Apostila_GQI_171

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
UNIVERSIDADE FEDERAL DE LAVRAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
APOSTILA GQI-171 
FUNDAMENTOS DE QUÍMICA 
ANALÍTICA EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO 
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OBSERVAÇÕES IMPORTANTES 
1- NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DE EXPERIMENTO. 
2- O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DEVIDAMENTE TRAJADO (VER ITEM SEGURANÇA) NÃO PODERÁ 
REALIZAR A AULA EXPERIMENTAL. 
 
ORIENTAÇÕES DE SEGURANÇA 
 
 O trabalho que se realiza em aulas práticas de Laboratório de Química requer, ao 
lado de grande dedicação e interesse, muito cuidado e atenção. Para facilitar esse trabalho 
e evitar eventuais acidentes no laboratório fornecem-se, a seguir, algumas instruções que, 
devidamente observadas conduzirão a bons resultados, a saber: 
 
 No laboratório: trajar avental, calça comprida, sapatos ou tênis fechado, cabelos 
presos. Não será permitido o uso de calções e/ou chinelos e/ou ficar sem camisa, mesmo 
usando o avental; 
 Descarte: não descarte reagentes, soluções ou resíduos indiscriminadamente nas 
pias. Quando necessário, haverá frascos apropriados e identificados para descarte. Fique 
atento e informe-se; 
 Comportamento: observe os horários de entrada e saída das aulas. Não serão 
permitidas brincadeiras, aglomerações nem a presença de estranhos durante as aulas, bem 
como fumar, beber ou comer. Procure agir sempre com bom senso, para sua própria 
segurança; 
 Material quebrado: notificar imediatamente um professor; 
 Evite o desperdício de reagentes, materiais em geral, gás, luz, água e água destilada; 
 Tome o máximo cuidado para não impurificar os reagentes; 
 Use sempre água destilada para preparar uma solução ou fazer uma diluição; 
 O material de vidro deve ser lavado após sua utilização. Em geral, lava-se com água 
comum e depois com água destilada; quando necessário, usa-se sabão ou detergente; 
 As operações onde há desprendimento de gases tóxicos ou irritantes devem ser 
executadas na capela, assim como evaporação de soluções ácidas, amoniacais; 
 
 
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 É indispensável tomar o maior cuidado possível quando se trabalha com ácidos, em 
particular com ácido sulfúrico concentrado. Sempre adicione ácidos à água, e nunca água 
em ácidos. 
 Ácidos e bases concentrados atacam a pele e os tecidos, deve-se, pois, usá-los com 
todo o cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, evitando reações 
violentas. Preste a máxima atenção a qualquer operação onde haja aquecimento ou que 
reaja violentamente. 
 Apague os bicos de Bunsen e maçaricos quando não os estiver usando. Lembre-se 
sempre que frascos que contenham líquidos inflamáveis, devem ser afastados das 
proximidades do local de trabalho. 
 Não brinque com produtos químicos. Nunca cheire, abruptamente, o conteúdo de 
qualquer frasco, pois pode tratar-se de substância tóxica. 
 Não pipete quaisquer líquidos com a boca, use aparelhos apropriados. 
 No caso de acidentes, queimaduras e outros, é dever do estudante procurar 
imediatamente o professor. 
 Nunca deixe, sem atenção, qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja 
violentamente. Improvisações são o primeiro passo em direção a um acidente, use material 
adequado. 
 Ao locomover-se no laboratório, faça-o com cuidado, a fim de não provocar qualquer 
acidente e/ou tumultuar o ambiente de trabalho. 
 Rotule sempre qualquer solução que venha a preparar, identificando-a quanto a 
substância química utilizada, data e sua provável concentração. 
 Ao manusear qualquer frasco de reagente químico, faça-o sempre pelo rótulo, a fim 
de minimizar regiões de contaminação. 
 Certifique-se sempre da voltagem do equipamento eletroeletrônico que fará uso no 
laboratório, antes de ligá-lo à respectiva corrente elétrica. 
 Tenha completa consciência da localização do chuveiro de emergência, dos 
extintores de incêndio e dos lavadores de olhos, tomando conhecimento de como usá-los 
corretamente. 
 Qualquer dúvida que surgir durante a análise técnica o estudante deverá dirigir-se 
ao professor para obter esclarecimentos. 
 Terminados os trabalhos práticos e antes de retirar-se do laboratório, limpe sua 
bancada. 
 
