Relatório de Materiais cerâmicos

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Analise das propriedades tecnológicas e de flexão de blocos cerâmicos sinterizados à diferentes temperaturas
Ébano Mariano B. de Melo¹; Pedro Henrique M. Nicácio²; Itamara Farias Leite³
¹, ² Departamento de Engenharia de Materiais – Universidade Federal da Paraíba, Cidade Universitária, Castelo Branco, s/n, CEP 58051-900, João Pessoa – Paraíba
³ Departamento de Engenharia de Materiais – Universidade Federal da Paraíba, Cidade Universitária, Castelo Branco, s/n, CEP 58051-900, João Pessoa – Paraíba
Resumo:
O presente trabalho tem como finalidade analisar as propriedades tecnológicas e de flexão de doze corpos-de-prova em duas diferentes temperaturas de sinterização, onde foram divididos em dois grupos um sinterizado à 750°C (grupo A) e o outro sinterizado à 850°C (grupo B). As amostras passaram por avaliações como: perda ao fogo, retração linear à queima, densidade aparente, porosidade aparente, absorção de água e o módulo de ruptura na flexão. Com os resultados dos testes efetuados notou-se que os corpos-de-prova possuem características das cerâmicas vermelhas. 
Palavras-chave: cerâmicas; temperatura de sinterização; propriedades tecnológicas e de flexão
Introdução 
As cerâmicas são compostos formados entre elementos metálicos e não metálicos; na maioria das vezes são óxidos, nitretos e carbetos, para os quais as ligações interatômicas são totalmente iônicas ou são predominantemente iônicas, mas com alguma natureza covalente. O termo cerâmica vem da palavra grega keramicos, que significa “matéria queimada”, é um material de grande resistência, frequentemente encontrado em escavações arqueológicas. Em relação ao comportamento mecânico, os materiais cerâmicos são relativamente rígidos e resistentes. [1,3]
Estudos arqueológicos mostram a ocorrência de utensílios cerâmicos desde o período Pré-neolítico (25000 a.C.) e de materiais de construção, tais como tijolos, telhas e blocos, por volta de 5000 a 6000 a.C. Já no Brasil, há mais de 2000 anos, antes mesmo da chegada dos colonizadores no Brasil, era realizado no país a atividade de fabricação de cerâmicas como potes, baixelas e outros artefatos indígenas. A cerâmica tem seus primórdios na Ilha de Marajó, no entanto, estudos arqueológicos apontam a presença de uma cerâmica mais simples na região amazônica há cerca de, aproximadamente, 5000 anos [2].
A cerâmica é uma atividade de produção de artefato a partir da argila, que se torna plástica e de fácil moldagem quando umedecida. Depois de submetida à secagem para retirar a maior parte da água, a peça moldada é submetida a altas temperaturas (em média 1.000°C), que lhe atribuem rigidez e resistência mediante a fusão de certos componentes da massa. [3]
