2° RELATÓRIO - PADRONIZAÇÃO E VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO (ÁCIDO ACÉTICO) COMPLETO

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RELATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA 
EXPERIMENTAL 
 
 
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO, PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA 
SOLUÇÃO DE NaOH. 
 
 
 
DISCENTES 
 Bianca Souza da Rocha 
 Sara Felix Vieira 
 
 
PROFESSOR RESPONSÁVEL 
 Prof.ª Dr.ª Marcela Zanetti Corazza 
 
 
 
 12 de março de 2019, Dourados – MS 
 MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
FUNDAÇÃO UNIVERSIDADE FEDERAL DA 
GRANDE DOURADOS 
FACULDADE DE CIÊNCIAS EXATAS E 
TECNOLOGIA 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 2 
1. RESUMO 
O presente relatório, descreve o preparo e a padronização de uma solução de 
hidróxido de sódio que é utilizada na titulação de neutralização, como um padrão 
secundário, onde foi determinado a quantidade de ácido acético presente em uma 
amostra de vinagre. O experimento foi realizado em triplicada, após a amostra de 
vinagre ser diluída em 10x menos a concentração real. Através do rótulo da amostra 
identificou-se que haveria 4% de ácido acético, mas por meio da prática encontrou-se 
3,21 g possuindo um desvio patrão de 0,21 e um erro relativo de 19,75%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 3 
2. INTRODUÇÃO 
Para realizar uma titulação, precisamos padronizar a nossa solução titulante e, 
por sua vez, precisamos utilizar um padrão primário. Um padrão primário precisa ter 
alta pureza, ser de fácil obtenção e manipulação, estabilidade, não ser higroscópico, 
solúvel e com massa molar elevada. Na ausência de padrão primário, podemos utilizar 
o que chamamos de padrão secundário. Padrões secundários, na titulação, são 
substâncias que foram tituladas com uma quantidade conhecida de padrão primário. 
Esse processo é conhecido como padronização [1]. 
A volumetria é uma técnica analítica no qual o teor de uma substância é 
determinado comparando-se o volume de uma solução de concentração conhecida 
com o volume de uma concentração desconhecida, ou seja, as análises são baseadas 
em medidas de volumes [1]. 
A determinação da acidez de uma substância pode ser realizada atualmente 
por inúmeras técnicas avançadas instrumentais, as quais eram inacessíveis. No 
entanto, existem técnicas clássicas que ainda retém sua importância pois, essa em 
particular é muito útil para determinação de acidez de uma substância, permitindo uma 
caracterização próxima a dada teoricamente. 
Essa determinação se torna possível graças a volumetria de neutralização, um 
método de análise que se fundamenta na reação entre os íons H3O+ e H+. Essa 
volumetria envolve a titulação de espécies químicas ácidas com uma solução padrão 
alcalina ou a titulação de espécies químicas alcalinas com uma solução padrão 
ácida[2]. 
Os pilares desta técnica são os conceitos de ácido-base, o que merece 
destaque é a teoria protônica de Bronsted-Lowry proposta em 1923, segundo essa 
teoria ácido é toda substância capaz de doar prótons e base é toda substância capaz 
de receber prótons. No mesmo ano, Lewis propôs uma teoria eletrônica, segundo ela 
ácido é toda espécie química capaz de receber um par de elétrons, enquanto toda 
base é espécie química capaz de doar um par de elétrons [3]. 
A determinação do ponto final de uma titulação pode ser dada pela utilização 
de um indicador, quando ocorre a variação de cor, cuja coloração depende da 
concentração de H3O+, pois a maneira como o pH varia próximo ao ponto de 
equivalência é importante para a escolha certa do indicador, sabendo também que os 
olhos detectam geralmente faixas entre 1,0 e 10,0[4]. No caso das titulações ácido-
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 4 
base, os indicadores são geralmente ácidos ou bases orgânicas fracas, selecionando 
sempre um indicador que cause o menor erro de titulação. 
Para predizer a concentração de determinado ácido ou base utiliza-se a Lei da 
diluição de Ostwald (Equação 1). Ele faz uma relação entre as concentrações e 
volumes iniciais e finais de uma solução. 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 5 
3. OBJETIVO 
Determinar a quantidade de ácido acético presente em uma amostra 
de vinagre, através de uma reação de volumetria de neutralização 
utilizando uma solução de NaOH preparada e padronizada anteriormente. 
 