 
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NA DÚVIDA, PERGUNTE ! 
OS ACIDENTES NÃO ACONTECEM, SÃO CAUSADOS. 
 
 
REFERÊNCIAS SUGERIDAS 
 
BIBLIOGRAFIA BÁSICA 
 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química. Analítica 
Quantitativa Elementar. 3.ed. São Paulo: 
Edgard Blucher, 2001. 308p. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. "Fundamentos de Química 
Analítica". Tradução 8 ed. São Paulo: 
Thonson, 2006. 999p. 
JefFery, G. H.; Bassett, J.; Mendham, J.; Denney, R.C.; Vogel - Analise Quimica Quantitativa, 
Rio de Janeiro, LTC, 6a ed.. 2002. 
 
BIBLIOGRAFIA COMPLEMENTAR 
 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 5 ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e 
Científicos, 2001. 862p. 
Blaedel, W. J.; Melocke, V. W.; Elementary Quantitative Analysis. Harper & Row, Publishers, 
N.Y., Evanston, and London, 2a ed. 
1963. 
**Ohlweiler, O. A., Química Analítica Quantitativa, Livro Técnico S.A. 3a ed., vols. 1, 2 e 3, 
1982. 
***Skoog, D. A.; Holler, F.J.; Nieman, T. A.; Principles of Instrumental Analysis. Saunders 
College Publishers, 5a ed., 1992. 
HAGE, D.S.; Carr, J.D.; Química Analítica e Análise Quantitativa. 1ª Ed São Paulo: , 
Pearson, 2012. 707p. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 1: PREPARO DE SOLUÇÕES 
 
Procedimentos: 
 
1) Preparar 100 mL de solução de HCl 1 mol L-1 
a) Determinar a molaridade do ácido concentrado p.a. dados: d = 1,18 g/mL, %T= 36,46% 
(M*MM = 1000*d*T); 
b) Calcular o volume de ácido concentrado necessário para o preparo de 100 mL de solução 
1 mol/L (diluição; C1*V1=C2*V2); 
c) Num balão volumétrico de 100 mL, adicionar cerca de 40 mL de água destilada; 
d) Adicionar o ácido concentrado, com o auxílio de uma pipeta graduada (volume calculado 
no item b) ao balão volumétrico de 100 mL e completar o volume, até o menisco, com água 
destilada; 
e) Homogeneizar a solução e transferir a solução estoque para o frasco de 1 L. 
 
2) Preparar 100 mL de solução de HCl 0,1 mol L-1 a partir da solução estoque 
a) Calcular o volume de solução 1 mol L-1 necessário para preparar 100 mL de solução de 
HCl 0,1 mol L-1; 
b) Repetir os procedimentos c, d, e, descritos no item 1. 
 
3) Preparar 100 mL de solução de HCl 200 mg L-1 (ppm (p/v)) a partir da solução 0,1 
mol L-1. 
a) Conversão de unidade ppm para molaridade (M*MM = ppm(p/v)/1000); 
b) Repetir os procedimentos descritos no item 2. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 2: PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE KOH 0,1 mol L-1 
 
 
Precauções: Tomar cuidado com o calor desprendido da reação 
(reação é exotérmica). Causa queimaduras se entrar em contato com 
a pele e cegueira se em contato com os olhos. Em caso de acidente, 
lavar com água em abundância. 
 
1) Preparar 100 mL de solução de KOH 0,1 mol L-1 
 
a) Determinar o número de mols de KOH necessário para preparar 100 mL de solução 0,1 
mol/L. 
b) Calcular a massa de KOH necessária para preparar 100 mL de solução 0,1 mol/L. 
c) Pesar, em um béquer de 50 mL, a massa de KOH encontrada no item b, acrescida de 
10% (para compensar as impurezas do KOH). 
d) Adicionar 50 mL de H2O destilada em um béquer de 100 mL e acrescentar o KOH pesado 
no item c. 
e) Transferir a solução do item d para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume 
com H2O, lavando as paredes do béquer com água destilada após a transferência. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios Práticas 1 e 2 
 
1) Explique porquea solução de KOH recém-preparada não apresenta concentração exata. 
 
2) A solução de KOH que você preparou no item 1 pode ser transferida para um frasco 
molhado para ser estocada? Porque? 
 
