Volumetria de precipitação

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INSTITUTO FEDERAL DE ALAGOAS
CURSO TÉCNICO INTEGRADO EM QUÍMICA INDUSTRIAL
QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
Maceió/AL
28 de Agosto de 2019
JOANA THAYNÁ GERMANO DE SENA
JOÃO VITOR DA SILVA SANTOS
NICOLE BEATRIZ FRANCISCO DOS SANTOS
VITÓRIA BEATRIZ LIMA SILVA
714 - “A”
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO:
DETERMINAÇÃO DE CLORETO EM AMOSTRA DE SORO FISIOLÓGICO OU ÁGUA DO MAR PELOS MÉTODOS DE MOHR FAJANS
 Relatório apresentado à disciplina de 
Química Analítica Quantitativa, como
 componente de nota do 3º bimestre. 
 Professor: Antônio Albuquerque.
Maceió/AL
28 de Agosto de 2019
1 FUNDAMENTAÇÃO TÉORICA
 Os métodos volumétricos que se baseiam na formação de um composto pouco solúvel são chamados de titulações de precipitação. Para que uma reação de precipitação possa ser usada, é preciso que ela ocorra em um tempo curto, que o composto formado seja insolúvel e que ofereça condições para uma boa visualização do ponto final.
 Infelizmente estas condições somente são alcançadas em poucas reações, devido a falta de um modo adequado de localizar um ponto de equivalência, por outro lado, em algumas reações este ponto pode ser identificado pela simples visualização do momento em que deixa de ocorrer a precipitação.
 Um obstáculo que surge ao efetuar uma volumetria de precipitação é que não há existência de indicadores gerais. Assim, nas volumetrias de precipitação, os indicadores utilizados são específicos de cada titulação, dependendo da reação química que lhes serve de base.
 Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). São chamados de métodos argentimétricos e são usados na determinação de haletos e de alguns íons metálicos. Para a determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Volhard, Método de Mohr e Método de Fajans, sendo os dois últimos os que foram efetuados na prática.
Método de Mohr
 O método de Mohr é um método com formação de um sólido colorido, e é aplicado à determinação de cloretos (Cl-) e brometos (Br-). A solução neutra é titulada com nitrato de prata (AgNO3) em presença de cromato de potássio (K2CrO4) que atua como indicador. O método de Mohr não pode ser usado na determinação de iodetos em virtude do iodeto de prata ser, também, corado. Na determinação de cloretos o ponto final é atingido quando os íons cromato combinam-se com os íons prata observando-se, então, a formação de um precipitado vermelho, pouco solúvel.
 Há fatores que devem ser considerados para que haja a aplicação desse método, tais como a concentração do indicador e o pH da solução.
 O pH deve ser entre 7,0 e 9,0 pois com o pH menor que 7,0 há uma baixa na concentração dos íons e não há a formação do precipitado desejado (marrom avermelhado), e com pH maior que 9,0 a alta concentração dos íons gera a formação do hidróxido de prata.
Método de Fajans
 Fajans introduziu um tipo de indicador para as reações de precipitação, que resultou de seus estudos da natureza da adsorção. Adsorção é a fixação de duas moléculas de uma substância na superfície de outra substância. A ação destes indicadores é devida ao fato de que, no ponto de equivalência, o indicador é adsorvido pelo precipitado e, durante o processo de adsorção, ocorre uma mudança no indicador que conduz uma substância de cor diferente. Estes indicadores foram, então, chamados de indicadores de adsorção. As substâncias empregadas ou são corantes ácidos como os do grupo da fluoresceína, que são utilizados sob a forma de sais de sódio, ou corantes básicos, como os do grupo da rodamina, que são aplicados sob a forma de sais halogenados.
 Assim, o aparecimento ou o desaparecimento de uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final da titulação.
 As condições essenciais para o bom funcionamento dos indicadores de adsorção são as seguintes:
O precipitado deve se separar com uma superfície específica relativamente grande, pois o funcionamento dos indicadores de adsorção envolve fenômenos de superfície.
Na titulação de um ânion com um cátion, o indicador deve ser do tipo aniônico, e na titulação de um cátion com um ânion, o indicador deve ser do tipo catiônico. Ou seja, o íon indicador deve ter carga oposta a do íon do agente precipitante.
A nitidez do ponto final e a localização deste com relação ao ponto estequiométrico somente são satisfatórias em condições favoráveis das adsorbabilidades relativas dos íons presentes.
A faixa de pH dentro da qual um corante é capaz de atuar como indicador de adsorção depende largamente da sua constante ionização. Assim a fluoresceína, que é um ácido muito fraco (pKa= 8), em pH 7 tem sua ionização reprimida, tanto que a concentração do respectivo ânion se torna insuficiente para acusar mudança de coloração satisfatória. A diclorofluoresceína, que é um ácido mais forte, é capaz de atuar em meio fracamente ácido (pH 4).
A solução não deve ser muito diluída pois a quantidade de precipitado formada será pequena e a mudança de cor poderá não ser nítida com alguns indicadores.
 Uma desvantagem dos indicadores de adsorção é que os haletos de prata são sensibilizados a ação da luz por uma camada do corante adsorvido
2 OBJETIVO
 Determinar, experimentalmente, cloreto em amostra de soro fisiológico pelos métodos de Morh e Fajans.
