Volumetria de oxirredução Iodometria

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Química Analítica Farmacêutica ExpII/FFO - IQA234
Volumetria de oxirredução – Iodometria
	1- Introdução
	A volumetria (ou titulação) é um processo físico para determinação da concentração em valores específicos de uma substância desconhecida. Esse método é feito colocando-se para reagir uma solução a qual se sabe a concentração, que é denominada de titulante, com a solução a qual não se sabe a concentração, que é denominada de titulado. Com a adição de um indicador observa-se quando a reação se completa, pois a mudança de coloração do indicador implica que o titulado foi completamente consumido. 
	Existem diversos métodos de volumetria tais como volumetria de precipitação e volumetria de neutralização, porém o método utilizado nessa prática foi a volumetria de oxirredução. Essa técnica consiste no uso de um agente oxidante como titulante, que sofre redução e recebe elétrons do agente redutor que é oxidado. Para que a titulação por oxirredução aconteça a reação precisa ser rápida, completa no ponto estequiométrico, espontânea (sem usar energia externa para acontecer) e ter uma estequiometria bem definida que favoreça o formação de produto. 
	Existem dois métodos que utilizam o iodo em titulações de oxi-redução. O primeiro é a Iodimetria e consiste no uso da solução padrão de iodo como titulante para quantificar um redutor forte em meio neutro ou levemente ácido. O segundo método, que foi o método escolhido para essa prática, é chamado de Iodometria e consiste na quantificação de um oxidante pela utilização de iodeto em excesso que será oxidado a iodo. Posteriormente, o iodo formado será usado para padronizar o tiossulfato de sódio. Após a padronização, o Na2S2O3 padronizado será necessário para determinar o hipoclorito de sódio presente na água sanitária.
	
	2- Objetivo
	Determinar o teor de hipoclorito de sódio em produto comercial (água sanitária), dado porcentagem peso por volume, utilizando volumetria de óxido-redução e método Iodométrico.
	
	3- Resultado
	3.1- Padronização do Na2S2O3
Na bureta de 25,00 mL:
- Na2S2O3
No erlenmeyer:
- 10,00 mL de KIO3 (C= 3,5790 g.L-1 segundo o rótulo) = V IO3-1 mL
- 30 mL de H2O dest.
- 10 mL de KI 20%
- 5 mL de H2SO4 5%
Os volumes encontrados nas titulações foram:
	9,70
	10,10 (valor aberrante)
	9,70
	9,60
	9,70
	9,70
	9,90
	9,70
	9,70
	9,70
	9,80
	10,00 (valor aberrante)
V S2O3- = Média dos volumes = 9,72 mL
Reações:
- formação do iodo (I2) no erlenmeyer:
(x2) IO3-1 + 6H+ + 5e- → ½ I2 + 3H2O EºR= +1,20 V
x (-1)(5) I2 + 2e- → 2I- EºR= +0,54 V
 2 IO3-1 + 12 H+ + 10 I- → 6 I2 + 6 H2O ∆Eº = +0,66 V
 /2
 IO3-1 + 6 H+ + 5 I- → 3 I2 + 3 H2O 
- reação de titulação:
 I2 + 2e- → 2I- EºR= +0,54 V
x (-1) S4O62- + 2e- → 2 S2O3- EºR= +0,08 V
 I2 + 2 S2O3- → 2I- + S4O62- ∆Eº= +0,46 V
 
1 mol de IO3-1 ——— 6 mol de S2O3-
 (M x V) IO3-1 ——— (M x V) S2O3-
6 x Quantidade de IO3-1 = 1 x Quantidade de S2O3-
6 x (M x V) IO3-1 = 1 x (M x V) S2O3-
6 x M IO3-1 x V IO3-1 = 1 x M S2O3- x V S2O3-
C KIO3= 3,5790 g.L -1 C = MM x M
MM KIO3 = 214 g/mol 3,5790 = 214 x M
 M KIO3 = M IO3-1 = 0,0167 mol/L
M S2O3- = 6 x M IO3-1 x V IO3-1/ V S2O3- 
M S2O3- = 6 x 0,0167 x 10,00 / 9,72
M S2O3- = 0,103 mol/L
	3.2- Dimensionamento do NaClO
Valores no rótulo da água sanitária: 2,0% p/v
 MM NaClO = 74,75
2,0 g ——— 100 mL
 C ——— 1000 mL
C = 20 g/L
C= M x MM
20= M x 74,75
M NaClO= 0,27 mol/L
Vf = 250,00 mL de sol. De NaClO
Mf = 0,050
Mi x Vi = Mf x Vf
0,27 x Vi = 0,050 x 250,00
Vi= 46,00 mL
	3.3 – Determinação de NaClO em água sanitária
Na bureta de 25,00 mL:
- Na2S2O3
No erlenmeyer:
- 10,00 mL sol. dil. De NaClO 
- 30 mL de H2O dest.
- 10 mL de KI 10 %
- 5 mL de HOAc glacial
Os volumes encontrados nas titulações foram:
	10,25
	10,20
	10,30
	10,20
	10,20
	10,10 (valor aberrante)
	10,30
	10,20
	10,20
	10,20
	10,30
	10,00 (valor aberrante)
V S2O3- = Média dos volumes = 10,24 mL
Reações:
- formação do iodo (I2) no erlenmeyer:
 ClO- + H2O + 2e- → Cl- + 2OH- EºR= +0,89 V
x (-1) I2 + 2e- → 2I- EºR= +0,54 V
 ClO- + H2O + 2I- → Cl- + 2OH- + I2 ∆Eº = +0,35 V
- reação de titulação: 
 I2 + 2e- → 2I- EºR= +0,54 V
x (-1) S4O62- + 2e- → 2 S2O3- EºR= +0,08 V
 I2 + 2 S2O3- → 2I- + S4O62- ∆Eº = +0,46 V
2 mols de S2O3- ——— 1 mol de ClO-
(M x V ) S2O3- ——— (M x V ) ClO-
1 x Quantidade de S2O3-= 2 x Quantidade de ClO-
1 x (M x V) S2O3- = 2 x (M x V) ClO-
1 x M S2O3- x V S2O3- = 2 x M ClO- x V ClO-
1 x 0,103 x 10,24 = 2 x M ClO- x 10,00
M ClO-dil. = 0,0527 mol/L
Fd= 250,00 / 46,00= 5,435
M ClO- conc = M ClO- dil. x Fd
M ClO- conc = 0,0527 x 5,435
M ClO- conc = 0,286 mol/L
C = M x MM
C = 0,286 x 74,75
C = 21,4 g/L
 21,4 g ——— 1000 mL
% p/v ——— 100 mL
% p/v = 2,14 %
	
