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UNIVERSIDADE FEDERAL DO SUL E SUDESTE DO PARÁ INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS E ENGENHARIAS FACULDADE DE ENGENHARIA DE MINAS E MEIO AMBIENTE CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA LABORATÓRIO DE QUÍMICA I RELATÓRIO SOBRE ELABORAÇÃO DE CURVA DE CALIBRAÇÃO Marabá – PA 2019 Resumo A espectrofotometria é uma técnica analítica que utiliza a luz para medir a concentração de espécies químicas, uma vez que diferentes substâncias têm diferentes padrões de absorção. No presente relatório foi utilizada a solução de Níquel em diversas concentrações a fim de determinar o espectro de absorbância do material por meio de sua transmitância. Palavras-chave: espectrofotometria, absorbância e transmitância. 1. Introdução Diante do triunfo das tecnologias de analise, a espectrofotometria é um dos métodos analíticos ópticos mais usados nos contornos de analises biológicas e físico químicas. O espectrofotômetro é um instrumento ao qual avalia uma comparação com a energia absorvida ou transmitida por uma solução de propriedade quantitativa desconhecida, com outra quantidade desconhecida da mesma substancia. As substancias em analise são submetidas a o emprego das propriedades dos átomos e moléculas de absorver e emitir energia, a qual é transmitida em onda. Sendo essa absorção, tanto de radiações ultravioletas, visíveis e infravermelhas dependem das estruturas das moléculas, e é característica para cada substância química. Os resultados do espectrofotômetro orientam a construção de um gráfico analítico ao qual corresponde a intensidade por comprimento de onde de acordo com a fonte de luz. Antes de dar inicio a analise, orienta-se determinar a faixa de comprimento de onda ao qual deseja-se analisar, assim tornando a mais especifica e eficaz de acordo com o resultado esperado. Os espectrofotômetros mais arrojados, comportam comprimentos de onda de 200 nm até 2500 nm. 2. Fundamentação Teórica Uma vez que a quantidade de luz absorvida está relacionada com a concentração da substância, a analise em um espectrofotômetro se dá primeiramente na emissão de uma luz monocromática incidindo em um comprimento de onda (λ), a fração de radiação absorvida pela solução, ignorando perdas por reflexão e interferências de luminosidade, será função da concentração da solução e da espessura da solução. (HARRIS, 2001) A lei de absorção, também conhecida como lei de Beer-Lambert ou somente como lei de Beer, nos diz quantitativamente como a grandeza da atenuação depende da concentração das moléculas absorventes e da extensão do caminho sobre o qual ocorre a absorção. À medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um decréscimo de intensidade ocorre na proporção que o analito é excitado. Para uma solução do analito de determinada concentração, quanto mais longo for o comprimento do caminho do meio através do qual a luz, mais centros absorventes estarão no caminho, e maior será a atenuação. (SKOOG, 2006) Desse modo, no primeiro momento tem-se a relação de Lei de Lambert e no segundo momento de acordo com o aumento da concentração ou da intensidade de cor da solução tem-se a Lei de Beer. A relação entre energia emergente (I) e energia incidente (I0) indica a transmitância (T) da solução. Em espectrofotometria, utiliza-se a absorbância (A) como a intensidade de radiação absorvida pela solução, seguindo as leis de Lambert-Beer. A= log(Io /I) = εbc (1) Diante disso, utiliza-se uma solução-padrão com diferentes concentrações, as quais têm sua absorbância determinada experimentalmente. De acordo com os valores de absorbância e de concentração conhecidos, pode-se obter um gráfico conhecido como “curva-padrão”. Nesse gráfico, a reta, indica a proporcionalidade entre o aumento da concentração e da absorbância e a porção linear que orienta o limite de sensibilidade do método espectrofotométrico para o soluto em questão. 