1 - Teores alcoólicos - Jamile e Karol

Prévia do material em texto

Jamile Lima Rodrigues, 72048
Karoline Pereira Rodrigues, 109579
DETERMINAÇÃO DE TEORES ALCOÓLICOS – CURVA PADRÃO
RIO GRANDE
2019 
Introdução
O etanol, conhecido também por álcool etílico (CH3CH2OH), é um líquido incolor, inflamável, de odor característico, sabor ardente e miscível em água e outros compostos orgânicos. Este é formado por um grupo de compostos químicos cujas moléculas contêm o grupo OH ligado a um átomo de carbono, sendo obtido por fermentação alcoólica ou síntese, envolvendo tecnologias relativamente simples (BASTOS, 2019; ZARPELON, 2019).
Segundo BASTOS, 2019, o etanol é produzido desde os tempos antigos pela fermentação dos açúcares encontrados em produtos vegetais, como por exemplo: cereais, beterraba e cana-de-açúcar. Ainda hoje, boa parte do etanol industrial é feita por meio da fermentação, embora também seja feita sinteticamente de fontes como o eteno, derivado do petróleo.
Por ser uma molécula muito simples, de fácil obtenção é bastante utilizada em diversos setores industriais. Podemos citar a utilização do etanol para a fabricação de combustível, solvente industrial, antisséptico, conservante e na fabricação de bebidas alcoólicas (ZARPELON, 2019).
 A determinação do teor alcoólico é uma das análises mais efetuadas em laboratórios, principalmente em laboratórios de alimentos e bebidas. A quantificação rápida, precisa e exata de etanol em bebidas é um dos parâmetros mais importantes para o processo e controle de qualidade na indústria alimentícia (SANTOS JR, 2012).
Dentre os diversos métodos analíticos utilizados para determinação de teores de alcoólicos em bebidas, por exemplo, podemos citar: cromatografia a gás e líquida, refratometria, espectrometria e espectroscopia de infravermelho, colorimetria, espectrofotométrico e métodos enzimáticos (MATOSO, 2013).
O método mais usual nas determinações analíticas é a espectrofotometria visível e ultravioleta, aplicada em determinações de compostos orgânicos e inorgânicos. A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a região do visível entre 400 a 800 nm (VINADÉ, 2009).
A absorção da região visível e ultravioleta depende do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como consequência, o pico de absorção pode ser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada. A curva-padrão corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância e os de concentração. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação (MADIGAN et al., 2008).
OBJETIVO
 	
Determinação da curva padrão de teores alcoólicos em misturas hidroalcoólicas.
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1 MÉTODO ESPECTROFOTOMÉTRICO
A espectrofotometria pode ser utilizada para identificar e quantificar substâncias químicas a partir da medição da absorção e transmissão de luz que passa através da amostra. É um método que estuda a interação da luz com a matéria e a partir deste princípio permite a realização de diversas análises. Cada composto químico absorve, transmite ou reflete luz ao longo de um determinado intervalo de comprimento de onda (HOLLER, et al., 2005).
A luz é fornecida por uma lâmpada, fracionada pelo prisma ou rede de difração (monocromador) em determinado comprimento de onda. Parte da luz é absorvida (absorbância) e parte é transmitida (transmitância). A redução da intensidade luminosa é medida pelo detector (célula fotoelétrica), o sinal elétrico de saída do detector depende da intensidade da luz que incidiu sobre ele. O sinal elétrico amplificado e visualizado no galvanômetro em números, é lido como uma absorbância e é proporcional à concentração da substância absorvente existente na cubeta (MADIGAN, et al., 2016). 
Um feixe de luz monocromática transpassa uma solução com moléculas absorventes, parte da luz é absorvida pela solução e o restante é transmitido. O caminho óptico depende da concentração das moléculas e da espessura. Quanto mais concentrada for a solução, maior será a absorção de luz (TORTORA, et al., 2012). Segundo Vinadé (2009), a característica mais importante dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas o que possibilita inúmeras determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer.
Quando se consideram abordagens para a determinação de etanol que não sigam os métodos oficiais para bebidas alcoólicas, encontram-se outros métodos clássicos, como por exemplo, o método em espectrofotometria. Este consiste na oxidação do etanol utilizando dicromato de potássio, na presença de ácido sulfúrico, produzindo mudança de coloração na solução devido a formação de sulfato de cromo (III). Esta mudança de coloração da solução permite o monitoramento por espectrofotometria (SILVA, 2015).
O emprego do método de dicromato requer cuidados, sendo o cromo (VI) constituinte do composto K2Cr2O7, em contato direto com a pele, causa irritação na epiderme e na mucosa, a ingestão agrava o quadro com vômito, náusea e perda de consciência. Além de ser uma substância cancerígena e poluidora do meio ambiente (SANTOS JR, 2012; SILVA, 2015).
3.2 LEI DE LAMBERT - BEER
Segundo Lambert (1870) a relação entre a intensidade da luz incidindo na solução, e a intensidade da luz saindo da solução. A absorção pelos compostos orgânicos e inorgânicos é relacionada com uma deficiência de elétrons na molécula (SKOOG et al., 2002).
A absorbância é proporcional à concentração da espécie química absorvente, sendo constante o comprimento de onda, o feixe luminoso e demais fatores ultrapassa a espessura da solução. Observa-se uma relação linear entre absorbância ou densidade ótica e concentração, e de uma relação logarítmica entre transmitância e concentração (SKOOG et al., 2002).
3.3 ETANOL
Desde os tempos antigos o etanol é produzido pela fermentação dos açucares encontrados em produtos vegetais (cereais, beterraba e cana), ele é o álcool etílico (C2H5OH). Nos tempos de hoje ainda são produzidos por meio da fermentação, embora também seja feita sinteticamente de fontes como o eteno derivado do petróleo (BASTOS, 2007).
O sistema brasileiro utiliza a cana-de-açúcar como matéria-prima, uma gramínea tropical que acumula sacarose, a qual é convertida em etanol diretamente pela levedura S. cerevisiae sem pré-tratamento enzimático. Entre outras vantagens, a cana-de-açúcar é preferencial pela ação simbiótica e a fixação de nitrogênio por micro-organismos, permitindo que este sistema produza oito vezes mais energia (GOLDEMBERG, 2007).
A produção de etanol ocorre pela anaerobiose das leveduras, fazendo com que na ausência de oxigênio elas fermentem os hidratos de carbono e produzem etanol e dióxido de carbono. Esta fermentação é usual na fabricação de vinho, cerveja e processos de panificação. As espécies de Saccharomyces produzem etanol nas bebidas fermentadas e dióxido de carbono para fermentar a massa do pão (TORTORA, et al., 2012).
 
