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QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL APLICADA -A - QUI01015 2021 Relatório - determinação de potássio em água mineral e efeito do solvente na emissão do sódio por fotometria de chama Ensino Remoto Emergencial - Período de Excepcionalidade devido à pandemia por Covid-19 Atenção: Lembre-se sempre de assistir aos vídeos dos procedimentos experimentais e da aula teórica antes de começar a fazer o relatório. TURMA: E TURMA: E Data: 03/09/2021 Professora: Márcia Messias da Silva Alunos: Andreiky Albuquerque (314990) Brenda Brambilla (298947) Daniela Fernandes (271408). Objetivos: Determinar, por meio da técnica de fotometria de chama, a concentração de potássio em duas amostras de água mineral, utilizando padrões aquosos a fim de obter-se a curva de calibração, para poder, então, comparar com os valores indicados pelos rótulos comerciais e analisar a influência dos solventes quanto à intensidade do sinal registrado para o sódio em soluções aquosas contendo esse elemento. Experimental Equipamento: Fotômetro de Chama CORNING 400. 1ª Parte. Determinação de Potássio Na primeira parte do experimento, foram preparadas 5 amostras com diferentes concentrações de potássio, a partir de uma solução concentrada de Potássio 10 mg/L e água destilada, como está apresentado na tabela 1. Tabela 1 - Concentração e Intensidade de Emissão do Potássio C (mg L-1) Intens. de Emissão Branco 0 1,0 16 2,0 30 3,0 45 5,0 74 Amostra 1 35 Amostra 2 18 Com os dados obtidos acima, foi possível construir uma curva de calibração e uma reta de regressão linear, que apresentou R² = 0,9997, o que significa que os valores experimentais foram muito próximos aos reais. Figura 1 - Curva de calibração para determinação de potássio por fotometria de chama, contendo a equação da reta por regressão linear e seu grau de correlação (𝑅^2) Por regressão linear, têm-se a equação da reta: y= 14,73x + 0,5946 A variável dependente da equação corresponde à intensidade percebida pelo detector 𝐼𝐼 e a independente corresponde à concentração de potássio na amostra, 𝐶k. Assim, podemos calcular as concentrações do elemento de interesse nas amostras de água. 𝐼=14,73𝐶k + 0,5946 Amostra 1: 35=14,73𝐶k + 0,5946 14,73𝐶k = 34,4054 𝐶k = 2,336 𝑚𝑔/L Amostra 2: 18=14,73𝐶k + 0,5946 14,73𝐶k = 17,4054 𝐶k = 1,182 𝑚𝑔/L Tabela 2 - Resultado dos cálculos de determinação de potássio nas amostras Amostra CK determinada (mg L-1) CK rótulo (mg L-1) 1. Vale Vita 2,336 2,09 2. Água da Pedra 1,182 1,09 Pelos dados da tabela 2 é possível identificar uma divergência entre os valores obtidos pelo experimento dos informados pelo rótulo. Essas divergências de valores podem ser explicadas pelo fato de o rótulo ser padrão, por isso é presumível que a empresa não realize testes de verificação de concentração em todos os lotes produzidos, tendo então, valores determinados por amostragem, e não em cada garrafa. Podemos considerar também que erros de calibração do equipamento ou na preparação das soluções padrão influenciaram nos resultados obtidos. E, a técnica de fotometria de chama tem como característica a etapa em que a solução é levada a um nebulizador, onde se transforma em aerossol (apenas 5% da solução), o que pode influenciar nos valores, uma vez que é uma limitação da própria técnica. 2ª Parte. Influência do solvente Analisamos a influência do solvente através da emissão de amostras padrão de concentração conhecida de sódio em dois solventes escolhidos, a glicerina e o etanol. Os resultados estão apresentados na tabela 3. Tabela 3 - Dados obtidos da intensidade de emissão de Na em etanol e glicerina. A partir dos valores da tabela acima, foi possível plotar o gráfico comparativo entre a influência do etanol e glicerina em diferentes concentrações: Figura 2 - Gráfico de influência do solvente % solvente Intens. de Emissão 0% etanol 34 10% etanol 45 30% etanol 57 50% etanol 66 70% etanol 79 30% glicerina 18 O solvente pode afetar a intensidade de emissão atômica da amostra por meio de suas propriedades físicas sobre ela: viscosidade, densidade e tensão superficial dentre outras características importantes, portanto, essas propriedades interferem na vazão de aspiração da amostra e no diâmetro das gotas do aerossol produzido no nebulizador do fotômetro de chama. Analisando o gráfico da figura 2, na solução com 0% de etanol a intensidade de emissão de radiação foi baixa pelo fato de que esta solução era composta apenas por água, que apresenta elevada tensão superficial. Conforme a concentração de etanol aumenta é possível observar um maior sinal de intensidade, e isso ocorre pelo fato de solventes orgânicos apresentarem vantagens na utilização do método de fotometria de chama. Referências Bibliográficas D. A. SKOOG, F. J. HOLLER e T. A. NIEMAN – Princípios de Análise. Instrumental 6aEd.
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