	4- Discussão
	A volumetria por oxirredução é baseado em um processo de transferência de elétrons, ou seja, é uma reação onde um dos compostos cede elétrons para o outro composto. O participante da reação que sofre oxidação tem seu NOX aumentado (cede elétrons) e é chamado de agente redutor e o participante que sofre redução tem seu NOX diminuído (recebe elétrons) e é chamado de agente oxidante. 
	O tiossulfato de sódio foi o titulante utilizado na volumetria, porém ele não é um padrão primário pois sua concentração pode ser alterada com o tempo devido à ação de micro-organismos e gás carbônico. Dessa forma, foi preciso padronizá-lo primeiro utilizando o padrão primário KIO3. Durante a titulação, foi colocado no erlenmeyer o KIO3 junto com KI 20% e H2SO4 5% (reação acontece em meio levemente ácido). O KI adicionado nessa etapa do procedimento é 20% concentrado porque nesse momento precisamos de excesso de iodeto. Antes de a padronização em si ser feita, acontece uma reação no erlenmeyer que é de extrema importância. Essa reação gera Iodo em excesso no meio e esse Iodo irá reagir com o Na2S2O3 proveniente da bureta.
	Para a determinação de NaClO em água sanitária foi feito outra titulação colocou-se no erlenmeyer uma solução previamente diluída de NaClO, KI 10% e ácido acético. O KI adicionado nessa etapa do procedimento é 10% concentrado porque nesse momento não precisamos de excesso de iodeto, além disso, colocar menos KI evita que aconteça reação com as impurezas existentes no hipoclorito de sódio. Novamente o Iodo é formado no erlenmeyer antes da titulação acontecer.
	Ambas, padronização e titulação utilizaram como indicador a goma de amido (polímero de glicose). Esse indicador é usado pois o amido forma um complexo com o iodo de coloração azul intensa. Quando a titulação ocorre o iodo é consumido desfazendo o complexo, de forma que quando o iodo for completamente consumido a solução será incolor. É importante citar que o indicador não éadicionado no inicio de ambas as titulações porque o meio da reação é levemente ácido, podendo assim hidrolisar o amido gerando um composto de coloração vermelha que impede de ver a cor de viragem do indicador em si. A solução encontrada no erlenmeyer antes da titulação possui colação marrom intensa devido a alta concentração de iodo. Ao posso que a titulação ocorre e o iodo é consumido a solução fica com menor concentração de iodo e tem uma coloração amarela. É exatamente nesse ponto, antes da titulação acabar, que a goma de amido é adicionada. Outra situação importante a ser dita é que o iodo é apolar e dessa forma é difícil mantê-lo no meio reacional. Esse é outro motivo para adicionar excesso de iodeto, pois a reação do iodo com o iodeto em excesso gera íons triiodeto de carga polar (se mantém facilmente em água).
	I2- + I- → I3-
 Iodo Iodeto Triiodeto
	Para que os cálculos estequiométricos sejam feitos e possamos calcular a concentração de tiossulfato de sódio e hipoclorito de sódio foram utilizados os volumes de titulação do tiossulfato de sódio de toda a turma, ou seja, foi calculado a média dos valores encontrados retirando os valores aberrantes.
	Por meio de cálculos foi encontrado a concentração de 21,4 g/L de NaClO e seu teor p/v é de 2,14%. Os valores encontrados foram concordantes com os valores indicados no rótulo que são de 20 g/L e 2,0%. A proximidade dos valores demonstra que o rótulo possui informações corretas e o produto esta dentro do prazo de validade. 
	5- Conclusão
	Utilizando o método de volumetria de oxirredução por Iodometria, foi determinado um teor de 2,14% de hipoclorito de sódio em produto comercial (água sanitária), dado porcentagem peso por volume. Em comparação com os valores expressos no rótulo do produto nota-se que há uma proximidade dos valores, indicando que o produto passou no teste de controle de qualidade.
	6- Referências 
Titulação. Disponível em: <http://www.alunosonline.com.br/quimica/titulacao.html> Acesso em: 19/06/2015.
Óxido-redução. Disponível em: <http://guiadoestudante.abril.com.br/estudar/quimica/oxido-reducao-677414.shtml> Acesso em: 19/06/2015. 
Reações de óxido-redução. Disponível em: <http://www.qieducacao.com/2010/12/reacoes-de-oxido-reducao.html> Acesso em: 19/06/2015. 
REAÇÃO DE OXIRREDUÇÃO. Disponível em: <http://www.mundodaquimica.com.br/2012/09/reacao-de-oxirreducao/> Acesso em: 19/06/2015. 
Iodometria. Disponivel em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Iodometria> Acesso em:19/06/2015.