Há aproximadamente quatro (4) décadas, com o avanço tecnológico uma nova geração de materiais cerâmicos vem surgindo, a qual tem despertado o interesse tanto de pesquisadores quanto das industrias. Essa nova classe de cerâmicas provocou a divisão dos materiais cerâmicos em cerâmicas tradicionais e cerâmicas avançadas. As cerâmicas tradicionais são constituídas de matérias primas naturais, tais como argila, quartzo e apresentam também feldspato. Já as cerâmicas avançadas são constituídas de matérias primas sintéticas como o óxido de alumínio (Al2O3) [4]
Esses materiais, em geral, se caracterizam por apresentar estruturas abundantes em poros. Os poros são de grande importância na indústria de azulejos, pelo fato de gerar a fixação do cimento. Em alguns casos, os poros se apresentam de forma contrária, piorando as propriedades mecânicas do material, pois os poros reduzem a área da seção transversal através da qual uma carga é aplicada, e também atuam como concentradores de tensões. Essa porosidade é representada por vários parâmetros tais como perda ao fogo, retração linear a queima, densidade aparente, porosidade aparente e absorção de água [5]
O objetivo deste trabalho é estudar as propriedades tecnológicas e de flexão em corpos cerâmicos através de duas diferentes temperaturas de sinterização. 
Materiais e métodos
2.1. Materiais
Foram utilizados vinte e quatro (24) blocos cerâmicos, disponibilizados pela professora que leciona a disciplina, os mesmos possuem composição desconhecida, onde a turma foi dividida em dois grupos (A e B) e cada grupo ficou responsável por doze (12) amostras, essas foram divididas em dois grupos, cada um contendo seis (6) blocos cerâmicos para realizar a sinterização em duas diferentes temperaturas.
Figura 1. Blocos antes da sinterização.
2.2. Métodos
2.2.1. Medições e pesagem 
Os corpos de prova foram submetidos à uma temperatura de 100°C em uma estufa de secagem e esterilização, para que fosse obtida uma secagem adequada antes do processo de sinterização. Foram medidas as dimensões (comprimento, espessura e largura) e o peso dos corpos-de-prova (blocos cerâmicos) antes e após a sinterização, mostrados nas Tabelas 1 e 2. Ao levar os corpos-de-prova ao forno, foi feita uma divisão em dois grupos, onde seis (6) deles – grupo A (A24, A25, A35, A36, A37, A38) – foram submetidos à uma temperatura de sinterização de 750°C (elevando a temperatura a cada 5°C por minuto e deixando resfriar até a temperatura ambiente) e os outros seis (6) – grupo B (A39, A40, A41, A42, A43, A44) foram submetidos à uma temperatura de 850°C (elevando a temperatura a cada 5°C por minutos e deixando resfriar até a temperatura ambiente).
Tabela 1. Dimensões dos blocos cerâmicos do grupo A antes e após da sinterização.
	Grupo A
750°C
	Amostra
	 (mm)
	L
(mm)
	E
(mm)
	 (g)
	Amostra
Sinterizada
	 (mm)
	l
(mm)
	e
(mm)
	 (g)
	
