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APOSTILA DE QUIMICA GERAL EXPERIMENTAL I Professor Guilherme Siegfried Vergnano 2015 SUMÁRIO 1. Organização laboratorial .................................................................................... 03 1.1 Estratégias utilizadas para o controle organizacional do laboratório .......... 03 1.2 Recomendações de ordem pessoal ........................................................... 04 1.3 Regras básicas de segurança .................................................................... 05 1.4 Prestações de primeiros socorros .............................................................. 05 1.5 Incêndios no laboratório ............................................................................. 06 1.6 Simbologias de risco .................................................................................. 06 1.7 Resíduos gerados nas aulas práticas......................................................... 07 2. Equipamentos básicos de laboratório .............................................................. 08 3. Práticas de laboratório ....................................................................................... 17 3.1 – Técnicas de medidas ............................................................................... 18 3.2 – Transformações físicas e suas propriedades .......................................... 23 3.3 – Fracionamentos de misturas ................................................................... 28 3.4 – Ensaios de chama ................................................................................... 33 3.5 – Condutividade elétrica ............................................................................. 36 3.6 – Polaridades das moléculas ...................................................................... 40 3 1. Organização laboratorial 1.1 Estratégias utilizadas para o controle organizacional do laboratório. Visando um ambiente mais seguro e limpo para os alunos, o Laboratório de Química Geral, a cada semestre, passaram a empregar regras para facilitar o controle e limpeza de bancadas e vidrarias. As seguintes regras têm como objetivo proporcionar um espaço mais organizado e adequado de estudos: 1 – Para facilitar a organização do laboratório feita pelo professor e pelo monitor, os alunos deverão ser divididos em grupos que vão trabalhar juntos durante todo o semestre. De acordo com seu critério de avaliação, o professor deverá tomar as devidas providências caso haja eventuais problemas e para que os mesmos não se repitam. 2 – Os alunos deverão ser cuidadosos com os materiais do laboratório (que precisam estar sempre limpos e organizados) com os quais irão trabalhar todo o semestre. 3 – Para facilitar cada grupo terá um armário sob a bancada que contém os materiais necessários para a prática. O grupo sempre deve guardar suas vidrarias, mesmo que molhados, no local indicado. 4 – Devido a contaminações que podem comprometer o resultado da prática, todos os materiais utilizados devem ser limpos tanto antes quanto depois do experimento. 5 – O professor e/ou o monitor deverá ser chamado caso ocorra dúvidas a respeito de qualquer equipamento/material a ser utilizado; falta ou quebra de vidrarias; falta de reagente ou se houver qualquer outro problema. 6 – É expressamente proibido aos alunos abrirem os armários de estoque que contêm os reagentes e vidrarias. 7 – Para que as outras turmas não encontrem os armários bagunçados, os materiais não podem ser retirados de outros armários sem o consentimento prévio do professor. 8 – O monitor deverá ser chamado pelo grupo para verificar se, após o experimento, o material foi limpo e guardado de modo correto. Só após isso o aluno poderá sair do laboratório. 4 9 – O laboratório é um local de trabalho e, consequentemente, não serão tolerados alunos lanchando ou fazendo brincadeiras no laboratório. A bancada não é local de descanso. Trabalhem com atenção, método e calma, observando e anotando cada item do procedimento. 10 - É expressamente proibido bonés, jogos ou ouvindo música com fones de ouvido durante o desenvolvimento da aula prática no laboratório; 11 - É expressamente proibido a presença de alunos no laboratório na ausência de um responsável. 1.2 Recomendações de ordem pessoal Use sempre jaleco, preferencialmente, de algodão ou brim (OBRIGATÓRIO); Não use roupas de tecidos sintéticas, facilmente inflamáveis; Usar sapatos totalmente fechados; Cabelos longos devem estar presos; O uso de lentes de contato deve ser evitado; Não deixe de usar óculos INCOLORES de segurança nos laboratórios onde esse uso é OBRIGATÓRIO; Não pipete nenhum tipo de produto com a boca (utilize o pipetador de três vias ou o pipetador pi-pumb); Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiverem manuseando produtos químicos, inclusive derivados de petróleo; Não tente identificar um produto químico pelo odor e nem pelo sabor; Não retorne reagentes aos frascos de origem; Não adicione água aos ácidos, mas sim os ácidos a água; Não direcione a abertura de frasco na sua direção ou na de outras pessoas; Não abra qualquer recipiente antes de conhecer seu conteúdo pelo rótulo; Não descarte qualquer material na pia, em caso de dúvidas consulte os professores. 