Prática 07 - Determinação de cloretos pelo método de Mohr

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Instituto Federal de Brasília
Curso de Licenciatura em Química
Laboratório de Química Analítica
Relatório de Aula Prática nº 07
 Determinação de cloretos pelo método de Mohr
Alunos: Alessandro Oliveira
 Allan M. da Silva
 Altemar G. Oliveira
Professor: Rodrigo Alves
Brasília
2019
Sumário
Objetivos
Determinar o teor de cloreto em amostras de água obtidas nas dependências do Instituto Federal de Brasília campus Gama, pelo método de Mohr.
Introdução
	O cloro é um halogênio com grande potencial de para oxidar matérias orgânicas. Devido a isso, este é adicionado aos mananciais na forma de hipoclorito de sódio para eliminar ou impedir que bactérias, vírus e protozoários surjam e se multipliquem no percurso da estação de tratamento até as residências (BKA, 2019).
Segundo o Ministério da Saúde (2004, p. 51):
A portaria nº 518/2004 do Ministério da Saúde determina a obrigatoriedade de se manter em qualquer ponto na rede de distribuição a concentração mínima de cloro residual livre de 0,2 mg/l. Recomenda, ainda, que o teor máximo seja de 2,0 mg/l de cloro residual livre em qualquer ponto do sistema de abastecimento.
Uma técnica que pode ser utilizada para a identificação de cloro em água é empregando-se métodos gravimétricos. As curvas de titulação (figura 01), que envolvem precipitação, é caracterizada por três regiões: antes do ponto de equivalência, no ponto de equivalência e após o ponto de equivalência e o gráfico é dado em função p (HARRIS, 2012):
Na região antes do ponto de equivalência, a solubilidade do cátion (Y+) é determinada pela concentração de do ânion (X-) livre:
No ponto de equivalência, a quantidade de Y+ é necessária para reagir com todo o X- em solução:
Após o ponto de equivalência, a concentração de Y+ será dada pela equação:
Figura 01 – Curva de titulação por precipitação (HARRIS, 2012).
O método de Mohr é uma técnica de coprecipitação descrita pelo químico alemão K. F. Mohr em 1865. Entretanto, compostos de cromo hexavalente (Cr6+), ou seja, com o estado de oxidação +6, são carcinogênico, por isso, atualmente o método de Mohr é pouco utilizado (SKOOG, et. al, 2006).
O cromato de potássio (K2CrO4) é empregado como indicador para as determinações argentométricas de íons cloreto (Cl-), brometo e cianeto por meio da reação com íons prata (Ag+) formando, no ponto de equivalência, um precipitado vermelho-tijolo, o cromato de prata (Ag2CrO4). A concentração de Ag+ na equivalência química em uma titulação do Cl- com o nitrato de prata (AgNO3) é dada por (SKOOG, et. al, 2006):
Para obter-se a concentração de íon cromato (CrO42-), para a formação do produto precipitado, Ag2CrO4, pode ser calculada a partir da constante de solubilidade (Kps) para o Ag2CrO4 (SKOOG, et. al, 2006):
O CrO42- deve ser adicionado em uma quantidade após o ponto de equivalência, pois antes disso, o solução apresenta uma coloração amarela, para que se aparece um precipitado vermelho. Um quantidade maior de AgNO3 deve ser adicionada para facilitar a visualização da reação. Esses fatores geram erro sistemático no método para concentrações menores que 0,1 mol.L-1 (SKOOG, et. al, 2006).
Outro fator relevante para o método de Mohr é a faixa de pH que se deve encontrar a amostra (entre 7 à 10), pois o CrO42- é a base conjugada do ácido crômico. Isso significa que em soluções ácidas, o ânion poderia reagir com os prótons em solução (SKOOG, et. al, 2006).
O equilíbrio químico fornece fundamentos, não só para a análise química, mas também para outras áreas, como a bioquímica, a geologia e a oceanografia. A constante de equilíbrio, K, de uma reação química, indica qual o comportamento de uma reação química, em dada temperatura. Por definição, uma reação química é favorecida quando K > 1 (HARRIS, 2012). 
