Apostila - LAB QUIMICA-ANALITICA (6) (2)

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Universidade Federal de Campina Grande - UFCG
Centro de Ciências e Tecnologia - CCT
Unidade Acadêmica de Engenharia Química - UAEQ
Laboratório de Química Analítica
	
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
	
	
	
	
Professora: Bianca Viana de Sousa
Aluno: ________________________________________
Laboratório de Química Analítica - UFCG
 CAMPINA GRANDE - PARAÍBA
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO
Mesmo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém relembrar alguns itens importantes assim como mencionar aqueles de caráter específico.
O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITAR QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS!
Só é permitida a permanência no laboratório de alunos matriculados na disciplina. Fora do horário de aula o aluno não poderá realizar experimentos no laboratório.
O aluno deverá, obrigatoriamente, TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS, SAPATOS FECHADOS E JALECOS. 
Os cabelos devem está presos evitando que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo reagentes químicos ou próximos ao fogo.
NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de segurança.
Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais, etc.) devem ser executadas na capela. 
Ao trabalhar com substâncias inflamáveis, mantenha-as longe do fogo.
JAMAIS PIPETAR qualquer solução aspirando com a boca. 
Para identificar uma amostra ou uma solução através do seu cheiro, abane com a mão por cima do frasco aberto, deslocando na sua direção uma pequena quantidade do vapor para cheirar. NUNCA CHEIRE DIRETAMENTE NO FRASCO.
Antes de retirar qualquer alíquota de reagente do frasco, verifique cuidadosamente o rótulo para que se tenha certeza de que é o precisa.
Não coloque espátulas sujas, nem devolva os reagentes aos frascos de origem para não contaminar os reagentes sólidos e as soluções com outras substâncias ou íons, respectivamente. 
Utilizar luvas e pinça para retirar qualquer material da estufa.
Os materiais e reagentes devem está frios para serem medidos. 
Os recipientes para aquecimento não devem ficar totalmente fechados.
Improvisações é o primeiro passo em direção a um acidente, use material adequado. 
Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar qualquer acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. 
Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a fim de minimizar regiões de contaminação. 
Nunca trabalhe no laboratório sem estar junto com outra pessoa. Trabalhos perigosos devem ser realizados em presença de, pelo menos, duas pessoas.
Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se ao professor e não ao colega para obter esclarecimentos. 
Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua bancada e todo o material utilizado. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente e posteriormente com pequenos volumes de água destilada. Entregue as suas tarefas sempre nas datas marcadas.
INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO DE PEQUENA IMPORTÂNCIA.
EXPERIMENTO 01: ANÁLISE QUALITATIVA DE CÁTIONS
1. Objetivo
Identificação de cátions do Grupo I por Via Úmida
Identificação de cátions do Grupo V por Via Seca
2. Procedimento Experimental
2.1 Materiais e Reagentes
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Bécker 
Tubo de ensaio
Pisseta
Pipetas
Espátula
	Ácido Clorídrico (HCl) – 0,5 eq/L
Cloreto de Mercúrio (HgCl2) – 0,05 mol/L
Acetato de Chumbo – 0,5 mol/L
Nitrato de Prata (AgNO3) – 0,5 mol/L´
Cromato de Potássio (K2CrO7) – 0,5 mol/L
Ácido Nítrico (HNO3) – 0,5 mol/L
Hidróxido de Amônia (NH4OH) – 0,1 mol/L
2.2 Identificação de cátions do Grupo I: Ag+, Hg++, Pb++ 
2.2.1 Procedimento
Reativo do Grupo: Solução de ácido clorídrico
Receber uma amostra em solução para pesquisa dos cátions do 1º grupo. Tratar a amostra com HCl 0,50 mol/L até total precipitação;
Aquecer suavemente sem ferver, para completar a reação e favorecer a coagulação do precipitado. 
OBSERVAÇÕES: 
Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o conteúdo do mesmo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas que estiverem do seu lado. 
As substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas em fogo direto, utilize chapa elétrica ou manta de aquecimento.
Não parar o tubo sobre a chama
Deixar esfriar e filtrar/centrifugar.
O que contêm o Resíduo (1)? O que tem no Filtrado (1)?
Descartar o filtrado 1 e tratar o resíduo (1) com água destilada a quente. Centrifugar!
Usar um tubo de ensaio para coletar o filtrado (2). Adicionar algumas gotas de cromato de potássio (K2CrO7) diluído. Se aparecer um precipitado amarelo a solução contém CHUMBO, na forma de cromato de chumbo (PbCrO4).
Tratar com hidróxido de amônio (1:1) o resíduo (1), coletando com um tubo de ensaio o filtrado (3). Se o resíduo ficar preto, a amostra contém o íon MERCUROSO, na forma de Hg(NH3)2Cl e Hg metálico. O filtrado (3) pode conter o íon prata na forma do íon diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+).
Transferir o filtrado (3) para um tubo de ensaio e tratar com a solução de ácido nítrico (HNO3) 1:1. Se aparecer um precipitado branco de cloreto de prata, a amostra contém PRATA.
 
	ÍONS
	SIM
	NÃO
	Contém o íon de Chumbo?
	
	
	Contém o íon Mercuroso?
	
	
	Contém o íon de Prata?
	