5 1.3 Regras básicas de segurança A segurança no laboratório tem por objetivo minimizar e eliminar o risco de acidentes. Lembrem-se: Os acidentes não ocorrem. Eles são causados. Reconheça o mapa de risco do laboratório; Identifique a localização da caixa de primeiro socorros; Certifique da localização dos extintores de incêndio e sua classificação; Mantenha solventes inflamáveis longe de fontes de calor; Utilize a capela ao manipular reagentes ou reações que liberam vapores. 1.4 Prestações de primeiros socorros Qualquer acidente no laboratório deve ser imediatamente comunicado ao professor que irá providenciar a primeira assistência e encaminhar imediatamente para um médico. Queimaduras causadas pelo fogo: lava-se a área lesionada com quantidade abundante de água e, logo em seguida, aplicar uma pomada adequada na região. Em lesões mais grave, em que a pele fica empolada, deve-se aplicar uma solução de bicarbonato de sódio a 1%; Queimaduras com ácidos: lava-se a área lesionada com quantidade abundante de água e, logo em seguida, com solução de bicarbonato de sódio a 1% e depois novamente com água; Queimaduras com bases: lava-se a área lesionada com quantidade abundante de água e, logo em seguida, com solução de ácido acético a 1% e depois novamente com água; Queimaduras com sólidos: removem-se todos os fragmentos sólidos remanescentes e lavar com bastante água e, logo em seguida, com solução de ácido acético a 1% e depois novamente com água. A seguir deve-se cobrir a área lesionada com gases embebida em azeite; Reagentes nos olhos: lava-se com quantidade abundante de água (lava- olhos) e com soro fisiológico. Em seguida coloque gazes esterilizadas embebidas com soro, mantendo a compressa até a consulta com o médico. 6 1.5 Incêndios no laboratório No laboratório, a probabilidade de acontecer um incêndio é um risco real. Logo é necessário ter informação acerca deste risco para podermos reduzi-lo. Existem quatro tipos de extintores de incêndio e, para cada classe de incêndio, devemos utilizar um extintor específico, conforme a tabela abaixo: Extintor Alcance do jato (em metros) Classes de incêndio A B C CO2 1 a 2 ruim bom excelente Pó químico2 a 4 ruim excelente Bom Espuma 9 a 18 regular excelente não Água 9 a 20 excelente não não Classe A: madeira, papel ou materiais que deixam brasa ou cinza. Usar um agente que molhe e resfrie. Classe B: líquidos inflamáveis (álcool, óleo, gasolina, etc). Usar um agente de ação rápida de resfriamento e abafamento. Classe C: equipamentos elétricos. Usar um agente não condutor de eletricidade. 1.6 Simbologias de risco Nos frascos dos reagentes apresentam símbolos em quadrados de fundo laranja ou branco, indicando o risco oferecido por esses reagentes conforme os padrões internacionais. Figura 1: Corrosivo Figura 2: Inflamável Figura 3: Oxidante 7 Figura 4: Químico Figura: Biológico Figura 6: Veneno Figura 7: Radioativo 1.7 Resíduos gerados nas aulas práticas Os resíduos gerados nas aulas experimentais não devem ser descartados em pias ou no lixo. Precisam ser tratados no final da aula sob a orientação do professor ou armazenados em recipientes previamente identificados para o devido tratamento posterior. 8 2. Equipamentos básicos de laboratório e suas descrições 2.1 Adaptador de destilação ou cachimbo → usado na destilação acoplado no condensador. 2.2 Adaptador para destilação a vácuo → também utilizado na destilação conectado ao condensador. 2.3 Almofariz e pistilo → utensílios utilizados na trituração e pulverização de sólidos. 2.4 Anel ou argola metálica → usado como suporte de funil de decantação e para o funil simples na filtração. 2.5 Balança → instrumento que permite aferir massas de substâncias. A balança pode ser mecânica (a) ou eletrônica (b). 2.6 Balão de fundo chato → destina- se para aquecimento, refluxo e armazenamento de líquidos ou para fazer reações com liberação de gases. 2.7 Balão de fundo redondo → usado para realizar os diversos tipos de destilação. a b 9 2.8 Balão volumétrico → é utilizado para preparação e diluição de soluções com volumes precisos. 2.9 Bastão de vidro ou baquete → é um bastão maciço usado para agitar soluções promovendo sua homogeneização e verter líquido de um recipiente para outro. 2.10 Becker ou béquer → utilizado na dissolução de substâncias, aquecimento de líquidos e para fazer reações químicas. 2.11 Bico de Bunsen → é o dispositivo mais usado para fazer aquecimento em um laboratório. 2.12 Bomba de vácuo → usado para reduzir a pressão de um sistema. 2.13 Bureta → aparelho utilizado em análises volumétricas de medidas precisas de líquidos. 2.14 Cabeça de destilação → Usado na montagem de um sistema de destilação simples onde é acoplada a um balão de fundo chato ou na montagem de destilação fracionada acoplada a coluna de fracionamento. 10 2.15 Caçarola de porcelana → Usada na evaporação de líquido. Suporta altas temperaturas com resistência a choque térmico entre 400/500°C para 20°C. Não deverá ser usada sem a presença de líquidos em seu interior. 2.16 Cadinho de porcelana → serve para aquecer sólidos, a seco, em altas temperaturas (calcinação). Pode ser usado diretamente a chama do bico de Bunsen ou em muflas. 2.17 Centrífuga → é um equipamento utilizado para separar uma mistura heterogênea entre um sólido e um líquido através da força centrífuga. 2.18 Coluna de fracionamento → utilizada para destilação fracionada de uma mistura homogênea entre de dois ou mais líquidos miscíveis. 