3) Um aluno da disciplina de química analítica quantitativa preparou uma solução de 
hidróxido de sódio (NaOH) transferindo-se 5,0 g de NaOH p.a. para um balão volumétrico 
de 500 mL, completando-se o volume com água destilada. Qual a molaridade da solução 
de NaOH preparada? 
 
4) Deseja-se preparar 1,5 L de solução de Ba(OH)2 0,035 mol/L a partir de uma solução 
0,10 mol/L. Qual o volume de solução concentrada deve ser utilizado no preparo da solução 
diluída? 
 
5) Misturou-se 32 mL de uma solução 0,54 mol/L de KOH com 760 mL de uma solução 
0,097 mol/L da mesma base. Qual a concentração molar da solução resultante? 
 
6) Deseja-se preparar 500 mL de solução de KOH de concentração 0,1 mol/L a partir de 
duas soluções já preparadas (uma de concentração 0,32 mol/L e outra de concentração 
0,047 mol/L). Qual o volume de cada solução deve ser misturado para se obter a solução 
desejada? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 3: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 
 
1. Padronização da solução de KOH 0,1 mol L-1 (a) com biftalato de potássio (ftalato 
ácido de potássio). 
 
a) Calcular a massa de biftalato de potássio necessária para reagir com 25,0 mL de solução 
de KOH 0,1 mol/L. 
b) Pesar uma alíquota, da massa de biftalato de potássio calculada, em um erlenmeyer de 
250 mL. 
c) Adicionar aproximadamente 75 mL de água destilada ao erlenmeyer. 
d) Após dissolução total do sal adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
e) Titular com a solução de KOH 0,1 mol/L (a) preparada (na aula anterior), até o 
aparecimento de uma coloração rósea, persistente por 30 segundos. 
f) Calcular a molaridade exata (real) da solução de KOH. 
g) Calcular o fator de correção para a solução de KOH. 
 
 
 
2. Padronização da solução de HCl 0,1 mol/L (a) com solução de KOH. 
 
a) Pipetar, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 20 mL de solução de HCl 0,1 M (a) 
(preparada na aula anterior) e colocar em erlenmeyer de 250 mL. 
b) Adicionar ao erlenmeyer 2 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular com a solução de KOH recém-padronizada, até o aparecimento de uma coloração 
rósea, persistente por 30 segundos. 
d) Determinar a molaridade real da solução de HCl. 
e) Calcular o fator de correção para a solução de HCl. 
 
 
 
Exercícios Prática 3 
 
1) Citar os erros que foram cometidos no preparo das soluções de HCl e KOH e porque 
elas devem ser padronizadas. 
2) O que significa padronizar uma solução? 
 
 
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3) O que é padrão primário? 
4) O que é indicador? Qual indicador você utilizou nesta prática e como ele funcionou? 
5) Definir ponto de equivalência (ponto estequiométrico) e ponto final de uma titulação. 
6) Como você constatou o ponto final da tilulação? 
7) Qual a diferença entre molaridade aparente M (a) e molaridade real ou exata M (e)? 
8) Dissolveu-se em água 0,250 g de carbonato de sódio. Sabendo-se que na titulação em 
presença de alaranjado de metila gastou-se 9 mL de solução de HCl 0,5 mol/L. (Na = 
22,990; O = 15,999; C = 12,011; H = 1,008; Cl = 35,453). a) Escrever a equação que 
representa a reação química. b) Calcular a M (e) da solução ácida. c) Calcular o fator de 
correção (fc). d) Indicar as porcentagens de acerto e de erro verificadas no preparo da 
solução ácida. (% erro = | 1 - fc | . 100; % acerto = 100 - % erro) 
9) Uma solução de HNO3 0,25 mol/L (a) foi padronizada com solução de Na2CO3 0,1 mol/L 
(e). Na titulação de 20 mL de Na2CO3 gastou-se 26,5 ml de solução de HNO3. a) Calcular 
a M (e) da solução de HNO3. b) Calcular o fator de correção. 
10) 5,100 g de ftalato ácido de potássio [HOOC(C6H4)COOK] foram dissolvidos em água e 
transferido para um balão volumétrico de 250 mL, completando-se o volume com água 
destilada. Do balão retirou-se um volume de 25 mL para a titulação com solução de KOH 
0,1 mol/L(a), gastando-se nesta operação, 24,5 mL de base. a) Escrever a equação da 
reação que ocorre. b) Calcular a M(e) da solução básica. c) Calcular o fc. d) Indicar as 
porcentagens de acerto e de erro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ EM DIVERSOS COMPOSTOS NATURAIS 
 
A acidez de compostos naturais depende da concentração de ácidos específicos em 
cada composto. Assim, a acidez do vinagre está relacionada com o teor de ácido acético, 
a do leite com o teor de ácido láctico e a das frutas cítricas com o teor de ácido cítrico. 
 
