DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DMG

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DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DMG
3 RESULTADOS E DISCUSSÃO
Neste experimento utilizou-se de solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG) a 1%, agente precipitante, para reagir com solução de NiCl2, a fim de se obter o Ni2`+ o mais puro possível. A reação é representada na equação abaixo:
Ni2`+ +2C4H6(NOH)2 ↔ Ni[C4H6(NOH)(NO)2]↓ + 2H+
(Eq. 01)
O Ni2`+ desloca um próton de um grupo oxima (-NOH) em cada molécula de DMG, mas é complexado a partir dos pares de elétrons nos quatro nitrogênios e não com os elétrons do oxigênio. [2]
Inicialmente dilui-se a solução de NiCl2, propiciando um baixo grau de saturação, e, a ela, adicionou-se NH4OH e HCl. A reação inicia em meio ácido e aos poucos se torna alcalina, para assim, ocorrer de forma lenta, e decorrer a nucleação, formando um sólido estável.
A adição de DMG na solução de cloreto de níquel foi feita de forma lenta e sob constante agitação, para que fossem eliminados erros de preparação e possível formação de colóides. Controlaram-se também as temperaturas, que variaram entre 60 e 70 ºC, para que não volatilizasse o agente precipitante.
A digestão, ou envelhecimento do precipitado, é essencial para otimizar a formação dos cristais, uma vez que o precipitado fica um período mergulhado em água-mãe, que promove uma lenta cristalização, aumenta o tamanho da partícula. Essa etapa também promove a purificação dos cristais, pois as impurezas que inicialmente estão alojadas no interior dos cristais são expulsas.
Para um possível cálculo da massa de níquel formado, inicialmente, pesou-se o papel de filtro no qual o precipitado seriam depositados, obtendo 0,297 gramas. Logo após a precipitação, pesou-se a massa deste: 
0,834 - 0,297 = 0,537 gramas de precipitado
Entretanto, esse precipitado continha moléculas de água, tendo que ser secado na estufa para sua devida eliminação, e assim conseguir um precipitado mais puro. Assim, obteve-se a seguinte massa: 
0,395 - 0,297 = 0,098 gramas de Ni(DMG)2
Novamente o produto foi levado a estufa para que tivesse total eliminação das moléculas de água, e a nova massa pesada foi:
0,392 - 0,297 = 0,095 gramas de Ni(DMG)2
Fazendo uma média das massas obtidas após o processo da estufa, obtemos:
0,0965 gramas de precipitado
Como o analitto de interesse é o níquel, mas o precipitado obtido é Ni(DMG)2, é preciso calcular o fator gravimétrico deste que corresponde a proporção de analito em relação a massa total. 
Fator gravimétrico é um fator de conversão para a forma química desejada quando o constituinte não é pesado na forma química em que o resultado será expresso. Esse fator é representado pela razão entre a massa atômica ou molecular da substância procurada e a massa da substância pesada, mostrado na equação:
 F=MM(Ni2`)/ MM Ni(DMG)2
MM Ni = 58,69 g/mol
MM Ni(DMG)2 = 288,91 g/mol
F = 0,2031 
Com o valor do fator gravimétrico, é possível calcular a massa de níquel presente na amostra: (considerando a massa do precipitado depois de ir pra estufa pela segunda vez)
M(precipitado) x F = M(níquel)
0,095 x 0,2031 = 0,0193 gramas de níquel
Considerando a estequiometria da (Eq. 01) conseguimos obter a massa do reagente por meio da massa do produto,
A porcentagem de níquel presente na a mostra foi então deter mi nada, 
utilizando a seguinte expressão: 
% Ni2+= x 100
 %Ni2+ = x100
%Ni2+ = 20,31 %
Calculamos a massa teórica do Níquel supondo que toda Níquel tenha sido precipitado então tenha sido perdido massa durante a filtração, por meio do produto da massa média de precipitado pelo fator gravimétrico, obtemos o valor de 0,0193. Com base nestes valores calculamos o erro relativo de 
 Os principais erros decorridos no experimento são os sistemáticos, em etapas como filtração em que parte do precipitado pode ter sido perdido no Kitassato. Além disso, durante a secagem o precipitado pode não ter sido totalmente seco, visto que a água é difícil de ser removida por completo devido a tendência de manter ligações de hidrogênio. Outra interferência pode ter sido causada pelo valor do pH, uma vez que este influi diretamente na solubilidade do níquel.
Outro possível erro é a presença de co-precipitados. Durante a precipitação do níquel com DMG é muito importante controlar a reação para que ocorra da forma mais lenta possível, limitando a pequenas quantidades de NH4OH adicionados por vez e mantendo constante agitação, para assim evitar que ocorra a co-precipitação de compostos e íons indesejados.
Outro grande fator que interfere nos valores são as balanças que não estão em suas melhores condições de uso
4 CONCLUSÕES
 
5 REFERÊNCIAS
 BACCAN, N. Química analítica quantitativa elementar. 2° ed. São Paulo - Campinas: Edgard Blucher São Paulo, 1992, p.144, 148.
HARRIS,C. Análise química quantitativa. 7° ed. Rio de Janeiro: LTC, 2008. p. 689, 691, 692.
VOGEL,A. Química análise quantitativa. 5° ed. São Paulo: Ed. Mestre Jou, 1981. p.66, p.402.