	
2.3 Identificação de cátions do Grupo V: NH4+, Mg++, Na+, Li+ e K+
2.3.1 Procedimento
	Reativo do grupo: não existe um reagente comum para estes cátions.
	Vários ensaios úteis podem ser feitos por via seca, ou seja, sem dissolver a amostra. Nesta aula, vamos utilizar o ensaio de chama.
Limpar o fio de platina por imersão em HCl concentrado contido em um vidro de relógio, e aquecer na zona de fusão de chama de Busen. O fio estará limpo quando não transmitir cor a chama.
Pesquisa do lítio: mergulhar o fio de platina no HCl concentrado e, em seguida, na solução que contém o lítio. Levar a chama do bico de Busen e observar a cor transmitida a chama.
O mesmo procedimento repete-se para o potássio e o sódio.
	ÍONS
	COR
	NH4+
	
	Mg2+
	
	Na+
	
	Li+
	
	K+
	
Questionário
Como estão classificados os grupos de cátions? Mostre o reativo de cada grupo?
Quais os métodos de ensaios qualitativos? Explique.
Utilizando a análise qualitativa como podemos identificar a presença dos íons?
	Exemplifique.
Por que a prata (Ag+), Mercúrio (Hg++) e o Chumbo (Pb++) estão no mesmo grupo?
Poderia ser utilizado HCl concentrado na identificação dos cátions do Grupo I? Por quê?
Como se encontra os elementos pesquisados no primeiro precipitado?
Por que se faz necessário a lavagem do primeiro precipitado com água quente?
De acordo com seu experimento, responda:
Quem estava presente no Filtrado 2?
Quem estava presente no precipitado?
Qual a finalidade do Hidróxido de Amônio (NH4OH) e do Ácido Nítrico (HNO3) durante a realização desta prática?
Seria possível identificar o Mercúrio e a Prata no Filtrado 2?
Descreva todas as reações ocorridas durante este experimento? Não se esqueça de sinalizar o precipitado!!!
Por que utilizamos HCl concentrado na lavagem do fio de platina?
 EXPERIMENTO 02 : PH E SOLUÇÃO TAMPÃO
PRÉ-PRÁTICA
O que é uma solução tampão? Como são formadas?
Qual a utilidade de uma solução-tampão numa titulação? 
Quais são os valores de pH que se obtém quando os seguintes volumes de hidróxido de sódio 0,1 M são adicionados a 100 ml de ácido acético 0,1 M: (a) 20 mL; (b) 30 mL; (c) 50 mL; (d) 75 mL?
Quais os reagentes necessários para preparar
uma solução tampão de pH: 
a) 3; 
b) 5; 
c) 7; 
d) 10
Considere: V = 100mL e as concentrações de acordo com o item 2.2.2
1. Objetivos
Preparar a solução tampão em diferentes pH e avaliar o efeito tampão.
Estudo do pH em diferentes soluções.
Efeito do Íon Comum. 
2. Parte Experimental
2.1 Materiais
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Balão de 100mL
Becker 
Tubo de ensaio
Pisseta
Pipetas
Espátula
	Carbonato de sódio (Na2CO3);
Bicarbonato de Sódio (NaHCO3)
Acetato de Sódio (NaOOCCH3);
Ácido acético (CH3COOH);
Cloreto de amônio (NH4Cl); 
Hidróxido de amônio (NH4OH)
Ácido Clorídrico (HCl)
Hidróxido de sódio (NaOH)
2.2 PARTE I – PREPARAÇÃO DAS SOLUÇÕES
2.2.1 - Preparar a solução tampão com o pH estabelecido pelo professor - Pré-Verificação – Questão 4
Preparar uma solução tampão de pH: ___________
Escolher os compostos adequados para preparação do tampão (ácido ou base e o sal conjugado);
Escolher como base de cálculo 100 mL de solução. 
Escolher como base de cálculo uma concentração do ácido ou da base (por exemplo: 0,2 mol/L)
Calcular as quantidades necessárias e proceder à preparação da solução ácida ou básica (usar volume menor que o desejado para solução tampão);
Calcular a massa de sal necessária e executar a pesagem em balança analítica;
Adicionar o sal à solução ácida ou básica. Aferir o volume.
Medir o pH da solução tampão com papel indicador. Comparar o valor obtido experimentalmente com o valor desejado. Explicar as possíveis variações.
Selecionar e numerar quatro (4) tubos de ensaios e em cada um colocar 2 mL de solução tampão correspondente à numeração da Tabela 1. 
Adicionar uma gota de solução de indicador universal em cada tubo e agitar. Verificar a cor e preencher a Tabela abaixo.
Tabela 1- Cor do indicador universal em diferentes valores de pH.
	pH
	3
	5
	7
	10
	Cor
	
	
	
	
2.2.2 Preparar as seguintes soluções:
- Preparar 50 mL de solução 0,5 mol/L de Carbonato de sódio (Na2CO3)
- Preparar 50 mL de solução 0,5 mol/L de Bicarbonato de sódio (NaHCO3)
- Preparar 50 mL de solução 50 g/L de Acetato de Sódio (NaOOCCH3)
- Preparar 50 mL de solução 0,2 mol/L de Ácido acético (CH3COOH)
- Preparar 50 mL de solução 0,2 mol/L Cloreto de amônio (NH4Cl)
- Preparar 50 mL de solução 0,2 mol/L de Hidróxido de amônio (NH4OH)
Medir com o pH-metro o pH de cada uma das soluções preparadas.
Tabela 2 - Valores de pH experimental.
	Soluções
	Na2CO3
	NaHCO3
	NaOOCCH3
	CH3COOH
	NH4Cl
	NH4OH
	pH
	
	
	
	
	
	
Comparar o valor medido experimentalmente com o valor calculado teoricamente. Houve diferenças? Explique!!!
2.2.3 Efeito do Íon Comum
2.2.3.1 Efeito do íon acetato na dissociação do ácido acético, hidróxido de amônio e bicarbonato de sódio
Colocar 2 mL de água destilada em um tubo de ensaio, 
Acrescentar 1 gota de indicador universal, homogeneizar e verificar o pH por comparação com as cores da escala padrão preparada em 1. Anotar o valor aproximado do pH na Tabela 3.
Acrescentar 4 gotas de ácido acético glacial, homogeneizar e registrar novamente o pH do sistema (Tabela 3). Em seguida, acrescentar 8 gotas de solução de acetato de sódio, homogeneizar, verificar o pH, e preencher a Tabela 3.
Repita o mesmo procedimento para o NH4OH e NH4Cl, respectivamente.
Repita o mesmo procedimento para o NaHCO3 e Na2CO3.
Tabela 3 - Valores aproximados de pH
	Solução 
	pH 
	Reações de dissociação envolvidas
	H2O
	
