressando-as em gramas de água por grama de solo seco; 2. Após a obtenção da pasta saturada, deixar em repouso por aproximadamente 12 horas 12 e, em seguida, separar o extrato saturado com um separador de vácuo. Efetuar as leituras da condutividade elétrica do extrato de saturação (CEes) utilizando um condutivímetro de compensação automática da temperatura. Referência do método RICHARDS, L. A. Diagnosis and improvement of saline and alkali solis. Washington: United States Salinity Laboratory, 1954. 160p. (USDA: Agriculture Handbook, 60). 5 NITROGÊNIO Assim como o estoque de carbono, o estoque de nitrogênio (N) também é frequentemente avaliado como indicador de qualidade do solo e está intimamente relacionado com a matéria orgânica, mais de 90% se encontra na fração orgânica. Práticas de manejo inadequadas podem favorecer a diminuição desse estoque do solo através da mineralização da MOS, além de resultar em maior emissão de gases de efeito estufa (GEE) para a atmosfera (DON et al., 2011; FRANCO et al., 2015; SILVA et al., 2015; SOUZA et al., 2012). Sendo um dos nutrientes com dinâmica mais pronunciada no sistema, a quase totalidade do N no solo esta na forma de compostos orgânicos que não podem ser utilizados diretamente pelas plantas e tambem não são suscetíveis a lixiviação (BALDOCK et al., 2000). O potencial de conversão do N orgânico para o N mineral (nitrogênio potencialmente mineralizável) tem sido considerado importante sob o ponto de vista edáfico, sendo, portanto, um indicador recomendável de qualidade do solo (ARAÚJO, 2008). 5.1 Método Kjeldahl por câmara de difusão Princípio Neste método, o N é convertido em sulfato de amônio ((NH4)2SO4) através de oxidação com uma mistura de CuSO4, H2SO4 e Na2SO4 ou K2SO4 (mineralização). Posteriormente em meio alcalino, o (NH4)2SO4 convertido da matéria orgânica libera amônia que, em câmara de difusão, é complexada em solução de ácido bórico contendo indicador misto, sendo finalmente determinado por acidimetria (H2SO4 ou HCl). Materiais Tubos de digestão kjeldahl em Bloco de aquecimento Camara de difusão 13 Bureta digital Balança Tripé de porcelana Recipiente plástico Soluções Solução ácida de sulfato de sódio e de cobre: Pesar 180 g de Na2SO4 e dissolver em aproximadamente 1 L de água contida em balão aferido de 2 L. Adicionar 18 g de CuSO4 5H2O e, em seguida, 600 mL de H2SO4 concentrado; deixar esfriar e completar o volume. Solução de hidróxido de sódio a 30%: Pesar 300g de NaOH, dissolver em água e completar o volume para 1 L. Indicador misto (verde de bromocresol + vermelho de metila): Dissolver 0,1 g de verde de bromocresol e 0,02 g de vermelho de metila em álcool etílico e completar o volume para 100 mL. Ácido sulfúrico ou clorídrico 0,01N: Preparar a partir da solução N ou 0,1N. Ácido bórico: Pesar 40 g do ácido, dissolver em água e elevar a 1L. Procedimento 1. Pesar 0,7 g de solo, colocar em balão kjeldahl de 100 mL, pesado com aproximação de 0,001 g. 2. Adicionar 15 mL de mistura ácida de sulfato e proceder a digestão, fervendo o conteúdo durante 1 hora ou mais, até completa destruição da matéria orgânica. 3. Deixar esfriar, juntar 25 mL de água, agitar para homogeneizar e adicionar 2 gotas de solução xaroposa de cloreto férrico. 4. Juntar, gradativamente, solução de NaOH a 30% até que a solução apresente coloração castanho-claro (início da formação dos compostos básicos de ferro). 5. Deixar esfriar, colocar o balão na balança, adicionar água até se obter o peso do balão mais 60,35 g e misturar bem a solução. 6. Preparar a câmara de difusão, colocando sobre a balança o pesa-filtro e adicionar com auxílio de pipeta, 12 g da solução parcialmente neutralizada (correspondente a 140 mg de solo). 7. Colocar 2,5 mL da solução de ácido bórico e 4 gotas do indicador misto no 14 recipiente plástico, e este em um tripé de porcelana sobre a câmara de difusão. 8. Adicionar ao líquido contido na câmara proveniente do ataque, 2 mL da solução de NaOH 30% e fechar imediatamente. Colocar vaselina na tampa da câmara para evitar perdas de amônia formada pela reação. 9. Agitar ligeiramente a solução através de movimentos circulares e deixar em repouso durante uma noite. 10. Abrir a câmara, retirar o recipiente de plástico contendo o ácido bórico e transferir para béquer de 100 mL, lavando com mais ou menos 10 mL de água. 11. Titular com solução de H2SO4 ou HCl 0,01 N até a mudança da coloração roxa para rósea. 12. Utilizar uma prova em branco e calcular a quantidade de N na amostra. Cálculo N ( g Kg ) − a − b a = mL de ácido 0,01 N na amostra b = mL de ácido da prova em branco. Referências do método BATAGLIA, O. C.; FURLANI, A. M. C.; TEIXEIRA, J. P. F.; FURLAM, P. R.; GALLO, J. R. Métodos de análise química de plantas. Campinas: IAC, 1983. 48 p. (IAC. Boletim Técnico, 78). BREMNER, J. M. Determination of nitrogen in soil by the kjeldahl method. Journal of Agricultural Science, Cambridge (Grã-Bretanha), v. 55, p.11-33, 1960. CATTANI, R. A.; KUPPER, A. Algumas características químicas dos solos do Estado de São Paulo e sua interpretação analítica. Bragantia, Campinas, v..6, p.147-164, 1946. EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 271p. RICHARDS, L. A.; ATTOE, O. J.; MOSKAL, S.; TRUOG, E. A Chemical method for determining available soil nitrogen. In: INTERNATIONAL CONGRESS OF SOIL SCIENCE, 7., 1960, Madison. Transactions. Groningen: International Society of Soil Science, [1960]. p. 28-35. VETTORI, L. Métodos de análise do solo. Rio de Janeiro: Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, 1969. 34 p. (Boletim Técnico, 7). 15 6 FÓSFORO De acordo com Barber (1995), o fósforo (P) no solo pode ser dividido em quatro categorias: fósforo na forma iônica, compostos na solução do solo; fósforo adsorvido nas superfícies dos constituintes minerais do solo; minerais cristalinos e amorfos de fósforo; e fósforo componente da matéria orgânica. As concentrações de P na solução do solo são usualmente baixas. A liberação de P orgânico para a solução do solo é controlada pela taxa de mineralização da matéria orgânica e depende da atividade microbiana. Mas, o fósforo liberado na solução do solo, mediante a mineralização do fósforo orgânico, poderá ser adsorvido pela fase mineral do solo e tornar-se indisponível para as plantas (NOVAIS et al., 1999). Os solos diferem quanto à sensibilidade do fósforo lábil e a alterações do fósforo da solução; essa resistência é denominada poder tampão ou fator capacidade de fósforo do solo. Solos com maior poder tampão, como os mais intemperizados e argilosos, mantêm mais constantes os valores de fósforo da solução quando submetidos à retirada de fósforo. O fósforo lábil atua tamponando o sistema, isto é, procurando controlar os excessos e as carências, dentro dos limites de cada solo (PINTO, 2012). Solos argilosos, compostos predominantemente por oxihidróxidos de ferro e de alumínio e caulinita apresentam alta capacidade de adsorção de fósforo. O fósforo adicionado é rapidamente adsorvido pelo solo, principalmente quando cultivado no preparo convencional, uma vez que há maior exposição a novos sítios de adsorção, devido ao revolvimento do solo, exigindo maiores doses de fósforo para manter a mesma concentração na solução do solo (PINTO, 2015). 