Relação de Práticas_Química Analítica

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FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Prof. Dr. Erlânio Oliveira de Sousa 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Juazeiro do Norte, CE 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 01: DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE SULFATO 
 
Fundamentação teórica 
O método baseia-se na precipitação dos íons sulfatos com cloreto de bário 
Ba2+ + SO42- BaSO4(s) (solubilidade = 0,3 mg/100 mL). 
O produto obtido é secado a 100 ºC e em seguida pesado, calculando-se daí a concentração de 
sulfato na amostra. Várias substâncias são co-precipitadas, provocando erro na determinação de 
sulfato. Não se pode empregar re-precipitação sucessivas para a obtenção de um precipitado mais 
puro, porque não se tem um solvente adequado para dissolução deste composto. A melhor maneira de 
evitar a contaminação por co-precipitação é remover, a priori, as substâncias interferentes, através de 
uma precipitação, complexão ou qualquer outra transformação química adequada. 
 
Objetivos 
Aplicar a técnica de análise gravimétrica para determinação de íons sulfatos. 
 Material 
 Pipeta volumétrica de 1,00 mL 
 Béquer de 400 mL, forma alta 
 Vidro de relógio para o béquer 
 Bastão de vidro 
 Proveta de 100 mL 
 Cadinho Gooch de porcelana com 
camada de amianto 
 Reagentes 
 Solução amostra de Na2SO4 0,1 mol/L 
 Sulfato de cobre CuSO4.5H2O 
 Solução de HCl 1:1 v/v 
 Solução de BaCl2 a 1% m/v 
 Álcool etílico 
 Acessórios 
 Banho-maria 
 Bomba de vácuo 
 Estufa 
 Dessecador 
 
Procedimentos 
 
1. Pesar 0,5 g de CuSO4.5H2O (anote a massa pesada), transferir para um béquer de 400 mL e diluir 
com água destilada até ± 100 mL. 
2. Adicionar 1 mL de HCl 1:1, aquecer a solução à ebulição e adicionar, gotejando rapidamente, 100 
mL de solução quente de BaCl2 1%. Durante a adição do cloreto de bário, a agitação deve ser 
constante. 
3. Deixar o precipitado depositar por 1 ou 2 minutos e testar o líquido sobrenadante com gotas de 
cloreto de bário para verificar se a precipitação foi completa. Se necessário adicionar mais solução 
de cloreto de bário. 
4. Deixar a mistura em banho-maria por uma hora para digestão do precipitado. 
5. Filtrar em cadinho Gooch de porcelana com camada filtrante de amianto previamente aferido. 
Lavar o precipitado com água quente (± 100 mL) em pequenas porções e depois com álcool etílico. 
6. Secar em estufa a 110 ºC por duas horas, deixar em dissecador por 1 hora e pesar. 
 
Pós-laboratório 
Questões 
01) Dê a equação de reação fundamental do método empregado. 
02) O que é digestão do precipitado e qual a sua importância na determinação gravimétrica de sulfato? 
03) Qual a porcentagem de sulfato (SO4 2-) na amostra? 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 02: PREPARAÇÃO DE SOLUÇÃO 
 
Fundamentação teórica 
Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. A espécie em menor 
quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a espécie em maior quantidade é chamada de 
solvente. 
Diluir uma solução consiste em adicionar uma quantidade de solvente puro, que provoca uma 
mudança no volume, mudando com isso a proporção soluto/solvente e, portanto, a concentração da 
solução se altera (diminui). 
 
Objetivo 
O objetivo deste experimento é desenvolver a habilidade de preparar e diluir soluções. 
 
Materiais
 Vidrarias 
 Funil de vidro 
 Bastão de vidro 
 Becker 100 mL 
 Balão volumétrico de 100 mL 
 Tubos de ensaios 
 Pipetas volumétricas de 5 mL 
 
 
 Acessórios 
 Espátula 
 Balança analítica 
 Pisseta com água destilada 
 Suporte universal 
 Estante para tubos de ensaios 
 Pêra de borracha
 Reagentes 
 Ácido clorídrico PA 
 Hidróxido de sódio PA 
 
Procedimentos 
 
 
a) Preparo de Soluções 
 
 Solução de Hidróxido de sódio – NaOH 
 
 Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,1 mol/L; 
 Pesar a massa em balança analítica e diluir a amostra em Becker de 100 mL; 
 Transferir para um balão de 100 mL e completar volume até o menisco; 
 Transferir a solução para um recipiente adequado e identificar. 
 
