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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA Relatório de Físico-química experimental Experimento 07- DETERMINAÇÃO DO COEFICIENTE DE DIFUSÃO Departamento de Química QMC 5453 – Laboratório de Físico-Química Experimental Professor: Nito Angelo Debacher Grupo: Christinni Venturi, Júlia Azevedo, Júlia Kinetz, Júlia Rozicki Florianópolis, 12 de novembro de 2019 2 Sumário 1. Introdução.................................................................................................................................3 2. Objetivo.....................................................................................................................................4 3. Materiais e Procedimento.........................................................................................................5 4. Tratamento de dados..............................................................................................................7 5. Questionario............................................................................................................................10 6. Conclusão................................................................................................................................12 7. Bibliografia..............................................................................................................................13 3 1. Introdução Entende-se por difusão o transporte de massas de moléculas individuais por uma barreira ou espaço livre, que ocorre segundo um processo aleatório, e que depende de um gradiente de concentração. A difusão livre ou transporte passivo de uma substância através de um líquido, sólido ou membranas é um processo de considerável importância na ciência farmacêutica. Exemplos de fenômenos de transporte de massa, aplicados à farmácia são: dissolução de fármacos em tabletes, pós, grânulos, liofilização, ultrafiltração, liberação de fármacos de ungüentos e de bases de supositórios; passagem de vapor de água, gases, aditivos ou fármacos através dos filmes de revestimentos, microesferas, cápsulas e paredes de embalagens. Pode-se incluir neste rol a absorção passiva de fármacos pelo organismo ou a distribuição de substâncias nos diferentes compartimentos fisiológicos do nosso corpo. Os filmes e microesferas de polímeros compõem a classe mais recente dos sistemas de liberação prolongada de fármacos. Nestas condições a difusão acontece gradativamente evitando a ocorrência de elevados picos na concentração plasmática, sendo estes os principais responsáveis pelos efeitos adversos de muitos fármacos. Veja figura abaixo, a concentração de íons Na+ é maior no meio extracelular do que intracelular e o contrário acontece com os íons K+ isto se deve ao efeito da difusão facilitada por permease intracelular. Difusão também é conhecida como a tendência que as moléculas ou íons apresentam de migrar de uma região de concentração elevada para outra mais diluída objetivando igualar as concentrações e o potencial químico em todos os pontos do sistema (ou seja, atingir o equilíbrio). É uma conseqüência direta do movimento browniano (movimento ao acaso). O processo é influenciado pelas características do soluto e solvente, da temperatura, pressão, potencial químico, entre outros. O movimento browniano das moléculas leva o sistema de um estado inicial, não em equilíbrio, para um estado final de energia livre mínima e entropia máxima e, portanto, em equilíbrio. Experimentalmente para determinar o coeficiente de difusão de qualquer soluto em solução deve-se ter a certeza de que o movimento randômico molecular é somente por difusão e não devido ao movimento do líquido (por exemplo, convecção). Este problema pode ser resolvido utilizando-se géis que são sistemas de estrutura rígida em forma de rede. Experimentalmente considera-se que a rede do gel não interfere na difusão da substância em estudo. A difusão através de um gel unidimensional (tubo cilíndrico) pode se representada, matematicamente, pela Equação 4. Onde Mt /Mo é a fração do soluto que difundiu num determinado tempo t e L é o comprimento do cilindro efetivamente utilizado com gel, Mt é a quantidade que difundiu para fora o gel no tempo t e Mo é a quantidade total da substância que difunde, no gel. No presente experimento o procedimento envolve primeiramente a preparação do gel (procedimento abaixo) e posterior medida da variação, com o tempo, de uma propriedade física que dependa da concentração da substância difundida do gel para o solvente no qual o gel está mergulhado. Neste caso como o soluto é cloreto de potássio KCl, podemos medir a condutividade do eletrólito.