Lista 01 e 02 (Análise Instrumental)

Prévia do material em texto

Análise Instrumental – Estudo dirigido 
Professor Milton 
Lista 01 
Aluna: Andreza Kezia de Lima Silva MA: 202051167254 
 
1). Responda os itens a seguir: 
a) Defina os termos "química analítica" e "análises químicas" 
 
Química Analítica: É um ramo da Química responsável pelo desenvolvimento e 
aperfeiçoamento dos métodos de identificação, separação e quantificação de elementos 
em uma amostra. A Química Analítica é dividida em Química Analítica Qualitativa e 
Química Analítica Quantitativa. 
 
Análise Química: É o conjunto de técnicas de laboratório utilizadas na identificação das 
espécies químicas envolvidas em uma reação, como também a quantidade dessas 
espécies. 
 
b). Descreva algumas aplicações gerais da química analítica no mundo moderno. 
 
As técnicas utilizadas na Química Analítica são divididas em três grandes áreas: a 
cromatografia, a eletroquímica e a espectroscopia. 
 
 Cromatografia: É um processo de separação e identificação de componentes de 
uma mistura. Essa técnica é baseada na migração dos compostos da mistura, 
os quais apresentam diferentes interações através de duas fases. 
 
 Eletroquímica: Na eletroquímica as reações estudadas são as de oxirredução. 
Elas são caracterizadas pela perda e ganho de elétrons. Isso quer dizer que 
ocorre a transferência de elétrons de uma espécie para outra. A eletroquímica é 
aplicada para fabricação de muitos aparelhos utilizados em nosso cotidiano, 
como pilhas, baterias, celulares, lanternas, computadores e calculadoras. 
 
 Espectroscopia: A espectroscopia é o estudo da interação entre a radiação 
eletromagnética e a matéria. Os fenômenos físico-químicos que são objeto de 
estudo se caracterizam como interações (reflexão, refração, espalhamento 
https://www.todamateria.com.br/reacoes-de-oxirreducao/
https://www.todamateria.com.br/eletron/
elástico, interferência e difração) ou alterações nos níveis de energia de 
moléculas ou átomos. A espectroscopia passou a ser utilizada como 
ferramenta científica para sondar a estrutura atômica e molecular, 
inaugurando o campo da análise espectroquímica para analisar a 
composição dos materiais. Estas técnicas são utilizadas hoje para 
analisar os objetos, tanto terrestres e estelar, e continua a ser o nosso 
único meio de estudar os elementos químicos presentes nas estrelas. 
 
c). Diferencia métodos clássicos de métodos instrumentais. 
 
 Métodos Clássicos: ideal para análises esporádicas, baixo custo, aparelhagem de fácil 
aquisição e macroanálises. 
 Métodos Instrumentais: ideal para rotina, custo mais elevado, pessoal treinado, análise 
de traços, necessita calibração do aparelho e grande aplicação na indústria 
 
d). Quais são as cinco etapas gerais em qualquer tipo de análises químicas. 
 
Amostragem; preparação da amostra; dissolução da amostra; remoção de interferentes; 
medidas da amostra. 
 
e). Discuta porque um método de separação pode ser usado como parte de uma análise 
química. Cite alguns exemplos de métodos de separação. 
 
A química analítica é uma ciência em que os materiais são separados, identificados e 
determinados. As técnicas usadas neste ramo da química são definidas como o produto químico 
ou os princípios físicos empregados para estudar uma substância que deva ser analisada. As 
técnicas para realizar estes alvos podem ser combinadas ou cada um pode ser feito separada. 
 
 Separação magnética: A separação magnética é um processo de separação de misturas 
sólidas em que um dos componentes é um metal atraído por um ímã. 
 
 Destilação simples: A destilação simples é um processo usado para separar os 
componentes de uma mistura formada por um sólido e um líquido miscíveis, ou seja, 
que se misturam formando uma única fase. 
 
