relatório - Purificação de sólidos por recristalização e sublimação

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E 
TECNOLOGIA DA BAHIA 
CAMPUS VITÓRIA DA CONQUISTA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
DANILO RAFAEL SILVA SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 05 
PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZAÇÃO E 
SUBLIMAÇÃO 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VITÓRIA DA CONQUISTA 
JUNHO/2019 
DANILO RAFAEL SILVA SANTOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AULA PRÁTICA Nº 05 
PURIFICAÇÃO DE SÓLIDOS POR RECRISTALIZAÇÃO E 
SUBLIMAÇÃO 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado ao componente 
curricular Química Orgânica Experimental I, 
no curso de Licenciatura em Química, do 
Instituto Federal da Bahia – IFBA, campus de 
Vitória da Conquista, ministrado pelo 
Professor Dr. Anderson Marques de Oliveira, 
para fins avaliativos. Experimento realizado 
nos dias 6, 13 e 20 de maio de 2019. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VITÓRIA DA CONQUISTA 
JUNHO/2019 
INTRODUÇÃO 
 
Em química, a recristalização é uma técnica usada para purificar substâncias 
sólidas que consiste, essencialmente, em dissolver o composto, e as suas impurezas, 
num solvente apropriado, levando à posterior precipitação do composto ou das 
impurezas, de forma a promover a sua separação. Normalmente procede-se de forma 
a ser o composto desejado a precipitar, sob a forma de cristais, os quais são depois 
filtrados e secos. 
Fundamentalmente a cristalização baseia-se em dois fatos: a diferença de 
solubilidades, num determinado solvente, da substância a recuperar e as suas 
impurezas; a variação de solubilidade dos solutos com a temperatura. 
Existem várias técnicas de se purificar o composto. 
 
Recristalização com um único solvente 
 Normalmente, a mistura de um composto A e uma impureza B é dissolvida 
num solvente, aquecendo até à ebulição. Usa-se uma quantidade mínima de solvente, 
para se obter uma solução saturada a quente. Por arrefecimento, o composto precipita 
por diminuição da solubilidade. Quanto mais lento for o arrefecimento, maiores serão 
os cristais formados. Os cristais formados são depois recolhidos por filtração e o 
filtrado é descartado. Se o produto de solubilidade das impurezas for excedido, 
algumas irão co-precipitar. No entanto, dada a concentração das impurezas ser baixa, 
a sua concentração nos cristais será ainda mais baixa do que a concentração na 
mistura inicial. Repetindo várias vezes este processo consegue-se obter precipitados 
cristalinos com graus de pureza mais elevados. A sua pureza é depois verificada, a 
seguir a cada recristalização, medindo-se o ponto de fusão, uma vez que a presença 
de impurezas leva a um abaixamento do ponto de fusão. 
Quando se pretende efetuar uma purificação de um composto sólido usando 
esta técnica, tem que, em primeiro lugar, se escolher o solvente a usar. Normalmente 
escolhe-se um solvente que dissolva bem a substância à temperatura de ebulição e 
mal a frio, que dissolva muito bem (ou muito mal, dependendo do que se pretende 
cristalizar) as impurezas, que origine cristais bem formados e não gomas, que seja 
facilmente removível dos cristais por volatilização (baixo ponto de ebulição), e que não 
reaja quimicamente com os compostos. Após a seleção dos vários solventes, 
procede-se à escolhe daquele que seja o menos tóxico, que seja o menos inflamável 
e seja o mais barato. 
 
