Síntese e caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2

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LAUDO TÉCNICO
 TÍTULO:
 Síntese e caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2 
(5º Experimento)
SOLICITANTES:
 Prof. Dr. Emerson Henrique Faria
 Prof. Dr. Eduardo José Nassar
EXECUÇÃO:
LABORATÓRIO DE QUÍMICA
UNIVERSIDADE DE FRANCA
EQUIPE: 
Bruno Augusto Donzeli
Felipe Fanan Peres
João Vitor Bertoli Lopes
Julian Carlos da Silva Pavan
Rafael Candido de Souza
Franca – SP
Novembro - 2017
OBJETIVO: Realizar a síntese e caracterização de [Ni(NH3)6]Cl2
 
MATERIAIS E REAGENTES:
Béquer de 50 e de 100 mL; 
Proveta de 10, de 50 e de 100 mL;
Bastão de vidro; 
Tubos de ensaio (6) e suporte;
Conta-gotas; 
Conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitasato; papel de filtro; trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo);
Balança Analítica; 
Espátula; 
Vidro de relógio;
Garrafa lavadeira (3); 
Centrífuga;
Gelo; 
Frascos para guardar o produto obtido.
NiCl2.6H2O p.a.;
NH3 conc. (d=0,91 g/mL; 25-28 % em massa ou 15 mol/L);
NH4Cl p.a.;
Álcool etílico; 
Éter etílico;
Solução alcoólica de dimetilglioxima 1 % m/v; 
Solução 0,10 mol/L de AgNO3 ; 
Solução 3 mol/L de HNO3 ;
Solução 1,0 mol/L de NaOH; 
Papel tornassol vermelho e azul.
METODOLOGIA:
Preparar a solução amoniacal de NH4Cl:
Colocou-se 2,5 mL de NH4OH concentrado em um béquer e dissolveu-se NH4Cl até saturar-se a solução. Transferiu-se para uma proveta e completou-se com NH4OH até obter-se 5 mL. Tampou-se a solução com um vidro de relógio para uso posterior.
Pesou-se 2,5 g de NiCl2.6H2O e colocou-se em um béquer de 50 mL e adicionou-se água destilada gota á gota, agitando-se levemente até dissolver-se todo o sal.
Adicionou-se gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de amônia e obteve-se uma coloração azulada. Passou-se 7 dias e esfriou-se a solução em água corrente e adicionou-se 5 mL de solução amonical NH4Cl e repousou-se por 15 minutos em banho de gelo.
Filtrou-se os cristais obtidos utilizando-se filtração a vácuo e lavou-se com uma porção de 5 mL de NH4OH concentrada, em seguida álcool e finalizou-se com éter etílico.
Caracterização do [Ni(NH3)6]Cl2:
 
Preparou-se uma solução aquosa do complexo...(FALTA TERMINAR)
Caracterização do Ni2+(aq):
Aqueceu-se cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto e esperou-se esfriar, com o papel tornassol vermelho, verificou-se se o meio estava básico ou ácido. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima e observou-se a reação. Adicionou-se mais algumas gotas de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior e observou-se o desaparecimento do precipitado rosa. Adicionou-se solução de NH4OH concentrado e observou-se a reação. 
Caracterização do Cl-(aq):
Em um tubo de ensaio colocou-se 5 gotas da solução estoque e adicionou-se 3 gotas de solução AgNO3 0,10 mol/L. Observou-se a reação e anotou-se os resultados. Centrifugou-se, desprezou-se o sobrenadante e adicionou-se ao resíduo 10 gotas de NH3 concentrado. Observou-se a reação e anotou-se os resultados. Acidulou-se a solução do item anterior com HNO3 3 mol/L, verificando-se a acidez ou basicidade com papel tornassol azul. Observou-se e anotou-se os resultados
Caracterização de NH3:
Em um tubo de ensaio, colocou-se 5 gotas de solução estoque do composto e aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria. Aproximou-se a boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observou-se e anotou-se os resultados. Em um tubo de ensaio colocou-se um pouco do sólido e aqueceu-se diretamente na chama do bico de gás. Aproximou-se a boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada. Observou-se e anotou-se os resultados. 
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RESULTADOS: 
Vidro de Relógio + Filtro 58,640 g
Vidro de Relógio + Filtro + Preciptado 59,568 g
Cristais 59,568 – 58,640 = 0,928 g
NiCl2 . 6 H2O (s) + 6 NH3 (aq) [Ni(NH3)6] Cl2 (s) + 6 H2O (l)
234,72 g ------- 231,84 g
 2,5 g ------- X g
X= 2,47 g
2,47 g ------ 100 %
0,928 g ------ Y %
Y= 37,57%
 