 Evaporação: A evaporação é um processo de separação de misturas semelhante à 
destilação simples, isto é, usado para misturas homogêneas entre sólidos e líquidos, 
porém, nesse caso, o líquido não é recolhido por um condensador durante o processo. 
Portanto, a evaporação é indicada quando se tem interesse apenas no componente 
sólido da mistura. 
 
2). Existem vários métodos que podem ser usados para purificar água de um laboratório, 
além da destilação e deionização. Uma lista de algumas dessas técnicas é fornecida a 
seguir. Com base nisso, obtenha informações sobre estes métodos e descreva como 
funcionam: 
https://brasilescola.uol.com.br/quimica/metais.htm
https://brasilescola.uol.com.br/o-que-e/fisica/o-que-e-ima.htm
 
a) Osmose reversa. 
 
A osmose inversa ou osmose reversa é um processo de separação em que um solvente é 
separado de um soluto de baixa massa molecular por uma membrana permeável ao 
solvente e impermeável ao soluto. Isso ocorre quando se aplica uma grande pressão sobre 
este meio aquoso, o que contraria o fluxo natural da osmose. 
Este tipo de osmose nada mais é do que um processo de filtragem específica, que 
separa um solvente de um soluto. Geralmente, ela tem como objetivo separar a água 
(solvente) de impurezas, como sais minerais (solutos). 
 
b) Milli – Q 
 
A expressão "Água Milli-Q®", como é dita popularmente no meio laboratorial, faz 
referência a água ultrapura do tipo l, a qual é fornecida apenas pelos equipamentos Milli-
Q®. A água pura produzida pela osmose reversa é armazenada num reservatório 
concebido para minimizar o risco de contaminação durante o armazenamento de água. 
Com a lâmpada UV 185/254 nm, são reduzidos os níveis de compostos orgânicos (TOC) 
para aplicações críticas, e também eliminação das bactérias. 
 
c) Ultra filtração 
 
A ultra filtração é um processo de separação por membranas em que a força diretriz é a 
diferença de pressão através da membrana e os poros da membrana conseguem reter 
macromoléculas. 
 
d) Eletrodiálise 
 
A Eletrodiálise é um processo que combina o uso de membranas de troca iônica com 
gradiente de potencial elétrico, objetivando a remoção de espécies iônicas de soluções 
aquosas. Ela é capaz de remover íons com cargas elétricas positivas ou negativas. 
Uma aplicação típica é a Estabilização Tartárica de Vinhos e de Suco de Uva pela retirada 
de íons de tartarato e de potássio e cálcio para impedir a precipitação de tartarato de 
potássio. 
 
3) O Aluno Mauro realizou uma série de pesagens de um determinado substrato a partir 
de uma balança analítica que, de acordo com sua última aferição, mostrou um intervalo 
de confiabilidade de 96%. Com base nos valores de pesagens abaixo representados, 
indique a média e o desvio padrão para as amostras. Pode-se afirmar que este resultado 
possui validação científica? (Nível de tolerância para validação = 5%). 
 
 pesagem 1: 0,0320 g 
 pesagem 2: 0,0321 g 
 pesagem 3: 0,0333 g 
 pesagem 4: 0,0321 g 
 pesagem 5: 0,0328 g 
 
Resp: 
 
Calculando a média: 
 
X = (0,0320 + 0,0321 + 0,0333 + 0,0321 + 0,0328) / 5 = (0,1623) / 5 = 0,03246 g. 
 
