Relatório Iodometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO  
CENTRO DE TECNOLOGIA  
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
QUÍMICA ANALÍTICA FARMACÊUTICA EXP II - IQA234 
  
  
  
  
  
  
 
 
 
 
IODOMETRIA: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIPOCLORITO EM ÁGUA SANITÁRIA
  
  
  
  
 
 
 
 
 
 
13 de Junho de 2019 
Aluna: Letícia da Costa Pena Mendes   
DRE: 117061979  
Professor: Leonardo Peçanha Osório e Renata Jorge da Silva 
  
  
 
 
 
 
 
 RIO DE JANEIRO
Objetivo:
Padronizar a solução de tiossulfato (Na2S2O3) previamente preparada e fazer a análise da amostra de água sanitária comercial para determinar a concentração original de hipoclorito de sódio e cloro ativo, em mol L-1 porcentagem (% m/v) pela técnica de iodometria. 
Procedimento: 
O procedimento experimental foi realizado conforme as páginas 73, 74 e 75 da apostila da disciplina. 
Dados: 
Dados da amostra: 
Marca: Vitral
Conteúdo: 1 litro
Composição: Hipoclorito de sódio e veículo
Teor de cloro ativo: entre 2,0% a 2,5% (p/p)
Lote: 06108
Fabricação: 03/10/2018
Validade: 
Indústria: Indústria de Sabões Neutral LTDA
Rua Araucânia 89 a 270 – Chácara Rio-Petrópolis. CEP: 25240-030 – Duque de Caxias – RJ.
Dados gerais:
MM Na2S2O3: 158,11 g.mol-1
MM KIO3: 214,02 g.mol-1
MM Cl2: 70,90 g.mol-1
MM NaClO: 74,45 g.mol-1
Concentração KIO3: 3,6189 g.L-1
Resultados e discussão:
Padronização da solução de tiossulfato: 
Foi recolhida uma alíquota de 10,00 mL da solução padrão primário de KIO3 3,6189 g.L-1, 5,00 mL de KI 20% 5 mL de H2SO4 5% e 50 mL de H2O foram adicionados ao erlenmeyer. A solução se apresentou com coloração castanha e foi deixada em descanso por aproximadamente 5 minutos para que o iodo pudesse reagir. Além disso, o frasco erlenmeyer ficou tampado e em ambiente escuro enquando a reação ocorria, uma vez que o iodo é oxidado na presença de luz intensa. Em seguida, a bureta foi zerada com solução de Na2S2O3 de concentração desconhecida. 
Titulação da solução de Na2S2O3:
A titulação foi iniciada e observou-se que a solução que se apresentava castanha foi passando para amarela conforme o Na2S2O3 pingava no erlenmeyer. Como o ponto final da reação ocorre quando a solução passa de amarelo para incolor, é muito complicado observar o ponto exato (ou próximo disso) nessas condições. Dessa forma, utilizou-se 40 gotas de solução de goma de amido (azul intenso) para facilitar a visualização do ponto final da reação. Sabe-se que o amido forma um complexo estável com o iodo que tem coloração azul intenso, logo, o ponto final foi observado quando a solução mudou de azul intenso para incolor, o que indica que todos os íons IO3- reagiram com o tiossulfato (S2O3-2). O procedimento foi realizado em duplicata a fim de se obter dois valores concordantes em até 0,20 mL e obteve-se o seguinte valor de volume de Na2S2O3: 
V Na2S2O3 = 10,00 mL
V Na2S2O3 = 10,00 mL Média = 10,00 mL
Preparo da amostra de água sanitária comercial:
A amostra utilizada foi águasanitária, na qual os dados estão fixados no tópico 3 deste relatório. 
47,00 mL da amostra de água oxigenada foram diluídos em 250 mL de água destilada para realização da titulação. 
10,00 mL da amostra diluída foram adicionados ao erlenmeyer juntamente com 5,00 mL de KI, 5,00 mL de HAc glacial e 25,00 mL de H2O. O iodo já atua como indicador na solução, logo, não é necessário a adição de indicadores externos (apenas adiciona-se a goma de aido para facilitar a visualização do ponto final da reação). 
4.5 Titulação da amostra de água sanitária comercial: 
A amostra foi titulada com solução padronizada de Na2S2O3 até a viragem da coloração de azul intenso para rosa incolor, indicando o ponto final da reação. 
A titulação foi realizada em duplicata com dois valores concordantes em até 0,20 mL. Os volumes de Na2S2O3 obtidos nessa titulação foi: 
V Na2S2O3 = 11,20 mL
V Na2S2O3 = 11,10 mL Média = 11,15 mL
 4.6 Cálculos:
Cálculo da padronização da solução de Na2S2O3:
 
Analisando a equação química da reação, nota-se que a relação estequiométrica é de 6:1, ou seja, 6 x N° mols de KIO3 = N° mols de Na2S2O3. 
I2 + 2 HO- ⇌ I- + IO- + H2O 
3 IO- ⇌ 2 I- + IO3-
 IO3- + I- + 6 H+ ⇌ 3 I2 + 3 H2O
I2 + 2 S2O3-2 ⇌ 2 I- + S4O6-2
 