1) Determinação da concentração percentual de ácido acético ( MM = 60,05 g/mol) 
no vinagre 
CH3COOH + KOH CH3COOK + H2O 
Método 
a) Pipetar 2 mL de vinagre, transferir para um Erlenmeyer e adicionar 20 mL de água 
destilada. 
b) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular com solução de KOH 0,1M (a) (verificar fator de correção) até o aparecimento da 
cor rosa. 
 
2) Determinação da concentração percentual de ácido láctico (MM = 90,08 g/mol) no 
leite 
CH3CHOHCOOH + KOH CH3CHOHCOOK + H2O 
Método 
a) Pipetar 25 mL de leite e transferir para um Erlenmeyer. 
b) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
c) Titular com solução de KOH 0,1 M (a) (verificar fator de correção) até o aparecimento da 
cor rosa. 
 
3) Determinação da concentração percentual de ácido cítrico (MM = 192,12 g/mol) 
no limão 
pH=pKa+log
[base]
[ácido]
 
Método 
a) Espremer o limão e filtrar o suco em algodão ou papel de filtro de poros grandes. 
b) Pipetar 10 mL do suco, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o 
volume com água destilada. 
 
 
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c) Pipetar uma alíquota de 20 mL e transferir para um Erlenmeyer. 
d) Adicionar 3 gotas de fenolftaleína. 
e) Titular com solução de KOH 0,1 M (a) (verificar fator de correção). 
 
Exercícios Prática 4 
 
1) 25 mL de leite foram titulados com uma solução de hidróxido de potássio KOH, 0,124 
M (e). Se foram necessários 4,5 mL de solução de KOH para atingir o ponto final da 
titulação, qual é a concentração percentual (% m/v) de ácido láctico presente no leite? 
 
2) A 20 mL do suco de limão foi adicionado água suficiente para obter um volume final de 
solução de 250 mL. Uma alíquota de 25 mL de solução foi titulada com KOH 0,1 M (fc 
= 1,10), do qual foram gastos 17 mL. Qual a concentração percentual (% m/v) de ácido 
cítrico na solução obtida pela diluição do suco? Qual a concentração percentual (% m/v) 
de ácido cítrico no suco concentrado? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 5: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE NITROGÊNIO NO ADUBO: SULFATO DE 
AMÔNIO [(NH4)2SO4] 
 
Este método baseia-se na determinação da amônia desprendida quando um sal de 
amônio é aquecido em presença de base forte, reação 1. A amônia é recebida em uma 
quantidade conhecida e em excesso de uma solução de ácido clorídrico, reação 2, sendo, 
posteriormente, determinada a quantidade em excesso por titulação, reação 3. 
 Os nitratos também podem ser analisados por esta metodologia, para tal estes são 
reduzidos a amônia pela ação de certos metais ou ligas metálicas, conforme a reação 4. 
 
Reações 
1) Deslocamento da amônia por base forte: 
2 KOH + (NH4)2SO4 2 NH3 + 2 H2O + K2SO4 
2) Recuperação da amônia em meio contendo HCl 
 NH3 + HCl NH4Cl 
3) Titulação do HCl em excesso por KOH 
 KOH + HCl KCl + H2O 
4) Redução de nitratos por zinco 
 NO3- + 4 Zn + 7 OH- NH3 + 4 ZnO2-2 + 2 H2O 
 
Metodologia 
Preparação da amostra: 
a) Pesar, em um béquer de 50 mL, 1,00 g doadubo (NH4)2SO4. 
b) Dissolvê-lo em aproximadamente 20 mL de água destilada e transferir, quantitativamente, 
para um balão volumétrico de 100 mL. 
c) Completar o volume do balão com água destilada e homogeneizar a solução. 
 