 Solução de ácido clorídrico – H2SO4 
 
 Calcular o volume de H2SO4 necessário para preparar 100 mL de uma solução 0,1 mol/L; 
 Retirar o volume desejado e adicionar em um balão com 100 mL de água destilada e em seguida 
completar o volume para até o menisco; 
 Transferir a solução para um recipiente adequado e identificar. 
 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 03: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO 
 
Fundamentação teórica 
Em uma titulação qualquer, é fundamental que se conheça a concentração de um reagente em 
solução (titulante), o qual denomina SOLUÇÃO PADRÃO. Observe que qualquer solução de 
concentração conhecida pode ser utilizada como padrão. No entanto, é sempre necessário que se tenha 
uma solução de partida (padrão primário), a partir do qual se pode padronizar outra solução (padrão 
secundário). 
 Padronizar uma solução significa encontrar sua CONCENTRAÇÃO REAL através de uma 
reação quantitativa (volumétrica) de um padrão secundário com um padrão primário. 
 
Objetivos 
Padronizar soluções de NaOH e H2SO4 a 0,1 N. 
 Material 
 Becker de 50 mL 
 Bureta volumétrica de 25 ou 50 mL 
 Erlenmeyer de 250 mL 
 
 Acessórios 
 Suporte universal 
 
 
 Reagentes 
 H2SO4 – 0,1 N 
 NaOH – 0,1 N 
 Biftalato de Potássio – 0,1 N (C8H3KO4) 
 Fenolftaleína 
 Vermelho de Metila
Procedimentos 
 
a) Padronização da solução de NaOH – 0,1 N 
1. Encher a bureta com solução de NaOH – 0,1 N e aferi-la a zero; 
2. Retirar uma alíquota de 10 mL da solução de Biftalato de Potássio – 0,1 N; 
3. Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar 3 gotas de Fenolftaleína; 
4. Titular com a solução de NaOH – 0,1 N, até que se observe uma coloração levemente rosa; 
5. Fazer a leitura do volume gasto do NaOH e anotar. 
 
b) Padronização da solução de H2SO4 – 0,1 N 
1. Zerar a bureta com a solução de NaOH – 0,1 N; 
2. Retirar 10 mL da solução de HCl – 0,1 N e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 
3. Adicionar ao erlenmeyer 3 gotas do indicador Fenolftaleína; 
4. Titular com a solução de NaOH – 0,1 N, até que se observe uma coloração levemente rosa; 
5. Fazer a leitura do volume gasto do NaOH e anotar. 
 
 
Pós-Laboratório 
1. Demonstre os cálculos para determinação da concentração real de NaOH e H2SO4. 
2. Quando é necessária a padronização? 
3. Calcular o fator de correção do H2SO4 e do NaOH. 
4. Qual a finalidade do indicador em uma titulação? 
5. Defina ponto de equivalência e ponto final da titulação. 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 04: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACÉTICO (CH3-COOH) EM VINAGRE 
 
Fundamentação teórica 
Volumetria de neutralização baseia-se em reações ácido-bases, também chamadas de 
REAÇÕES DE NEUTRALIZAÇÃO. Envolve a titulação de espécies químicas acidas com uma 
solução padrão alcalina (ALCALIMETRIA) e titulação de espécies químicas básicas com uma 
solução padrão acida (ACIDIMETRIA). 
 
Objetivo 
Determinação do percentual de ácido acético em vinagre comercial. 
 Material 
 Becker de 50 mL 
 Pipeta volumétrica de 10 mL 
 Bureta volumétrica de 25 mL 
 Erlenmeyer de 100 mL 
 
 
 
 Acessórios 
 Suporte universal 
 
 Reagentes 
 Solução de NaOH – mol/L 
 Vinagre 
 Fenolftaleína
 
Procedimentos 
1. Transferir para uma bureta uma solução de NaOH – 0,1 mol/L; 
2. Observar se não há bolhas de ar na bureta e zerar; 
3. Usando uma pipeta, transferiu-se 5 mL de vinagre para dois erlenmeyer de 100 mL separadamente e 
adicionou-se mais 50 mL de água destilada em cada; 
4. Adicionar duas gotas de fenolftaleína; 
5. Fechar à torneira da bureta no instante em que acorrer a mudança de coloração do indicador, para 
vermelho (ponto de viragem).
6. Fazer a leitura na bureta do volume gasto de NaOH e anotar 
7. Repetir a titulação com o segundo erlenmeyer e comparar os volumes gastos de NaOH; 
 
 
Pós-Laboratório 
1. Calcular a normalidade do ácido acético no vinagre. 
2. Fazer os cálculos para determinar a porcentagem de ácido acético no vinagre. 
3. Calcular a massa do ácido acético na solução. 
4. Calcular a porcentagem de ácido acético no vinagre. 
5. Qual a coloração da fenolftaleína em meio ácido e em meio básico? 
6. O que é alcalimetria e acidimetria? 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 05: DETERMINAÇÃO DE CLORETO – MÉTODO DE MOHR 
 
 
Fundamentação teórica 
Volumetria de precipitação envolve a titulação com a formação de compostos pouco solúveis 
– precipitados. 
 