[1] [2] 4 2. Objetivos Determinar o coeficiente de difusão do KCl em gel de ágar. 5 3. Materiais e Procedimento 3.1 Materiais Reagentes: KCl sólido, gel de agar, água deionizada; Equipamentos: 1 condutivímetro, 1 agitador magnético. Vidraria: 1 pipeta volumétrica de 5 mL, 1 bastão de vidro, 1 balão volumétrico de 50 mL, 1 balão volumétrico de 250 mL, 1 tubo de difusão (13x1,9 cm), 1 béquer de 100 mL, 1 béquer de 250 mL (adequado para a imersão do tudo de difusão mais o eletrodo do condutivímetro). Outros: Espátula, ímãs para agitação, 1 lâmina de vidro, 1 suporte universal, 2 garras, Microondas 3.2 Procedimento 3.2.1 Preparação Solução de KCl: Dissolveu-se 0,4 g de KCl em 50 mL de água destilada. Retirou-se 5 mL desta solução e dilua para 250 mL para determinar a condutividade inicial (o) da solução. Antes da medida, o eletrodo foi lavado com água destilada várias vezes. Verificou-se se o aparelho estava calibrado. Verificou-se se o aparelho estava lendo em mS/cm ou S/cm. Anotou-se o valor da condutividade inicial (o) e a temperatura da água. 6 Gel de ágar: Pesou-se 1,0g de ágar em um béquer de 100 mL, adicionou-se os 45 mL de solução de KCl e aqueceu-se a mistura de 20 em 20 segundos, duas vezes seguidas no micro- ondas. Tubo de difusão: Anotou-se as medidas do tubo. Fechou-se a extremidade inferior do tubo com uma luva de borracha e encaixou-o na base de uma proveta de 50 mL para mantê-lo na posição vertical. Colocou-se o tubo e a base dentro de um béquer de 1000 mL com água da torneira até o limite superior do tubo tendo o cuidado para não deixar entrar água na parte interna tubo. Introduziu-se a solução quente de ágar no tubo de difusão e aguardou-se até a gelificação. Usou-se o bastão de vidro para escorrer a solução pelas paredes do tubo evitando a formação de bolhas de ar no interior do gel. Aguardou-se até o gel atingisse a temperatura ambiente para efetuar as medidas de condutividade. A temperatura do gel estava igual ao da água usada para difusão. 3.2.2. Medidas da difusão do eletrólito por condutividade O equipamento consiste do condutivímetro, do eletrodo, do agitador magnético com uma barra magnética para agitar a solução. A barra magnética e o eletrodo foram enxaguados com água destilada várias vezes antes de iniciar o experimento. O condutivímetro estava lendo em unidades de S/cm, ideal para condutividades baixas. 3.3.3. Montagem do equipamento de medida de difusão Colocou-se um béquer de 250 mL sobre um agitador magnético e fixou-se o tubo com gel usando uma garra e um suporteuniversal, verticalmente dentro do béquer de modo que a sua extremidade inferior fique a mais ou menos 2 cm do fundo. Fixou-se também o eletrodo do condutivímetro usando uma garra e um suporte universal verticalmente dentro do béquer de modo que sua extremidade inferior ficasse a mais ou menos 2 cm do fundo. 3.3.4. Medidas de difusão Adicionou-se 150 mL de água deionizada ao béquer contendo o tubo de difusão com o gel. Acionou-se o cronômetro e ligou-se o agitador em velocidade moderada. A água irá receber os íons do KCl por difusão proveniente do gel. Anotou-se o valor da condutividade 1 minuto após a imersão do cilindro com o gel e na sequência fez-se leituras a cada minuto durante 40 minutos. 