	A24
	58,62
	18,74
	5,01
	11,33
	A24
	58,19
	18,53
	4,85
	10,81
	
	A25
	58,59
	18,74
	4,97
	11,31
	A25
	58,20
	18,57
	4,94
	10,79
	
	A35
	55,95
	18,11
	4,63
	9,25
	A35
	55,64
	17,93
	4,60
	8,90
	
	A36
	56,83
	19,13
	4,77
	9,89
	A36
	56,74
	19,11
	4,49
	9,27
	
	A37
	58,62
	18,16
	3,94
	7,40
	A37
	56,36
	17,91
	3,80
	7,19
	
	A38
	56,63
	18,08
	5,16
	10,02
	A38
	55,48
	17,96
	4,89
	9,59
Tabela 2. Dimensões dos blocos cerâmicos do grupo B antes e após da sinterização.
	Grupo B
850°C
	Amostra
	 (mm)
	L
(mm)
	E
(mm)
	 (g)
	Amostra
Sinterizada
	 (mm)
	l
(mm)
	e
(mm)
	 (g)
	
	A39
	59,21
	18,06
	4,76
	9,65
	A39
	55,60
	17,77
	4,63
	9,19
	
	A40
	56,45
	18,11
	4,85
	9,85
	A40
	55,11
	17,85
	4,89
	9,03
	
	A41
	56,59
	18,17
	4,72
	9,44
	A41
	56,02
	17,75
	4,62
	8,66
	
	A42
	56,68
	18,06
	4,54
	8,89
	A42
	56,08
	17,88
	4,30
	8,17
	
	A43
	56,54
	18,18
	4,85
	9,67
	A43
	56,19
	17,92
	4,57
	8,86
	
	A44
	56,20
	18,12
	5,24
	9,42
	A44
	55,52
	17,70
	4,44
	8,97
Os doze blocos cerâmicos foram sinterizados em uma mufla, marca EDG e modelo EDG 3P-S, apresentada na Figura 2.
Figura 2. Mufla utilizada para sinterização dos blocos cerâmicos
Após a sinterização, os blocos cerâmicos foram deixados em repouso dentro de um recipiente com 1L de água potável, obtida diretamente da torneira, por um período de 24 horas em temperatura ambiente.
Passando-se as 24 horas, os blocos cerâmicos foram retirados do recipiente com água e secados com papel toalha, em seguida foram pesados para obtenção do peso úmido e depois realizado o princípio de Arquimedes, o qual foi realizado da seguinte maneira: cada bloco cerâmico foi colocado dentro de um béquer com água, que possuía uma cesta de metal onde o bloco cerâmico é introduzido, obtendo assim o peso dos blocos cerâmicos imersos em água, os dados obtidos estão mostrados na Tabela 3.
Tabela 3. Massas dos blocos cerâmicos dos grupos A e B, úmidos e imersos , após o processo de sinterização.
	Grupo A
750°C
	 (g)
	 (g)
	Grupo B
850°C
	 (g)
	 (g)
	A24
	11,79
	11,76
	A39
	9,63
	9,48
	A25
	11,74
	11,85
	A40
	9,82
	9,74
	A35
	9,52
	9,40
	A41
	9,50
	9,40
	A36
	10,25
	10,12
	A42
	8,98
	8,86
	A37
	7,62
	7,65
	A43
	9,63
	9,52
	A38
	10,3110,22
	A44
	9,37
	9,26
Com os dados obtidos foi possível determinar as seguintes propriedades tecnológicas: perda ao fogo, retração linear à queima, absorção de água, porosidade aparente, densidade aparente, absorção de água e módulo de ruptura à flexão. Através das fórmulas abaixo:
2.2.2. Perda ao fogo (PF) [1,5]
Onde: 
– a massa final após a queima (g);
– a massa seca inicial (g).
2.2.3. Retração linear a queima (RL) [1,4]
Onde: 
 – o comprimento do corpo de prova seco (mm);
 – o comprimento do corpo de prova após a queima (mm).
2.2.4. Absorção de água (AA) [1,5]
Onde: 
 – massa do corpo de prova úmido (g);
 – massa do corpo de prova seco (g).
2.2.5. Densidade aparente (DA) [1,5]
Onde: 
 – massa do corpo de prova úmido (g);
 – massa do corpo de prova seco (g);
- massa do corpo de prova imerso em água (g).
2.2.6. Porosidade aparente (PA) [1,5]
Onde: 
 – massa do corpo de prova úmido (g);
 – massa do corpo de prova seco (g);
 – massa do corpo de prova imerso em água (g).
2.2.7. Módulo de Ruptura a flexão (MOR) [1,5]
O ensaio de flexão foi realizado após os blocos cerâmicos terem passado quinze (15) dias na estufa de secagem e esterilização a uma temperatura de 100°C, sendo ele de três (3) pontos. O aparelho utilizado foi da marca Shimadzu, modelo Autograph AG-X / 10KN, apresentado na Figura 3. A velocidade aplicada nas amostras foi de cinco (5) mm/min e a distância entre os apoios foi de quarenta (40) mm. A força necessária para romper os blocos cerâmicos estão apresentados na Tabela 4.
Figura 3. Aparelho utilizado para ensaio de flexão.
Tabela 4. Carga necessária para romper os blocos do grupo A e B no ensaio de flexão.
	Grupo A
750°C
	Amostra
	P(N)
	