6.1 Fósforo no extrato sulfúrico Princípio Solubilização das formas fosfatadas minerais e orgânicas pelo H2SO4 1:1. O fósforo contido no extrato sulfúrico representa a concentração total deste elemento. Material EAM Pipeta Balões volumétricos de 50 m L 16 Soluções Solução de molibdato de amônio: Em balão de 1 litro, vidro Pyrex, contendo 500ml de água, juntar 2g de subcarbonato de bismuto e, rapidamente, 100ml de H2SO4 concentrado. Com o calor desenvolvido, o sal de bismuto se dissolve. Esfriar, adicionar a esta solução outra de 20g de molibdato de amônio em 200ml de água. Completar o volume. Solução padrão de P2O5 contendo 50 mg de P2O5 por litro: Dissolver 0,0958g de KH2PO4 em água destilada, juntar 3mL de H2SO4 concentrado e completar a 1 litro. Procedimento 1. Pipetar 10 mL do extrato sulfúrico para balão de 50 mL; 2. Adicionar 10 mL de solução de P total concentrado; 3. Juntar água até aproximadamente 35 mL e 15 mg de ácido ascórbico; 4. Agitar até completa dissolução do ácido ascórbico e completar o volume; 5. Pipetar 0,5 - 1 – 2 mL de solução padrão de fósforo contendo 50 mg/L para balões de 50 mL. Juntar um pouco de água, 10 mL do reagente concentrado do fósforo assimilável e 15 mg de ácido ascórbico. Agitar e completar o volume com água; 6. Determinar as leituras em espectrofotômetro a 660 mu. Cálculo P2O5 (g-1 kg) = L1 x f x 10 f = 0,125/L L1 = leitura do padrão de 1mL Observação: 0,125 g de P2O5 é obtido relacionando-se amostra e padrão. Referências do método ANASTÁCIO, M. L. A. Fixação do fósforo nos solos brasileiros. Rio de Janeiro: Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, 1968. 13 p. (Boletim Técnico, 4). EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 271p. FREITAS, G. C. Do fósforo na terra e sua dosagem. In: REUNIÃO BRASILEIRA DE CIÊNCIA DO SOLO, 1., 1947, Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, 1950. p. 109-144. 17 KOLTOFF, I. M.; SANDELL, E. B. Textbook of quantitative inorganic analysis. New York: MacMillan, 1949. 794 p. MARQUES, B. H. R. Determinação colorimétrica do fósforo total em solos pelo método de redução pelo ácidoascórbico a frio. Rio de Janeiro: Instituto de Química Agrícola, 1961. 31p. (IQA. Boletim Técnico, 61). 7 POTÁSSIO O Potássio (K) é um elemento muito abundante nas rochas e no solo. Os minerais primários portadores de Potássio mais importantes encontrados em rochas ígneas são os feldspatos e as micas muscovita e biotita. O K do solo é, usualmente, distinguido nas seguintes formas: K na solução do solo (Ks); K trocável (Kt), fracamente retido na CTC do solo; K não trocável (Knt), retido na estrutura de minerais (K estrutural), mais o retido nas entrecamadas de argilominerais expansivos (K “fixado”); K total (KT) (PEREIRA, 2009). Como a maioria dos solos brasileiros é bastante intemperizado e lixiviado, com predomínio de caulinita, gibbsita, goethita e hematita, em diferentes proporções na fração argila e com pequenas quantidades de minerais fornecedores de K, nas frações mais grosseiras (areia e silte) as reservas de K não trocável tendem a ser pequenas, caracterizando ambientes onde são baixas as reservas de médio a longo prazo (CURI et al., 2005). O sistema de plantio direto, com o manejo realizado de maneira que preserve a planta e seus resíduos sobre o solo, propicia um aumento da matéria orgânica, o que tem beneficiado a eficiência da adubação potássica, principalmente em função do aumento da capacidade de troca de cátions (CTC) e de sua reciclagem via plantas de interesse econômico e de cobertura do solo. Assim, quando aumenta o carbono orgânico total no solo, aumenta também a CTC, e isso proporciona um grande efeito sobre o K trocável na solução do solo. Como consequência da maior CTC, há menor quantidade de K na solução do solo e, portanto, será menor sua perda por lixiviação (PEREIRA, 2009). 7.1 Extrator de Mehlich-1 Princípio O extrator de Mehlich-1, também chamado de Duplo Ácido, está baseado no princípio da dissolução de minerais contendo K ou deslocamento de K retido nas superfícies sólidas do solo, por cátions capazes de competir com o K pelos sítios de retenção. 18 Material Fotômetro em chama Erlenmeyer Soluções Extrator Mehlich-1 com concentração dobrada: (H2SO4 0,0125 mol/L e HCl 0,05 mol/L): Para o seu preparo, dissolva 0,7 mL de ácido sulfúrico concentrado d= 1,84 kg/L 98% de pureza e 4,1 ml de ácido clorídrico concentrado d = 1,19 kg/L e 37% de pureza em um balão de 500 mL, e complete o volume com água destilada. Extrator Mehlich-1: Diluir a solução extratora com concentração dobrada na proporção de 1:1. Solução Padrão de Potássio: Solução padrão estoque de 1000 mg/L de K: Pese 19,079 g de cloreto de potássio, transfira para um balão de 1000 mL, dissolva e complete o volume com água destilada. Soluções padrões de K: Transferir 0; 2; 4; 6; 8 e 10 mL da solução padrão estoque para balões volumétricos de 50 mL. Adicionar 25 mL da solução de Mehlich-1 duas vezes concentrada e completar o volume com água destilada. Estas soluções terão 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mg/L de K, respectivamente. Procedimento 1. Tomar 10 cm 3 de TFSA em Erlenmeyer e adicionar 100 mL do extrator de Mehlich e agitar por 10 minutos; 2. Filtrar a suspensão ou decantar por 16 horas e utiliza-se o sobrenadante para a dosage; 3. Ajustar o fotômetro de chama em 0% de emissão com a solução padrão sem K e em 100% com a solução de maior concentração (10 mg/L de K); 4. Submeter ao fotômetro de chama as demais soluções padrões. Anotar os valores de porcentagem de emissão (E). Submeter os extratos filtrados ou alíquotas do sobrenadante ao fotômetro de chama, anotando os valores de E. Cálculo O procedimento de ajuste é o mesmo adotado para o fósforo, sendo que a equação da reta é ajustada tendo-se a concentração de K como variável independente (X) e os valores de percentagem de emissão (% E) como variável dependente (Y). Os elementos necessários para ajustar a equação são apresentados no quadro 1. 