Relatório 1 - Fotometria de Chama

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Experimento 1
Fotometria de Chama
Determinação de Na+ e K+ em amostras
Grupo 3
Bruna Oliveira nºUSP: 9864212
Leonardo Rapanello nºUSP: 9363669
Saira Veneziani nºUSP: 9787512
Ribeirão Preto, 01 de Março de 2018
Introdução: A fotometria de chama é, dentre as técnicas analíticas baseada em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico, permitindo assim, serem identificados.
Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, que partem dos princípios de espectroscopia, e vão até a estatística no tratamento de dados, passando por preparo de amostra e também a eliminação de interferências.
A fotometria de chama é comumente utilizada em análises clínicas, controle da qualidade de alimentos, além de inúmeras outras aplicações, onde são averiguadas a presença dos íons metálicos, como: sódio, potássio, lítio e cálcio. 
Esses elementos emitem radiação eletromagnética na região visível em uma chama ar-gás combustível (GLP), que opera em uma temperatura entre 1700 e 1900°C. Dessa forma, a energia fornecida é baixa, porém suficiente para excitar Na, K, Li e Ca e, consequentemente, gerar a emissão de linhas atômicas características para cada elemento. A intensidade de cada linha emitida depende da concentração de espécie excitada e da probabilidade de ocorrência eletrônica.
Parte experimental:
No procedimento experimental apresentado a seguir, houve a determinação dos teores de Na+ e K+ nas amostras de suco de laranja e água de coco.
Para tanto, preparou-se 2 padrões de 10mg/L em balões volumétricos de 100ml, sendo um padrão de Na+ e o outro de K+, a partir de soluções estoques de NaCl e KCl de 100mg/L cada, respectivamente.
C1V1 = C2V2
100mg/L . V1 = 10mg/L . 100ml
V1 = = 10ml
Utilizou-se 10 mL de cada solução padrão de 100mg/L em balões de 100 mL para se obter um padrão final de 10mg/L.
A partir dessas diluições foram preparadas outras 5 soluções de 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; e 5,0 mg/L de Na+ e K+, em outros 5 balões volumétricos de 50ml.
Para 1mg/L:
C1V1 = C2V2
10mg/L . V1 = 1mg/L . 50ml
V1 = = 5ml
Seguindo proporcionalmente, teremos: 10ml para 2mg/L; 15ml para 3mg/L; 20ml para 4mg/L e 25ml para 5mg/L de cada uma das soluções.
Para que as amostras fossem detectadas dentro da curva de calibração do equipamento, tiveram que ser feitas as seguintes diluições:
Suco de laranja:
0,5 ml da amostra original em um balão volumétrico de 50ml – Determinação do Na+.
Água de coco:
1 ml da amostra original em um balão volumétrico de 50ml – Determinação do Na+
2,5 ml da solução diluída (anterior) em um balão volumétrico de 50ml – Determinação do K+
Com as diluições feitas, levou-se todas as soluções preparadas para o fotômetro de chama, para primeiro determinar a curva analítica (curva de calibração) a partir das soluções de 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; e 5,0 mg/L de Na+ e K+, para então determinar o Na+ e K+ em cada uma das amostras.
Resultados e Discussão:
Tabela 1: Relação da emissão de Na+ e K+ pela concentração
	mg/L
	Na+
	K+
	1
	12
	08
	2
	24
	10
	3
	35
	26
	4
	46
	35
	5
	59
	45
	10
	99
	86
Gráfico 1: Emissão de Na+ pela concentração: 
Gráfico 2: Emissão de K+ pela concentração
A partir das equações lineares das retas de sódio e potássio, determinaremos a concentração de ambos elementos dentro de cada amostra analisada.
Determinação de sódio no suco de laranja
No rótulo da embalagem do suco de laranja, têm-se que dentro da porção de 200ml há 64mg de Na+, entretanto, deve-se considerar a diluição feita: 0,5 ml do suco, diluído em um balão de 50mL. Teremos:
64mg _________ 200 ml
X _________ 1000 ml
X = 320mg/L
Considerando a diluição:
C1V1 = C2V2
C1 = = 3,2mg/L
Tabela 2: Emissão do Na+ nas amostras de suco de laranja de cada grupo
	Amostra
	Na+
	1
	27
	2
	39
	3
	24
	4
	26
Para determinar o Na+ presente no suco de laranja, utilizou-se os valores de emissão obtidos pelo fotômetro de chama, substituindo-os pela equação da reta de Sódio.
Equação 1: Emissão de Na+
y = 10,542x – onde:
y = emissão; x = concentração
Para emissão de Na+ = 27, temos:
27= 10,542x
x = 2,561 mg/L
Para a emissão de Na+ = 24, temos:
24= 10,542x
x = 2,277 mg/L 
Para emissão de Na+ = 39, temos:
39= 10,542x
x = 3,699 mg/L
Para emissão de Na+ = 26, temos:
26= 10,542x
x = 2,466.mg/L
Dada os resultados obtidas, foram calculados a média e o desvio padrão:
 