Preparação do recipiente para o recebimento da amônia formada. 
a) Num Erlenmeyer de 250 mL adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) de HCl 
0,2 mol/L(a) e adaptá-lo sob o aparelho de destilação. 
Preparação da destilação. 
a) Ao balão de destilação, adicionar 25 mL (medidos em pipeta volumétrica) da solução de 
adubo, 100 mL de água destilada e 40 mL de KOH 30% (cuidado na manipulação do 
KOH, pode causar queimaduras). 
 
 
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b) Adaptar o balão de destilação ao aparelho de destilação. 
c) Iniciar o aquecimento, cessando-o após a destilação de 2/3 do conteúdo. 
 
Titulação do excesso de ácido 
a) Retirar o Erlenmeyer do aparelho de destilação e adicionar 5 gotas de vermelho de metila. 
b) Carregar a bureta com KOH 0,1 mol/L(a) e titular até a mudança de cor do meio reacional 
de vermelho para amarelo. 
 
Exercícios Prática 5 
 
1) Uma amostra de nitrato de amônio (NH4NO3) foi submetida a técnica de destilação 
empregando-se um metal redutor. Para isto foram pesados 0,250 g de nitrato de amônio 
e dissolvidos em água destilada. Esta solução foi aquecida na presença de zinco em pó 
e NaOH (30%). A amônia desprendida da reação foi recebida em 50 mL de HCl 0,1 
mol/L(a) (fc = 0,963) e o excesso de ácido foi titulado com 20 mL de solução de NaOH 
0,1 mol/L(a) (fc = 0,992). 
a) Qual é a percentagem de nitrogênio na amostra analisada? 
b) Qual a pureza do sal? 
 
1) Uma amostra de calcário em pó (CaCO3) contendo 0,50 g foi solubilizado com 10 mL de 
HCl 1,0 mol/L(a), fc = 0,932. O excesso de HCl foi titulado com solução de KOH 0,1 
mol/L(a), fc = 0,956, gastando-se 11,2 mL. 
1) Calcular o teor de cálcio na amostra. 
2) Mostrar as equações químicas envolvidas no método de análise. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 6: VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO - DETERMINAÇÃO DA 
PORCENTAGEM DE CLORETO (Cl-) EM CLORETO DE POTÁSSIO 
 
Volumetria de precipitação ou titulação de precipitação é uma técnica baseada nas 
reações de precipitação. Dentre os processos de precipitação, os mais importantes 
empregam o nitrato de prata (AgNO3), sendo assim chamado argentimetria. A 
determinação do ponto final pode ser obtida por diversos métodos sendo os seguintes os 
mais importantes: a) formação de precipitado corado, b) formação de um composto 
(geralmente um complexo) corado solúvel, c) utilização de indicador de adsorção e d) 
método de turbidimetria. Nesta prática será utilizado o método da formação de precipitado 
corado. Este baseia-se no processo de precipitação fracionada, no qual são formados dois 
precipitados, conforme as reações dadas abaixo. O cloreto de prata é menos solúvel que o 
cromato de prata, assim o Ag2CrO4 se formará após a precipitação de quase todo cloreto. 
 
Reação do processo argentimetrico: 
KCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl(s) + KNO3(aq) Kps = 1,78X10-10 
 precipitado branco [Ag] = 1,33X10-5 mol/L 
 
Reação do indicador: 
K2CrO4 + 2 AgNO3 Ag2CrO4(s) + 2 KNO3 Kps = 1,29X10-12 
 precipitado vermelho [Ag] = 1,37X10-4 mol/L 
 
Limitação da técnica: 
 
A concentração do indicador é fundamental nesta técnica titulométrica. Uma 
concentração abaixo da necessária prejudica a visualização da formação do precipitado 
corado, e uma acima, proporciona a formação do precipitado corado antes do término da 
reação do nitrato de prata com o cloreto de potássio. A presença de outros ânions que 
formam sais insolúveis com a prata, tais como CN- , S2- , e Br- interferem na determinação 
do cloreto por co-precipitação. 
 
 
Metodologia: 
a) Pesar 1,0 g da amostra e transferir para um papel de filtro já adaptado a um funil. 
 