2.19 Condensador → empregado na destilação com a finalidade de condensar os vapores formados. São três tipos: condensador reto ou Liebig (a), condensador bola ou Allihn (b) e condensador de serpentina ou Graham (c). 2.20 Densímetro → verifica a densidade dos líquidos puros ou misturas. a b c 11 2.21 Dessecador → usado para resfriar e guardar substâncias contendo baixo índice de umidade. 2.22 Erlenmeyer → empregado para aquecimento de líquidos, na titulação e reações entre soluções. 2.23 Escova de limpeza → utilizadas para limpeza de tubos de ensaios e outras vidrarias. 2.24 Espátula → utensílio usado para transferência de pequenas quantidades de substâncias sólidas. Existem vários tipos. 2.25 Estante para tubos de ensaio → suporte para os tubos de ensaio. 2.26 Estufa → empregado para secagem de algumas vidrarias e materiais. 2.27 Funil de Buchner → utilizado na filtração a vácuo. 12 2.28 Funil de decantação → empregado para separação de líquidos imiscíveis. 2.29 Funil de sólidos → usado para transferência de substâncias sólidas. 2.30 Funil de vidro → usado para transferência de líquidos e na filtração de uma mistura heterogênea entre sólido e líquido. 2.31 Furador de rolhas → serve para furar rolhas de cortiça ou borracha. 2.32 Garras → existem vários tipos. Usado para prender várias vidrarias como condensadores e balões. 2.33 Indicador de pH → verifica o pH das soluções. 2.34 Kitassato → ligado à bomba de vácuo serve para coletar o líquido da filtração. 2.35 Mangueira de látex → apresenta a função de condutor de gases e líquidos. 13 2.36 Manta aquecedora → gerador de calor usado geralmente em destilação que contém líquidos com baixos pontos de ebulição. 2.37 Mariotte → recipiente para armazenar água destilada. 2.38 Mufa → suporte para prender a garra no suporte universal. 2.39 Papel de filtro → usado no processo de filtração de uma mistura heterogênea entre sólido e líquido. 2.40 Pesa filtro → usado para pesagem de sólidos que sofrem alterações com o meio ambiente. 2.41 Picnômetro → empregado para determinar a densidade de líquidos. 2.42 Pinça de madeira → utilizada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento. 2.43 Pinça de Mohr → empregada para diminuir ou impedir o fluxo de líquidos ou gases em mangueiras de látex. 14 2.44 Pinça metálica → transportar pequenos fragmentos sólidos. 2.45 Pinça metálica Casteloy → transportar objetos aquecidos. 2.46 Pinça para bureta → base para fixar duas buretas no suporte universal. 2.47 Pinça para termômetro → apoio para fixar o termômetro no suporte universal. 2.48 Pipeta graduada → empregada para medir e transferir pequenos volumes de líquidos. 2.49 Pipeta Pasteur → serve para transferir pequenas porções de líquido semelhante a um conta gotas. 2.50 Pipeta volumétrica → usada para medir e transferir volumes fixos de líquidos. 2.51 Pipetador de três vias → acoplado em pipetas, serve para fazer a sucção de líquidos. 15 2.52 Pisseta: Frasco para lavagem de materiais. 2.53 Placa de aquecimento → utilizado para efetuar aquecimento de substâncias contidas em recipientes na ausência de chamas. 2.54 Placa de aquecimento com agitador → utilizado para efetuar aquecimento de substâncias contidas em recipientes na ausência de chamas com agitação magnética. 2.55 Placa de Petri → serve para realizar reações em pequenas escalas. 2.56 Placa de toque → tem a mesma finalidade da placa de Petri. 2.57 Proveta ou cilindro graduado → usado para medida e transferência de volumes de líquidos. 2.58 Rolha → serve para vedação total ou parcial dealgumas vidrarias. Ela pode ser de borracha (a) ou cortiça (b). a 16 2.59 Suporte universal → formado por uma haste e uma base. Utilizado para fixar diversas vidrarias. 2.60 Tela de amianto → base para aquecimento de vidrarias. Distribui o aquecimento uniformemente. 2.61 Termômetro → medição de temperatura. 2.62 Triângulo de porcelana → suporte para cadinho ou caçarola de porcelana a ser utilizado em aquecimento direto no bico de Bunsen. 2.63 Tripé de ferro → suporte para a tela de amianto para o aquecimento. 2.64 Tubo capilar → utilizado em cromatografia em papel e para determinar pontos de fusão e ebulição de uma amostra. 2.65 Tubo de ensaio → usado para fazer testes de reação e pode ser aquecido, com cuidado, diretamente no bico de Bunsen. 2.66 Tubo de ensaio para centrífuga → facilita a sedimentação de uma b 17 mistura heterogênea entre um sólido e um líquido. 2.67 Vidro de relógio → empregado para diversos fins com, por exemplo, pesagens e evaporações. 3. Práticas de laboratório 18 1. Introdução Teórica * Os recipientes assinalados apresentam outras funções específicas, mas podem ser utilizados qualitativamente para medir volumes aparentes. 1.1 - Técnicas Volumétricas 1.1.1 - Objetivo Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação. 1.1.2 - Materiais e Reagentes Materiais Balão volumétrico de 50 e 100 mL Pera Bastão de vidro Pipeta graduada de 5 mL Béquer de 50 e 250 mL Pipeta volumétrica de 5 mL Bureta de 50 mL Proveta de 10, 25, 50 e 100 mL Erlenmeyer de 125 e 250 mL Suporte universal com garra para bureta Reagente Água Prática 01: Técnicas de Medidas. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 19 1.1.3 - Procedimento Experimental a) Comparação entre proveta e béquer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 30 mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira esse volume cuidadosamente para um béquer de 50 mL com cuidado. Compare o volume final. Anote a sua observação. Entre a proveta e o béquer, qual é o mais preciso para medir o volume de um líquido ou de uma solução? b) Comparação entre proveta e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 50 mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira para um erlenmeyer de 125 mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação. Entre a proveta e o béquer, qual é o mais preciso para medir o volume de um líquido ou de uma solução? c) Comparação entre béquer e erlenmeyer Utilizando o bastão de vidro, adicione 150 mL de água destilada num béquer de 250 mL. Transfira para um erlenmeyer de 250 mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação. Sabemos que o béquer e o erlenmeyer são vidrarias que não devem ser usados para medidas quantitativas de volumes. Qual(is) a(s) função(ões) de cada vidraria? Em uma medida qualitativa, podemos utilizar o béquer ou o erlenmeyer para aferir um volume aproximado de um líquido. Qual vidraria você usaria? Justifique sua escolha. d) Comparação entre proveta e balão volumétrico Utilizando o bastão de vidro, preencha a proveta de 100 mL com água destilada e acerte o traço de aferição. Transfira a água para um balão volumétrico de 100 mL, limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação. Você encontrou o mesmo valor? Caso contrário justifique a diferença. Para preparar uma solução com uma determinada concentração, qual vidraria escolheria, proveta ou balão volumétrico? Justifique sua escolha. e) Comparação entre bureta e balão volumétrico 20 Fixe uma bureta de 50 mL no suporte universal. Feche a torneira de controle de escoamento. Coloque um béquer de 100 mL em baixo da bureta. Com auxílio de um béquer de 50 mL, encha a bureta com água destilada e observe se há vazamento. Verifique se há bolhas entre a torneira e a extremidade inferior da bureta. Caso tenha, abra a torneira rapidamente até removê-la. Em seguida, encha a bureta com água destilada e acerte o menisco com o traço de aferição (zero), que fica na parte superior. Segure a torneira com a mão esquerda e usando os dedos polegar e médio dessa mão, inicie o escoamento. Transfira 50 mL de água da bureta, para um balão volumétrico de 50 mL limpo e seco. Compare o volume final. Anote a sua observação. Você encontrou o mesmo valor? Caso contrário justifique a diferença. f) Técnica de pipetagem Segure uma pipeta graduada de 5 ou 10 mL e acople o pipetador de borracha na sua parte superior. Retire o ar de dentro do pipetador, apertando simultaneamente o botão superior e o pipetador. Mergulhe a extremidade inferior da pipeta em um béquer de 50 mL contendo água destilada. Faça a sucção apertando o botão inferior, até acertar no zero da pipeta. Puxe devagar, para que o líquido não entre no pipetador. Para escoar o líquido, aperte o botão lateral inferior e deixe escoar lentamente a água de 1 em 1 mL. Repita o procedimento até não mais encontrar dificuldades. Não se deve nunca pipetar com a boca líquidos TÓXICOS, VOLÁTEIS E CORROSIVOS. Deve-se sempre utilizar o pipetador de borracha (pera) acoplado a extremidade superior da pipeta, na capela com exaustor ligado. g) Comparação entre pipeta graduada e volumétrica Meça 5 mL de água destilada em uma pipeta volumétrica de 5 mL e transfira para uma proveta de 10 mL limpa e seca. Meça 5 mL de água destilada em uma pipeta graduada de 5 mL e transfira para uma outra proveta de 10 mL limpa e seca. Compare os volumes. Você encontrou o mesmo valor? Caso contrário justifique a diferença. Qual a diferença entre uma pipeta graduada e uma pipeta volumétrica? h) Determinação do volume de uma gota de água. Meça 20 mL de água destilada em uma bureta. Abra a torneira da bureta de forma que a água saia em gotas e com o auxílio de um cronometro marque o tempo de escoação de 2 mL de água destilada. 21 Quantas gotas e qual foi o tempo gasto para escoar o volume de 2 mL de água? Calcule a velocidade média de escoação de 2 mL da água em mL/s e o volume médio de cada gota de água. 1.2 - Técnicas de pesagem 1.2.1 - Objetivos Conhecer as principais características, os cuidados que devem ser tomados e como manipular uma balança. 1.2.2 - Materiais e reagentes Materiais Balança digital Espátula Pesa filtro Vidro de relógio pequeno 1.2.3 - Procedimento Experimental a) Pegar o vidro de relógio e colocar na balança digital para realizar a pesagem, desprezando a massa do vidro de relógio (tarar a balança). Colocar 1,0 g de carbonato de cálcio e reservar o conjunto. Em outro vidro de relógio repetir o procedimento acima utilizando 1,0 g de sacarose e reserve o conjunto. O que você percebe ao comparar as duas quantidades? Classifique esse tipo de pesagem. b) Com um terceiro vidro de relógio, sem tarar a balança, pese 1,0 g de cloreto de sódio. Observar os volumes aparentes das substâncias pesadas para responder: Considerando que foi pesada uma massa igual (1,0 g) de cada substância. Que propriedade justifica a diferença de volumes observada? Classifique esse tipo de pesagem. c) Colocar o pesa filtro contendo sulfato de cobre II anidro tampado na balança. Anotar a massa registrada. Com o pesafiltro na balança, tire a tampa e com a Reagentes Carbonato de cálcio Cloreto de sódio Sacarose Sulfato de cobre II anidro 22 espátula retire uma pequena porção de sulfato de cobre II anidro e, em seguida, tampe o pesa filtro na balança. Anotar a massa do pesa filtro após a retirada do sal. Qual foi a massa de sulfato de cobre II retirada do pesa filtro? Classifique esse tipo de pesagem. d) Após a retirada do sal, no item anterior, adicionar uma gota de água. O que você observou? Proponha uma justificativa. Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados nessa prática. 23 1. Introdução Teórica 2. Objetivo Esta aula tem como objetivos reconhecer os principais recipientes volumétricos, estudar suas características e especificações de utilidade, as técnicas de limpeza e manipulação. 3. Materiais e Reagentes Materiais Balança analítica Kitassato de 50 mL Béquer de 50 mL Mangueira de látex Bico de Bunsen Proveta de 200 e 250 mL Densímetro de 0,8 a 1,0 g/cm3 Suporte universal Funil de bromo Termômetro Prática 02: Transformações Físicas e suas Propriedades. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 24 4. Procedimento Experimental 4.1. Fusão Encha cerca de ¼ de um tubo capilar, fechado numa das extremidades, com naftaleno em pó e amarre-o junto ao bulbo de um termômetro, como mostrado na figura ao lado. Mergulhe o bulbo do termômetro num béquer contendo água e aqueça lentamente. Inicie o aquecimento, anotando a temperatura de minuto a minuto. Quando aparecer a primeira fração líquida, em contato com o sólido, a substância começa a fundir. Observe e anote as temperaturas na tabela abaixo. Depois da substância totalmente fundida, retirar do aquecimento, deixar esfriar naturalmente, anotando o tempo e a temperatura de minuto a minuto. Quando aparecerem os primeiros cristais, registrar a temperatura. t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) 0 4 8 12 16 1 5 9 13 17 2 6 10 14 18 3 7 11 15 19 Funil simples Tubo capilar Garras e mufas Vidro de relógio Reagentes Acetona PA Diesel Álcool comercial Etanol PA Alumínio em aparas Naftaleno Chumbo em aparas Sonrisal Cobre em aparas Ferro em aparas t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) t(min) T(°C) 0 4 8 12 16 1 5 9 13 17 2 6 10 14 18 3 7 11 15 19 25 4.2. Sublimação Colocar uma pequena quantidade de naftaleno em um béquer de 50 mL e cubra com um vidro de relógio contendo água até 2/3 de seu volume. Aqueça fracamente e observe o desprendimento de vapores do iodo. Retirar o aquecimento e aguardar 2 minutos. Retirar o vidro de relógio e observar a superfície inferior do vidro de relógio. ─ Registre suas observações e justifique suas conclusões. 4.3. Densidade de Sólidos Pese um pedaço de metal numa balança analítica e anote a sua massa. Coloque 100 mL de água destilada numa proveta de 250 mL. Mergulhe o metal na proveta e anote o volume final (V) na tabela 4.2. Calcule a densidade do metal. Amostra Massa (g) Volume deslocado (mL) Densidade (g/mL) 4.4. Densidade de Líquidos: Determinação da densidade pelo densímetro. Pegar um densímetro e calcular quanto vale cada pequeno intervalo. Adicionar um volume entre 200 mL e 220 mL da amostra em uma proveta de 250 mL. Meça a temperatura da amostra. Adicione um densímetro apropriado e meça diretamente o valor da densidade. 4.5. Densidade de Líquidos: Determinação da densidade pelo picnômetro. Pegar um picnômetro vazio, limpo e seco e anotar o seu volume. Pesar cuidadosamente o picnômetro vazio e anotar a sua massa. Enchê-lo totalmente (até a boca) com a amostra líquida. Colocar a tampa e enxugar com um pano ou papel Amostra Densidade (g/mL) 26 toalha o líquido que escorreu pela parte de fora. Pesar o picnômetro cheio e anotar. Calcular a densidade da amostra. Amostra Massa do Picnômetro vazio (g) Massa do Picnômetro cheio (g) Volume do Picnômetro (mL) Densidade (g/mL) 4.6. Densidade dos gases Pesar um tablete de sonrisal em um kitassato (m1). Pesar, em um béquer, 10 mL de água, com uma pipeta volumétrica (m2). Calcular a massa do conjunto total antes da reação (m3 = m1 + m2). Encher uma cuba e uma proveta de 200 mL, completamente com água. Colocar a água em um funil de decantação e montar a aparelhagem ao lado. Abrir, lentamente a torneira do funil de decantação, gotejando a água no kitassato, para iniciar a reação. O gás carbônico obtido na reação desloca o volume de água no interior da proveta. Após a reação, medir o volume deslocado no interior da proveta, em retirar a proveta da bacia. Após a reação, desmontar a aparelhagem e medir a massa do kitassato (m4 = massa após a reação). A massa do gás carbônico (m5), obtida na reação é feita pelo cálculo (m5 = m3 ─ m4). Calcular a densidade do gás carbônico. 5. Perguntas de Verificação 1 – Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados na prática. 2 – Consultar na literatura, o ponto de fusão do naftaleno e comparar com o ponto de fusão obtido experimentalmente. 3 – Descreva o Princípio de Arquimedes. 27 4 – Descreva um processo que possibilite determinar a densidade de uma amostra de vinagre e outra de ouro. 5 – Por que o diesel flutua na água? 6 – O álcool comercial apresenta cerca de 4% a 5% de água. É possível com um densímetro saber a porcentagem de água no álcool? Explique detalhadamente 7 – Quais são os erros mais comuns que podem cometer no uso do picnômetro? 