DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO docx (1)

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<p>1</p><p>Ministério da Educação</p><p>Secretaria de Educação Profissional e Tecnologia</p><p>Instituto Federal do Rio de Janeiro – IFRJ</p><p>Campus - Nilópolis</p><p>DISCIPLINA: ANÁLISE QUANTITATIVA EXPERIMENTAL</p><p>PROFESSOR:</p><p>DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM UMA AMOSTRA DE SORO</p><p>TURMA: BACHARELADO EM QUÍMICA</p><p>ALUNA:</p><p>NILÓPOLIS – RJ</p><p>2024</p><p>2</p><p>SUMÁRIO</p><p>1. INTRODUÇÃO ------------------------------------------------------------------------- Pág. 3</p><p>2. OBJETIVO ------------------------------------------------------------------------------- Pág. 4</p><p>3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL --------------------------------------------- Pág. 5</p><p>4. RESULTADO E DISCUSSÃO ------------------------------------------------------ Pág. 8</p><p>5. CONCLUSÃO --------------------------------------------------------------------------- Pág. 14</p><p>3</p><p>1. INTRODUÇÃO</p><p>O método Fajans usa a titulação de cloreto com indicadores de</p><p>adsorção, em que o indicador é adsorvido na superfície do precipitado próximo</p><p>ao ponto de equivalência (PE). Esse processo de adsorção causa uma</p><p>mudança de cor, com a transferência da cor da solução para o sólido, sem que</p><p>o indicador precipite, porque o produto de solubilidade (Kps) não é excedido. A</p><p>adsorção é reversível e deve ocorrer rapidamente.</p><p>Os indicadores usados geralmente são corantes ácidos, como os</p><p>da série da fluoresceína (na forma de sais de sódio). A escolha do indicador</p><p>apropriado deve seguir algumas condições: (a) o precipitado deve se formar</p><p>em condições próximas às coloidais; (b) a solução não deve ser</p><p>excessivamente diluída para garantir uma mudança de cor perceptível; (c) o íon</p><p>indicador deve ter carga oposta à do íon agente precipitante; (d) o íon indicador</p><p>não deve ser adsorvido antes que o composto seja completamente precipitado,</p><p>mas deve ser fortemente adsorvido logo após o ponto de equivalência; e (e) o</p><p>íon indicador não deve ser excessivamente adsorvido ao precipitado.</p><p>Há algumas limitações no uso do Método Fajans com indicadores</p><p>de adsorção: (a) em pH muito ácido, o indicador se dissocia pouco e, portanto,</p><p>não é adsorvido; (b) se o indicador for adsorvido com muita força em um</p><p>determinado pH, ele pode deslocar o ânion do precipitado (como Cl-) antes de</p><p>chegar ao PE; e (c) o grau de adsorção do indicador diminui com o aumento da</p><p>acidez.</p><p>4</p><p>2. OBJETIVO</p><p>Analisar e determinar a % m/v de cloreto presente em amostra de</p><p>soro, e a concentração da solução de , em mol/L.𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>5</p><p>3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL</p><p>Material e Reagentes:</p><p>● Pipeta volumétrica de 10,00 mL</p><p>● Bureta de 10,00 mL (Âmbar)</p><p>● Proveta de 50,00 mL</p><p>● Balão volumétrico de 100,00 mL</p><p>● Béqueres</p><p>● Erlenmeyers</p><p>● Pipetador de três vias (Pera)</p><p>● Água destilada</p><p>● NaCl 0,1000 mol.L-1</p><p>● ± 0,1000 mol.L-1𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>● 𝐶𝑎𝐶𝑂</p><p>3</p><p>● Dextrina 2%</p><p>● Fluoresceína</p><p>● 5%𝐾</p><p>2</p><p>𝐶𝑟𝑂</p><p>4</p><p>6</p><p>Procedimento:</p><p>Preparo da solução 0,1000 mol.L-1 de NaCl:</p><p>Calculou-se previamente a massa de cloreto de sódio necessário</p><p>para o preparo de 100,00 mL de solução 0,1000 mol.L-1. Pesou-se por</p><p>diferença, ao 0,1 mg da balança, a massa de sal e transferiu-se</p><p>quantitativamente para um balão volumétrico de 100,00 mL, avolumou-se e</p><p>homogeneizou-se bem.