19 Quadro 1. Elementos necessários para ajustar a equação. mg / L de K X Emissão (% E) Y X2 X.Y 0 2 4 6 8 10 X= Y= X2 XY= Média X = Média Ψ Fonte: EMBRAPA, 1997 Tomando-se como exemplo uma solução cujo valor de emissão foi 70,6 % e hipoteticamente, será adotada a curava padrão abaixo: L = 0,085 + 9,983 K R2 = 0,98 Concentração na alíquota do extrato: 70,6 = 0,085 + 9,983 K k= 70,6 0,085 9,983 = 7,06 mg/L Quantidade de K nos 100 mL de extrato, ou seja, quantidade de K proveniente da amostra de 10 cm3 de solo: K = 7,06 mg / L x 0,1 L0,1L = 0,706 mg Teor de K no solo, considerando que foram analisados 10 cm3 (0,01 dm3): 𝐾 = 0,706 0,01 = 70,6 𝑚𝑔/𝑑𝑚3 Interpretação dos resultados A interpretação dos resultados pode ser analisada a partir das informações contidas no quadro 2. Quadro 2. Interpretação dos resultados. Classificação Muito baixo Baixo Médio Bom Muito bom -------------------------------------------------- mg / dm3 ------------------------------------------------ 15,0 15,1 40,0 40,1 70,0 70,1 120,0 > 120 Fonte: Comissão de Fertilidade do Solo do Estado de Minas Gerais, 1999 20 Referência do método EMBRAPA. Centro Nacional de Pesquisa de Solos. Manual de métodos de análise de solos. 2ed. Rio de Janeiro, 1997. 212p 8 CTC EFETIVA A CTC efetiva, reflete a capacidade do solo em reter cátions próximo ao valor do seu pH natural. Quando se compara a CTC efetiva de um solo virgem sob cerrado (1,0 cmolc/dm3) com a de um Latossolo Roxo Eutrófico, por exemplo, 15,0 cmolc/dm3, fica óbvio o comportamento diferencial destes solos em termos de retenção de cátions, perdas por lixiviação, necessidade de parcelamento das adubações potássicas, etc. (LOPES, 2004). A CTC pode ser expressa como CTC total quando considerar todos os cátions permutáveis do solo (Ca2+ + Mg2+ + K+ + H+ + Al3+). No entanto, o H+ só é retirado da superfície de adsorção por reação direta com hidroxilas (OH–) originando água (H+ + OH– → H2O). Quando a CTC é expressa sem considerar o íon H+ (Ca2+ + Mg2+ + K+ + Al3+) a denominação é CTC efetiva. Um solo pode apresentar alto valor de CTC total (exemplo: 100 mmolc dm3), mas uma parcela significativa das cargas negativas do solo (exemplo: 60%) está adsorvendo íons H+, e a CTC efetiva será de apenas 40 mmolc dm-3 (ROQUIM, 2010). Um solo rico em matéria orgânica apresentará altos valores de CTC total, mas, sendo ácido, poderá apresentar baixos valores de CTC efetiva. Se houver condições favoráveis à sobrevivência de bactérias e fungos, formam-se ácidos húmicos. Esses ácidos têm um importante papel na formação de grumos e macroporos responsáveis por tornar a terra fofa e facilitar a entrada de ar e água no solo (ROQUIM, 2010). A CTC efetiva é calculada segundo a equação a seguir: CTC efetiva ( cmolc kg ) = (Valor S + Acidez potencial) Onde: Valor S (cmolc /kg) = (Ca++ + Mg++ + Na+ + K+) Acidez potencial (cmolc /kg) = (H+ + Al+++) A acidez potencial é a acidez obtida pela extração com solução tamponada de acetato de cálcio 1 mol L-1 pH 7,0. Já acidez trocável, é a acidez (H + Al) liberada pela reação com solução não tamponada de KCl, pode ser designada como acidez real e é utilizada para determinar o que se denomina CTC efetiva, que é definida como a soma das bases + (H + Al). 21 8.1 Acidez potencial - Solução de acetato de cálcio 1mol L-1 a pH 7,0 Princípio Extração da acidez dos solos com acetato de cálcio tamponado a pH 7,0 e determinado volumetricamente com solução de NaOH em presença de fenolftaleína como indicador. Materiais Bureta digital Erlenmeyerde 200 mL Potenciômetro Soluções Indicador fenolftaleína 3% - dissolver 3 g do indicador em álcool etílico, completando o volume para 100 mL. Solução de hidróxido de sódio 0,0606 mol L-1 preparar a partir de solução padrão de NaOH através de diluições de ampolas (titrisol ou fixanal), conforme instruções. Solução de acetato de cálcio 1mol L-1 a pH 7,0 - pesar 80 g do sal para preparar 1 L de solução, dissolvendo em água. Aferir com o potenciômetro para pH 7,0 a 7,1, empregando ácido acético glacial ou hidróxido de cálcio. Procedimento 1. Medir 100,00 mL da solução sobrenadante obtida com acetato de cálcio e passar para Erlenmeyer de 200 mL (evitar o arraste de partículas de solo); 2. Adicionar 5 gotas da solução de fenolftaleína a 3% e titular com a solução de 0,0606 mol L-1 de NaOH até o desenvolvimento da cor rósea persistente; 3. Para cada série de amostras utilizar uma prova em branco. Cálculo H+ + Al+++ ( cmolc kg ) = (a − b) Onde: a = mL NaOH da amostra b = mL NaOH da prova em branco 22 Observação: O emprego de NaOH 0,0606 mol L-1 elimina o fator 1,65 usualmente utilizado no cálculo de (H+ + Al) 8.2 Acidez trocável - Método do KCl 1 mol L-1 Princípio Soluções não tamponadas de sais neutros como o KCl não produzem acidez por dissociação de radicais carboxílicos (H+), e assim o H+ + Al +++ determinados correspondem às formas trocáveis. A determinação é feita titulando-se com NaOH em presença de fenolftaleína como indicador. Material Bureta digital Erlenmeyer de 125ml Papel de filtro tipo Whatman número 42 de 5,5cm de diâmetro Soluções KCl N: Dissolver 74,5g do sal em 1 litro de água. Fenolftaleína (0,1%): Dissolver 0,1g em 100ml de álcool etílico. NaOH 0,1N: Dissolver 1 ampola de titrisol conforme instruções. Diluir 100ml para 1L. Procedimento 1. Colocar 10g de solo em Erlenmeyer de 125ml e adicionar 50 mL de KCl N; 2. Agitar manualmente algumas vezes e deixar em repouso durante 30 minutos; 3. Filtrar em papel de filtro tipo Whatman número 42 de 5,5 cm de diâmetro, adicionando duas porções de 10 mL de KCl N; 4. Adicionar ao filtrado 6 gotas de fenolftaleína a 0,1% e titular com NaOH 0,1N até o aparecimento da cor rosa. Cálculo Ácidez trocável ( cmol kg ) = V x N x 100 p Onde: 23 V = volume de NaOH gastos na titulação N = normalidade do NaOH p = peso da amostra em g Referências dos métodos BARRETO, W. de O. Eletroquímica de solos tropicais de carga variável: capacidade da dupla camada elétrica. Itaguaí: UFRRJ, 1986. 273 p. Tese Doutorado. BASCOMB, C. L. Rapid method for the determination of cation Exchange capacity of calcareous and non-calcareous soils. Journal of the Science of Food and Agriculture, Essex, v.15, p.821-823, 1964. CASTRO, A. F. de; BARRETO, W. de. O.; ANASTACIO, M.L.A Correlação entre pH e saturação de bases de alguns solos brasileiros. Pesquisa Agropecuária Brasileira Série Agronomia, Rio de Janeiro, v. 7, p.9-17, 1972. DURIEZ, M. A. de M.; JOHAS, R. A. L.; BARRETO, W. de O. Acidez extraível do solo: comparação entre as metodologias internacional e do Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (SNLCS). Rio de Janeiro: EMBRAPA-SNLCS, 1982. 