	
	CH3COOH + H2O
	
	
	H2O + CH3COONa + CH3COOH
	
	
	NH3 + H2O
	
	
	NH3 + NH4Cl + H2O
	
	
	NaHCO3 + H2O
	
	
	NaHCO3 + Na2CO3 + H2O
	
	
2.2.4 Preparação e efeito das soluções-tampão
Colocar duas alíquotas de 5 mL de água destilada em dois tubos de ensaios e acrescentar duas gotas do indicador universal.
Dividir as soluções tampão preparadas (HAc/ NaAc, NH4OH/ NH4Cl) em duas alíquotas de 5 mL cada e acrescentar duas gotas do indicador universal.
OBS: Ao total são quatro soluções tampão, sendo duas de HAc/ NaAc e duas para NH4OH/ NH4Cl. E, dois tubos de ensaio com água destilada em cada um. Divida em grupos e enumere.
Medir o pH das amostras em análise.
Adicionar aos tubos do grupo I, sob agitação, o volume de solução 0,1 mol L-1 de ácido clorídrico. Verificar o pH da solução após cada adição e preencher a respectiva coluna das Tabelas a seguir (4,5,6). 
Nos outros tubos (grupo II) adicionar, sob agitação, o volume da solução de hidróxido de sódio 0,5 mol L-1 e preencher a respectiva coluna da Tabela (4,5,6).
	Água: pH = _________
	Volume (mL)
	HCl
	NaOH
	0,5
	
	
	1,0
	
	
	1,5
	
	
	2,0
	
	
	2,5
	
	
Tabela 4 - Valores de pH após adição de ácido e de base forte à água
	HAc/NaAc: pH = _________
	Volume (mL)
	HCl
	NaOH
	0,5
	
	
	1,0
	
	
	1,5
	
	
	2,0
	
	
	2,5
	
	
Tabela 5 - Valores de pH após adição de ácido e de base forte à HAc/NaAc
	NH4OH/NH4Cl: pH = _________
	Volume (mL)
	HCl
	NaOH
	0,5
	