Desvio padrão amostral: 
 
DP = 0,000568 
 
 
4). Os métodos analíticos geralmente são classificados como sendo clássicos ou instrumentais. 
Esta classificação é em grande parte histórica pois os métodos clássicos, às vezes chamados de 
métodos de via úmida, precederam por um século ou mais os métodos instrumentais (Skoog, 
2002). 
Indique a alternativa que relaciona apenas métodos instrumentais: 
a) Gravimetria, Titulação e Cromatografia 
b) Espectrofotometria, Gravimetria e Cromatografias 
c) Titulações Coulométricas, Espectroscopias e análises ópticas 
d) Cromatografias, Potenciometria e Epectrosocopia 
e) Espectrofotometria, Gravimetria, análises ópticas 
 
 
5). Relacione a coluna da esquerda com a direita de acordo com as normas propostas 
pela IUPAC: 
(1) Amostra (3) Se refere a uma parcela da amostra 
obtida por seleção ou divisão; uma 
unidade individual do lote aceita como 
parte da amostra ou; a unidade final da 
amostragem multifásica. 
(2) Manuseio de amostra (5) A amostra preparada a partir da 
amostra de laboratório.(3) Subamostra (1) Uma parcela do material selecionada 
para representar um corpo maior do 
material. 
(4) Amostra de laboratório (4) Material primário entregue ao 
laboratório. 
(5) Amostra de ensaio (2) Se refere à manipulação a que as 
amostras são expostas durante o processo 
de amostragem, desde sua seleção a partir 
do material original até o descarte de todas 
as amostras e porções de ensaio 
(6) Preparação da amostra (7) Se refere ao material efetivo, pesado ou 
medido para a análise. 
(7) Porção de ensaio (6) Isto descreve os procedimentos 
seguidos para selecionar a porção de 
ensaio a partir da amostra (ou subamostra) 
e inclui: processamento no laboratório; 
mistura (homogeneização); redução; 
coning & quartering1; riffling2; moagem e 
trituração. 
 
Com base nas respostas acima, assinale o item que indica a resposta correta: 
a) 3, 5, 1, 4, 2, 7, 6. 
b) 5, 3, 1, 4, 2, 6, 7. 
c) 3, 5, 4, 1, 2, 7, 6. 
d) 1, 3, 5, 2, 4, 6, 7. 
e) 1, 3, 5, 4, 7, 6, 2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Análise Instrumental – Estudo dirigido 
Professor Milton Ferreira 
Lista 02 
 
1) Um composto de massa molecular de 292,16 g/mol foi dissolvido em um balão 
volumétrico de 5 mL. Foi retirada uma alíquota de 1,00 mL, colocada num balão 
volumétrico de 10 mL e diluída até a marca. A absorbância a 340 nm foi de 0,427 numa 
cubeta de 1,0 cm. A absortividade molar para este composto em 340 nm é: ε340 = 6.130 
L mol-1.cm-1. 
a) Calcule a concentração em ppm do composto na cubeta (Considere a cubeta tendo 5 
mL). 
Composto X inicial foi dissolvido em um balão de 5 mL 
 Retira-se 1 mL deste balão (20% das espécies dissolvidas alí). 
 Dissolve-se 10 vezes (em um novo balão, até a marca de 10 mL) 
Diluições totais: 50 vezes 
 
A = ε.b.c 
Peso Molecular: 292,16 g/mol 
b = 1cm 
A = 0,427 
ε = 6130 L/mol.cm 
 
0,427 = 6130 x 1 x c 
c= 6,96 x 10-5 mol/L (Na cubeta). 
 
ϻ = m/mm.V  6,96 x 10-5 = m /292,16 . 0,005 
m =1,016 x 10-4 g ( em 0,005 L)  Na cubeta ainda!!! 
Para converter em PPM (mg/L), multiplicar massa por 1000 = 0,1016 mg. 
 
Se em 
 
0,005 L ---------- 0,1016 mg 
 1 L ---------- x 
 
x = 20,32 ppm (Na cubeta de 5 mL e no balão de 10 mL). 
 