10 p. (EMBRAPA-SNLCS. Boletim de Pesquisa 10). EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 271p. GILLMAN, G. P.; BELL, L. C. Soil solution studies on weathered soils from tropical North Queens land. Australian Journal of Soil Research, Melbourne, v. 16, n.1, p. 66-77, 1978. GILLMAN, G. P.; BRUCE, R. C.; DAVEY, B. G.; KIMBLE, J. M.; SEARLE, P. L.; SKJEMSTAB, J. O. A comparation of methods used for determination of cation exchange capacity. Communications in Soil Science and Plant Analysis, New York, v. 14, n. 11, p. 1005-1015, 1983. JUO, A. S. R.; AYANLAJA, S. 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Rio de Janeiro: Equipe de Pedologia e Fertilidade do Solo, 1969. 34 p. (Boletim Técnico, 7). YUAN, T. L. Determination of exchangeable hydrogen in soils by titration method. Soil Science, Baltimore, v. 88, n. 3, p.164-167, 1959. 9. DENSIDADE DO SOLO A densidade do solo tem sido usada como medida da qualidade do solo devido às suas relações intrínsecas com outros atributos, como porosidade, umidade do solo, condutividade hidráulica etc. (COSTA et al., 2007; DAM et al., 2005; MARTINS et al., 2009; THIMÓTEO et al., 2001). Reichardt Et al. (2008), salientam ainda que a densidade do solo possa ser usada como um índice do grau de compactação de um solo. Como o solo é um material poroso, por compressão a mesma massa pode ocupar um volume menor. Isto afeta a sua estrutura, o arranjo e volume dos poros e as características de retenção de água. A variabilidade espacial da ds é altamente afetada pelo manejo agrícola, pelo tipo de solo e pela profundidade de amostragem. 9.1 Método da proveta Princípio Determinação da massa de solo compactado necessário para completar o volume de uma proveta de 100 mL. Material Proveta Béquer Lenço de borracha de 5 mm Procedimento 1. Pesar uma proveta de 100 mL, com aproximação de 0,5 a 1 g; 2. Encher a proveta com solo, conforme descrito a seguir: colocar, de cada vez, aproximadamente 35 mL, contidos em béquer de 50 mL, deixando cair de uma só vez e em seguida compactar o solo batendo a proveta 10 vezes sobre lençol de borracha de 25 5 mm de espessura, com distância de queda de mais ou menos 10 cm; repetir esta operação por mais duas vezes, até que o nível da amostra fique nivelado com o traço do aferimento da proveta; 3. Pesar o solo da proveta com a amostra e calcular a densidade de solo. Cálculo Ds = a b Ds = densidade do solo (kg.dm-3) a = massa da amostra seca a 105°C (kg) b = volume de solo na proveta (dm3) Observação: Esta determinação exprime a relação massa/volume do solo, sendo seus resultados comparáveis aos obtidos pelo método do anel, apenas para solos arenosos, não sendo recomendáveis para solos argilosos ou estruturados. Referências do método BRASIL. Ministério da Agricultura. Centro Nacional de Ensino e Pesquisas Agronômicas. Instituto de Química Agrícola. Método de análise de solos. Rio de Janeiro, 1949. (IQA. Boletim, 11). EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 1v. 10 POROSIDADE Do ponto de vista físico o solo é um meio poroso e a medida que é submetido ao uso agrícolasofre alterações em sua estrutura. Deste modo, propriedades físicas como porosidade total, microporosidade e macroporosidade têm sido usadas para indicar restrições ao desenvolvimento de plantas (IMHOFF, 2000; SPERA et al., 2004). Umas das principais causas da degradação em áreas cultivadas é a compactação, causada pelo tráfego de máquinas, implementos agrícolas e pisoteio animal (ALBUQUERQUE et al., 2001). A determinação da porosidade do solo é uma avaliação comum e difundida para identificar camadas compactadas no solo (LANZANOVA et al., 2007). De acordo com Lima et al. (2007) a porosidade do solo é referida como ideal quando se apresentar com 0,50 m3 m -3 do seu volume total, no qual a microporosidade variaria entre 0,25 e 0,33 m3 m -3, e a macroporosidade ficaria entre 0,17 e 0,25 m3 m -3. 26 A caracterização da porosidade total do solo é de grande importância para adoção de um manejo adequado, pois este atributo está estreitamente ligado a dinâmica do armazenamento e do movimento de solutos e de circulação de gases no seu interior, essenciais aos processos bioquímicos das plantas (KIEHL, 1979). 10.1 Determinação da porosidade do solo Princípio Determina o volume de poros totais do solo ocupado por água e/ou ar. Cálculo Porosidade total = 100 (a − b) / a a = densidade real b = densidade aparente Porosidade total = (microporosidade + macroporosidade) Porosidade total = Percentagem de saturação em volume 10.2 Microporosidade – Método da Mesa de Tensão Princípio Amostras saturadas são colocadas sob a mesa de tensão a qual retira a água dos macroporos (poros com 0,05mm). Após pesagem, antes e depois de ir à estufa a 1050C, obtém-se o volume de macro e micrósporos contidos na amostra. Materiais Mesa de tensão. Frasco de nível Estufa Balança Placa de petri Cilindros de sedimentação Pano Elástico 27 Mata-borrão Procedimento 1. Preparar a mesa de tensão, testando seu funcionamento, que consiste em manter a coluna de água contínua da superfície do mata-borrão até o frasco de nível. No caso de quebra da coluna, levantar e baixar o frasco de nível e adicionar mais suspensão coloidal até se obter o desejado; 2. Colocar os cilindros contendo as amostras depois de saturadas e pesadas sobre o mata-borrão, cobrir com bandeja de plástico e abaixar o “frasco de nível” para o nível de sucção correspondente a 60 cm de altura de coluna d’água; 3. Após 24 horas, retirar os cilindros dos seus respectivos lugares e pesar, repetindo a operação por mais tempo caso não se obtenha constância de pesada; 4. Verificar se não houve quebra da coluna d’água; 5. Em seguida retirar o pano e o elástico e colocar o cilindro em placa de petri, pesar e transferir para a estufa. 6. Após 24 e 48 horas, pesar e determinar o peso do bloco seco a 105oC. Cálculo Microporosidade = a − b c a = peso da amostra após ser submetida a uma tensão de 60 cm de coluna de água. b = peso da amostra seca a 105oC (g). c = volume do cilindro 10.3 Macroporosidade Princípio Volume do solo que corresponde aos poros com 0,05 mm. Cálculos Macroporosidade = Percentagem de saturação – microporosidade Macroporosidade = Porosidade total – microporosidade 28 Referências do método EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos (Rio de Janeiro, RJ). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 1v. FORSYTHE, W. Física de suelos: manual de laboratório. Turrialba: IICA, 1975. 221 p. OLIVEIRA, L. B. de.; DANTAS, H. S.; CAMPELO, A. B.; GALVÃO, S. J.; GOMES, I. F. Caracterização de adensamento no subsolo de uma área de Tabuleiro da Estação Experimental do Curado, Recife. Pesquisa Agropecuária Brasileira, Rio de Janeiro, v. 3, p. 207-214, 1968. OLIVEIRA, L.B. de. Determinação da macro e microporosidade pela mesa de tensão em amostras de solo com estrutura indeformada. Pesquisa Agropecuária Brasileira, Rio de Janeiro, v. 3, p.197-200, 1968. OLIVEIRA, L.B. de.; PAULA, J.L. de. Contribuição da física de solo aos estudos sobre manejo e conservação do solo. Rio de Janeiro: EMBRAPASNLCS, 1983. 23 p. (EMBRAPA-SNLCS. Documentos, 6). VOMOCIL, J. A. Porosity. In: BLACK, C. A. (Ed.). Methods of soil analysis. Madison: American Society of Agronomy, 1965. part 1, p. 299-314. (Agronomy, 9). 11 ESTABILIDADE DE AGREGADOS A formação e manutenção de um alto grau de agregação do solo é uma das mais importantes e difíceis tarefas no manejo do solo. A formação de agregados na superfície provoca diminuição da densidade e aumento da macroporosidade. Alguns agregados são destruídos pelo impacto das gotas de chuva e pelo preparo do solo. Outros resistem à desintegração, tornando mais fácil a manutenção da estrutura do solo. Geralmente, os agregados de menor tamanho são mais estáveis, sendo mais difícil a manutenção dos agregados de maior tamanho (BRADY et al., 2003). Os agregados podem ser classificados quanto ao tamanho, de acordo com a teoria da hierarquização de agregados (TISDALL et al., 1982), em cinco grupos (< 2 µm; de 2 a 20 µm; de 20 a 250 µm, de 250 µm a 2 mm; e > 2 mm). Os menores que 250 µm são denominados microagregados e os maiores, macroagregados, sendo cada agregado formado pela união dos agregados da classe que vem logo abaixo, seguindo, assim, uma ordem hierárquica. Processos biológicos e físico-químicos estão envolvidos na formação dos agregados do solo. Os processos físico-químicos tendem a ser mais importante nos agregados de menor tamanho, enquanto que os processos biológicos nos maiores. Além disso, os processos físico-químicos de agregação estão principalmente associados à fração argila, 29 possuindo assim maior importância em solos de textura fina. Em solos arenosos, com pouco conteúdo de argila, a agregação é dependente, principalmente, dos processos biológicos (BRADY et al., 2003). 11.1 Metodologia em uso na Embrapa Agropecuária Oeste Princípio A Embrapa Agropecuária Oeste vem utilizando, desde 2006, como metodologia para avaliar a estrutura do solo, a agregação do solo. Para tanto se utiliza das variáveis: diâmetro médio ponderado determinado à seco (DMPs), diâmetro médio ponderado determinado em água (DMPu) e o Índice de Estabilidade (IEA). Materiais Peneiras de 9,52 mm; 4,76 mm; 2,00 mm; 1,00 mm; 0,50 mm; 0,25 mm; 0,105 mm e 0,053 mm abertura de malha Agitador mecânico vibratório - marca Solotest Equipamento quarteador Funil de papel filtro Balde Estufa Lata Soluções Solução dispersante (NaOH M): Pesar 40g de NaOH e dissolver em água completando a 1L. Alúmen de potássio: KAl(SO4)2 (5%) Procedimento 1. Coleta de amostras no campo: Abrir trincheiras no campo, para a retirada de monólitos de aproximadamente 10 cm x 10 cm x 10 cm; 2. Preparo das amostras: Manter as amostras à sombra até a terra atingir o ponto de friabilidade, sendo destorroadas manualmente. O volume total da amostra é fracionado para transpassar a peneira de 9,52 mm. As amostras são secas ao ar e todo o volume é armazenado em recipiente plástico; 30 3. Peneiramento a seco: Com o auxílio de um equipamento quarteador, o volume total da amostra é subdividido em operações repetidas, até que se atinja um peso de 50 g, desta forma se obtém uma subamostra contendo agregados e terra solta. Após obtenção da amostra (50 g), ela é colocada em um conjunto de peneiras com aberturas de 4,76 mm, 2,00 mm, 1,00 mm, 0,50 mm, 0,25 mm, 0,105 mm e 0,053 mm e agitadaem agitador mecânico vibratório, durante 1 minuto, com potência de 30%. Em seguida, determina- se a massa dos agregados retidos em cada peneira e reconstitui-se a amostra, para próxima etapa; 4. Peneiramento em água: O procedimento tem início utilizando-se a amostra reconstituída, contendo agregados e terra solta (50 g). Cada subamostra é colocada em um funil de papel filtro, inserido em recipiente contendo lâmina d'água suficiente para o umedecimento por capilaridade da subamostra. Após 16 horas, as subamostras são transferidas para um conjunto de peneiras com aberturas de 4,76 mm, 2,00 mm, 1,00 mm, 0,50 mm e 0,25 mm, que se encontram dentro de um balde, e acopladas a um agitador com oscilação vertical. Em cada balde é colocado volume de água suficiente para encobrir a amostra de solo depositada na peneira de 4,76 mm. A deposição da amostra deve ser de forma a distribuir em toda a superfície da peneira. 5. As amostras são agitadas neste conjunto durante 15 minutos, a 42 oscilações por minuto. Em seguida, o material retido em cada peneira é transferido, com auxílio de jatos de água, para latas, as quais são levadas à estufa a 105 ºC para determinação da massa seca de terra retida em cada peneira. O volume de água, juntamente com o material inferior a 0,25 mm, é transposto a outro balde, através de um conjunto de peneiras com abertura de 0,105 mm e 0,053 mm, sendo o material retido em cada peneira transferido para latas, como as demais; 6. No balde com água e com material de tamanho inferior a 0,053 mm, no caso de ser quantificado, são colocados 50 mL de alúmen de potássio - KAl(SO4)2 (5%), a fim de precipitar o material sólido em suspensão, que, após o sifonamento da água, também é colocado em latas, seco em estufa (105 ºC) e a massa devidamente quantificada. Havendo presença de partículas minerais individuais, a massa correspondente deverá ser descontada de cada classe de tamanho, sendo o material, após as devidas pesagens, lavado para exclusão da massa de partículas individuais. Em tal operação, ao material obtido de cada peneira, após a pesagem, adiciona-se solução dispersante (NaOH M), em quantidade suficiente para encobrir o material, sendo então lavado com água sobre a respectiva peneira; 31 7. Após a lavagem, colocar o material retido em latas em estufa a 105 ºC, para determinação da massa seca. Este procedimento é realizado com a finalidade de descontar a massa existente de partículas individuais de tamanho equivalente aos agregados desta classe; dessa maneira, são excluídos cascalhos, grãos de