	
	1,0
	
	
	1,5
	
	
	2,0
	
	
	2,5
	
	
Tabela 6 - Valores de pH após adição de ácido e de base forte à NH4OH/NH4Cl
Comparar os resultados obtidos para os tampões com os obtidos para a água destilada.
Questionário
Apresente a equação de dissociação da água segundo Bronsted-Lowry, a expressão do produto iônico da água (Kw) e o seu respectivo valor a 25oC.
Equacione a dissociação do ácido acético em meio aquoso, apresente a expressão da constante de dissociação com a respectiva unidade e justifique a variação do pH quando acetato de sódio é adicionado ao sistema. 
O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte à água cujo pH inicial é 7 ? E quando se adiciona uma base forte?
O que acontece com o pH e com o equilíbrio químico quando adicionamos um ácido forte ou uma base forte ao tampão amônia/ cloreto de amônio?
Dissolvem-se 15,0 g de NaHCO3 e 18,0 g de Na2CO3 em água suficiente para completar 1,00 L de solução. Use a equação de Henderson-Hasselbach para calcular o pH da solução. (Considere a solução como o ácido fraco HCO3 e sua base conjugada, o íon CO3)
Dissolve-se 1 mol de ácido propanóico e 0,40 mol de NaOH em água suficiente para completar 1 L de solução. (Ka = 1,3 x 10-5).
a) Escreva a equação equilibrada da reação que pode ocorrer.
b) Depois da reação, quantos moles de ácido e quantos da base conjugada, os íons propanoato, estão presentes?
c) Calcule o pH da solução.
EXPERIMENTO 03 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
PRÉ-PRÁTICA
	O aluno deve responder ao seguinte questionário antes da aula experimental.
Que princípio se baseia a análise volumétrica? Descreva as possíveis equações que serão utilizadas nos cálculos do experimento a ser realizado em seguida.
Faça uma breve descrição de: solução padrão, solução titulante, solução titulada e padrão primário.
Qual a função dos indicadores a ser utilizados durante a padronização das soluções preparadas? Quais as faixas que atuam esses indicadores?
Por que devemos utilizar água fervida na preparação da solução do hidróxido de sódio?
Se são necessários 45,3 mL de uma solução de 0,108 mol/L de HCl para neutralizar uma solução de KOH, quantos gramas de KOH devem está presentes na solução?
O que significa solução 0,1 mol/L de HCl e 0,1 mol de HCl?
Por que se deve padronizar a solução de HCl 0,1N preparada?
O bicarbonato de sódio reage com o ácido sulfúrico da seguinte maneira:
2NaHCO3(s) + H2SO4(aq) → Na2SO4(aq) + 2H2O(l) + 2CO2(g)
Se 27 mL de H2SO4 6 mol/L foi derramado sobre a bancada do laboratório, qual a massa mínima de bicarbonato de sódio (NaHCO3) deve ser adicionada ao derramamento para neutralizar o ácido? 
O ácido acético puro, conhecido como ácido acético glacial, tem densidade de 1,049 g/mL a 25 oC. Calcule a concentração de uma solução deste ácido preparada pela dissolução de 20 mL de ácido acético glacial a 25 oC em quantidades suficiente de água para perfazer um volume de 250 mL de solução.
Uma solução contendo 80,5 g de ácido ascórbico dissolvido em 210 g de água tem densidade de 1,22 g/mL a 55 oC. Calcule: a) a porcentagem em massa; b) molaridade; c) molalidade; d) concentração comum.
Uma amostra de 1,452g de pedra de calcário é pulverizada para ser tratada com 25 mL de uma solução de HCl de 1,035 mol/L. Necessita-se de 15,25 mL de NaOH 0,101 mol/L para neutralizar o excesso de ácido. Calcule a porcentagem em massa do carbonato e cálcio na pedra, supondo que ele é a única substância que reage com a solução de HCl.
Numa titulação de solução de KOH foram utilizados 45 ml de solução 0,3 mol/L desta base e um consumo de 55 ml de ácido clorídrico. Calcule as concentrações comum, molar e normal do ácido utilizado.
Como preparar 150 mL de uma solução de ácido fosfórico (H3PO4) com 0,3 N. Dados: T = 38%; d = 1,63 g/cm3; MM: H= 1g; P = 31; O = 16. Se você deseja padronizá-la (a) Qual solução você deveria utilizar? (b) Dê condições (concentração e volume) e descubra quanto deve ser medido para se preparar esta solução.
PRÁTICA DE LABORATÓRIO
1. Objetivos
Preparação, padronização de soluções e diluição.
Aplicação: determinação da acidez no vinagre
2. Procedimento Experimental
2.1 Materiais e Reagentes
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Buretas 50 mL
Provetas: 50 mL, 100 mL
Balão volumétrico: 100 mL, 250 mL
Erlernmeyer 250 mL
Bécker 500 mL
Pissetas
Pipetas
Bastão de Vidro
Espátula
	Ácido Clorídrico (HCl)
Carbonato de Sódio (Na2CO3)
Hidróxido de Sódio (NaOH)
Metilorange a 0,1%
Fenolftaleína
2.2 Experimento
2.2.1 Preparação de soluções
OBSERVAÇÕES: 
Na preparação ou diluição de uma solução, use água destilada.
CUIDADO AO TRABALHAR COM ÁCIDO CONCENTRADO. Adicionar sempre o ácido à água (acidule a água). No caso de queimadura com ácido concentrado, secar muito bem a parte afetada, depois lavar com água fria.
Preparação de uma solução de HCl
Utilizando os dados do rótulo, calcular o volume de HCl concentrado necessário para preparar 250 mL de solução ___________.
Utilizando uma pipeta medir o volume calculado e colocar em um balão contendo água destilada e agitar a mistura. 
Após estabelecer o equilíbrio térmico, acertar o menisco gota a gota para não ultrapassar o volume desejado. 
Após aferir, homogeneizar bem a solução preparada. Fazer o rótulo!
Preparação de uma solução de Na2CO3
Calcular a massa de Na2CO3 necessária para se obter 40 mL de solução com concentração 0,5 mol/L.
Secar em estufa a 105 oC por 1 hora e depois esfriar em dessecador uma quantidade aleatória de Na2CO3.
Pesar em um vidro de relógio limpo e seco, a quantidade calculada de Na2CO3 e transfira para um erlenmeyer. A quantidade de água destilada utilizada nesse processo deve ser 40 mL.
Adicionar duas gotas do indicador alaranjado de metila a 0,1%. Observar a cor da solução. 
Titulação
Preencher a bureta com a solução de ácido preparado. Acertar o menisco no zero. Tomar o cuidado para que não fiquem bolhas de ar entre a torneira e a extremidade inferior da bureta.
Adicionar lentamente a solução de HCl preparada a solução de Na2CO3 seguindo a técnica de titulação, até a mudança de coloração do indicador. Anotar o volume do HCl gasto.
O manuseio correto da torneira da bureta está indicado na ilustração ao lado.
Prova em branco: 40 mL de água destilada + 2 gotas do indicador alaranjado de metila + gotas do ácido. Observar a cor.
Cálculos
Calcular a normalidade do ácido correspondente aos dados obtidos usando a fórmula:
Onde:
N = normalidade do ácido gasto que está sendo determinado
V = volume do ácido gasto na titulação em ml.
m = massa do padrão primário em gramas.
meq-g = mili-equivalente-grama do padrão primário
 A concentração obtida foi a requerida? Calcule o fator de correção! 
 Padronização uma solução de NaOH frente a solução de HCl
Pesar rapidamente e exato em um becker de 250 mL 5,50 g de NaOH. 
Dissolver essa massa com água destilada fervida. Transferir para um balão volumétrico de 250 mL e depois de estabelecido o equilíbrio térmico completar o volume.
Transferir para um erlenmeyer 50 mL da solução de hidróxido de sódio. Adicionar algumas gotas de fenolftaleína.
Titular essa solução com a solução de ácido clorídrico padronizada neste experimento. Anotar o volume gasto.
OBS.: Armazenar a solução em frasco plástico! Faça o RÓTULO!
Calcular a concentração desta solução.
EXPERIMENTO 04: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ DO VINAGRE
Titulação da Amostra
Preparar uma solução de vinagre de 10% (em peso). 
Colocar em um Erlernmeyer: 25 mL da amostra (vinagre) + 2 gotas de fenolftaleína. 
Fazer uma titulação com uma solução padrão da NaOH. Observar a coloração da solução e anote o volume do NaOH gasto
Calcular a acidez total em mg/L e % em massa. Dados: d=1,015 g/mL, MM = 60,05 g/mol ácido acético.
Questionário
Quais as faixas de pH para mudança de cor dos indicadores metilorange e fenolftaleína?
Por que saem vapores do frasco de ácido clorídrico concentrado quando ele é aberto?
Por que devemos utilizar água fervida na preparação da solução do hidróxido de sódio?
Se são necessários 45,3 mL de uma solução de 0,108 mol/L de HCl para neutralizar uma solução de KOH, quantos gramas de KOH devem está presentes na solução?
Se desejássemos preparar 250 mL de H2SO4 com concentração de 0,025 eq/L. Dados: T = 38%; d = 1,286 g/cm3; MM: H= 1g; S = 32; O = 16. Pergunta-se:
Qual o volume de H2SO4 deve ser medido?
Necessita preparar 500 mL da solução de H2SO4 com 10% da normalidade achada no item a. Qual o volume a ser medido da solução anterior. 
EXPERIMENTO 05: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
	