7 4. Tratamento de dados: 4.1 No experimento, assumimos que a condutividade da solução de KCl é proporcional à concentração, ou seja: Mt /Mo=t /o; onde o = condutividade inicial da solução e t = condutividade lida a cada tempo. A condutividade inicial o da solução de KCl, foi medida a partir da diluição da solução original de 5 mL para 250 mL, veja item 2.2.1. Portanto não foi utilizada toda a solução inicial (50 mL) para a difusão, mas apenas os 45 mL restantes. As razões numéricas entre parênteses na Equação 5 representam a correção devido às diluições efetuadas 4.2 Faça uma tabela de dados com os valores obtidos experimentalmente, os calculados de (Mt /Mo) (Equação 5) e os correspondentes valores da raiz quadrada do tempo Equação 4. Tempo (s) √t (s) ∧t (uS) Mt/Mo 60 7,745 12,07 2,3459 x 10⁻³ 120 10,954 17,85 3,4693 x 10⁻³ 180 13,416 20,99 4,0796 x 10⁻³ 240 15,492 24,24 4,7113 x 10⁻³ 300 17,320 27,8 5,4033 x 10⁻³ 360 18,974 30,1 5,8503 x 10⁻³ 420 20,494 32,6 6,3362 x 10⁻³ 480 21,909 35,0 6,8027 x 10⁻³ 540 23,238 36,8 7,1525 x 10⁻³ 600 24,495 38,9 7,5607 x 10⁻³ 660 25,690 40,8 7,9300 x 10⁻³ 720 26,833 42,5 8,2604 x 10⁻³ 780 27,928 44,5 8,6491 x 10⁻³ 840 28,983 45,9 8,9212 x 10⁻³ 900 30 47,8 9,2905 x 10⁻³ 960 30,984 49,3 9,5821 x 10⁻³ 8 1.020 31,937 51,3 9,9708 x 10⁻³ 1.080 32,863 52,5 1,0204 x 10⁻² 1.140 33,764 53,5 1,0398 x 10⁻² 1.200 34,641 54,4 1,0573 x 10⁻² 1.260 35,496 55,3 1,0748 x 10⁻² 1.320 36,332 56,4 1,0962 x 10⁻² 1.380 37,148 57,2 1,1117 x 10⁻² 1.440 37,947 58,2 1,1311 x 10⁻² 1.500 38,729 59,6 1,1584 x 10⁻² 1.560 39,497 60,5 1,1758 x 10⁻² 1.620 40,249 61,4 1,1933 x 10⁻² 1.680 40,988 62,7 1,2186 x 10⁻² 1.740 41,713 63,7 1,2380 x 10⁻² 1.800 42,426 64,9 1,2614 x 10⁻² 1.860 43,127 65,9 1,2808 x 10⁻² 1.920 43,818 67,1 1,3041 x 10⁻² 1.980 44,497 68,1 1,3236 x 10⁻² 2.040 45,166 69,4 1,3488 x 10⁻² 2.100 45,826 70,3 1,3663 x 10⁻² 2.160 46,475 71,5 1,3896 x 10⁻² 2.220 47,117 72,0 1,4110 x 10⁻² 2.280 47,749 73,8 1,4344 x 10⁻² 2.340 48,373 74,6 1,4499 x 10⁻² 2.400 48,989 76,0 1,4771 x 10⁻² 3.3. Faça o gráfico de (Mt /Mo) vs. raiz quadrada do tempo, (t 1/2), conforme (Equação 4), trace a melhor reta. Anexo. 3.4. Usando a equação 4 calcule o coeficiente de difusão para o KCl usando a equação da reta, y = ax + b para obter o coeficiente angular da reta. Compare o resultado com o valor encontrado da literatura. Verifique as unidades de difusão. 9 Anexo. 3.5 Compare os dados de difusão entre KCl, ácido salicílico, paracetamol e cloranfenicol e discuta as diferenças, ver tabela 3.9 referência 1, pg 152. KCl = 18,4 x 10-10 m2 s-1 Acido salicílico = 11,3 x 10-10 m2 s-1 Paracetamol = 7,4 x 10-10 m2 s-1 Cloranfenicol = 5,8 x 10-10 m2 s-1 Como o coeficiente de difusão é um valor que representa a facilidade com que cada soluto em particular se “move” em um determinado solvente, nesse caso a agua, pode-se dizer que os ions de KCl tem maior facilidade de se “mover”, ou de se difundir em agua em relação as moléculas de outros fármacos. 10 5. Questionário 5.1. Procure a definição para os seguintes termos: diálise, osmose e ultrafiltração. Saliente as diferenças existentes entre esses processos de difusão. O termo diálise descreve o transporte de água e solutos por meio de uma membrana semipermeável que pode ser artificial, como as membranas dos dialisadores empregados na hemodiálise ou biológica, como o peritônio, na diálise peritoneal. A remoção de solutos durante a diálise ocorre por meio de dois princípios: difusão e ultrafiltração. - Difusão: passagem de solutos do meio mais concentrado (plasma) para o menos concentrado (solução de diálise ou dialisato). - Ultrafiltração: filtração da água do plasma através da membrana dialítica. [3] 5.2. Procure a relação que existe entre coeficiente de difusão segundo a equação de Stokes- Einstein, Veja referência 1, pg152, com: a) temperatura; b) o raio ou tamanho da molécula, c) viscosidade do meio. A equação de Stokes-Einstein nos indica que a temperatura é diretamente proporcional ao coeficiente de difusão, ou seja, um aumento da mesma leva a um maior D. Já a viscosidade e o raio da molécula, são inversamente proporcionais ao coeficiente de difusão. 