4. METOLOGIA (MATERIAIS E MÉTODOS) 
Para realização da presente prática, primeiramente preparou-se 
uma amostra de hidróxido de sódio e realizou-se uma padronização, para 
utilizá-lo como padrão secundário na titulação de neutralização. Os 
materiais e reagentes utilizados na prática, estão contidos na Tabela 1. 
 
Tabela 1. Materiais e reagentes 
 
MATERIAIS REAGENTES/SOLUÇÕES 
Bureta de 25 mL 
Balão volumétrico de 50, 100 e 500 mL 
Erlenmeyer de 125 e 250 mL 
Proveta de 50 mL 
Pipeta volumétrica 1, 10, 20 e 25 mL 
Espátula metálica 
Balança semi-analítica 
Hidróxido de sódio (sólido e solução) 
Biftalato de potássio 
Fenolftaleína (0,10 % em etanol) 
Ácido clorídrico concentrado 
Amostra de vinagre 
 
4.1. Preparo e padronização da solução de NaOH ≈ 0,100 mol. L-1 
Calculou-se a massa necessária de NaOH para obter 0,1 mol do mesmo em 
500 mL, pesou-se a massa obtida em um béquer, adicionou-se água destilada e com 
auxílio de um bastão de vidro dissolveu-se a amostra. Em seguida, transferiu 
quantitativamente a solução para um balão volumétrico de 500 mL e completou com 
água destilada até o menisco. 
Calculou-se a massa necessária de biftalato de potássio para consumir 
aproximadamente 10 mL da solução de NaOH 0,100 mol L-1. Em seguida, com auxílio 
de uma espátula pesou-se o biftalato em um Erlenmeyer de 125 mL. Posteriormente, 
diluiu-se o mesmo com 50 mL de água destilada. 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 6 
Transferiu-se 10 mL do biftalato de potássio para um Erlenmeyer de 125 mL e 
acrescentou-se duas gotas do indicador fenolftaleína, em seguida completou-se a 
bureta com hidróxido de sódio e realizou-se uma titulação até o aparecimento da 
coloração rósea persistente por mais de 30 segundos. 
Realizou-se a titulação em triplicada. 
 
4.2. Análise da amostra de vinagre 
Primeiramente, transferiu-se 10 mL da amostra de vinagre, com um auxílio de 
uma pipeta volumétrica, para um balão de 100 mL e adicionou-se água destilada até 
o menisco e homogeneizou-a. 
Utilizando uma pipeta volumétrica, adicionou-se 10,0 mL da solução diluída de 
vinagre em um Erlenmeyer de 125 mL. Completou a bureta com a solução de 
hidróxido de sódio padronizado, anteriormente, e acrescentou-se ao Erlenmeyer 2 
gotas de fenolftaleína. Titulou-se a mistura, agitando cuidadosamente o Erlenmeyer 
até o aparecimento de uma coloração rosada persistente por mais de 30 segundos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 7 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
5.1. Preparo e padronização da solução de NaOH ≈ 0,100 mol. L-1 
O hidróxido de sódio é um padrão secundário por ser higroscópio, portanto, 
afeta diretamente a precisão e exatidão na etapa de pesagem, devido a esse fato ele 
precisa ser padronizado por um padrão primário, o biftalato de potássio. 
Por meio de cálculos estequiométricos, obteve-se a quantidade de massanecessária para se obter 0,1 mol de NaOH em 500 mL de solução: 
1 mol de NaOH 39,9982 g 
0,1 mol de NaOH Xg de NaOH 
Xg de NaOH = 3,9998 g 
 
3,9998 g de NaOH 1000 mL 
Xg de NaOH 500 mL 
Xg de NaOH = 2,00 g 
 
Após o preparado da solução de hidróxido de sódio, calculou-se a quantidade 
necessária de biftalato de potássio diluído em 50 mL de água destilada, por meio de 
cálculos estequiométricos. 
1 mol de biftalato de potássio 204,22 g 
0,1 mol de biftalato de potássio Xg de biftalato de potássio 
Xg de biftalato de potássio = 20,422 g 
 
20,422 g de biftalato de potássio 1000 mL 
Xg de biftalato de potássio 50 mL 
Xg de biftalato de potássio = 1,021 g 
 
Após o preparo de ambas soluções, realizou-se a titulação, utilizando a 
fenolftaleína para indicar o ponto final da titulação, após a coloração passar de incolor 
para rosada. 
A titulação foi realizada em triplicata e seus respectivos volumes foram: 12,2; 
13,1 e 12,8 mL. 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 8 
Calculou-se a concentração de cada titulação, utilizando Lei da diluição 
de Ostwald (Equação 1), e obteve-se a média (Equação 2), resultando na 
concentração real da solução de NaOH preparada. 
1° Volume gasto – 12,2 mL (0,0122 L) de NaOH 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 
0,1
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 0,01 𝐿 = 𝐶2 . 0,0122 𝐿 
𝐶2 =
1𝑥10−3
0,0122
 