1. Objetivo
Determinação de cloretos.
2. Procedimento Experimental
2.1 Materiais e Reagentes
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Buretas 
Provetas
Balão volumétrico
Erlenmeyer
Bécker 
Pissetas
Pipetas
Bastão de Vidro
Espátula
Vidro Relógio
	Cloreto de sódio (NaCl)
Nitrato de Prata (AgNO3)
Cromato de Potássio (K2CrO4)
Experimento
Pesar 2g de NaCl e diluir em um balão volumétrico de 500 mL com água destilada. 
 Pipetar uma alíquota de 50 mL da solução para um erlenmeyer de 250 mL.
 Adicionar 1 mL de Cromato de Potássio (5%).
 Verificar o pH!!!! É necessário que esteja entre 7 e 10,5.
 Titular a solução amostra com a solução padrão de AgNO3 (0,1 eq/L) até a mudança de coloração. Anote o volume gasto para atingir a mudança de coloração.
OBSERVAÇÃO:
Todas as soluções utilizadas deverão ser preparadas em laboratório.
Questionário
 Qual o principal fator envolvido na volumetria de precipitação? Que outros fatores devem ser considerados?
Qual o método empregado na volumetria de precipitação? 
Que tipo de indicador é utilizado na reação de precipitação? Como ele atua no meio?
De que forma é sinalizado o ponto final? Qual vc utilizou neste experimento?
Como é sinalizado o ponto final da titulometria de precipitação? Qual (is) composto(s) foi (ram) formado(s)? Escreva a reação ocorrida durante o experimento realizado.
Por que se faz necessário que o pH da solução problema esteja entre 7 e 10,5?
A solubilidade molar do cromato de prata, Ag2CrO4, é 6,5x10-5 mol/L. Determine o valor de Kps.
A partir do experimento realizado, calcule:
a) Concentração em eq/L
b) Concentração em mol/L
c) Concentração em mg/L
d) a massa de cloretos na alíquota
e) a porcentagem de cloretos na alíquota
Calcule a porcentagem de cloretos na solução (NaCl). Determine o erro experimental.
EXPERIMENTO 06: VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO
1. Objetivo
Determinação do Fe (II) com KMnO4.
Determinação de cloro ativo em água sanitária.
2. Procedimento Experimental
2.1 Materiais e Reagentes
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Buretas 25 e 50 mL
Provetas: 50 mL, 100 mL
Balão volumétrico: 100 mL, 250 mL
Erlenmeyer 250 mL
Bécker
500 mL
Pissetas
Pipetas
Funil
Bastão de Vidro
Espátula
Vidro Relógio
Termômetro
	Permanganato de Potássio (KMnO4)
Oxalato de sódio (Na2C2O4)
Ácido Súlfurico (H2SO4)
Sulfato Ferroso Amoniacal [Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
Na2S2O3 0,100 mol/L
KIO3 sólido
KI sólido
HCl 1mol/L
Amido
CH3COOH (1:4)
Iodeto de Potássio (KI) 10 % p.a.
Ácido acético 1:3 comercial
Tiossulfato de Sódio (Na2S2O3) 0,1 mol/L
Indicador de amido 0,5% p.a
3 marcas de água sanitária
Experimento
2.2.1 Parte I - Preparação e padronização da solução de permanganato de potássio 0,025N.
Preparação da solução de KMnO4
Pesar 0,25 g de KMnO4 
Transferir para um becker e adicionar 250 mL de água destilada. 
Cobrir o becker com um vidro de relógio a solução e aquecer até à ebulição, moderadamente, durante 30 minutos. 
Deixar a solução esfriar a temperatura ambiente. Se necessário filtrar.
Armazenar a solução em um vidro escuro (âmbar).
Preparação da solução-padrão de Na2C2O4
Pesar 0,420g de Na2C2O4.
Dissolver com uma pequena quantidade de água destilada.
Transferir a solução para um balão de 250 mL e completar. 
Padronização da solução de KMnO4 frente à solução de Na2C2O4
Colocar 25 mL da solução de Na2C2O4 no erlenmeyer de 250 mL.
Adicionar 10 mL de H2SO4 1:8. 
Aquecer a solução a uma temperatura entre 80-90 ºC. 
A bureta deve ser preenchida com a solução de KMnO4, com base na sua reação a quente com a solução de Na2C2O4, agitar constantemente. Até o aparecimento de uma coloração rosa. Anotar o volume gasto para a mudança de coloração de KMnO4.
Preparação de 100ml de solução de KMnO4 0,025N a partir da solução de KMnO4 padronizada.
Utilize a equação da equivalência.
Parte II - Determinação do Fe(II) com KMnO4 0,025N
Pesar 0,98 g de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O. Dissolver com água destilada.
Transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Adicionar uma solução de H2SO4 1:8 até a solução estar límpida. Completar o balão com água destilada. 
Transferir 25 mL da solução para um erlenmeyer de 250 mL. 
Adicionar 10 mL de H2SO4 1:8.
Titular a solução-problema com a solução de KMnO4 0,025N até o aparecimento de uma coloração rosa persistente. Anotar o volume de KMnO4 gasto.
Determinação do cloro ativo em água sanitária
Pipetar 10 mL da amostra A de água sanitária para o balão de 100 mL, completar o balão com água destilada e homogeneizar.
Adicionar 10 mL da solução de KI 10 % em um erlenmyer, utilizando uma proveta;
Pipetar 5 mL da solução para o erlenmyer e adicionar 20 mL de ácido acético 1:3;
Titular rapidamente com Na2S2O3 0,1 mol/L até a cor amarela claro.
Colocar 10 gotas do indicador de amido 0,5 % e continuar a titulação até que a cor azul desapareça.
Anotar o volume gasto em mL;
Repetir os procedimentos com as amostras B e C;
	Tabela X. Determinação do cloro ativo em água sanitária.
	Amostra de água sanitária
	Volume gasto de Na2S2O3 (mL)
	Volume médio gasto de Na2S2O3 (VG)
	NaClO (g/L)
	NaClO (%)
	Cloro ativo (%)
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
2.2.3.1 Cálculos
2.2.3.1.1 Calcular o teor de Hipoclorito de Sódio, em g/L.
Onde:
VG = Volume gasto de Na2S2O3 0,10 mol/L, em mL
Vam = 5 (Volume de amostra utilizado, em mL).
2.2.3.1.2 Cálcular o teor de Hipoclorito de Sódio, em %.
Onde:
VG = Volume gasto de Na2S2O3 0,10 mol/L, em mL;
Vam = 5 (Volume de amostra utilizado, em mL);
d = Densidade do produto, em g/L.
OBSERVAÇÃO:
Utilizar d = 1,22 g/L, para o produto com concentração entre 12 e 14% NaClO. Para outras concentrações determinar a densidade da solução ou utilizar uma tabela que relacione % NaClO com densidade g/L.
Questionário
Como ocorrem as reações de oxidação-redução?
Quais as maneiras de se observar o ponto final da titulação de oxi-redução? Explique o que estes métodos diferenciam.
Que entende por equivalente-grama de um agente redutor e de um agente oxidante?
O Permanganato de Potássio (KMnO4) é um agente oxidante versátil possuindo eq-g diferentes em diferentes pH (ácido, básico e neutro). Calcule este valor nos diferentes pH.
Qual a finalidade do Oxalato de Sódio durante a prática realizada?
Por que a solução de KMNO4 é realizada sob aquecimento?
Durante a determinação do ferro foi utilizado o ácido sulfúrico. Qual o efeito que este ácido provocou na reação?
Como preparar 2L de uma solução de Permanganato de Potássio (KMnO4) com concentração 1,35 N para titulação em meio básico. Expresse essa concentração em termos de molaridade e concentração comum.
Calcular a massa de Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O necessária para preparar 250mL de solução 0,025N e calcular a % de Fe nesta mesma substância.
EXPERIMENTO 07: VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
1. Objetivo
Determinar a alcalinidade e dureza de diferentes tipos de amostras de águas.
2. Procedimento Experimental
2.1 Materiais e Reagentes
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Buretas 50 mL
Provetas: 50 mL, 100 mL
Balão volumétrico: 100 mL, 250 mL
Erlernmeyer 250 mL
Bécker 500 mL
Pissetas
Pipetas
Funil
Bastão de Vidro
Espátula
	Ácido Sulfúrico 0,02N (H2SO4)
Solução Tampão – pH = 10
Solução de EDTA-Na2 0,025N
Metilorange a 0,1%
Fenolftaleína
Negro de Eriocromo
Experimento
2.2.1	Determinação da alcalinidade (devido a CO3= e HCO3-)
Pipetar 25mL da amostra de água e transferir para um Erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 2 gotas do indicador fenolftaleína. Observar a cor!!!
Preencher a bureta com a solução de ácido sulfúrico (0,02 N).
Titular amostra até o descoramento do indicador. 
Anotar o volume de H2SO4 e chamá-lo de P.
Neste mesmo erlenmeyer, adicionar duas gotas de metilorange. Observe a cor!!! 
Titular a amostra com a solução de H2SO4 até a mudança de coloração.
Anotar o volume de H2SO4 e chamá-lo de T.
Repetir o mesmo procedimento para as demais amostras.
Tabela 1 - Alcalinidade da água
	RESULTADOS DA TITULAÇÃO
	ALCALINIDADES
	 