5.3. Conceitue difusão. Consiste na passagem das moléculas do soluto, do local de maior para o local de menor concentração, até estabelecer um equilíbrio nas concentrações e igualar o potencial químico no sistema. [4] 5.4. Consulte um livro de farmacologia e descreva brevemente os aspectos fármacos- cinéticos do paracetamol. Absorção: administrado oralmente, é rapidamente e quase completamente absorvido no trato gastrintestinal. A absorção ocorre por transporte passivo. Em indivíduos adultos as concentrações plasmáticas máximas ocorrem dentro de uma hora após a ingestão e variam de 7,7 a 17,6mcg/mL para uma dose única de 1000mg. As concentrações plasmáticas máximas no estado de equilíbrio após administração de doses de 1000mg a cada 6 horas, variam de 7,9 a 27,0mcg/mL. Efeito dos alimentos: a absorção é mais rápida em jejum. Embora as concentrações máximas sejam atrasadas quando o paracetamol é administrado com alimentos, a extensão da absorção não é afetada. O paracetamol pode ser administrado independentemente das refeições. Distribuição: o paracetamol parece ser amplamente distribuído aos tecidos orgânicos, exceto ao tecido gorduroso. Metabolismo: o paracetamol é metabolizado principalmente no fígado e envolve três principais vias: conjugação com glucoronídeo, conjugação com sulfato e oxidação através da via enzimática do sistema citocromo P450. Eliminação: em adultos a meia vida de eliminação do paracetamol é cerca de 2 a 3 horas e em crianças é cerca de 1,5 a 3 horas. O paracetamol é eliminado do organismo sob a 11 forma de conjugado glucoronídeo (45% a 60%) e conjugado sulfato (25% a 35%), tiois (5% a 10%), como metabólitos de cisteína e mercaptopurato e catecois (3% a 6%), que são excretados na urina. A depuração renal do paracetamol inalterado é cerca de 3,5% da dose. [5] 5.5. Procure na literatura outras formas pelas quais pode-se determinar o coeficiente de difusão. Métodos do copo: é um método simples Úmido: eficiente para qualquer tipo de material Seco: condições experimentais próximas do ambiente real Método da dupla câmara: permite estudar a difusão de vários compostos simultaneamente, sendo as condições experimentais próximas do ambiente real Método da microbalança: a amostra do material é colocada dentro de uma pequena câmara anexada a uma microbalança de alta resolução. É, então, fornecido à câmara ar limpo e seco, permitindo, assim, encurtaro tempo de estabilização da massa. Método da porosidade: consiste na realização de um teste onde se aplica um banho de mercúrio que permite caracterizar a estrutura porosa dos materiais (tamanho dos poros e sua orientação) através da porosimetria por intrusão do mercúrio. [6] 5.6 Como foram tratados os resíduos químicos gerados no experimento? Os resíduos químicos gerados são não tóxicos e são biodegradáveis, portanto, o gel foi descartado no lixo comum e a solução na pia. 12 6. CONCLUSÃO O experimento realizado para medir a difusão simples dos ions de KCl , é de suma importância para compreender o funcionamento de vários tipos de fármacos, já que muitos deles utilizam desse processo para que sejam absorvidos pelo organismo. O procedimento foi realizado de maneira eficaz e sem maiores problemas, apesar disso apresentou uma porcentagem de erro relativamente alta e isso pode ter sido causado por contaminantes ou erro no preparo de alguma etapa. É um procedimento relativamente simples e barato e explica de forma satisfatória os efeitos da difusão. 13 7. BIBLIOGRAFIA [1] FLORENCE, A.T, ATTWOOD, D., Princípios Físico-Químicos em Farmácia; tradução Vol 3, São Paulo, USP, 2003, Pg 146. [2] CROOKS, J.E., J. Chem. Educ. 66, 614-615, (1989) [3] PORTAL EDUCAÇÃO. Terapias Dialíticas Atuais. [S. l.], 2016. Disponível em: https://www.portaleducacao.com.br/conteudo/artigos/medicina/terapias-dialiticas- atuais/17530. Acesso em: 6 nov. 2019. [4]SÓ BIOLOGIA. Difusão. [S. l.], 2013. Disponível em: https://www.sobiologia.com.br/conteudos/Citologia/cito9.php. Acesso em: 6 nov. 2019. [5] PARACETAMOL: paracetamol. Marco Aurélio Limirio. Goiás: Neoquímica, [ 2015]. Bula de remédio; [6] TAVARES, David. Métodos para Determinação do Coeficiente de Difusão de COVs em Materiais de Construção: Estudo Comparativo. In: TAVARES, David. Difusão. 2009. Dissertação (Mestrado Integrado em Engenharia Mecânica) - Faculdade de Engenharia da Universidade do Porto, [S. l.], 2009. Disponível em: https://repositorio- aberto.up.pt/bitstream/10216/60013/1/000134872.pdf. Acesso em: 6 nov. 2019.
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