𝐶2 = 0,082
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
2° Volume gasto – 13,1 mL (0,0131 L) de NaOH 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 
0,1
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 0,01 𝐿 = 𝐶2 . 0,0131 𝐿 
𝐶2 =
1𝑥10−3
0,0131
 
𝐶2 = 0,076
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
3° Volume gasto – 12,8 mL (0,0128 L) de NaOH 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 
0,1
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 0,01 𝐿 = 𝐶2 . 0,0128 𝐿 
𝐶2 =
1𝑥10−3
0,0128
 
𝐶2 = 0,078
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
Média da concentração da solução de NaOH: 
𝑀[ ] = 
∑ 𝑋
𝑁
 (Eq. 2) 
Μ[ ] =
(0,082 + 0,076 + 0,078)𝑚𝑜𝑙/𝐿 
3
 
𝚳[ ] = 𝟎, 𝟎𝟕𝟖𝟕 𝒎𝒐𝒍/𝑳 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 9 
Portanto, a solução preparada de hidróxido de sódio possuía uma concentração 
real de 0,0787 mol/L-1. Tal solução foi utilizada como a solução padrão para realização 
da titulação de neutralização que determinará a quantidade de ácido acético presente 
em uma amostra de vinagre. 
Após a diluição da amostra de vinagre a concentração real ficou 10x menor. 
Sabe-se que a acidez contida no rótulo é de 4%, ou seja, a amostra possui 
teoricamente 4 g de ácido acético em 100 mL de vinagre. 
 Ao misturar o ácido acético com hidróxido de sódio, obtemos o acetato de sódio, 
conforme mostrado na Reação 1. 
CH3COOH + OH- ↔ CH3COO- + H2O (Reação 1) 
 
 O acetato de sódio é um sal que em diferentes concentrações, possui o pH 
acima de 8. Por este motivo, ao realizar uma titulação que forma o respectivo sal usa-
se a fenoltaleína como indicador, pois a mesma possui um intervalo de viragem com 
pH entre 8 e 10. 
Realizou-se um cálculo (Equação 3), para saber a concentração teórica de 
ácido acético na amostra de vinagre, conforme a porcentagem identificada no rótulo. 
𝐶𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 
𝑚
𝑀𝑀.𝑉
 (Eq. 3) 
𝐶𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 
4 𝑔
60
𝑔
𝑚𝑜𝑙 . 0,1 𝐿
 
𝐶𝑣𝑖𝑛𝑎𝑔𝑟𝑒 = 0,666
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
Se a amostra possui uma concentração teórica de 0,666 mol em um 1 L de 
solução, via de regra ela possuirá 0,0666 mol em 100 mL. Portanto, utilizando a 
concentração do hidróxido de sódio, padronizada anteriormente, e a concentração 
teórica da amostra foi possível encontrar o volume teórico gasto ao titular 10 Ml da 
solução de vinagre diluída, utilizando a Equação 1. 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 
0,0666
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 10 𝑚𝐿 = 0,0787 
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 . 𝑉𝑔
 
 
𝑉𝑔 =
0,666
0,0787
 
𝑉𝑔 = 8,4 𝑚𝐿 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 10 
Realizou-se a titulação de neutralização da solução de vinagre em triplicata e 
os volumes gastos foram de 6,3; 7,1 e 7,1 mL. Utilizando a concentração do titulante 
(NaOH), o volume do titulado e o volume gasto foi possível encontrar a concentração 
de em 10 mL da solução de ácido acético para os respectivos volumes, utilizando-se 
na Equação 1. 
1° Volume gasto – 6,3 mL (0,0063 L) de NaOH 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 
0,0787
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 0,0063 𝐿 = 𝐶2 . 0,010 𝐿 
𝐶2 =
4,95𝑥10−4
0,01
 
𝐶2 = 0,0495
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
2° e 3° Volumes gastos – 7,1 mL (0,0071 L) de NaOH 
𝐶1 . 𝑉1 = 𝐶2. 𝑉2 (Eq. 1) 
0,0787
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 0,0071 𝐿 = 𝐶2 . 0,010 𝐿 
𝐶2 =
5,58𝑥10−4
0,01
 
𝐶2 = 0,0558
𝑚𝑜𝑙
𝐿
 
 
Rearranjando a equação 3, transformaremos as respectivas concentrações em 
massa, para então calcular a média e obter a massa real de ácido acético na amostra 
de vinagre, pois o mesmo possui em seu rótulo a quantidade em porcentagem, ou 
seja, m/v. 
 