 
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b) Adicionar 50 mL de água quente recolhendo-se o filtrado num balão de 100 mL. 
c) Deixar esfriar e completar o volume. 
d) Transferir 10,00 mL da solução preparada (utilizar pipeta volumétrica) para um 
erlenmeyer de 250 mL. 
e) Adicionar 0,5 mL da solução indicadora de cromato de potássio (K2CrO4) a 5%. 
f) Titular com solução de nitrato de prata (AgNO3) 0,1mol/L(a) até o aparecimento do 
precipitado vermelho. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios Prática 6 
 
1) Uma amostra de 0,60 g de brometo de sódio (NaBr) foi dissolvida em água e titulada 
com 5 mL de nitrato de prata 1,0 mol/L (e) na presença de ácido acético e eosina 
(indicador). Calcular a % de brometo (Br -) no sal. MM (g/mol): Ag = 108, N = 14, O = 16 
e Br = 80. 
 
2) Uma amostra de 2 mL de cloreto de bário foi titulada com 40 mL de H2SO4 0,125 
mol/L (fc = 1,023), utilizando-se o rodizonato de sódio como indicador. Escrever a 
equação da reação e calcular a %(p/v) de bário na amostra. 
MM (g/mol): Ba = 137, Cl = 35,5, O = 16 e S = 32. 
 
3) Uma amostra de 4,0 g de iodeto de potássio (KI) foi dissolvida num balão volumétrico 
de 250 mL, completando-se o volume com água destilada. Do balão retirou-se um 
volume de 25 mL para titulação na presença do indicador di-iododimetilfluoresceína, 
gastando-se nesta operação, 15 mL de nitrato de prata 0,1 mol/L(e). Calcular a pureza 
da amostra em iodeto de potássio. 
MM (g/mol): Ag = 108, N = 14, O = 16, I = 127, K = 39. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 7: VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO 
 
1 Determinação da concentração (em volumes) de peróxido de hidrogênio (H2O2). 
 
Volumetria de oxi-redução é uma técnica baseada nas reações de oxidação e redução. 
Os agentes oxidantes empregados nesta técnica são poucos (Ex.: KMnO4, K2Cr2O7, I2, etc.), 
mas são várias as substâncias por eles quantificadas: H2O2, Fe (II), Cu (II), etc. O 
permanganato de potássio (KMnO4) é um forte agente oxidante em meio ácido que pode 
ser usado para determinação de muitas substâncias por titulação direta ou indireta, com 
alta acurácia. 
Na titulação de substâncias incolores ou levemente coradas não se faz necessário o 
uso de indicadores pois, basta uma baixa concentração de KMnO4 no meio aquoso para 
formar uma coloração rosa-pálido. 
A reação de oxi-redução do processo de determinação do H2O2 em meio ácido através 
da permanganatometria é: 
 
2 MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn2+ + 8 H2O 
 5 H2O2 5 O2 + 10 H+ + 10 e- 
 5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ 5 O2 + 2 Mn2+ + 8 H2O Equação 1 
 
A concentração de peróxido de hidrogênio na água oxigenada é expressa em 
volumes (V), que significa o volume de oxigênio liberado na CNTP (condições normais de 
temperatura e pressão) pela decomposição térmica de uma unidade de volume de H2O2. 
 H2O2 H2O + 1/2 O2 Equação 2 
 
Dizer que uma solução de H2O2 é 20 V indica que 1,0 mL desta solução desprende 
20,0 mL de O2. Assim, pode-se utilizar a seguinte relação: peróxido de hidrogênio 100 
Volumes corresponde a 30% de peróxido na solução (100V-30%). 
A Equação 1 indica que para cada 5 mols de H2O2 necessitamos de 2 mols de MnO4- 
para que a reação se complete. Assim, no ponto de equivalência da reação podemos dizer 
que: 
2 x n de H2O2 = 5 x n de MnO4- (n = número de mols) 
1.1 Limitação da técnica: 
 
 
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 A presença de substâncias redutoras como matéria orgânica, interfere nas 
determinações. O MnO2, catalisa a decomposição do H2O2, sendo portanto, indesejável sua 
presença. 
 