MATERIAL E MÉTODOS
4.1 MATERIAL
Para a realização do experimento foram utilizadas as soluções de etanol na faixa de 0 a 20 % (v/v) e solução de dicromato de potássio.
4.2 MÉTODOS
Inicialmente realizaram-se as diluições de modo a obter-se uma faixa de 0 % a 20 % de teor alcoólico, as diluições realizadas utilizando a Equação 1 para calcular as concentração, onde: C1- a concentração de etanol 20% (v/v); V1- o volume de água necessário em (mL); C2- a concentração de etanol % (v/v); V2- o volume da diluição (mL), as diluições foram de 0 %, 2,5 %, 5,0 %, 7,5 %, 10,0 % , 12,5 %, 15,0 %, 17,5 % e 20,0 %, sendo todas preparadas em duplicata. Posteriormente foi retirado 1 mL de cada amostra a ser analisada e transferida a seus respectivos balões volumétricos, onde preencheu-se com água destilada até o volume de 50 mL.
	
	(1)
A partir da solução diluída transferiu-se 5 mL de cada amostra para seus respectivos tubos de ensaio, nos quais adicionou-se 2 mL de água destilada e 2 mL de solução de dicromato de potássio. As amostraspreparadas permaneceram em banho-maria a 60 ºC durante 30 min. Decorrido este período os tubos foram resfriados até a temperatura ambiente e posteriormente realizou-se a leitura da transmitância das diferentes amostras em espectrofotômetro a 600 nm, utilizando a água destilada como branco.
Para a determinação da curva padrão os resultados de transmitância (T) adquiridos no espectrofotômetro foram convertidos em absorbância (ABS) através da Equação 2.
	