</p><p>Preparo da Solução ± 0,1000 mol.L-1 de AgNO3:</p><p>A solução havia sido preparada previamente pelo monitor do</p><p>laboratório.</p><p>Padronização do Nitrato de Prata:</p><p>Lavou-se a bureta, após a lavagem a bureta foi rinçada com porções</p><p>da solução de cloreto de sódio preparado (NaCl 0,1000 mol.L-1), zerada e foi</p><p>observado se houve formação de bolha, caso tivesse formado, as bolhas foram</p><p>eliminadas.</p><p>Em seguida, foi transferido quantitativamente uma alíquota</p><p>adequada de solução padrão de NaCl para um erlenmeyer de 250 mL e</p><p>acrescentou-se 50,00 mL de água destilada, cerca de 0,5 g de CaCO3, 2 mL de</p><p>dextrina a 2% e 10 gotas de fluoresceína. Foi feita a titulação até a viragem da</p><p>fluoresceína e o volume de titulante gasto foi lido e anotado para</p><p>posteriormente ser realizado o cálculo da [AgNO3] em mol.L-1.</p><p>Titulação da amostra de soro:</p><p>Foi transferida quantitativamente uma alíquota adequada de amostra</p><p>de soro para um erlenmeyer de 250 mL e acrescentou-se 50,00 mL de água</p><p>7</p><p>destilada, cerca de 0,5 g de CaCO3 e 2 mL de cromato de potássio a 5%. Foi</p><p>feita a titulação até a aparição das primeiras “sujeiras” com coloração vermelho</p><p>tijolo o que caracteriza a presença do cromato de prata, o volume de titulante</p><p>gasto foi lido e anotado para posteriormente ser realizado o cálculo da %m/v de</p><p>Cl- na amostra.</p><p>8</p><p>4. RESULTADO E DISCUSSÃO</p><p>Resultados:</p><p>Tabela 1: Resultados encontrados após a prática.</p><p>- Cálculos:</p><p>Massa de :𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>𝑛</p><p>𝐴𝑔+ −−− 𝑛</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝑀 = 𝑚 (𝑔)</p><p>𝑉 (𝐿)×𝑀𝑀 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)</p><p>0, 1 = 𝑚 (𝑔)</p><p>0,100×58,44</p><p>𝑚 = 0, 5844 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>Massa pesada de 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 0, 5479 𝑔</p><p>Concentração real de :𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>𝑀 (𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) = 𝑚 (𝑔)</p><p>𝑉 (𝐿) × 𝑀𝑀 (𝑔/𝑚𝑜𝑙)</p><p>𝑀 (𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) = 0,5479</p><p>0,100 × 58,44</p><p>𝑀 = 0, 0937 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>Repetição 𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3[ ] (𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1) %m/v de 𝐶𝑙−</p><p>(%)</p><p>1 0,1008 0,91</p><p>2 0,1013 0,91</p><p>3 0,1008 0,905</p><p>9</p><p>Número de mols de na alíquota usada para a padronização𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>do :𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>Alíquota de 𝑁𝑎𝐶𝑙: 5 𝑚𝐿 = 0, 005 𝑚𝐿</p><p>𝑛</p><p>𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>= 𝑀 (𝑚𝑜𝑙/𝐿) × 𝑉 (𝐿)</p><p>𝑛</p><p>𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>= 0, 0937 × 0, 005</p><p>𝑛</p><p>𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>= 4, 685 × 10−4 𝑚𝑜𝑙</p><p>Como a reação entre e é de 1:1, a quantidade de mols𝑁𝑎𝐶𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>de será igual à de .𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>Repetições Volume gasto (mL)𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>1 4,650</p><p>2 4,625</p><p>3 4,650</p><p>Tabela 2: Resultados encontrados após padronização do nitrato de prata.</p><p>Concentrações de :𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>𝐶1</p><p>𝐴𝑔+ × 𝑉1</p><p>𝐴𝑔+ = 𝐶</p><p>𝐶𝑙− × 𝑉</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝐶1</p><p>𝐴𝑔+ × 0, 004650 = 0, 0937 × 0, 005</p><p>𝐶1</p><p>𝐴𝑔+ = 0, 1008 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1</p><p>𝐶2</p><p>𝐴𝑔+ × 𝑉2</p><p>𝐴𝑔+ = 𝐶</p><p>𝐶𝑙− × 𝑉</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝐶2</p><p>𝐴𝑔+ × 0, 004625 = 0, 0937 × 0, 005</p><p>𝐶2</p><p>𝐴𝑔+ = 0, 1013 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1</p><p>𝐶3</p><p>𝐴𝑔+ × 𝑉3</p><p>𝐴𝑔+ = 𝐶</p><p>𝐶𝑙− × 𝑉</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝐶3</p><p>𝐴𝑔+ × 0, 004650 = 0, 0937 × 0, 005</p><p>10</p><p>𝐶3</p><p>𝐴𝑔+ = 0, 1008 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1</p><p>Média das concentrações de :𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 0,1008+0,1013+0,1008</p><p>3</p><p>𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 0, 1010 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1</p><p>Tabela 3: Resultados encontrados após titulação da amostra de soro.</p><p>Alíquota de amostra</p><p>0, 9 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 −− 0, 100 𝐿</p><p>𝑥 −− 1 𝐿</p><p>𝑥 = 9 𝑔/𝐿 𝑁𝑎𝐶𝑙</p><p>58, 44 𝑔 −− 1 𝑚𝑜𝑙</p><p>9 𝑔 −− 𝑦</p><p>𝑦 = 0, 1540 𝑚𝑜𝑙</p><p>𝐶</p><p>1</p><p>× 𝑉</p><p>1</p><p>= 𝐶</p><p>2</p><p>× 𝑉</p><p>2</p><p>0, 1540 × 𝑉</p><p>1</p><p>= 0, 1010 × 5</p><p>𝑉</p><p>1</p><p>≃ 3, 28 𝑚𝐿</p><p>Mols de na amostra:𝐶𝑙−</p><p>𝑛</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 𝐶</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>× 𝑉</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>Repetições Volume gasto 𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>(mL)</p><p>Volume corrigido</p><p>(mL)</p><p>1 4,825 4,625</p><p>2 4,825 4,625</p><p>3 4,800 4,600</p><p>B 0,200 -</p><p>11</p><p>𝑛1</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 1010 × 0, 004625</p><p>𝑛1</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 0004671 𝑚𝑜𝑙</p><p>𝑛2</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 1010 × 0, 004625</p><p>𝑛2</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 0004671 𝑚𝑜𝑙</p><p>𝑛3</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 1010 × 0, 004600</p><p>𝑛3</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>= 0, 0004646 𝑚𝑜𝑙</p><p>𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0,0004671+0,0004671+0,0004646</p><p>3</p><p>𝑀é𝑑𝑖𝑎 = 0, 0004663 𝑚𝑜𝑙</p><p>Como a reação entre AgNO₃ e NaCl é de 1:1, o número de mols de</p><p>cloreto na amostra será o mesmo:</p><p>𝑛</p><p>𝐶𝑙− = 𝑛</p><p>𝐴𝑔𝑁𝑂</p><p>3</p><p>% m/v de :𝐶𝑙−</p><p>𝑀𝐴𝑔+ × 𝑉𝐴𝑔+ =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝑀𝑀</p><p>𝐶𝑙−</p><p>0, 1010 × 0, 004625 =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>35,453</p><p>em 3 mL de amostra𝑚</p><p>𝐶𝑙− = 0, 01656 𝑔</p><p>𝑀𝐴𝑔+ × 𝑉𝐴𝑔+ =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝑀𝑀</p><p>𝐶𝑙−</p><p>0, 1010 × 0, 004625 =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>35,453</p><p>em 3 mL de amostra𝑚</p><p>𝐶𝑙− = 0, 01656 𝑔</p><p>12</p><p>𝑀𝐴𝑔+ × 𝑉𝐴𝑔+ =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>𝑀𝑀</p><p>𝐶𝑙−</p><p>0, 1010 × 0, 004600 =</p><p>𝑚</p><p>𝐶𝑙−</p><p>35,453</p><p>em 3 mL de amostra𝑚</p><p>𝐶𝑙− = 0, 01647 𝑔</p><p>𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑚</p><p>𝐶𝑙− = 0,01656+0,01656+0,01647</p><p>3</p><p>𝑚é𝑑𝑖𝑎 𝑚</p><p>𝐶𝑙− = 0, 01653 𝑔</p><p>𝑚 (𝑔) −− 3, 00 𝑚𝐿 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎</p><p>𝑥 −− 100, 00 𝑚𝐿 (%)</p><p>0, 01656 −− 3, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥1 −− 100, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥1 = 0, 552%</p><p>0, 01656 −− 3, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥2 −− 100, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥2 = 0, 552%</p><p>0, 01647 −− 3, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥3 −− 100, 00 𝑚𝐿</p><p>𝑥3 = 0, 549%</p><p>%𝑚/𝑣 𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 0,552+0,552+0,549</p><p>3</p><p>%𝑚/𝑣 𝑚é𝑑𝑖𝑎 = 0, 551 %</p><p>DESVIO PADRÃO:</p><p>𝐷𝑝 =</p><p>Σ(𝑥</p><p>1</p><p>−𝑥)2</p><p>𝑛</p><p>𝐷𝑝 = 1, 4142 × 10−3</p><p>13</p><p>INTERVALO DE CONFIANÇA:</p><p>µ = 𝑥 ± 𝑡𝑠</p><p>𝑁</p><p>µ = 0, 551 ± 4,30 × 1,4142×10−3</p><p>3</p><p>µ = 0, 551 ± 3, 5109 × 10−3</p><p>DISCUSSÃO</p><p>Os resultados obtidos durante a prática demonstram</p><p>a eficácia dos</p><p>métodos de titulação de Mohr e Fajans na determinação da concentração de</p><p>íons cloreto em amostras salinas.</p><p>Os resultados obtidos mostraram uma porcentagem de cloreto de</p><p>0,551% m/v na amostra salina. Esse valor é comparável ao esperado para</p><p>soluções salinas comerciais, que normalmente têm uma concentração próxima</p><p>a 0,9% m/v. No entanto, a diferença observada pode ser atribuída a diversas</p><p>variáveis experimentais, como erros na padronização do titulante, desvios na</p><p>preparação das soluções padrão ou até mesmo imprecisões na medição de</p><p>volumes durante a titulação.</p><p>Os fatores que podem ter influenciado os resultados incluem a</p><p>precisão da adição do indicador e a quantidade de precipitado formado, o que</p><p>afeta diretamente a mudança de cor e, consequentemente, a identificação do</p><p>ponto final da titulação. Além disso, a diferença na sensibilidade dos</p><p>indicadores usados nos métodos Fajans e Mohr também pode contribuir para a</p><p>variação nos resultados obtidos.</p><p>14</p><p>5. CONCLUSÃO</p><p>A análise mostrou uma porcentagem de cloreto de 0,551% m/v na</p><p>amostra salina, que está abaixo da concentração típica encontrada em</p><p>soluções salinas comerciais. Esse resultado destaca a importância do controle</p><p>rigoroso das condições experimentais e da padronização adequada dos</p><p>reagentes na titulação. Embora o valor encontrado esteja dentro de uma faixa</p><p>aceitável para análise laboratorial, ele sugere que ajustes nas técnicas de</p><p>titulação, como a escolha do indicador e a precisão na identificação do ponto</p><p>final, são essenciais para a obtenção de resultados mais precisos e confiáveis.</p><p>A aplicação conjunta dos métodos de Fajans e Mohr forneceu uma</p><p>visão geral abrangente das reações de precipitação e da importância dos</p><p>indicadores na determinação de íons específicos em solução. Esses métodos</p><p>são valiosos para a análise quantitativa de íons em amostras biológicas e</p><p>industriais, destacando a necessidade de um entendimento completo das</p><p>condições de reação e dos princípios de adsorção e precipitação.</p>