1.2 Metodologia: 
 
a) Pipetar 10 mL (utilizando pipeta volumétrica) de água oxigenada 10 V(a), transferir para 
um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada. 
b) Pipetar 10 mL (utilizando pipeta volumétrica) da solução de água oxigenada diluída e 
transferir para um erlenmeyer de 250 mL. 
c) Adicionar 20 mL de solução de H2SO4 1 mol/L. 
d) Titular com solução de permanganato de potássio 0,02 mol/L(a) (fc = ) até o 
aparecimento de uma cor rosa-pálido. 
e) Calcular o teor percentual (p/v) do H2O2 na amostra e o teor em Volumes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercícios Prática 7 
 
1) Um volume de 25,0 mL de uma solução de água oxigenada foi transferido para um 
Erlenmeyer. Adicionou-se 20 mL de ácido sulfúrico 1,0 mol/L. A solução foi titulada com 
10,5 mL de permanganato de potássio (KMnO4) 0,02 mol/L (fc = 0,989). Qual o percentual 
(p/v) da água oxigenada na solução? 
 
2) Uma amostra de 2,0 mL de água oxigenada foi transferida para um balão volumétrico de 
500 mL e completou-se o volume com água destilada. Desta solução, 25,0 mL foram 
titulados com 21,1 mL de uma solução de KMnO4 0,01 mol/L (fc = 1,056). Qual a 
concentração em volumes da amostra? (K=39, Mn=55, O=16, H=1). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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PRÁTICA 8: PREPAÇÃO DE 100 ML DE SOLUÇÃO TAMPÃO pH 10 DE AMÔNIA 
(NH3)/CLORETO DE AMÔNIO (NH4Cl) 0,250 mol/L. 
 
Solução tampão é aquela que resiste a variações de pH com adição de pequenas 
quantidades de ácidos ou bases. As soluções tampão são constituídas por um ácido fraco 
e sua base conjugada (sal de sódio ou de potássio), ou por uma base fraca e seu ácido 
conjugado (sal de cloreto ou nitrato). O pH de uma solução tampão pode ser encontrado 
pela 
Equação geral de Henderson-Hasselbalch: pH=pKa+log
[base]
[ácido]
 
 
 Tampão ácido fraco/sal do ácido fraco Tampão base fraca/sal da base fraca 
 pH=pKa+log
[sal]
[ácido]
 pH=14 − pKb+log
[base]
[sal]
 
 
Capacidade de tampão: número de mols de um ácido forte ou base forte 
necessários para alterar o pH em 1 unidade de 1 litro de solução tampão. A capacidade de 
tampão tem seu máximo quando a Csal/Cácido for igual à unidade, ou seja, log Csal/Cácido for 
igual a zero. Assim, um tampão eficiente deve ter o pH = pKa ± 1 ou seja a razão Csal/Cácido 
deve estar entre 1/10 a 10 (ou pH = 14 - pKb ± 1). 
 
Concentração de tampão: 
É o somatório das concentrações dos constituintes do tampão. 
Ctampão = Cácido + Csal ou Ctampão = Cbase + Csal 
 
1 Metodologia 
 
a) Calcular a relação [base]/[sal] necessária para o preparo do tampão de pH=10 e 
concentração 0,250 mol/L. 
b) Determinar a concentração molar da base e a do sal. 
c) Determinar a massa de NH3 para preparar 100 mL da solução tampão. 
d) Com os dados de densidade e percentagem em peso de NH3, converter a massa 
calculada em volume. 
e) Calcular a massa em gramas NH4Cl para preparar 100 ml da solução tampão. 
 
 
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f) Pesar, em um béquer de 50 mL, a massa obtida no item e, e dissolver em 
aproximadamente 20 mL de água destilada. 
g) Transferir para um balão volumétrico de 100 mL. 
h) Adicionar ao balão volume de NH3 obtido no item d, completar o volume para 100 mL e 
homogeneizar. 
i) Checar o valor de pH da solução tampão preparada utilizando um pHmetro. 
 
Exercícios Prática 8 
 
1) Calcular a massa e o volume de acetato de sódio (CH3COONa) e ácido acético 
(CH3COOH) necessários para preparar 250 mL de solução tampão 0,20 M e pH = 5,5, 
sabendo-se que Ka do ácido acético = 1,80 x 10-5, densidade do ácido acético = 1,05 g/mL. 
 
2) Determinar o pH de uma solução tampão formada por ácido acético (CH3COOH) 0,010 
M e acetato de sódio (CH3COONa) 0,010 M. 
 
3) Calcular o pH de uma solução tampão formada por amônia (NH3) 0,10 M e cloreto de 
amônio (NH4Cl) 0,020 M, sendo e Kb da NH3 = 1,80 x 10-5. 
 