CONCLUSÃO:
Obteve-se êxito na caracterização do Ni2+, pois o composto sintetizado reagiu com a dimetilglioxima. Obteve-se êxito na caracterização do Cl-, pois o composto sintetizado reagiu com nitrato de prata, produzindo um precipitado branco, o cloreto de prata. Obteve-se êxito na caracterização do NH3, pois o composto sintetizado liberou amônia ao ser aquecido, isso devido ao alto pH registrado pelo papel indicador.
QUESTIONÁRIO: (FALTA TERMINAR)
1. Escrever todas as equações das reações que se passam na prática: 
obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2; 
decomposição do [Ni(NH3)6]Cl2 pelo aquecimento; 
[Ni(NH3)6]Cl2 + H2O (aquecimento)> NiCl2.6H2O + NH3
caracterização do Ni 2+; 
 Ni2+ + 2H2DMG → Ni(HDMG)2 (s) + 2H+
caracterização do Cl - ; 
Cl- + Ag+ → AgCl(s)
caracterização de NH3 . 
[Ni(NH3)6]Cl2 + H2O (aquecimento)> NiCl2.6H2O + NH3
2. Citar outras reações que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equações químicas): 
Cl-- ; 2 NaCl(s) + H2SO4 (l) 2 HCl (g) + NaSO4 (s)
 O Cloreto de Sódio reage com o Ác. Sulfúrico assim obtendo o Ác. Clorídrico no estado gasoso, podendo ser identificado com um papel indicador de pH.
NH3 ; NiO (s) + H2SO4 (l) NiSO4 (aq) + H2O (l)
O Óxido de Níquel II reage com o Ác. Súlfurico, produzindo o sulfeto de níquel hexidratado (NiSO4 . 6 H2O), que pode ser identificado pela sua cor azul. 
Ni2+ : NH4Cl (aq) + NaOH (aq) NH4OH (aq) + NaCl (aq)
NH4OH H2O (l) + NH3 (l)
Utilizando o sal cloreto de amônio, para reagir, com o hidróxido de sódio, irá obter o hidróxido de amônio, em seguida, aquecendo-o para obter o gás amônio, que pode ser identificado a sua presença através de um papel indicador de pH.
3. Considerando que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH3)6]Cl2 que poderia ser obtido?
Se o NiCl2.6H2O tem 15 % de impurezas, então em vez de 2,5g temos 2,125g (8,94mmol) do cloreto de níquel. Sendo assim só poderíamos ter 8,94mmol (2,06g) de [Ni(NH3)6]Cl2 
4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 g do composto?
2,0/2,1=0,95 ou 95% 
5. Quais as quantidades mínimas de NiCl2.6H2O 100 % puro e de NH3 15 mol/L necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto?
20,0g (86,96mmol) de [Ni(NH3)6]Cl2 então são necessários 86,96mmol (20,67g) de NiCl2.6H2O. Como [Ni(NH3)6]Cl2tem 6 moléculas de NH3 para uma de Ni então necessita-se de 6x(86,96mmol) de NH3, como temos uma solução de 15 mol/L precisamos de 34,8ml dessa solução. 
6. A separação dos cristais de [Ni(NH3)6]Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum?
A filtração é mais rápida e já da para fazer uma pré-secagem. 
7. Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada? Explique. 
Não, por que pode ser que a água substitua algum grupo amino ou dissolva parte do complexo.
8. Na obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de níquel(II) e NH3 conc.. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto de níquel hexaidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação? Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente. 
NiCl2 . 6H2O (s) + 6 NH4OH Ni(NH3)6 . Cl2 (s) + 12 H2O (l)
As reações usando NiCl2 . 6H2O e NH4OH podem ser usados para formar complexos de coordenação de níquel, porque as moléculas de água são, rápidas e facilmente deslocados por amônia, capaz de formar complexos mais estáveis que o hexaidratado. Como o complexo formado é insolúvel em amônia, formou-se um precipitado devido o mesmo estar em presença de NH4OH que fica em equilíbrio químico formando o amônio.
9. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo? Justificar sua resposta.A temperatura do ponto de fusão está associada ao tipo de ligação existente entre os átomos da substância. Geralmente, os compostos iônicos, como Ni(NH3)6 . Cl2, apresentam ligações mais fortes, em que seus átomos permanecem unidos por atração de carga elétricas, apostas entre seus polos, possuem temperatura de fusão elevada. Para determinar o ponto de fusão do complexo Ni(NH3)6 . Cl2, pode-se utilizar de alguns métodos, como o do tubo capilares para saber o seu ponto de fusão.