areia e outras partículas existentes na fração, obtendo-se apenas a massa de agregados correspondente à respectiva classe de tamanho (peneira). Cálculo Para cálculo do diâmetro médio ponderado (DMP) seco e úmido são utilizados os valores obtidos nos dois peneiramentos, de acordo com a equação: DMP = ∑ (xi . wi) n i=j Onde: wi = massa de cada classe em gramas xi = diâmetro médio das classes expressa em mm. A relação entre o DMP obtido no peneiramento em água e o DMP obtido no peneiramento seco considerada como índice de estabilidade dos agregados (IEA), indica a capacidade de os agregados resistirem à energia de desagregação, sendo esta tanto maior quanto o valor estiver mais próximo da unidade (SILVA et al., 1997). IEA = DMPA DMPS Onde: IEA = índice de estabilidade de agregados DMPA= diâmetro médio ponderado em água DMPS = diâmetro médio ponderado em peneiramento seco Referências do método SALTON, J. C.; SILVA, W. M.; TOMAZI, M.; HERNANI, L. C. Laboratório de Análise de Solo da EMBRAPA Agropecuária Oeste,. Determinação da agregação do solo Metodologia em uso na Embrapa Agropecuária Oeste. Comunicado Técnico 184. ISSN 1679-0472 Dezembro, 2012 Dourados, MS SILVA, I. F.; MIELNICZUK, J. Ação do sistema radicular de planta na formação e estabilização de agregados do solo. Revista Brasileira de Ciência do Solo, Campinas, v. 21, n. 1, p. 113-117, jan./mar. 1997. 32 12 INFILTRAÇÃO DE ÁGUA NO SOLO A infiltração da água no solo é um processo dinâmico de penetração vertical da água através da superfície do solo e o conhecimento da taxa de infiltração da água no solo é de fundamental importância para definir técnicas de conservação do solo, planejar e delinear sistemas de irrigação e drenagem, bem como auxiliar na composição de uma imagem mais real da retenção da água e aeração no solo (GONDIM et al., 2010). Segundo Bernardo et al. (2006), a velocidade de infiltração (VI) depende diretamente da textura e da estrutura dos solos; pode variar com a percentagem de umidade do solo, na época de irrigação; a temperatura do solo; a porosidade do solo; a existência de camada menos permeável ao longo do perfil; e cobertura vegetal; entre outros. A determinação da infiltração de água no solo deve ser feita por métodos simples e capazes de representar, adequadamente, as condições em que se encontra o solo. Para tanto, torna-se necessário adotar métodos, cuja determinação baseia-se em condições semelhantes àquelas observadas durante o processo ao qual o solo é submetido (PRUSKI et al., 1997). Segundo (FAGUNDES et al., 2012) vários métodos de campo têm sido utilizados para determinar a VI de um solo, dentre eles pode-se destacar o método do infiltrômetro de anel. 12.1 Método do infiltrômetro de anel Princípio O método do infiltrômetro do anel consiste em um um anel metálico maior, com 50 cm de diâmetro e 30 cm de altura e um anel menor, com 25 cm de diâmetro e 30 cm de altura, cravados ao solo de maneira concêntrica. A água do anel interno infiltra no perfil do solo em direção predominante vertical. Acompanha-se a infiltração vertical no anel interno observando- se o tempo. Materiais Anel com diâmetro de 25 cm e altura de 30 cm Anel com diâmetro de 50 cm e altura de 30 crn Cronômetro (precisão de segundos) Marreta (1 kg) Nível de pedreiro (40 ou 50 cm) Plástico fino Recipiente de volume conhecido 33 Régua (50 cm, graduada em mm) Procedimento 1. Construa os dois anéis com as bordas inferiores em bisel, para facilitar a penetração no solo; 2. Instale os anéis concéntricos, na vertical, e enterre-os 15cm no solo, com o auxílio de uma marreta; 3. Cubra o solo do interior dos anéis com plástico fino; 4. Coloque nos dois anéis, até uma altura de 5cm, permitindo uma oscilação máxima de 2cm; 5. Retire os plásticos 6. Acompanhe, com o auxílio da régua quadrada, a infiltração vertical no cilindro central, em intervalos de tempo (5, 10, 15, 20, 30, 45, 60, 90, 120 minutos); 7. Determine, no primeiro instante, a infiltração acumulada (I), num tempo (T); 8. Calcule a velocidade de infiltração média (Vim) pela expressão: 𝑉𝑖𝑚 = 𝐼 𝑇 Onde: Vim = velocidade de infiltração média em cm/h I = infiltração acumulada em cm T = tempo em minutos 9. Calcule a velocidade de infiltração aproximada (Via), pela expressão: 𝑉𝑖𝑎 = ∆𝐼 ∆𝑇 Onde: Via = velocidade de infiltração aproximada ou infiltração instantânea em cm/h I = variação da lâmina infiltrada em cm T = variação de tempo em minuto 10. Utilize o modelo do quadro 3 para sistematização dos dados obtidos durante a prática. 34 Quadro 3. Determinação da infiltração acumulada (I) e da velocidade de infiltração (Vi) pelo método do infiltrômetro de anel. Fonte: SALASSIER, 2006. Observação: No nono procedimento, ao aplicar a fórmula Via, transformar a variação do tempo em horas. Referência do método SALASSIER, B. Manual de Irrigação. Viçosa: ImprensaUniversitária, 1982, 463p. MANTOVANI, E. C. BERNARDO, S. PALARETTI, L.F. Irrigação: princípios e Métodos. Viçosa: UFV, 2006, 318p 13 TEXTURA Textura é um termo empregado para designar a proporção relativa das frações argila, silte ou areia no solo. Estes se diferenciam entre si pelo tamanho de suas partículas (granulometria). É uma característica importante no manejo dos solos, pois determina, em grande parte, o grau de coesão e adesão entre as partículas do solo. Os teores relativos das partículas do solo influenciam na taxa de infiltração e retenção de água, na aeração e na disponibilidade de nutrientes. Além disso, a sua determinação no solo permite fazer uso mais racional e eficiente dos fertilizantes (SANTOS et al., 2010). A Sociedade Brasileira de Ciência do Solo define quatro classes de tamanho de partículas menores do que 2 mm, usadas para a definição da classe de textura dos solos: areia grossa – 2 a 0,2 mm ou 2000 a 200 µm; areia fina – 0,2 a 0,05 mm ou 200 a 50 µm; silte – 0,05 a 0,002 mm ou 50 a 2 µm; argila – menor do que 2 µm. De acordo com RAIJ (1991), existem triângulos para designar diversas classes texturais (Figura 1 e 2), que são utilizados em classificação do solo. 35 Figura 1. Diagrama triangular simplificado para a classificação textural do solo. Fonte: EMBRAPA 2006 Figura 2 – Diagrama triangular utilizado para a classificação textural do solo (Atterbeg). Fonte: EMBRAPA 2006 13.1 Método do densímetro Princípio O método do densímetro, baseia-se na sedimentação das partículas que compõem o solo. Após a adição de um dispersante químico, fixa-se um tempo único para a determinação da densidade da suspensão que admite-se ser a concentração total de argila. As frações grosseiras (areias fina