O Kps (quadro 01) é a constante de equilíbrio para a reação no qual um sal sólido se dissolve, liberando os seus íons constituintes em solução. Nesta constante de equilíbrio a concentração do sólido é omitida, pois este está em seu estado-padrão (HARRIS, 2012). Uma aplicação do Princípio de Le Châtelier é o efeito do íon comum, que mostra que quando um íon X já está em solução, a solubilidade de um sal que contenha esse íon X irá diminuir, para manter a constante de equilíbrio (HARRIS, 2012).
Quadro 01 – Produto de solubilidade do AgCl e Ag2CrO4 (HARRIS, 2012 p. 783).
	Fórmula
	Kps
	AgCl
	1,8x10-10
	Ag2CrO4
	1,2x10-12
Materiais e métodos
Materiais
Termômetro;
Béquer de 50 ou 100 e 1000 mL;
Erlenmeyer de 125 mL;
Pipeta volumétrica de 50 ou 100 mL; 
Bureta de 50 mL;
Pipeta graduada de 10mL ou 25 mL; 
Chapa aquecedora;
Solução padrão de AgNO3 0,02 mol.L-1; 
Solução de K2CrO4 5%;
Métodos
Pipetou-se 20mL de água destilada para se obter o branco. Em seguida, transferiu-se 100mL de água da torneira para um béquer de 1000 mL. Colocou-se em aquecimento na chapa aquecedora até reduzir o volume para 25 mL. Pipetou-se 20 mL da amostra e transferiu-se para um erlenmeyer de 125 mL. Adicionou-se 0,1 mL de indicador K2CrO4 (5%). Por fim, titulou-se com a solução de AgNO3 (0,02 mol.L-1) padronizada até aparecer a coloração avermelhada. 
Resultados e Discussão
O volume de AgNO3 utilizado para realizar a titulação do cromato em água destilada, sem a presença dos íons cloreto foi de 0,04 ml de solução. Esse volume corresponde ao branco da titulação, visto que um excesso de titulante é necessário para realizar a titulação, visto que para iniciar a precipitação do cromato após o ponto de equivalência, gasta-se um certo volume, identificado pelo branco. 
Já o volume de AgNO3 usado para a titulação da água de torneira, com os íons cloreto presente, foi de 0,95 ml. Logo, retirando-se o branco, obtém-se um volume de 0,55 ml de nitrato de prata necessários para realizar a titulação dos íons cloreto presentes na água. A reação é dada por:
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s)
Dessa forma, como a estequiometria da reação indica uma proporção de 1:1, a concentração de íons cloreto pode ser dada por:
MCl.Vágua = MNO3-.VAgNO3
MCl- = 
MCl- = 
MCl- = 1,1111x10-4x x 
MCl- = 3,94 de Cl- em água.
Conclusão
	A partir dos dados obtidos e dos cálculos realizados, conclui-se que a concentração de Cl- presente na água de torneira do IFB campus Gama está dentro dos limites impostos pela legislação. 
Referências
BKA, Ambiental. Afinal, colocar cloro na água é uma boa opção? Entenda! Disponível em: <https://blog.brkambiental.com.br/cloro-na-agua/>. Acesso em: 13 de out. 2019.
BRASIL, Ministério da Saúde. Manual Prático de Análise de Água. Brasília: Fundação Nacional de Saúde, 2004. Disponível em: <http://bvsms.saude.gov.br/bvs/publicacoes/analise_agua_bolso.pdf>. Acesso em: 13 de out. 2019.
HARRIS, D.C. O. Apêndices. In:_______. Análise Química Quantitativa. 7ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2011. p. 771-810. 
HARRIS, D.C. O Análise Gravimétrica, Titulações de Precipitação e Análise por Combustão. In:_______. Análise Química Quantitativa. 8ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2012. p. 719-746.
SKOOG, D. A, et. al. Métodos Titulométricos; Titulometria de Precipitação. In:_______. Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. Editora Thomson, 2006.