	OH-
	CO32-
	HCO3-
	P=0
	Zero
	Zero
	M
	P<M/2
	Zero
	2P
	M - 2P
	P=M/2
	Zero
	2P=M
	Zero
	P>M/2
	2P – M
	2(M - P)
	Zero
	P=M
	M
	Zero
	Zero
Determinação da Dureza da Água
Pipetar 25mL da amostra de água e transferir para um Erlenmeyer de 250mL.
Adicionar 3 mL da solução-tampão.
Adicionar 2 gotas do indicador Negro de Eriocromo. Observar a cor!!!
Preencher a bureta com a solução de ácido sulfúrico (0,02 N).
Titular a amostra com a solução-padrão EDTA-Na2 até a mudança de coloração.
Anotar o volume de EDTA gasto.
Repetir o mesmo procedimento para as demais amostras.
Tabela 2 - Potabilidade da água
	DUREZA TOTAL (mg/L CaCO3)
	CLASSIFICAÇÃO
	<15
	Muito branda
	de 15 a 50
	Branda
	de 50 a 100
	Moderadamente branda
	de 100 a 200
	Dura
	>200
	Muito dura
Questionário
Qual a importância em se determinar a alcalininidade de uma água em seus mais variados usos?
A que classe pertence os indicadores usados na determinação de alcalinidade e dureza de água. Quais são esses indicadores? E, qual a faixa pH para a mudança de cor desses indicadores?
Por que na titulação de alcalinidade (CO32- e HCO3-) são utilizados dois indicadores diferentes?
Que entende por ppm? Se uma solução possui normalidade 0,025 N, como podemos expressar esse valor em ppm, de CaCO3?
A partir do experimento realizado, com os valores de P e T obtidos para diferentes amostras (Boqueirão e Dessalinizada), calcule:
a) A Normalidade em relação aos carbonatos (CO3=)
b) A Normalidade em relação aos bicarbonatos (HCO3-)
c) Expresse os resultados da alcalinidade da amostra em g/L de CaCO3 para CO3= e HCO3-.
d) Expresse os resultados da alcalinidade da amostra em ppm, que equivale a mg/L de CaCO3, para CO3= e HCO3-.
6. 	Quais os íons causadores da dureza de uma água? Qual o indicador utilizado nesta análise? 2
7.
Pesquise a importância da Dureza da água em seus mais diversos usos.
	Que tipo de Dureza encontramos na água e como as tratamos?
8. 	Defina Solução-Tampão. De que é formada? Qual a finalidade de uma solução-tampão numa titulação? 
9. 	Qual a finalidade da solução de EDTA-Na na determinação da dureza da água?
10.	Suponha que o volume gasto de EDTA-Na2 foi 12 mL para água dessalinizada e 3 mL para água de Boqueirão. 
a) Calcule a normalidade de Ca+Mg das respectivas águas.
b) Expresse os resultados em ppm de CaCO3
11. Através do valor do pH poderíamos dizer que as águas analisadas estavam adequadas para consumo. Por que?
OBSERVAÇÃO:
Não esqueçam que vocês devem pesquisar os valores de referência (por exemplo, resolução do CONAMA).
EXPERIMENTO 08: GRAVIMETRIA
PRÉ-PRATICA
O que é uma análise gravimétrica? E quais as maneiras que pode ser feita?
Descreva o procedimento utilizado nessa prática?
Quais os requisitos para que uma reação de precipitação possa ser utilizada num processo de Gravimetria?
Quais as características que o precipitado deve possuir para ser considerado puro?
Quais os fatores que podem influenciar na solubilidade do precipitado?
O que altera o tamanho das partículas no precipitado?
O que é supersaturação relativa?
Qual a relação entre supersaturação e o tamanho das partículas do precipitado?
0,485g de uma amostra de solo contendo ferro (II) e (III), foi oxidada e o ferro (III) precipitado como óxido de ferro hidratado (Fe2O3. xH2O). O precipitado depois de filtrado, lavado e calcinado pesou 0,248g, com o ferro na forma de óxido (Fe2O3).Qual o conteúdo de ferro(III) na amostra?
PRÁTICA DE LABORATÓRIO
Objetivo
Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação
2. Parte Experimental
2.1 Materiais
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balança Analítica
Cadinho
Proveta 
Becker
Funil
Balão volumétrico
Papel de filtro
Estufa (10-110ºC)
Dessecador
Mufla (800ºC)
	Solução de BaCl2 5% (m/V)
K2SO4 P.A
HCl 12 mol/L
2.2. Determinação de Sulfato como Sulfato de Bário:
2.2.1 Procedimento 
Procedimento 01- Preparo do cadinho de porcelana 
O cadinho é aquecido nas mesmas condições em que posteriormente se calcinará o precipitado. (Bico de Bunsen, mufla, estufa etc.)
Colocar o cadinho limpo e seco na mufla. Aquecê-lo por 15 ou 20 minutos.
Retirar da chama e, resfriar o cadinho incandescente durante 1 ou 2 minutos.
Levar a um dessecador (a fim de evitar que o cadinho absorva os vapores de água do ar). O conjunto dessecador cadinho, deverá ficar em repouso durante 20 ou 25 minutos.