Figura 1: Recristalização através do uso de um único solvente 
 
Recristalização com uma mistura de solventes 
Muitas vezes acontece que não é possível arranjar um solvente único que 
permita a cristalização. Neste caso tem que se tentar a cristalização por solventes 
mistos, se dispuser de dois solventes, X e Y, tais que: A dissolva o composto e B não; 
A é B sejam miscíveis. Para esta técnica é necessário que ambos os componentes da 
mistura (o composto A é a impureza B) sejam solúveis no primeiro solvente (solvente 
X). No entanto, apenas um dos dois componentes pode ser solúvel no segundo 
solvente (solvente Y), havendo a precipitação de apenas um quando se dá a adição 
do solvente Y. 
Normalmente, a mistura das substâncias A e B é dissolvida no primeiro 
solvente, X. De seguida, o segundo solvente, Y, é adicionado lentamente até que um 
dos componentes da mistura (A ou B) comece a precipitar e cristalizar. Depois a 
solução é arrefecida, para promover a cristalização do segundo componente. Não é 
obrigatório aquecer a solução da amostra dissolvida no solvente X, mas pode ser 
usado. 
 
 
 
 
 
OBJETIVOS 
 
• Aprender técnicas utilizadas na purificação de compostos sólidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
PROCEDIMENTOS 
MATERIAIS E REAGENTES: 
• Cafeína obtida na aula prática nº 03; 
• Balança analítica; 
• Banho-maria; 
• Metanol; 
• Recipiente de vidro; 
• Espátula; 
• Conta-gotas. 
 
PARTE EXPERIMENTAL: 
1. Pesou- se a cafeína a ser purificada, obtendo-se 0,0466 g do material. 
2. Colocou-se a cafeína em um recipiente de vidro, adicionou-se 3 mL de Metanol, 
tampou-se e agitou-se a mistura formada. 
3. Aqueceu-se a mistura em banho-maria, até a cafeína se dissolver por completo no 
metanol. 
4. Deixou-se a solução resfriar por uma semana na geladeira. 
5. Na semana seguinte, retirou-se a água-mãe do cristal formado (figura 2), com o uso 
de um conta-gotas, observou-se o cristal e deixou-se por mais uma semana em 
processo de secagem a temperatura ambiente. 
6. Na semana seguinte, pesou-se e calculou-se o rendimento do sólido obtido, 
utilizando a equação 1 abaixo: 
𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐 = 
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒂 𝒄𝒂𝒇𝒆í𝒏𝒂 𝒐𝒃𝒕𝒊𝒅𝒂 𝒏𝒂 𝒑𝒓á𝒕𝒊𝒄𝒂
𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 𝒅𝒂 𝒄𝒂𝒇é𝒊𝒏𝒂 𝒑𝒆𝒔𝒂𝒅𝒂 𝒏𝒂 𝒆𝒕𝒂𝒑𝒂 𝟏
 x 100 [1] 
 
 
 
Figura 2: Cristal formado na solução 
RESULTADOS E DISCUSSÃO 
 
Após a secagem do cristal formado (figura 3), obteve-se ao pesar o material, 
uma massa de 0,0177g do cristal de cafeína. Calculando se o rendimento utilizando a 
equação 1 obteve-se: 
𝑹𝒆𝒏𝒅𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒐 = 
𝟎,𝟎𝟏𝟕𝟕 𝒈
𝟎,𝟎𝟒𝟔𝟔 𝒈
 x 100 = 0,379 x 100 ≅ 37,98% 
Sendo assim, obteve-se na recristalização, um rendimento de aproximadamente 
37,98% da cafeína inicialmente utilizada. 
 
Figura 3: Cristal de cafeína formado no experimento 
 
Questionário relacionado ao experimento 
a) Em que se baseiam os processos de recristalização e sublimação? 
A recristalização é uma técnica usada para purificar substâncias sólidas que 
consiste, essencialmente, em dissolver o composto, e as suas impurezas, num solvente 
apropriado, levando à posterior precipitação do composto ou das impurezas, de forma 
a promover a sua separação. Normalmente procede-se de forma a ser o composto 
desejado a precipitar, sob a forma de cristais, os quais são depois filtrados e secos. 
A sublimação é uma técnica na qual uma substância passa diretamente do 
estado gasoso para o sólido, ocorrendo quando a pressão a atmosférica é reduzida 
com o uso de uma bomba de vácuo, fazendo com que a pressão de vapor do sólido se 
iguale a pressão atmosférica a temperaturas menores, formando os cristais. 
 