e grossa) são separadas por tamisação e pesadas. O silte é obtido por diferença. Materiais Stirrer 36 Estuf Dessecador Copo plástico Bastão de vidro Peneira 0,054 mm Peneira 0,2 mm Proveta de 1000 mL ou cilindro de sedimentação Soluções Hidróxido de sódio N: Pesar 40g de NaOH e dissolver em água completando a 1L. Fenolftaleína: Pesar 1g de fenolftaleína e dissolver em 100ml de álcool etílico. Procedimento 1. Colocar 50 g de solo em copo plástico, adicionar 100 mL de água e 25 mL de solução de hidróxido de sódio N. Agitar com bastão e deixar o copo coberto em repouso durante a noite; 2. Transferir o conteúdo para copo metálico do agitador elétrico com o auxílio de um jato de água, deixando o volume a ± 300 mL. Colocar o copo no agitador e proceder a agitação durante 15 minutos para solos argilosos e de textura média e 5 minutos para os arenosos; 3. Passar o conteúdo através de peneira de 20 cm de diâmetro e malha de 0,053 mm, colocada sobre um funil apoiado em um suporte, tendo logo abaixo uma proveta de 1.000 mL ou um cilindro de sedimentação. Lavar o material retido na peneira com água proveniente de depósito colocado a mais ou menos 3 metros de altura, de modo a se obter uma pressão uniforme na mangueira e uma lavagem eficiente e rápida das areias. Completar o volume da proveta até o aferimento; 4. Agitar a suspensão durante 20 segundos com um bastão, tendo na sua extremidade inferior uma tampa de borracha contendo vários orifícios e de diâmetro um pouco menor do que o do cilindro ou proveta. Marcar o tempo após concluir a agitação; 5. Para a prova em branco: colocar o dispersante utilizado em proveta de 1L no cilindro com água completar o volume, agitar durante 20 segundos e marcar o tempo. Após 90 minutos de sedimentação, transferir o volume da suspensão (primeiros centímetros abaixo do traço do aferimento) para copo plástico de 300 mL. Passar o conteúdo para proveta de 250 mL e agitar, introduzir o densímetro, efetuar a leitura com aproximação 37 de 0,25 e anotar. Lavar a areia retida na peneira de 0,053 mm com água. Transferir a fração areia para a lata de alumínio numerada e de peso conhecido, eliminar o excesso de água e colocar na estufa. Após secagem, esfriar e pesar com aproximação de 0,05 g, obtendo-se assim o peso da areia grossa + areia fina. Passar essa fração para peneira de 13 cm de diâmetro e malha de 0,2 mm, sobre recipiente metálico de mesmo diâmetro e separar a areia grossa. Passar a areia fina para a mesma lata usada anteriormente e pesar. Cálculo Calcular os valores das frações de acordo com as seguintes expressões: Teor de argila = (leitura densímetro + leitura da prova em branco) x 20 Teor de areia fina = areia fina (g) x 20 Teor de areia grossa = [areia fina (g) + areia grossa (g)] − areia fina (g) x 20 Teor de silte = 1000 − teor [ argila (g) + areia fina (g) + areia grossa (g) ] Observação: Esse método é indicado para solos que não apresentem problemas de dispersão com NaOH. Referências do método EMBRAPA. Serviço Nacional de Levantamento e Conservação de Solos. Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro, 1979. 1 v. FORSYTHE, W. Física de suelos: manual de laboratório. Turrialba: IICA, 1975. 221 p. VETTORI, L. Métodos de análise de solo. Rio de Janeiro: Escritório de Pedologia e Fertilidade de Solos, 1969. 34 p. (Boletim Técnico, 7). VETTORI, L.; PIERANTONI, H. Análise granulométrica: novo método para determinar a fração argila. Rio de Janeiro: Escritório de Pedologia e Fertilidade de Solos, 1968. 8 p. (Boletim Técnico, 3). 14 CAPACIDADE DE RETENÇÃO DE ÁGUA NO SOLO A retenção da água no solo representa a capacidade de armazenamento de água que o solo possui, sendo baseada na relação entre a sucção e umidade volumétrica (SILVA, 2005). Consideram-se dois os processos básicos que explicam a retenção de água e a adsorção. Um solo saturado em equilíbrio com a água livre, sob pressão atmosférica, quando submetido a uma força de sucção, terá parte de sua água retirada e o ar penetrará em seu interior. Aumentando-se a sucção, poros cada vez menores perderão água, dando entrada a mais ar. 38 Aplicando-se aumentos gradativos, o fenômeno se repetirá, com diminuição da espessura da película de água que envolve suas partículas (KLAR, 1988). Deste modo, pode-se construir um gráfico relacionando as umidades volumétricas com os esforços de sucção ou potenciais matriciais da água, que é denominado curva de retenção (JURY et al., 1991). A curva de retenção de água no solo tem sido utilizada como importante ferramenta na descrição do comportamento físico-hídrico do solo. A curva é parte fundamental da caracterização das propriedades hidráulicas do solo (CICHOTA et al., 2004). 14.1 Método da câmara de pressão de Richards Princípio A curva de retenção de água no solo expressa a relação entre o conteúdo de água, em base de massa ou volume, e o potencial matricial da água no solo. Uma das maneiras para se determinar a curva de retenção de água no solo é utilizando-se a câmara de pressão de Richards, que simula uma tensão determinada na amostra de solo e posteriormente, por diferença de peso, determina-se o conteúdo de água relacionada à tensão aplicada. Materiais Anéis cilíndricos Espátula Pano poroso Liga de borracha Balança analítica Estufa Câmara de pressão de Richard Água destilada Procedimento 1. Coletar amostra em anéis cilíndricos de volume conhecido e a uma profundidade definida, de modo a preservar-se ao máximo a estrutura original do solo; 2. Em laboratório, ajustar o solo, com auxílio de espátula, para que fique exatamente com o volume do anel. A parte inferior do anel (borda cortante) é envolvida com pano poroso e presacom uma liga de borracha; 39 3. Colocar as amostras e a membrana porosa dentro de uma bandeja com água destilada, até a metade da altura do anel cilíndrico, para que ocorra a saturação do meio (amostra + membrana). O tempo para saturação é em torno de 24 horas. Após a saturação, pesar as amostras para a determinação do conteúdo de água no ponto de saturação; 4. Após a saturação e pesagem das amostras, estas serão levadas, sobre a membrana porosa, para o interior da câmara de pressão. Não esquecer de conectar o dreno da câmara à membrana. Os pontos de tensão a aplicar na câmara devem ser predeterminados, sendo mais utilizados: 6, 10 (capacidade de campo), 30, 100, 300 e 1.500 (ponto de murcha permanente) kPa. A cada tensão aplicada (sempre na ordem crescente), retira-se a amostra da câmara após cessar a drenagem do excedente de umidade (equilíbrio entre a tensão aplicada e a umidade relacionada). Pesam-se