Calculou-se então a concentração, em mol.L-1 da solução de Na2S2O3 através da solução padrão primário de KIO3:
Concentração KIO3: 3,6189 g.L-1
1 mol de KIO3----------- 214,02 g
 X mols de KIO3--------3,6189 g
C(KIO3) = 0,01691 mol. L-1
 6 x (C(KIO3) x V(KIO3)) = C(Na2S2O3) x V(Na2S2O3)
 6 x (0,01691 x 10,00 mL) = C(Na2S2O3) x (10,00 mL)
1,0145 = 10,00 x C(Na2S2O3)
C(Na2S2O3) = 0,1014 mol. L-1
	Cálculo da concentração de hipoclorito em água sanitária:
Analisando a equação química da reação, nota-se que a relação estequiométrica é de 2:1, ou seja, 2x N° mols de ClO- = N° mols de S2O3-2. 
ClO- + 2 I- + 2 H+ ⇌ I2 + Cl- + H2O
I2 + 2 S2O4-2 ⇌ 2 I- + S4O6-2
 2 x (C(ClO-) x V(ClO-)) = C(S2O3-2) x V(S2O3-2)
 2 x (C(ClO-) x 10,00 mL) = 0,1014 x (11,15 mL)
 C(ClO-) x 20,00 = 1,1312
C(ClO-) = 0,05656 mol. L-1
Considerando que a alíquota de 10,00 mL da amostra utilizada na titulação foi anteriormente diluída, multiplicou-se o valor da concentração encontrada pelo fator de diluição para se obter o valor da concentração da solução original: 
0,05656 mol. L-1 x 5,32 
C(original) = 0,3009 mol. L-1 
Convertendo esse resultado para porcentagem (%m/v) temos que: 
C(NaClO) g.L-1 = Moriginal x Massa Molar
 C(NaClO) g.L-1 = 0,3009 mol. L-1 x 74,45 g. mol-1
C(NaClO) g.L-1 = 22,40 g.L-1
% m/v:
22,40g de NaClO --------- 1000 mL
 Xg ------------100 mL
X 2,24% de NaClO na amostra
	Cálculo da concentração de cloro ativo (Cl2) em água sanitária:
Analisando a equação química da reação, nota-se que a relação estequiométrica é de 1:1, ou seja, N° mols de ClO- = N° mols de Cl2. 
ClO- + Cl2 + 2 H+ ⇌ Cl2 + H2O
C(ClO-) x V(ClO-) = C(Cl2) x V(Cl2)
 0,05656 x 11,15 mL = C(Cl2) x 11,15 mL
0,6306 = C(Cl2) x 11,15 mL
C(Cl2)= 0,05656 mol. L-1
 
Considerando que a alíquota de 10,00 mL da amostra utilizada na titulação foi anteriormente diluída, multiplicou-se o valor da concentração encontrada pelo fator de diluição para se obter o valor da concentração da solução original: 
0,05656 mol. L-1 x 5,32 
C(original) = 0,3009 mol. L-1 
Convertendo esse resultado para porcentagem (%m/v) temos que: 
C(Cl2) g.L-1 = Moriginal x Massa Molar
 C(Cl2) g.L-1 = 0,3009 mol. L-1 x 70,90 g. mol-1
C(Cl2) g.L-1 = 21,33 g.L-1
% m/v:
21,33g de Cl2 --------- 1000 mL
 Xg ------------100 mL
X 2,13% de Cl2 na amostra
De acordo com os resultados supracitados, nota-se que a concentração experimental do KMnO4 encontrada foi bem próxima à concentração teórica (0,02 mol. L-1) e a porcentagem (%m/v) de H2O2 foi exatamente igual à porcentagem presente no rótulo da embalagem do produto comercial (3%). Além disso, o produto analisado trata-se de uma amostra de água oxigenada 10 volumes, e o valor de volume encontrado nesse experimento foi de 9,86 L de O2, ou seja, valor bem próximo de 10 volumes, o que torna o resultado satisfatório. 
Segundo a legislação vigente estabelecida pela ANVISA na Resolução DC/ANVISA nº 199 de 26/10/2006, a água oxigenada 10 volumes deve conter 3% de peróxido de hidrogênio (H2O2) em sua composição. Visto isso, certifica-se que o produto em questão se encontra dentro dos padrões estabelecidos pela legislação, uma vez que o valor encontrado (3%) é igual ao descrito na amostra e exigido pela ANVISA.
Conclusão: 
Tendo em vista os argumentos relatados, conclui-se que a titulação foi efetiva. Foi possível padronizar a solução de KMnO4 pelo método de titulação através da técnica de permanganometria.Além disso, realizou-se a determinação da concentração de H2O2 na amostra de água oxigenada comercial 10 volumes e foi determinada a porcentagem (% m/v) de H2O2 na amostra e o volume, em litros, de O2 liberado. Todos os valores obtidos foram satisfatórios, uma vez que a concentração molar e a porcentagem (m/v) de H2O2 encontradas na análise experimental foram muito próximas ou iguais as descritas na embalagem do produto. A presente prática possibilitou o aprendizado da técnica em questão e ampliou o conhecimento dos alunos sobre o tema.
Referências bibliográficas: 
1 MENDEZ, E. A. C.; OZORIO L. P.; SILVA, R. J.; et al. Química Analítica Farmacêutica Experimental II. Universidade federal do Rio de janeiro, 2019. 58-69p. 
2 Portal ANVISA - LEGISWEB
Disponível em: < https://www.legisweb.com.br/legislacao/?id=104274 > Acesso em: 13 Jun. 2019.