Objetivo 
Determinação de cloreto pelo método de Mohr. 
 Material 
 Becker de 50 mL 
 Pipeta volumétrica de 10 mL 
 Bureta volumétrica de 25 mL 
 Erlenmeyer de 100 mL 
 
 
 
 Acessórios 
 Suporte universal 
 
 Reagentes 
 Solução de NaCl – 1,0 mol/L 
 Solução de AgNO3 – 1,0 mol/L 
 K2CrO4 a 5%
 
Procedimentos 
1. Transferir para uma bureta uma a solução de AgNO3 – 1,0 mol/L; 
2. Observar se não há bolhas de ar na bureta e zerar; 
3. Em dois erlenmeyer, pipetar em cada um 25 mL da solução de NaCl a ser titulada; 
4. Adicionar em cada duas erlenmeyer 1 mL do indicador K2CrO4; 
5. Iniciar a titulação, fechar à torneira da bureta, no instante em que acorrer o ponto final da titulação. 
É detectado pelo o aparecimento do precipitado de Ag2CrO4 avermelhado. 
6. Fazer a leitura na bureta do volume gasto de AgNO3 e anotar 
7. Repetir a titulação com o segundo erlenmeyer e comparar os volumes gastos de NaOH; 
 
 
Pós-Laboratório 
1. Em que se baseia o método utilizado nessa prática. 
2. Escreva a reação entre os reagentes utilizados. 
3. Qual a massa do AgNO3 e NaOH? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
FACULDADE DE TECNOLOGIA DO CARIRI – FATEC 
PRÁTICA 06: DETERMINAÇÃO DE DUREZA TOTAL DA ÁGUA 
 
 
Fundamentação teórica 
Volumetria de complexação baseia-se em reações que envolvem um íon metálico M e um 
ligante L com formação de complexo suficientemente estável. 
M + L ML 
A determinação da dureza da água é feita por titulação de complexação utilizando EDTA 
(ligante) após a amostra em analise ter sido tamponada em pH 10. É um teste analítico de grande 
utilidade que fornece uma medida da qualidade da água para uso doméstico e industrial. O teste é 
importante para a indústria porque a água dura, após aquecimento, precipita carbonato de cálcio que 
provoca entupimento nas tubulações. 
Historicamente, a dureza da água foi definida em termos da capacidade de cátions presentes na 
água trocarem com os íons sódio e potássio dos sabões e formarem com os respectivos ânions sais 
pouco solúvel. Muitos cátions multicarregados compartilham essa propriedade indesejável. Em águas 
naturais a concentração dos íons cálcio e magnésio, geralmente, excedem em muito a concentração de 
qualquer outro íon. Conseqüentemente, a dureza da água é agora expressa em termos da concentração 
de carbonato de cálcio equivalente a concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na 
amostra. 
 
Objetivo 
Determinação de dureza de amostra de água usando volumetria de complexação. 
 Material 
 Becker de 50 mL 
 Bureta volumétrica de 25 mL 
 Erlenmeyer de 100 mL 
 
 Acessórios 
 Suporte universal 
 
 Reagentes 
 Solução de EDTA a 0,02 N; 
 Amostra de água 50 mL 
 Solução tampão pH 10 
 Negro de eriocromo T
 
Procedimentos 
1. Transferir para uma bureta uma solução de EDTA a 0,02 N; 
2. Coloca 50 mL da amostra bruta (água) no erlenmeyer de 100 mL + 5 gotas de solução tampão + 1 
pitada de negro de eriocromo T. 
3. Titula-se até chegar à coloração azul e anota o resultado. 
 
 
Pós-Laboratório 
1. Em que se baseia o método utilizado nessa prática. 
2. Calcular as concentrações de CaCO3 em mol/L na água analisada. Classifique a amostra analisada 
quanto ao grau de dureza. 
3. Quais são os possíveis problemas causados pela presença de sais de cálcio na água em 
concentrações em altas concentrações?