3. Materiais e métodos 3.1. Equipamentos: • Espectrofotômetro DE-226 • Cubetas 3.2. Materiais: • Solução de Níquel ²+ nas concentrações de: 100ppm, 200ppm, 300ppm e 400ppm 4. Procedimento experimental Foram utilizadas quatro soluções contendo metal Ni2+, nas seguintes concentrações: 100ppm, 200ppm, 300ppm e 400ppm. Dessas soluções foram retiradas alíquotas, que foram colocadas em cubetas e levadas ao espectrofotômetro para análise em dois comprimentos de ondas distintos, 530nm e 335nm. Para cada concentração foram anotados os valores das transmitâncias em cada comprimento de onda. Para elaboração da curva de calibração (absorbância x concentração) foi usada a Lei de Beer - Lambert para calcular a absorbância a partir dos dados fornecidos de transmitância. De acordo com a Lei de Beer para radiação monocromática a absorbância é diretamente proporcional ao caminho óptico b através do meio, e a concentração das soluções c que contém espécies absorventes. A seguir fórmula da Lei de Beer: A= log(Io /I) = εbc (1) onde: • e, é a absortividade molar (L/mol cm); • b, é caminho óptico (cm); • c é a concentração (mol/L). 5. Resultados Durante o procedimento foram realizadas leituras de transmitância em dois comprimentos de ondas diferentes, em 530nm e 335nm, utilizando a solução de Níquel em diferentes concentrações, 100pm, 200ppm, 300ppm e 400ppm. Primeiramente foi analisada a transmitância no comprimento de onda de 530nm, pode-se verificar que quanto maior o comprimento de onda, menor a sensibilidade e o fator de calibração da absorbância, no qual podemos visualizar na Tabela 1, os dados obtidos nessa faixa de comprimento. Tabela 1. Dados referentes ao comprimento de onda de . Amostra Concentração (ppm) Transmitância (T%) Absorbância (A) 1 100 90,7 0, 0424 2 200 90,4 0, 0438 3 300 89,8 0, 0467 4 400 89,4 0, 0487 Com os dados obtidos, pode-se realizar a curva de calibração a partir da relação entre a absorbância e concentração, de acordo com a Lei de Beer, a concentração de uma substância é diretamente proporcional à intensidade de luz absorvida ou inversamente proporcional ao logaritmo da luz transmitida, ou seja, a absorbância, como mostrado na Tabela 1. Figura 1. Curva de calibração para o Níquel com comprimento de Analisando novamente a mesma solução de Níquel em suas diferentes concentrações, no entanto, utilizando um comprimento de onda de 335nm, foram obtidos os dados expressos na Tabela 2. Tabela 2. Dados referentes ao comprimento de onda de 335 nm. Amostra Concentração (ppm) Transmitância (T%) Absorbância (A) 1 100 81,5 1, 911 2 200 80,7 1, 907 3 300 79,9 1, 903 4 400 79,0 1, 898 Nesse segundo caso, o comprimento de onda determinado foi inferior ao anterior, o que ocasionou em uma absorbância maior e uma sensibilidade maior aos feixes de luz, como mostra a Figura 2. Figura 2. Curva de calibração para o Níquel com comprimento de Pode-se verificar uma linearidade decrescente diferente da linearidade crescente encontradano comprimento de onda de 530 nm, no entanto, podemos dizer que ambas obedece a Lei de Beer, mesmo em comprimentos de ondas diferentes, as duas apresentam uma relação linear até determinada concentração ou absorbância. 6. Conclusão A realização do procedimento, de forma geral, pode ser entendida como: utilizando um espectrofotômetro, obter a absorbância através do comprimento da onda, a concentraçãode algumas amostras de níquel e a sua transmitância, obtida no equipamento. Lembrando que quanto maior o comprimento de onda, menor a sensibilidade, ao comparar a curva analítica e o fator de calibração para determinação da absorbância de determinada substância em uma amostra, verificou-se que o primeiro procedimento tem uma confiança estatística menor, uma vez que se usa um maior comprimento de onda. É possível notar observando as duas curvas, que apesar de serem ambas lineares e possuírem a mesma ordem de concentração, a primeira apresenta- se como crescente, enquanto a segunda é decrescente. Uma provável explicação para tais desvios é o fato do equipamento ser novo e não possuir a calibração suficiente, além de influência da luz e movimentos produzidos no espaço do equipamento. No entanto, pode-se destacar que ambas obedecem a Lei de Beer. 7. Bibliografia SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princípios de Química Analítica. 1ª Ed. São Paulo: Thomson, 2006. HARRIS, D.C., Análise Química Quantitativa, 5ª Ed., LTC Editora, Rio de Janeiro, 2001.
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