8 – A água do mar tem densidade igual, maior ou menor que a água destilada? Por quê? 28 1. Introdução Teórica 2. Objetivos Esta aula tem como objetivos ensinar os principais métodos de separação dos componentes de uma mistura heterogênea e homogênea, baseando-se nas propriedades físicas das substâncias. Prática 03: Fracionamento de Misturas. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 29 3. Materiais e Reagentes Materiais Almofariz e pistilo Bico de Bunsen Funil de Buchner Pérolas de vidro Areia Cabeça de destilação Funil de bromo de 100 mL Suporte universal Argola pequena Centrífuga Funil simples Termômetro Balão de destilação de 50 mL Coluna de fracionamento Garras e mufas Tubo de ensaio médio Bastão de vidro Condensador descendente Kitassato de 250 mL Tubos de ensaios para centrífuga Béquer de 50 mL Erlenmeyer de 125 mL Papel de filtro Vidro de relógio 4) Procedimento Experimental 4.1 – Filtração simples e a vácuo. Filtração simples Filtração a vácuo Dobra de papel Dobra de papel de de filtro simples pregueado a) Num béquer de 50 mL, coloque 10 mL de uma solução saturada de hidróxido de bário (água de barita). Sobre essa solução, adicione, lentamente, 10 mL de sulfato de sódio 0,1mol/L. Após essa adição agite a mistura e deixe repousar por 5 minutos e observe. Filtrea mistura em papel de filtro devidamente adaptado em um funil de vidro e observe o resultado. – Classifique a mistura. – Explique o que ocorreu ao misturar as duas soluções? – Quando devemos usar o papel de filtro pregueado? b) Num béquer de 50 mL, adicione 10 mL de solução de cloreto de ferro (III) e em seguida adicione 10 mL de uma solução de hidróxido de potássio 3,0mol/L, deixe em repouso por 5 minutos e filtre à vácuo. Anote suas observações. Reagentes Ácido acético a 5% Enxofre Solução de iodo a 5% Cloreto de bário 0,1 mol/L Hidróxido de bário 0,1 mol/L Sulfato de cobre pentaidratado Cloreto férrico 0,1 mol/L Hidróxido de sódio 3 mol/L Sulfato de sódio 0,1 mol/L Clorofórmio Iodo Vinho Cromato de potássio 0,1 mol/L Leite 30 – Classifique a mistura. – Explique o que ocorreu ao misturar as duas soluções? – Qual a finalidade de uma filtração a vácuo? 4.2 – Sublimação e ressublimação Colocar em um béquer de 50 ml 1/3 do seu volume de areia e alguns cristais de iodo. Misturar cuidadosamente com um bastão de vidro. Cubra o béquer com um vidro de relógio contendo água até 2/3 de seu volume. Aqueça fracamente e observe. – Classifique a mistura. – Explique o que acontece com o iodo durante o aquecimento. – Explique o aparecimento de cristais na parte inferior do vidro de relógio. 4.3 – Funil de bromo Adicionar a um funil de decantação solução de iodo de modo que preencha 1/5 de seu volume. Adicionar igual volume de clorofórmio e observar. Tampar o funil e agitar bem. Virar o funil de cabeça para abaixo e abrir a torneira para escapar os possíveis vapores formados. Feche a torneira e coloque o funil em um argola presa ao suporte universal e deixe em repouso por um minuto. Tire a tampa do funil e abra lentamente a torneira, recolher o líquido mais denso em um béquer. Anotar suas observações. – Classifique a mistura. – Antes e após a mistura, quais são as cores de cada fase da mistura? – Quais são os componentes de cada fase da mistura? – Identifique as fases de menor e maior densidade especificando seus componentes. 31 4.4 – Centrifugação a) Colocar em um béquer de 50 mL, 10 mL de solução 0,1 mol/L de K2CrO4. Adicionar em seguida, 10 mL de solução 0,1M de BaCl2. Observe o sistema formado. Tente separá-los por filtração simples. Anote o resultado. – Classifique a mistura. – Explique o que ocorreu ao misturar as duas soluções? b) Repita novamente o procedimento, mas agora levando a mistura a um tubo de centrífuga e submetendo-a a centrifugação. – Compare os resultados obtidos nas duas operações a e b. c) Adicionar em um tudo de ensaio para centrífuga 5 mL de leite e algumas gotas de ácido acético diluído e observar. Colocar este tubo no centrifugador, equilibrando-o com outro tubo contendo o mesmo volume de água. Centrifugar por 2 minutos. Tirar os tubos e anotar suas observações. – Qual a finalidade da centrifugação? Dê um exemplo de um objeto em sua casa que funciona como uma centrífuga. – O que é caseína? 4.5 – Dissolução fracionada Misturar um pouco de enxofre com a mesma quantidade de CuSO4.5H2O dentro de um almofariz e triturá-los com o pistilo. Colocar a mistura em um béquer e adicionar, aproximadamente, 20 mL de água, e mexer com o bastão de vidro. Filtrar a solução e anotar suas observações. – Classifique a mistura antes e após da adição de água. – Explique o que ocorreu ao misturar as duas soluções? – Qual a finalidade de uma filtração a vácuo? 4.6 – Destilação simples Tomar um balão de destilação e colocar solução de CuSO4 até cerca da metade da sua capacidade e adicionar 6 pérolas de vidro. Preparar o aparelho para destilação simples conforme a figura ao lado. Proceder à destilação da solução de CuSO4 durante 10 32 minutos e anotar sua observações. – Classifique a mistura. – Por que a entrada de água no condensador é de baixo para cima? 4.7 – Destilação fracionada Tomar um balão de destilação e colocar vinho até cerca da metade da sua capacidade e adicionar 6 pérolas de vidro. Preparar o aparelho para destilação fracionada conforme a figura ao lado. Proceder à destilação durante 5 minutos e anotar suas observações. – Classifique a mistura. – Qual a finalidade da tela de amianto na destilação? 