3 MATERIAIS E REAGENTES
Erlenmeyer de 250 mL
Bureta de 25 mL
Proveta 50 mL
Béquer de 50 e 100 mL
Pipeta volumétrica de 5,0 e 10,00 mL
Solução padrão de NaCl 2,95 g/L
Solução padrão de AgNO3 0,100 mol/L
Solução de NaOH 0,1 mol/L
Solução de HNO3 0,1 mol/L
Solução de K2CrO4 a 5% m/v CaC03 sólido
Dextrina a 1% m/v
Diclorofluorosceína 0,1 m/v
4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
Método de Mohr
A) com uma pipeta volumétrica medir 5 mL da solução problema e transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de água destilada.
B) verificar o pH da solução, que deverá estar neutro ou levemente básico; se necessário, adicionar NaOH ou HNO3.
C) adicionar 1 mL de solução de K2CrO4 a 5% e titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol\L até a coloração vermelho-tijolo.
D) repetir a operação para encontrar o valor médio.
Método de Fajans
A) com uma pipeta volumétrica medir exatamente 5 mL da solução problema e transferir para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 30 mL de águe destilada.
B) ajustar o pH da solução para aproximadamente ph 4.
C) adicionar 10 mL de suspenção dextrina a 1% e 5 gotas de solução de diclorofluorosceína a 0,1%.
D) titular com solução padrão de AgNO3 0,100 mol\L até a coloração rósea.
5 RESULTADOS E DISCUSSÕES 
Método de Morh
Volume gasto de AgNO3
Primeira titulação = 7,7ml
Segunda Titulação = 7,7ml
Terceira Titulação = 7,5ml
Volume total gasto = 22,9ml
Média = 7,63ml 
Concentração de Cl- 
Mols de Ag+ = 22,9 X 0,1(concentração de AgNO3) \ 1000ml (AgNO3) 
Mols de Ag+ = 0,00229 mols 
A relação molar entre íons cloreto e prata é de 1\1. Portanto o n°mols de Ag+ = n° mols de Cl-.
Mols de cl- = 100 X 0,00229 \ 5 ml de soro = 0,0458 mols de cl-
Porcentagem de cl- 
Massa de cl- = 35,5 X 0,0458 \ 1 mol de cl- = 1,62 % 
OBERVAÇÕES
 Após a precipitação dos íons cloreto se completar, ocorre a precipitação do cromato de prata. Assim a solução apresenta uma coloração vermelho tijolo indicando assim o ponto final da titulação. 
Reação da titulação: Ag+ + Cl- AgCl s
Reação do indicador: Ag+ + CrO² 4 Ag2CrO4 s
 A porcentagem encontrada, 1,62%, significa a quantidade de íons
cloreto contida em 5ml (amostra analisada) de soro fisiológico. 
Método de Fajans 
Volume gasto de AgNO3
Primeira titulação = 6,5ml 
Segunda Titulação = 7ml
Terceira Titulação = 8,1ml 
Volume total gasto = 21,6ml 
Média = 7,2 ml 
Concentração de Cl- 
Mols de Ag+ = 21,6 X 0,1(concentração de AgNO3) \ 1000ml (AgNO3) 
Mols de Ag+ = 0,00216 mols 
A relação molar entre íons cloreto e prata é de 1\1. Portanto n°mols de Ag+ = n° mols de Cl-.
Mols de cl- = 100 X 0,00216\ 5 ml de soro = 0,0432 mols de cl-
Porcentagem de cl- 
Massa de cl- = 35,5 X 0,0,0432 \ 1 mol de cl- = 1,53% 
OBSERVAÇÕES
 Na fase inicial da titulação o precipitado de AgCl se forma, e consequentemente haverá íons cloreto adsorvidos na primeira cada de adsorção, ficando assim com carga negativa. (AgCl: Cl-). 
 Essas partículas irão atrair cátions que formarão a segunda camada de adsorção. (AgCl: Cl-: Na+). 
 A cor do indicador adsorvido sobre o precipitado e diferente daquela do indicador livre e a partir dessa diferença o ponto final da titulação será indicado. – A solução apresentara uma coloração rósea, assim indicando o ponto final da titulação. 
 O método de Fajans em relação ao de Morh é mais preciso pois, no método de Fajans utiliza-se um indicador de adsorção. E enquanto houver cloretos livres na solução da amostra, os mesmos estarão em torno do precipitado e impedirão a adsorção do indicador, mantendo sua coloração inicial. 
6 CONCLUSÃO
 A prática desenvolvida proporcionou aos alunos uma fundamentação teórica mais precisa sobre a titulação de precipitação e as técnicas de Mohr e Fajans. Os valores de Cl- obtidos nos resultados foram de 1,62% pelo método de Mohr e de 1,53% pelo método de Fajans estando acima da média permitida que é de 0,9% essa margem de erro pode ser causada por fatores como grau de pureza dos reagentes, a precisão das medidas e pelo ponto final da titulação.
7 REFERÊNCIAS
VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO. Disponível em: www.ufjf.br. Acesso em 28/08/2019;