	(2)
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A Tabela 1 apresenta os dados experimentais obtidos através da análise utilizando espectrofotômetro, onde foi encontrado as seguintes transmitâncias para a construção da curva padrão de etanol. Os dados de absorbância foram obtidos através da Equação 2.
Tabela 1. Dados experimentais de transmitância e absorbância de diferentes concentrações.
	Tubos
	Concentração Etanol % (v/v)
	Transmitância
	Média (T)
	ABS
	1
	0,0
	0,0
	0,0
	0,0
	0,0
	2
	2,5
	78,6
	78,7
	78,7
	0,1
	3
	5,0
	62,8
	61,0
	61,9
	0,2
	4
	7,5
	51,0
	50,3
	50,7
	0,3
	5
	10,0
	40,1
	40,8
	40,5
	0,4
	6
	12,5
	31,0
	31,0
	31,0
	0,5
	7
	15,0
	28,6
	28,5
	28,6
	0,5
	8
	17,5
	23,1
	22,9
	23,0
	0,6
	9
	20,0
	18,7
	18,9
	18,8
	0,7
Para a construção da curva padrão de teores alcoólicos foi utilizado a Tabela 1, com os valores de absorbância para diferentes concentrações pode-se plotar o gráfico. A equação da reta foi obtida através da curva padrão, sendo: x- a concentração de etanol % (v/v), a- inclinação da reta e y- a absorbância a 600 nm, encontrou-se também o coeficiente de terminação (R²).
Após analisar a curva padrão observou-se que o coeficiente de determinação linear R² foi de 0,992, que para melhorar este, com que fique aproximado a 1. Com isso retirou-se um ponto de concentração, que estava fora da linearização o ponto de 12,5% da curva padrão para obter um melhor coeficiente de determinação linear.
Figura 1. Curva Padrão de Etanol
Após a retirada do ponto foi possível obter um coeficiente de determinação linear melhor de R² 0,995. A partir da Equação 3 da reta encontrada podemos calcular a concentração de outra amostra se tivermos a absorbância da mesma.
	
	(3)
Foi possível verificar que ocorreu um aumento proporcional nos valores de absorbância à medida que a concentração de etanol aumenta, sendo este comportamento relacionado à Lei de Lambert-Beer. O valor encontrado para o coeficiente de determinação linear corrobora com os dados da literatura, se ajustando ao modelo proposto. 
Segundo Charnet et al. (1999) o coeficiente de determinação é simbolizado por R² e indica quanto da variação total é comum aos elementos que constituem os pares analisados. Este pode variar entre zero a um, e quanto mais próximo de 1, melhor o ajuste do modelo considerado.
 
CONCLUSÃO
Conclui-se que o método espectrofotométrico mostrou-se confiável na quantificação de teores alcoólicos, uma vez que o coeficiente de determinação obtido foi de R²= 0,995, o qual indica que o modelo ajusta-se adequadamente aos dados obtidos experimentalmente. Por conseguinte, esta curva-padrão torna-se apta para o monitoramento da fermentação alcoólica.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BASTOS, V. D. Etanol, alcoolquímica e biorrefinarias. BNDS Biblioteca Digital. Disponível em: http://www.bndes.gov.br/bibliotecadigital acessado em 14 de agosto de 2019.
CHARNET, R.; BONVINO, H; FREIRE C. A. L; CHARNET, E. M. R. Análise de modelos de regressão linear com aplicações. Campinas, SP: Unicamp, 1999.   
GOLDEMBERG , J. Ethanol for a sustainable energy future. Science, v.315, p.808-810, 2007.
HOLLER, FJ; SKOOG, DA; CROUCH, SR;. Princípios da Análise Instrumental. 6ª Ed, Porto Alegre-RS, 2005.
MADIGAN, M. T.; MARTINKO,J. M.; PARKER, J. Microbiologia de Brock. Editora Person, 10 edição, São Paulo, 2008.
MADIGAN, Michael T. et al. Microbiologia de Brock. 14º. ed. Porto Alegre: ArtMed, 2016.
MATOSO, L. C. Método crioscópico para quantificação de etanol em bebidas. Universidade Tecnológica Federal do Paraná – UTFPR, Campus Campo Mourão, 2013.
SANTOS JR, F. G. Desenvolvimento de uma nova versão do injetor comutador automático: determinação fotométrica de etanol em bebidas destiladas. Universidade de São Paulo - Dissertação (Mestrado) – Instituto de Química de São Carlos. São Carlos, 2012.
SILVA, D. S. Desenvolvimento de procedimento para determinação fotométrica de etanol em bebidas destiladas sem uso de reagentes explorando o efeito Schlieren. Universidade Federal de São Carlos - Centro de Ciências Exatas e de Tecnologia - Programa de Pós-Graduação em Química. São Carlos- SP, 2015. 
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5ª Ed, Porto Alegre: Bookman, 2002. 
TORTORA, G. J.; FUNKE, B. R.; CASE, C. L.; Microbiologia. Ed. São Paulo: Editora Artmed, 2012. 
VINADÉ, M; VINADÉ, E. Métodos Espectroscópicos de Análise Quantitativa. 1ª Ed, Editora: UFSM, Santa Maria-RS, 2005.
ZARPELON, F. As especificações do Álcool Focadas Para o Mercado Mundial. Disponível em:https://www.agencia.cnptia.embrapa.br/Repositorio/Especificacoes_do-Alcool_Focado_para_Mercado_Mundial_000fxgfcrtu02wyiv80soht9hal6t8qx.pdf. Acesso em: 14 de agosto de 2019.