5. Perguntas de Verificação 1 – Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados na prática. 2 – Como se comporta o ponto de ebulição com a redução da pressão externa? Justifique. 3 – Porque a destilação simples não é usada na separação de líquidos de pontos de ebulição relativamente próximos? 4 – Como se explicam as diferenças entre os dois processos de destilação, simples e fracionada, no que se refere ao ponto de ebulição dos componentes da mistura? 5 – Faça uma pesquisa sobre outros tipos de destilação, diferentes da destilação simples e fracionada. 33 1. Introdução Teórica Prática 04: Ensaio de Chama. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 34 2. Objetivo Confirmar experimentalmente as cores resultantes das excitações eletrônicas de alguns átomos e correlacionar os resultados com os postulados de Bohr estudados na teoria. 3. Materiais e Reagentes 4. Procedimento Experimental Colocar uma pequena porção de sal em cada concavidade da placa de toque tomando o cuidado de identificá-lo. Em seguida umedeça a ponta de um palito de dente com algodão ou de um cotonete com metanol. A seguir colocar o palito ou cotonete na região oxidante da chama do bico de Bunsen. Observar e anotar as possíveis mudanças de cor da chama. 5. Questões 1 – Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados na prática. 2 – Quais foram as cores observadas no teste de chama? 3 – Enuncie os postulados de Bohr. 4 – O que são raios gama, raios X, ultravioleta e infravermelho indicando sua utilização no cotidiano. 5 – Como podemos explicar as diferentes cores observadas? Procure se informar sobre a relação que existe entre cor de uma luz sua frequência de vibração, o comprimento de onda correspondente e sua energia. 6 – Ordene as seguintes regiões do espectro eletromagnético por ordem crescente de comprimento de onda: micro-ondas, TV, raios X, ultravioleta, luz visível, infravermelho e raios gama. 7 – Ordenem as seguintes cores da luz visível por ordem crescente de comprimento de onda: laranja, verde, azul, amarelo violeta e vermelho. Materiais Algodão Bico de Bunsen Placa de toque Palito de dente Reagentes Cloreto de alumínio (s) Cloreto de estrôncio (s) Cloreto de bário (s) Cloreto de lítio (s) Cloreto de cálcio (s) Cloreto de potássio (s) Cloreto de cobre II (s) Cloreto de sódio (s) 35 8 – O ozônio protege os habitantes da Terra dos efeitos nocivos da luz ultravioleta vinda do sol. Essa proteção é máxima para a luz UV de comprimento igual a 295 nm. Qual é a frequência dessa luz? 9 – Lâmpadas de vapor de sódio são frequentemente usadas na iluminação pública. Elas emitem luz amarela de frequência igual a 5 x 1014 Hz. Qual o comprimento de onda dessa luz em nanômetros? 36 1. Introdução Teórica 2. Objetivo Comprovar que algumas substâncias, quanto em solução aquosa, no estado líquido (fundidas) ou no estado sólido conduzema corrente elétrica. Prática 05: Condutividade Elétrica. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 37 3. Materiais e Reagentes 4. Procedimento Experimental 1 – Verificar a condutividade elétrica de alguns sólidos. SUBSTÂNCIA OBSERVAÇÃO CONCLUSÃO JUSTIFICADA Um pedaço de madeira Um prego Um pedaço de alumínio Mercúrio 1 pitada de cloreto de sódio Uma pitada de sacarose Algumas pastilhas de KOH Um pedaço de borracha Um bastão de grafite 2 – Transferir as substâncias e as soluções para béqueres, de acordo com a tabela abaixo e, a seguir, verificar suas condutividades, empregando o aparelho de condutividade elétrica. Materiais Béquer de 50 mL Espátula Bico de Bunsen Pinça de madeira Cadinho de porcelana Triângulo de porcelana Condutivímetro tripé Reagentes Ácido acético glacial Mercúrio metálico Álcool etílico PA Pregos Alumínio em aparas Sacarose (s) Cloreto de sódio Solução de ácido clorídrico 3,0 mol/.L Grafite Solução de ácido sulfúrico 3,0 mol/L Hidróxido de potássio (s) Solução de hidróxido de bário 0,1 mol/L 38 3 – Com os eletrodos do aparelho de condutividade elétrica introduzidos em cada um dos béqueres de 2 a 7, acrescentar água destilada e observar atentamente. Refaça o quadro com as novas observações. BÉQUER OBSERVAÇÃO CONCLUSÃO JUSTIFICADA 2 3 4 5 6 7 4 – Colocar 20 mL de água destilada em um béquer de 50 mL e acrescentar uma pitada de cloreto de sódio. Observe atentamente e registre sua conclusão com a devida justificativa. 5 – Colocar 20 mL de água destilada em um béquer de 50 mL e acrescentar uma pitada de sacarose. Observe atentamente e registre sua conclusão com a devida justificativa. 6 – Colocar 20 mL de água destilada em um béquer de 50 mL e acrescentar uma pastilha de hidróxido de potássio. Observe atentamente e registre sua conclusão com a devida justificativa. 7 – Transferir aproximadamente 1 g de hidróxido de potássio para um cadinho de porcelana, aquecer até a fusão e, imediatamente, testar a condutividade elétrica. Observe atentamente e registre sua conclusão com a devida justificativa. BÉQUER SUBSTÃNCIA OU SOLUÇÃO OBSERVAÇÃO CONCLUSÃO JUSTIFICADA 1 5 mL de água destilada destilada 2 5 mL de álcool etílico etílico 3 5 mL de solução 3 mol/L de HCl 3,0 mol/L de HCl 4 5 mL de solução 3 mol/L de H2SO4 3,0 mol/L de H2SO4 5 5 mL de solução 0,1 mol/L Ba(OH)2 0,1 mol/L de Ba(OH)2 6 2 mL de Hidróxido de amônio PA de amônio PA 7 2 ml de ácido acético glacial acético glacial 39 5. Perguntas de Verificação 1 – Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados na prática. 