Aula 1- cONCEITOS DE QA E AMOSTRAGEM

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Profa. Dra. Lorena Carvalho Martiniano de Azevedo
FUNDAMENTOS DE 
QUIMICA ANALÍTICA
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
CURSO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA II
DETEQUI
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
QUÍMICA ANALÍTICA (DEFINIÇÃO)
“A química analítica é a parte da química que
estuda o desenvolvimento de novas metodologias
e técnicas para identificar substâncias, determinar
sua composição e suas respectivas quantidades ”.
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
A química analítica tornou-se vital no 
desenvolvimento da ciência, com aplicações na 
indústria, área clínica, medicina, meio ambiente, etc.
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA 
ANALÍTICA
METODOLOGIA APLICADA EM QUIMICA 
ANALÍTICA QUANTITATIVA
ASPECTOS FUNDAMENTAIS DA QUÍMICA ANALÍTICA
ANÁLISE QUÍMICA
PRINCIPAIS RECOMENDAÇÕES 
GUIA DE QUALIDADE PARA A QUIM. ANALÍTICA
Profa. Dra. Lorena Carvalho Martiniano de Azevedo
FUNDAMENTOS DE 
AMOSTRAGEM
UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA
CURSO DE FARMÁCIA
QUÍMICA ANALÍTICA II
DETEQUI
FUNDAMENTOS DE AMOSTRAGEM 
PREPARO DA AMOSTRA: Envolve uma série de etapas
necessárias para converter uma amostra bruta representativa em
uma forma adequada para análise química.
FUNDAMENTOS DE AMOSTRAGEM 
PRÉ-TRATAMENTO DA AMOSTRA
AMOSTRAGEM
AMOSTRAGEM
Tipos de amostras
AMOSTRAS HOMOGÊNEAS
– Gases e líquidos: Qualquer porção é
representativa. Apenas realizar agitação.
AMOSTRAGEM
Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem distribuído por toda a
amostra. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em almofariz ou
moinho
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem distribuído
por toda a amostra, a amostra apresenta diferença quanto ao tamanho
de partículas. Retirar pequenas porções da amostra e triturar em
almofariz ou moinho
TRATAMENTOS PRELIMINARES DE AMOSTRAS
TRATAMENTOS PRELIMINARES
ACONDICIONAMENTO DA AMOSTRA
AMOSTRAGEM
• A amostra deve ser convertida em uma forma adequada para que a espécie de
interesse seja determinada;
• É indispensável garantir que o sinal analítico (etapa de medida) seja
exclusivamente do analito.
• A presença de substâncias na amostra que venham interferir na medição do
analito, dependerá da eficiência da etapa de separação e da seletividade da
etapa de medida;
• Preparar a amostra, para que a substância de interesse esteja em um nível
adequado para a detecção.
CONCEITOS IMPORTANTES TÉCNICAS, MÉTODOS, 
PROCEDIMENTOS E PROTOCOLOS
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para
analisar uma amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de
absorção molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um
analito específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos
vitamínicos por titulometria de oxi-redução.
CONCEITOS IMPORTANTES TÉCNICAS, MÉTODOS, 
PROCEDIMENTOS E PROTOCOLOS
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um
método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem
adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um
procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da
farmacopéia brasileira.
DIGESTÃO DA AMOSTRA
Dissolução - é definida como o simples processo de
dissolver uma substância em um líquido sob temperatura
relativamente baixa.
O termo digestão (decomposição) se refere a um processo
mais complexo que geralmente é conduzido sob maior
temperatura e/ou sob maior pressão com a ajuda de
reagentes e dispositivos especiais.
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
1 – Decomposição de Amostras Inorgânicas
Frequentemente usam-se ácidos minerais inorgânicos para
decomposição de analitos inorgânicos em frascos abertos. Uma
suspensão da amostra em ácido é aquecida em chama ou chapa
de aquecimento até que haja o desaparecimento da fase sólida
presente na amostra.
Ácidos: HCl, HNO3 , H2SO4 , HClO4 , HF.
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
2 – Decomposição de Amostras Inorgânicas por Fusão
Usada para digerir silicatos, alguns óxidos minerais e algumas ligas 
de ferro.
Mistura-se a amostra finamente pulverizada com um fundente na
proporção de 1:10, onde obtêm-se temperaturas de 300ºC a 1000ºC.
Quando a fusão está completa (produção de um fundido límpido), o
líquido se solidifica quando resfriado. O material sólido é quebrado
e transferido para um béquer onde será solúvel em água ou em
ácido diluído.
3 – Decomposição de Amostras Orgânicas
Frequentemente é necessário a transformação dos elementos de
interesse da matriz orgânica carbonácea em uma forma
inorgânica simples. Para esse tipo de amostra podemos utilizar
os seguintes tipos de decomposição:
-Decomposição por via seca em forno tipo mufla
- Decomposição por via úmida
- Decomposição por microondas na presença de ácidos
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
3.1 – Decomposição de Amostras Orgânicas por 
via Seca em Forno Tipo Mufla
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
Baseia-se na queima da fração orgânica
da amostra com o oxigênio do ar, obtendo-se um
resíduo inorgânico na forma de cinza solúvel em
ácido diluído.
Apesar desta técnica ser bem simples, há
uma série de limitações uma vez que alguns
elementos podem ser convertidos em uma forma
volátil e perdidos parcial ou completamente.
3.2 – Decomposição de Amostras Orgânicas por Via Úmida
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
Implica no aquecimento da amostra na
presença de um ácido concentrado, ou mistura
de ácidos, tornando possível oxidar
completamente a maioria das amostras,
deixando os elementos a serem determinados
na solução ácida em formas inorgânicas
simples e apropriadas para análise. Esse
processo é feito à elevadas temperaturas
durante um período de tempo adequado.
3.3 – Decomposição de Amostras Orgânicas por Microondas na 
Presença de Ácidos
MÉTODOS DE DECOMPOSIÇÃO DE 
AMOSTRAS
Baseia-se na interação da radiação das
microondas com a amostra e com os reagentes
através da interação entre matéria e energia.
Vantagens: tempo, atinge-se maiores
temperaturas devido ao aumento da pressão,
evita-se perdas por evaporação, utiliza-se
menores quantidades de reagentes, processo
pode ser automatizado.
MÉTODOS DE PREPARAÇÃO 
A grande variedade de amostras, analitos e métodos presente
na química analítica, requer uma vasta seleção de métodos de
preparação da amostra.
Preparo de Amostra  Mais de uma etapa.
Muitas dessas etapas são de simples execução, mas podem ser
entediantes e demoradas  número de amostras erro
considerável  sistemas automatizados.
MÉTODOS DE PREPARAÇÃO 
Pré –
Tratamento 
Amostra
Necessário
Métodos 
Analíticos
Problemas
Problemas
• Estudos de Recuperação
Perda Do Analito
• Estudo de Interferência
Presença de Interferentes
ANÁLISE QUÍMICA QUANTITATIVA