Após esta preparação, pesar o cadinho:
Peso do cadinho - __________ g
Aquecer novamente o cadinho, repetindo os procedimentos anteriores.
Peso do cadinho - __________ g
Se a 2ª pesagem não diferir da 1ª mais de 0,0002 g, pode-se admitir que se atingiu o peso constante do cadinho. Caso contrário, repetir esta operação.
 Peso do cadinho (constante) P1 = __________ g
Procedimento 02 - Preparo da solução da amostra
Pesar cerca de 0,5 g da amostra - K2SO4 (previamente seca a 110ºC para eliminar a umidade ). Anotar o peso exato da amostra.
Peso da amostra - Pa = _________ g
Transferir quantitativamente a amostra para um béquer de 400mL provido de vidro de relógio. 
Dissolver em água, diluir para aproximadamente 150mL.
Adicionar à solução 2 mL de HCl 12 mol/L.
Procedimento 03 – Precipitação
Adicionar lentamente cloreto de bário 5%, a quente (80-90°C), sob agitação continua até precipitação completa
Procedimento 04 – Digestão
Deixar o precipitado BaSO4 sedimentar por alguns minutos, e comprovar se a precipitação foi completa, pela adição de algumas gotas de solução de BaCl2.
Colocar o béquer (coberto com um vidro de relógio) em repouso por cerca de 1 hora (para efetuar a digestão do precipitado). A solução sobrenadante deve ser completamente clara.
Procedimento 05 – Filtração
Transferir a solução sobrenadante para o filtro (retendo o precipitado no béquer) com ajuda do bastão de vidro. Não deixar que o líquido ultrapasse a metade da capacidade do filtro.
Procedimento 06 – Lavagem
Lavar o precipitado no béquer por decantação com várias porções de água destilada quente. 
Transferir o precipitado para o papel de filtro, lavando-o várias vezes com água destilada quente para eliminação dos íons Cl-.
Testar com solução de AgNO3 , até reação negativa para cloretos.
Procedimento 07 – Secagem ou Calcinação do precipitado
Dobrar o papel de filtro sobre o precipitado e, a seguir, transferi-lo para um cadinho de porcelana tarado, até peso constante.
Colocar o cadinho em mufla a 800ºC por por 2 horas, para efetuar a carbonização 
Transferi-lo para um dessecador e deixa-lo esfriar por 30 minutos. 
Procedimento 08 – Pesagem
Efetuar a pesagem. P2 = ________ g
Procedimento 09 – Cálculos
 Para determinar o teor de S, SO32- e SO42- na amostra, os seguintes dados são necessários:
 Pa = Peso da amostra;
 P1 = Peso do cadinho;
 P2 = Peso do cadinho + precipitado;
 P3 = Peso do precipitado = P2 - P1
Depois de calculado o peso do precipitado, calcular o teor deste em sulfato, estabelecendo a proporção:
 Massa molar de BaSO4 MM SO42-
 P3 X
f = fator gravimétrico
X = massa de SO42-
EXPERIMENTO 09 : ESPECTROFOTOMETRIA
PRÉ-PRATICA
Qual o princípio utilizado em uma análise espectrofotométrica?
Descreva o procedimento utilizado nessa prática.
O que é Absorbância e Transmitância e qual a relação entre elas?
Quais os fatores que podem afetar uma análise utilizando um espectrofotômetro? Explique.
O espectrofotômetro pode atuar em diferentes faixas de radiação. Quais são estes tipos de radiação e quais os comprimentos de onda correspondentes?
Quais os principais componentes de um espectrofotômetro? Represente esquematicamente.
Qual o enunciado das Leis de Lambert-Beer? Comente-as e fale sobre os desvios previstos. 
Uma água poluída tem cerca de 0,1 ppm de crómio (M=52 g.mol-1). A determinação do Cr (VI) é feita por estudos de absorção no visível do seu complexo difenilcarbazida (λmax=540 nm e εmax =41700 L.mol-1.cm-1). Qual o percurso óptico que se deve escolher para que a medida de absorbância dessa água seja de cerca de 0,4?
Objetivos
Treinar o manuseio básico do espectrofotômetro;
Obter o espectro de absorbância para o permanganato de potássio (KMnO4) na fase liquida;
Construir a curva de absorção para o permanganato de potássio (KMnO4) e determinar a sua absortividade molar;
Determinar a concentração de permanganato de potássio (KMnO4) em uma amostra.
 Parte Experimental
2.1 Materiais
	MATERIAL NECESSÁRIO
	REAGENTES
	Balões volumétricos de 100 mL 
01 Béquer de 250 mL 
01 pipeta graduada (5 mL) 
02 Béqueres 500 mL (descarte) 
02 cubetas de vidro (uma somente para água destilada) 
Tubo de ensaio
Papel macio para limpeza das cubetas
	250 mL de Permanganato de potássio (KMnO4) a 0,02 mol/L
Água destilada 
 