Média: 2,75 mg/L
Desvio padrão: ±0,55
Comparando os valores do experimento com o da literatura podemos encontrar o erro percentual:
E% = x 100% = 14,06%
Na amostra de suco de laranja tivemos um erro percentual de 14,06% para menos, que pode ser explicado erros experimentais, pois foram utilizadas amostras de todos os grupos, enquanto o padrão de Na+ foi único, bem como a amostra utilizada encontrar-se vencida na data do experimento.
Determinação de sódio e potássio na água de coco:
 No rótulo da embalagem da água de coco, têm-se que dentro da porção de 200ml há 9,7 mg de Na+ e 363 mg de K+, entretanto, deve-se considerar as diluições feitas: 1 mL de água de coco, diluído em um balão de 50mL, dessa diluição pegou-se 2,5ml e diluiu em 50 mL. Teremos:
9,7mg _________ 200 ml
X _________ 1000 ml
X = 48.5 mg/L de sódio na água de coco
363mg _________ 200 ml
X _________ 1000 ml
X = 1815mg/L de potássio na água de coco
Considerando as diluições:
Para o sódio
C1V1 = C2V2
C1 = = 0,97mg/L de sódio
Para o potássio:
C1V1 = C2V2
C1 = = 36,3mg/L de potássio (1ª diluição)
C1V1 = C2V2
C1 = = 1,81mg/L de potássio (2ª diluição – levada para análise)
Tabela 3: Emissão do Na+ e K+ nas amostras de água de coco (1ª e 2ª diluição, respectivamente) de cada grupo.
	Amostra
	Na+
	K+
	 2
	11
	15
	3
	13
	16
	4
	12
	17
	6
	12
	16
Para determinar o Na+ e o K+ presente na água de coco, utilizou-se os valores de emissão obtidos pelo fotômetro de chama, substituindo-os pelas respectivas equações de reta.
Equação 1: Emissão de Na+
y = 10,542x – onde:
y = emissão; x = concentração
Equação 2: Emissão de K+
Y= 8,5871x – onde:
Y= emissão; x= concentração
Para Na+ = 11
11 = 10,542x
x= 1,043 mg/L
Para Na+ = 13
13 = 10,542x
x= 1,233 mg/L
Para Na+ = 12
12 = 10,542x
x= 1,138 mg/L
Para Na+ = 12
11 = 10,542x
x= 1,138 mg/L
Para K+ = 15
15= 8,5871x
X= 1,7468 mg/L
Para K+ = 16
16= 8,5871x
X= 1,8633 mg/L
Para K+ = 17
17= 8,5871x
X= 1,9797 mg/L
Para K+ = 16
16= 8,5871x
X= 1,8633 mg/L
Dada os resultados obtidas, foram calculados a média e o desvio padrão:
 
Média Na+: 1,138 mg/L
Desvio padrão Na+: ±0,067
Média K+: 1,8632 mg/L
Desvio padrão K+: ±0,082
Comparando os valores do experimento com o da literatura podemos encontrar o erro percentual:
E% = x 100% = 107,31% a mais para a presença de Na+
E% = x 100% = 2,94% a mais para a presença de K+
A diferença entre os valores teóricos e experimentais, pode ser explicado pela utilização de amostras de grupos diferentes, onde pode ter havido erros por parte dos operadores.
Conclusão:
A realização do experimento, utilizado da técnica de fotometria de chama para analisar amostras contendo sódio e potássio, possibilitou calcular as concentrações e erros percentuais nas amostras, e que, apesar da diferença entre os valores, obtivemos êxito na realizaçãodo experimento, podendo colocar em prática a teoria vista em sala de aula.
Bibliografia:
Skoog, D.A., West, D.M., Holler, F.J., Crouch, S.R. Fundamentos de Química Analítica, Trad. Marco Tadeu Grassi, Pioneira Thomson Learning Ltda., São Paulo, 2006;
Dean, J. A.; Flame Photometry, McGraw-Hill: New York, 1960;
Jeffrey, H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R. C.; Vogel : Análise Química Quantitativa, Trad. Horácio Macedo, 5ª ed., LTC: Rio de Janeiro, 1992;
Questões:
1) Esquematizar o aparelho com o tipo correto de queimador, indicando o combustível, o comburente, a temperatura provável da chama e o consumo medido de amostra (mL.min-1); Não é para copiar na internet o equipamento. Desenhe um diagrama de blocos do mesmo.
5) O Li foi determinado por emissão atômica, utilizando o método de adição de padrão. A partir dos dados constantes na tabela. Encontrar a concentração de Li na amostra desconhecida pura. O padrão de Li continha 1,62 µg Li/mL.
	Amostra desconhecida
(mL)
	Padrão
(mL)
	Volume final
(mL)
	Emissão
(unidades arbitrárias)
	10,00
	0,00
	100,00
	309
	10,00
	5,00
	100,00
	452
	10,00
	10,00
	100,00
	600
	10,00
	15,00
	100,00
	765
Pelo método gráfico é possível determinar a equação de reta que possibilita descobrir a concentração da amostra pura.
Substituindo y pela emissão 0, têm-se:
0 = 30,32x + 304,1
30,32x = -304,1
X = -304,1/30,32 = -10,02mL
Tal que a concentração padrão é 1,62 µg Li/mL:
10,2 -------- C
10 ml ------ 1,62
C= 1,65 µg Li/mL.
Obs: As outras questões propostas foram respondidas ao longo do relatório no tópico de resultados e discussões.