2 – A água destilada conduz corrente elétrica? Justifique. 3 – O NaCl, puro, conduz corrente elétrica? 4 – A solução de NaCl conduz corrente elétrica? Justifique as duas questões (2 e 3). 5 – A concentração das soluções influencia na intensidade elétrica? Justifique. 6 – O que é solvatação? 7 – Defina os termos ionização e dissociação. 40 1 . Introdução Teórica: 2 . Objetivos: ─ Constatar, na prática, diferenças entre o comportamento de substâncias iônicas e moleculares. ─ Evidenciar que algumas substâncias moleculares são constituídas por moléculas polares, enquanto que outras são constituídas por moléculas apolares. ─ Verificar a solubilidade de alguns compostos, já que a natureza iônica de uma substância influi na solubilidade em determinados solventes. 3 . Material e Reagentes: Materiais Béquer de 50 mL Estante para tubos de ensaio Béquer de 100 mL Garras para bureta Bico de Bunsen Suporte universal Bureta de 25 mL Triângulo de porcelana Cadinho de porcelana Tubos de ensaio médios Espátula Vidro de relógio Prática 06: Polaridade e Solubilidade. Prof. Guilherme Siegfried Vergnano. 41 4 . Procedimento experimental a) Fusão de substâncias iônicas e moleculares: a.1 – Colocar em cadinho de porcelana uma pequena quantidade de cloreto de sódio e aquecer durante 5 minutos. Observar. a.2 – Repetir o procedimento acima, substituindo o cloreto de sódio por uma quantidade equivalente de parafina. Observar a.3 – Repetir o procedimento acima, substituindo o cloreto de sódio por uma quantidade equivalente de iodo. Neste caso, colocar em um béquer de 50 mL e tampá-lo com um vidro de relógio contendo 2/3 de seu volume com água. Observar. – Comparar e justificar o comportamento do cloreto de sódio, da parafina e do iodo frente ao aquecimento. b) Ação de um campo elétrico: b.1 – (DEMONSTRATIVA) Montar 3 buretas de 25 ou 50 mL em suportes universais, colocando sob cada uma um béquer de 50 ou 100 mL, conforme a figura abaixo: Água Etanol Hexano b.2 – Carregar a primeira bureta com água, a segunda com etanol e a terceira com hexano, identificando-as. b.3 – Abrir a torneira com água de forma a deixar correr um fio de água mais fino possível (um fio e não gota) de uma altura aproximadamente de 10 cm entre o bico da bureta e a boca do béquer. Reagentes Cloreto de sódio Naftaleno Etanol PA Óleo de soja Hexano Parafina Iodo 42 b.4 – Agora, atrite um bastão de vidro contra uma flanela e chegue-a bem próxima do fio de água (sem encostar). Observar. b.5 – Repetir os itens 3 e 4 para a bureta de etanol. Observar. b.6 – Repetir os itens 3 e 4 para a bureta de hexano. Observar. ─ Comparar e justificar o comportamento dos líquidos frente ao bastão eletrizado. c) Solubilidade e Polaridade: c.1 – Numerar três tubos de ensaio. c.2 – Utilizando tubos de ensaio, colocar no primeiro tubo água até 1/3 do seu volume, no segundo etanol e no terceiro hexano, sempre na mesma proporção. c.3 – Colocar em cada um dos três tubos algumas gotas de óleo comestível (cerca de 5 gotas). c.4 – Agitar muito bem cada tubo isoladamente. c.5 – Quais são solventes que não solubilizam o óleo? c.6 – Pode-se concluir que as moléculas de óleo são apolares ou polares? c.7 – Descartar os conteúdos dos três tubos de ensaio e lavá-los. c.8 - Repetir os itens 1 e 2. c.9 – Colocar em cada um dos três tubos uma pitada de cloreto de sódio (procurar colocar a mesma quantidade em cada um dos tubos). c.10 – Agitar bem e responder: O cloreto de sódio é mais solúvel em ______________ em segundo lugar em ______________ e é menos solúvel em ________________. c.11 – Sendo um composto iônico, o NaCl é mais solúvel nos solventes polares. Então dos três solventes usados: __________________________ é o mais polar. __________________________ é o menos polar. __________________________ é apolar. c.12 – Repetir estes testes usando o naftaleno. Use uma pequena quantidade porque se usar muito naftaleno não poderá concluir corretamente. O naftaleno é mais solúvel em ____ e é menos solúvel em _____________. c.13 – Podemos pensar (em termos de polaridade) que as moléculas de naftaleno são _____________ 43 c.14 – Repetir os testes de solubilidade, colocando um cristal de iodo no tubo de ensaio contendo água, outro contendoálcool e um terceiro contendo hexano. c.15 – O iodo é mais solúvel em _______ e menos solúvel em _____________. Então as moléculas de iodo devem ser polares ou apolares? 5 . Questionário: 1 – Forneça as fórmulas de todos os reagentes utilizados na prática. 1 – Como poderemos constatar experimentalmente se um solvente é polar ou apolar? 2 – Como podemos prever, experimentalmente, a natureza polar ou pouco polar de certas substâncias? 3 – Que tipos de substâncias devem ser solúveis no hexano? 4 – Que tipos de substâncias devem ser solúveis em água? 5 – Com o conhecimento adquiridos, proponha um procedimento para separarmos naftaleno de uma mistura (homogênea) de álcool e naftaleno. 6 – Elaborar uma explicação teórica para mostrar a polaridade do iodo. 7 – Faça a representação da solvatação da água no CaBr2 e na glicose (C6H12O6). 8 – Existe diferença entre os termos dissociação e ionização. Justifique sua resposta.