Como o composto foi diluido 50 vezes, então a concentração inicial é, 
 
 
Ci = 20,32 x 50 
Ci = 1.016 ppm 
 
b) Qual era a concentração inicial do composto (balão de 5 mL)? 
Ci = 1.016 ppm 
 
2) Responda: 
a). Qual o valor da absorbância correspondente à T = 45%? Se uma solução 0,01 mol/L 
exibe T = 45%, qual será a porcentagem de transmitância para uma solução, do mesmo 
composto, de concentração igual a 0,02 mol/L. 
A = - log T 
A = - log (0,45) 
A = 0,347 
 
 
b) O que é uma reta padrão e porque em uma análise de espectrofotometria é importante 
que se obtenha uma reta padrão? 
A reta padrão corresponde à relação gráfica entre os valores de absorbância (A) e os de 
concentração. Com base na análise gráfica é possível verificar a linearidade da reação e 
calcular um fator de conversão de valores de absorbância em concentração. 
 
c). Descreva o processo de funcionamento de um equipamento de espectrofotômetro 
UV-vis. Como o comprimento de onda atua sobre o mesmo 
- Uma amostra é colocada dentro do espectrofotômetro. 
- Há uma fonte de luz e um dispositivo chamado monocromador divide a luz em cores, 
ou melhor, comprimentos de onda individuais. 
- Uma fenda ajustável permite apenas um comprimento de onda específico através da 
solução de amostra. 
- O comprimento de onda da luz atinge a amostra, que está em um pequeno recipiente 
chamado de cubeta. 
- A luz passa através da amostra e é lida pelo detector. 
- O espectrofotômetro é muito sensível e qualquer interferência pode mostrar um 
resultado errado. 
3). Imagine a seguinte situação: o dono de uma microempresa pretende saber, em 
média, quantos produtos são produzidos por cada funcionário em um dia. O chefe tem 
conhecimento que nem todos conseguem fazer a mesma quantidade de peças, mas pede 
que seus funcionários façam um registro de sua produção em uma semana de trabalho. 
Ao fim desse período, chegou-se à seguinte tabela: ~ 
 
Indique a média e o desvio padrão de cada funcionário durante a semana de 
monitoramento 
Média A: x = (10+9+11+12+8) /5 = 10; DP = 1,41 
 
Média B: x = (15+12+16+10+11) /5 = 12,8; DP = 2,31 
Média C: x = (11+10+8+11+12) /5 = 10,4; DP = 1,36 
Média D: x = (8+12+15+9+11) /5 = 11; DP = 2,45 
4) A figura abaixo mostra a escala de um antigo instrumento utilizado na espetroscopia 
de absorção. Estime os valores representados pela agulha em ambos os lados superior e 
inferior, da escala (percentual de transmitância e absorbância). 
 
 
ABS = 550 nm 
A = 0,27 
5) O termo espectroscopia é utilizado nas disciplinas de física e química para se referir 
à técnica de aferimento de dados físico-químicos através da transmissão, absorção ou 
reflexão da energia radiante incidente em uma amostra. Sua origem encontra-se no 
estudo da luz visível dispersa de acordo com seu comprimento de onda, por exemplo, 
por um prisma. A espectroscopia passou a ser utilizada como ferramenta científica para 
sondar a estrutura atômica e molecular, inaugurando o campo da análise 
espectroquímica para analisar a composição dos materiais. 
Sobre esta técnica, faz-se as seguintes afirmações: 
 
I) São três tipos principais de processos pelos quais a radiação interage com a molécula: 
Absorção, Emissão e Espalhamento. 
II) Espectrofotometria utiliza radiação na zona da luz, ou seja, entre o infravermelho e o 
ultravioleta, enquanto um espectrômetros ou espectroscópios são equipamentos 
destinados à análise de radiação, mormente ondas eletromagnéticas (incluindo-se nestas 
a luz visível). 
III) O espectrofotômetro aborda o quantidade de luz refletida por uma determinada 
amostra. 
Qual dos itens abaixo indicam as afirmações corretas 
 
a) I e II somente 
b) I, II e III 
c) Apenas a I 
d) I e III somente 
e) II e III somente