b) Por que no processo de recristalização a rapidez deve ser evitada? 
Por que assim, os cristais se formariam de maneira não precipitada, crescendo 
lentamente, camada por camada, produzindo um produto puro, onde as impurezas 
ficam na solução. 
 
c) Como proceder para escolher um solvente ideal para recristalização? Por que 
solventes com altos pontos de ebulição e de baixa volatilidade não são 
recomendados? 
Solvente ideal para recristalização é aquele que dissolve pouco a frio e muito a 
quente. O solvente deverá ser quimicamente inerte; não solubilizar o compostoa frio, 
e sim, à temperatura próxima ao seu ponto de ebulição; dissolver as impurezas a 
temperatura ambiente; ser facilmente removido após a recristalização. 
Solventes com altos pontos de ebulição e de baixa volatilidade não são 
recomendados, pois como dito anteriormente eles devem ter ponto de ebulição próximo 
ao da substância a solubilizar, e não ter facilidade de passar do estado líquido para o 
gasoso e prejudicar o processo de recristalização. 
 
d) Por que o uso de solventes tóxicos, voláteis e inflamáveis deve ser evitado? 
Por que por ser um processo realizado a quente ou em ebulição, pode pegar 
fogo ou liberar gases tóxicos, sendo assim evitado por questões de segurança. 
 
e) Por que a filtração a vácuo é preferencial na recristalização? 
A filtração a vácuo é preferida por ser mais eficaz e mais rápida do que a filtração 
por gravidade, além de fornecer um sólido com baixo grau de umidade. 
 
f) Quais os fatores que interferem no rendimento da substância pura para a 
recristalização? 
O Coeficiente de solubilidade dos componentes da mistura, a quantidade de 
cada um e a habilidade do operador. 
 
g) Em cada um dos pares abaixo, indique o produto com ponto de fusão mais 
alto, justificando sua escolha: 
i. Um ácido carboxílico e seu respectivo sal. 
O sal dos ácidos carboxílicos (bases fracas), apresentam P.F mais alto que 
seu respectivo ácido carboxílico, pois o sal possui ligações iônicas que são mais fortes 
que as ligações covalentes do ácido carboxílico. 
 
ii. Ácido propiônico e álcool n-pentílico. 
Ácido propiônico, P.F = -21,0 °C; álcool n-pentílico, P.F = -78,5 °C. A atração 
entre os elementos do ácido propiônico é maior devido à diferença de 
eletronegatividade, inexistente no álcool n-pentílico. 
 
iii. Éter etílico e álcool etílico. 
Éter etílico, P.F. = -116 °C, álcool etílico, P.F. = 78.4 °c 
Os álcoois apresentam ponto de fusão e ebulição mais elevados que os éteres, 
devido a formação de pontes de hidrogênio entre as moléculas do álcool, o que é 
impossível nos éteres. Os éteres podem formar ligações de hidrogênio com outras 
moléculas como a água ou mesmo os álcoois. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONCLUSÕES 
 
Por meio dos experimentos, pode-se notar que os processos para recristalização 
de uma substância devem ser previamente pensados com o objetivo de se obter o 
sólido mais puro, maior rendimento e técnicas seguras, favorecendo assim, o perfeito 
resultado do experimento, como o apresentado neste relatório. Sendo assim, as 
técnicas utilizadas favoreceram aos resultados obtidos na recristalização da cafeína. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
 
 
ENGEL, Randall G. et al. Química Orgânica Experimental. Tradução de Solange 
Aparecida Visconti. 3. ed. São Paulo: Cengage Learning, 2012. 
 
RODRIGUES, João. Purificação de uma substância por Recristalização – 
Laboratório. Disponível em: <https://www.fciencias.com/2013/10/10/purificacao-
substancia-recristalizacao-laboratorio-online/ > Acesso em 30 de maio de 2019.