as amostras, voltando-as para a câmara de pressão, ajustando o ponto de tensão seguinte. Ao final de todas as tensões aplicadas, têm-se as umidades (por diferença de peso), que correspondem ao potencial mátrico; 5. Ao final da aplicação de todas as tensões predefinidas, as amostras são levadas para estufa a 105 ºC por cerca de 48 horas para a determinação da densidade aparente e peso seco da amostra de solo. Deve-se ter o cuidado, ao final do último ponto de tensão, de pesar o pano poroso, o anel e a liga de borracha, para que possam ser descontados do peso da amostra. Cálculo O conteúdo de água no solo pode ser calculado tanto com base em massa (g/g) quanto em volume (cm³/cm³). Para esta última, necessita-se do valor da densidade aparente da amostra. Conteúdo de água no solo com base em massa (g/g) U = Mu − Ms U Conteúdo de água no solo com base em volume (cm³/cm³) θ = Ds Onde: U - Conteúdo de água no solo com base em massa (g/g) θ - Conteúdo de água no solo com base em volume (cm³/cm³) 40 Mu - Massa do solo úmido (g) Ms - Massa do solo seco (g) Ds - Densidade do solo (g/cm) Após a determinação do conteúdo de água no solo, em todos os pontos de tensões aplicadas, tem-se a curva de retenção de água no solo para a profundidade em que a amostra de solo foi coletada. Essa curva pode ser ajustada usando-se modelos matemáticos como o modelo de Van Genucthen, que permite a determinação dos valores de conteúdo de água no solo para qualquer potencial mátrico. Referência do método ANDRADE JR., A. S.; BASTOS, E. A.; MASCHIO, R.; SILVA, E. M. Determinação da curva de retenção de água no solo em laboratório. Embrapa Meio-Norte, 2007 15 RESPIRAÇÃO DO SOLO A respiração do solo é a oxidação biológica da matéria orgânica e CO2 pelos microrganismos. A avaliação da respiração do solo é a técnica mais frequente para quantificar a atividade microbiana, sendo positivamente relacionada com o conteúdo de matéria orgânica e com a biomassa microbiana (ALEF, 1995). Para se estimar as respirações do solo diversos métodos podem ser utilizados, baseando-se no na liberação de CO2 (DIONÍSIO et al., 2016). A combinação das medidas da biomassa microbiana e respiração do solo fornecem a quantidade de CO2 evoluída por unidade de biomassa, denominada quociente metabólico ou respiratório (qCO2). (SAVIOZZI et al., 2002). O uso do qCO2 como uma medida de indicador de mudanças na qualidade do solo está baseado na teoria sobre a respiração da comunidade (ODUM, 1985), que descreve o aumento na respiração do solo como um sinal de estresse, uma vez que a reparação dos danos causados por distúrbios no solo requer desvio de energia do crescimento e reprodução para a manutenção celular. Portanto, durante um estresse na biomassa microbiana, haverá direcionamento de mais energia para a manutenção celular, em lugar do crescimento, de forma que uma proporção de carbono da biomassa será perdida como CO2. A estimativa das respirações, microbiana ou do solo, por meio da liberação de CO2, é uma das mais eficientes ferramentas para se avaliar a recuperação de áreas degradadas, pelo baixo custo, efiiência e indicar mudanças rápidas (PASSIANOTO et al., 2001). 41 15.1 Determinação da respiração basal e quociente metabólico do solo Princípio A respiração basal do solo (RBS) é definida como a soma total de todas as funções metabólicas nas quais o CO2 é produzido. Em associação com a RBS podemos obter o quociente metabólico do solo (qCO2), pela razão entre a RBS por unidade de carbono da biomassa microbiana do solo (BMS-C) e tempo, sendo usado para estimar a eficiência do uso de substrato pelos microrganismos do solo (ANDERSON et al., 1993). Materiais e Equipamentos necessários Balança analítica com precisão de 0,1 mg Capela de exaustão para vapores ácidos Balão volumétrico 100 e 1000 mL Bequéres de 100 e 1000 mL Pipeta automática de 10 mL, com precisão de 0,01 Frascos de vidro 100 mL com tampa Frascos de vidro 2 ou 3 L com tampa de fechamento hermético Agitador magnético Erlenmeyer 125 mL Bureta ou titulador automático com precisão de 0,01 mL Soluções Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 1 M: Pesar 40 g de hidróxido de sódio, transferir para um béquer de 1000 mL, adicionar 700 mL de água deionizada. Dissolver e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL aferindo o volume com água deionizada após o resfriamento. Solução de cloreto de bário (BaCl2) 10% (m/v): Pesar 10,000 g de cloreto de bário, transferir para um béquer de 100 mL e adicionar 60 mL de água deionizada. Dissolver o sal em balão volumétrico de 100 mL aferindo o volume com água deionizada. Fenolftaleína (C20H14O4) 1% (m/v) em etanol: Pesar 1,000 g de fenolftaleína e transferir para um béquer de 100 mL. Adicionar 50 mL de etanol (C2H5OH) P.A.; dissolver e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL e aferir o volume a 100 mL com o mesmo álcool. 42 Solução de tris hidroxi amino metano (C4H11NO3) 0,03 M: Pesar 3,6340 g de THAM, previamente seco em estufa a 105ºC e transferir para um béquer de 1000 mL, dissolver o sal e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL, aferindo o volume com água deionizada. Solução de ácido bórico (H3BO3) 1% (m/v): Pesar 10,000 g de ácido bórico e dissolver em 900 mL de água deionizada acondicionando em um balão volumétrico de 1000 mL (Sol. A). Dissolver 0,100 g de vermelho de metila em um balão volumétrico de 100 mL aferindo o volume com metanol P.A. (Sol. B). Dissolver 0,100 g de verde de bromocresol em um balão volumétrico de 100 mL aferindo o volume com metanol P.A. (Sol. C). Tomar 7 mL da “Sol. B” e 10 mL da “Sol. C” e adicionar no balão volumétrico contendo a “Sol. A”. Ajustar o pH da solução entre 5,0 – 6,0 transferindo uma alíquota da solução solubilizada e realizando leitura no pHmetro. Adicionar ao balão gotas de NaOH 0,5 M, sempre retornando a alíquota a origem e realizando a leitura após cada adição. Após ajuste do pH na faixa requisitada aferir o volume final com água deionizada. Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,5 M: Pipetar 41,40 mL de ácido clorídrico P.A. 37%, em capela de exaustão, em um béquer de 1000 mL contendo 500 mL de água deionizada. Homogeneizar a solução no béquer e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 1000 mL, aferindo o valor com água deionizada. HCl P.A. 37%. Procedimento 1. Preparação da amostra: As amostras recém coletadas devem ser peneiradas em malha de 2 mm, retirando-se os fragmentos de animais e vegetais por meio de catação. Em seguida,
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