2.2. Determinação do espectro de absorção da solução aquosa de permanganato de potássio (KMnO4)
2.2.1. Procedimento
Antes das medidas das soluções calibrar o espectrômetro (definir o ponto zero da absorbância) com uma cubeta contendo apenas água. 
Pipetar 2 mL da solução estoque de concentração 0,02 mol/L, e transferir para um balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução. 
Complete a tabela da próxima pagina com os valores das absorbâncias medidas.
	Comprimento de Onda (nm)
	Absorbância
	400
	
	420
	
	440
	
	460
	
	480
	
	500
	
	520
	
	540
	
	560
580
	
	600
	
	620
	
	640
	
	660
	
	680
	
	700
	
Construir um gráfico, exibindo a absorbância (A) em função do comprimento de onda e determinar qual o comprimento de onda em que o permanganato de potássio absorve a maior quantidade de energia radiante.
2.3. Construção da curva de absorção e determinação da absortividade molar para o permanganato de potássio (KMnO4).
2.3.1. Procedimento
A partir da solução estoque de concentração 0,02 mol/L, preparar soluções padrão, utilizando uma pipeta graduada, pipetando os volumes de, 1mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL e 10mL, em balões volumétricos de 100 mL. Completar o volume com água destilada até o menisco e homogeneizar a solução.
Com base no espectro obtido anteriormente escolher o comprimento de onda onde ocorreu o máximo de absorção e complete a tabela abaixo com os valores obtidos.
	Volume inicial pipetado (mL)
	Concentração Molar (Mol/L)
	Absorbância
	1
	
	
	2
	
	
	4
	
	
	8
	
	
	10
	
	
Construa um gráfico da absorbância versus l×c e ajuste uma reta aos pontos experimentais. De acordo com a lei de Beer l é a distancia que a luz percorre dentro da solução (o comprimento da cubeta), ε é absortividade molar e c é a concentração molar.	 
Determine pelo coeficiente angular do gráfico o coeficiente de absortividade molar da espécie estudada no comprimento de onda selecionado neste experimento. 
2.4. Cálculo da concentração molar de uma solução aquosa de permanganato de potássio (KMnO4) a partir de medidas de absorbância.
2.4.1. Procedimento
Separe um tubo de ensaio e coloque o equivalente a 2 dedos de água destilada em cada tubo e depois adicione 5 gotas da solução inicial de KMnO4. O objetivo dessa etapa é preparar uma solução cuja concentração é desconhecida.
 Posteriormente, faça movimentos circulares para homogeneizar a solução dentro do tubo de ensaio.
Encha uma cubeta com a solução do tubo de ensaio e obtenha a absorbância A no comprimento de onda máximo de absorção da substância.
Sabendo o comprimento da cubeta l, o valor da absorbância A e absortividade molar ε da substância no comprimento de onda em questão, calcule a concentração molar da solução que está dentro do tubo de ensaio.
 APÊNDICE 1
EQUAÇÕES ÚTEIS PARA OS EXPERIMENTOS
Concentração Comum: 
Molaridade: 
Molalidade: 
Normalidade: 
Equivalente-grama: , onde E é o número de íons ionizáveis.
Equação geral da diluição: 
Cálculo do pH: 
Expressão da constante de equilíbrio para a dissociação de um ácido: 
Expressão da constante de equilíbrio para a dissociação de um ácido: 
Equação de Henderson-Hasselbalch: 
Percentual de um composto "x" numa solução "S" em função da normalidade:
Percentual de um composto "x" numa solução "S" em função da molaridade:
Equação fundamental da calorimetria: 
Capacidade Calorífica: 
Entalpia: 
Concentração em ppm: 
Erro percentual: 
 APÊNDICE 2
 TABELAS:
TABELA PERIÓDICA:
TABELA DE ALGUNS INDICADORES ÁCIDO-BASE
24
U
F
C
G
ENGENHARIA QUÍMICA 
U
F
C
G
ENGENHARIA QUÍMICA 
U
F
C
G
ENGENHARIA QUÍMICA