	A24
	73.3153
	
	A25
	132.202
	
	A36
	125.632
	
	A37
	112.801
	
	A38
	60.0195
	
	A39
	147.481
	Grupo B
850°C
	A40
	151.842
	
	A41
	138.962
	
	A42
	136.884
	
	A43
	91.6704
	
	A44
	164.445
	
	A45
	144.526
O módulo de ruptura à flexão (MOR) foi calculado por:
P = carga para romper (N);
L = distância entre os apoios (cm);
l = largura do corpo (cm);
e = Espessura do corpo (cm).
Resultados e Discussão
Ao analisar a Figura 4, através do ponto de vista visual, observa-se que os blocos cerâmicos tanto do grupo A quanto do grupo B após sinterização nas diferentes temperaturas, de 750°C e 850°C respectivamente, obtiveram uma coloração avermelhada. Isso ocorre devido à quantidade de Fe existente na matéria prima que compõem os blocos cerâmicos. Quanto maior a presença de Fe na matéria prima, mais avermelhado ficará o corpo cerâmico devido à liberação de Fe2+ na sinterização. [5]
(a)
(b)
Figura 4. (a) Blocos cerâmicos do grupo A sinterizados a temperatura de 750°C (b) Blocos cerâmicos do grupo B sinterizados a temperatura de 850°C.
Outra importante observação relacionada ao aspecto visual, e que é de grande percepção na Figura 4 (b) a presença de uma quantidade significativa de manchas pretas presentes nessas amostras.
Com relação as propriedades tecnológicas, é possível observar que as amostras sinterizadas à 850°C apresentam uma menor absorção de água (Tabela 5), ou seja, com o aumento da temperatura de queima a absorção de água teve uma queda considerável, confirmando assim a teoria da sinterização, a qual relata que com o aumento de temperatura tende a reduzir os poros nos materiais, resultando em um material com maior densidade e mais compacto [6]. Como previsto, a densidade aparente e a porosidade aparente foram maiores para as amostras a 850°C. A Retração Linear se refere a quantidade que o corpo diminui de tamanho durante a sinterização, logo, quanto maior a temperatura de queima, menor será as dimensões da amostra no final do processo, podemos analisar e confirmar esta observação de acordo com os dados na Tabela 5, onde as amostras sinterizadas a 850°C obtiveram uma maior retração linear em comparação com as sinterizadas a 750°C. O módulo de ruptura teoricamente deve ser elevado com o aumento da temperatura de sinterização, devido à redução da porosidade do material [7], o que mais uma vez pode ser comprovado através dos dados obtidos e apresentados na Tabela 5, onde as amostras submetidas a temperatura de 850°C apresentaram um maior módulo de ruptura à flexão do que as sinterizadas a 750°C.
Tabela 5. Médias e desvios padrão das propriedades tecnológicas e de flexão dos blocos cerâmicos do grupo A (750°C) e do grupo B (850°C)
	Propriedades Tecnológicas
	Grupo A
750°C
	Grupo B
850°C
	
	Média
	Desvio
	Média
	Desvio
	PF(%)
	-4,60
	±1,2446
	-7,67
	±2,0698
	RLQ (%)
	1,33
	±1,3875
	2,06
	±2,0608
	AA(%)
	7,51
	±1,41
	6,26
	±1,9542
	DA
	45,77
	±203,11
	81,82
	±17,88
	PA(%)
	5,12
	±16,38
	6,97
	±2,31
	MOR
	1662,17
	±395,49
	2217,76
	±362,53
Conclusão
Pode-se concluir que as propriedades tecnológicas são de extrema importância para caracterizar o desempenho dos blocos cerâmicos diante de diversos parâmetros de procedimento, dando destaque a influência da temperatura de sinterização nas características finais do produto. Visto que o efeito da temperatura modificou de forma significativa as propriedades físicas e mecânicas dos materiais analisados. Em geral, as amostras sinterizadas a uma temperatura de 850°C (grupo B), obtiveram melhores desempenhos quando comparados com as sinterizadas a 750ºC (Grupo A).
Referências
[1] CALLISTER, Willian. Ciência e engenharia de materiais: uma introdução. 6ª. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2002.
[2] SEBRAE, Cerâmica Vermelha para Construção: Telhas, Tijolos e Tubos. Série: Estudos de Mercado SEBRAE/ESPM, 2008.
[3] História da Cerâmica. ANFACER. Disponível em: http://www.anfacer.org.br/site/default.aspx?idConteudo=157&n=Hist%C3%B3ria-da-Cer%C3%A2mica. Acesso em: 18 ago. 2016.
[4] Carolina Gomes Araújo Garreto; Materiais Cerâmicos: Teoria e Aplicação. Centro Federal de Educação Tecnológica do Maranhão. Disponível em http://www.trabalhosfeitos.com/ensaios/Materiais-Cer%C3%A2micos-Teoria-e-Aplica%C3%A7%C3%B5es/97544.html
[5] SOUZA SANTOS, P., Ciência e Tecnologia de Argilas. 2 Ed. Revisada e Ampliada. São Paulo: Edgard Blucher Ltda, 1992. v. 2
[6] PINHEIRO, B.C.A.; HOLANDA, J.N.F. Efeito da temperatura de queima em algumas propriedades mecânicas de cerâmica vermelha. Cerâmica, v. 56, n.339, São Paulo, jun. 2010.
[7] KINGERY, W. D., BOWEN, H. K., UHLMANN, D. R., Introducion to Ceramic. Second Edition. New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapore: Wiley-Interscience, 1975. 1032p. (Wiley Series on the Science and technology of Materials)