1° Concentração – 0,0495 mol/L 
𝑚 = 𝐶. 𝑀𝑀. 𝑉 (Eq. 3) 
𝑚 = 0,0495
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 60
𝑔
𝑚𝑜𝑙
. 0,1 𝐿 
𝑚 = 0,297 𝑔 𝑥 10 
𝑚 = 2,97 𝑔 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 11 
2° e 3° Concentração – 0,0558 mol/L 
𝑚 = 𝐶. 𝑀𝑀. 𝑉 (Eq. 3) 
𝑚 = 0,0558
𝑚𝑜𝑙
𝐿
. 60
𝑔
𝑚𝑜𝑙
. 0,1 𝐿 
𝑚 = 0,334 𝑔 𝑥 10 
𝑚 = 3,34 𝑔 
 
Obs: Considerando que a solução estava 10x diluída, foi necessário aumentar 
a massa 10x mais, para obter a massa correta. 
Ao obter os valores das respectivas massas, calculou-se a média e encontrou-
se a quantidade de ácido acético presente na amostra de vinagre. 
Média da massa de ácido acético presente na solução de vinagre: 
𝑀𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 = 
∑ 𝑋
𝑁
 (Eq. 2) 
𝑀𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 =
(2,97 + 3,34 + 3,34) 𝑔 
3
 
𝑴𝒎𝒂𝒔𝒔𝒂 = 𝟑, 𝟐𝟏 𝒈 
 
Posteriormente, calculou-se o desvio padrão da amostra (Equação 4), afim de 
identificar a medida de dispersão dos dados em torno da média. 
𝜎 = √
∑ (𝑋𝑖−𝑋)
2𝑛
𝑖=1
𝑛
 (Eq. 4) 
𝜎 = √
(2,97 − 3,21)2 + (3,34 − 3,21)2 + (3,34 − 3,21)2
2
 
𝝈 = 𝟎, 𝟐𝟏𝟑𝟕 
 
Finalizando o experimento, calculou-se o erro relativo da amostra, conforme a 
Equação 5. 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 % = |(
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
)| × 100 (Eq. 5) 
𝐸𝑟𝑟𝑜 𝑟𝑒𝑙𝑎𝑡𝑖𝑐𝑜 % = |(
3,21 − 4
4
)| × 100 
𝑬𝒓𝒓𝒐 𝒓𝒆𝒍𝒂𝒕𝒊𝒄𝒐 % = 𝟏𝟗, 𝟕𝟓 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 12 
6. CONCLUSÃO 
Concluiu-se que concentração encontrada na amostra equivale a 3,21 % de 
ácido acético presente na amostra de vinagre. A representação dos resultados mostra 
que os mesmos se aproximam do esperado, embora o rotulo do vinagre ao qual foi 
retirada a amostra, apresenta um grau de acidez que corresponde a 4%, alguns 
fatores como erros de analise ou pelo fato dos produtos utilizados não serem novos 
podem responder a essa diferença de quase 0,78 % do valor encontrado. Mas ainda 
que seja um valor inferior, podemos observar que se encontra dentro dos padrões 
impostos pela legislação vigente. 
Ao finalizar o procedimento experimental junto com o levantamento bibliográfico 
acerca do tema é possível afirmar que um baixo desvio padrão indica que os pontos 
dos dados tendem a estar próximos da média ou do valor esperado. Constatou-se 
também que o volume gasto experimentalmente destoou-se do valor calculado 
teoricamente. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Quantitativa Experimental 13 
7. REFERÊNCIAS 
1. BARBOSA, G. P. Química Analítica Quantitativa, titulometria e 
volumetria. In:. Química Analítica uma abordagem qualitativa e 
quantitativa. São Paulo: Érica, 2014. p. 106 – 135. 
2. BACCAN,N. et an. Química Analítica Quantitativa Elementar. São 
Paulo: Edgard Blucher, 1979. p. 41 
3. CHAGAS, A. O ensino de aspectos históricos e filosóficos da 
química e as teorias ácido-base do século XX. Química Nova, 
Campinas, 5 abr. 1999. 
4. MAHAN, B. M.; MYERS, R. J. Química um curso universitário. São 
Paulo: Edgard Blucher, 1995. p. 121