4) Qual deve ser a concentração de acetato de sódio para preparar uma solução tampão 
formada por ácido acético (CH3COOH) 0,010 M e acetato de sódio (CH3COONa), que 
apresenta pH = 5? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 9: Determinação da percentagem de Ca2+ e Mg2+ numa amostra de calcário 
dolomítico. 
 
O calcário pode ser encontrado na natureza 
(rochas) sob duas formas: calcário calcítico (carbonato de 
cálcio; CaCO3) e calcário magnesiano ou dolomítico 
(carbonato de cálcio e magnésio; CaCO3 e MgCO3). 
Para determinação de Ca2+ e Mg2+ será empregada a 
volumetria de complexação utilizando o ligante 
multidentado, EDTA (EtilenoDiaminoTetrAcético). Após 
abertura do calcário pelo ataque com ácido. 
 
1.1 Interferentes 
Os cátions de metais de transição, tais como: cobalto, níquel, cobre, zinco, ferro 
interferem na titulação por complexação com o EDTA. Assim, cianeto de potássio (KCN) é 
empregado para evitar este efeito, pois este complexa-se preferencialmente aos íons de 
metais de transição. Porém em nossa prática por questão de segurança não utilizaremos o 
KCN. 
 
1.2 Metodologia 
 
1 a Parte – Abertura da amostra 
1) Pesar 0,20 g de calcário dolomítico em um béquer de 250 mL. 
2) Adicionar 10 mL de solução de HCl 1:1 e 5 gotas de HNO3 concentrado. 
3) Aquecer a solução a ebulição até secura. (mais ou menos 5 minutos). 
4) Adicionar 10 mL de água destilada; 
5) Filtrar a solução para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água 
destilada. 
 
Reações químicas: 
CaCO3 + 2 HCl Ca2+ + 2 Cl-+ CO2(g) + H2O 
MgCO3 + 2 HCl Mg 2+ + 2 Cl- + CO2 (g)+ H2O 
 
 
 
 
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2a Parte: Determinação de Ca2+ 
1) Pipetar 10 mL da solução da amostra, transferir para em Erlenmeyer de 250 mL e 
adicionar 40 mL de H2O e 10 mL de KOH 20%, para precipitar o magnésio sob a forma 
de Mg(OH)2, o que ocorre a pH acima de 12. 
2) Adicionar 10 gotas de trietanolamina, para impedir a precipitação do hidróxido ou do sal 
básico e 0,05 g (uma ponta de espátula) do indicador murexida 1:100 em NaCl 
(vermelho em pH acima de 11). 
3) Titular com solução de EDTA – Na2 0,01M até coloração azul. 
 
Reação química 
 
Ca2+ + Na2H2Y [CaY]-2 + 2 Na+ + 2H+ 
 
3a Parte: Determinação de Ca2+ e Mg2+ 
a) Pipetar 10 mL da solução de amostra e transferir para um Erlenmeyer. 
b) Adicionar 40 mL de H2O e 20 mL de tampão pH 10 para evitar variações de pH no meio 
reacional, pois acima do pH 12 o Mg2+ precipita e abaixo de pH 9 tanto os íons cálcio quanto 
os íons magnésio não formam complexos estáveis com o EDTA. 
c) Adicionar 10 gotas de trietanolamina para impedir a precipitação do hidróxido do metal 
ou do sal básico 
d) Adicionar 0,05 g (uma ponta de espátula) do indicador negro de eriocromo T 1:100 em 
NaCl (vermelho em pH 10). 
e) Titular com solução de EDTA– Na2 0,01M até aparecimento da cor azul. 
 
Reações químicas 
 
Ca2+ + Na2H2Y [CaY]-2 + 2 Na+ + 2H+ 
Mg2+ + Na2H2Y [MgY]-2 + 2 Na+ + 2 H+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Exercício Prática 9 
 
1) Para a determinação de cálcio e magnésio, em uma amostra de calcário, foram pesados 
0,5 g da amostra finamente moída. A amostra de calcário foi aberta com 10 mL de HCl (1:1) 
e 5 gotas de HNO3 concentrado e aquecimentoa ebulição durante 5 min. Após a filtração 
a amostra final continha um volume de 250 mL. Para a determinação de Ca2+ foi tomada 
uma alíquota de 10 mL da solução a qual foram adicionados 50 mL de água destilada , 3 
mL de KOH 20%, 10 gotas de trietanolamina e 4 gotas do indicador calcon. Para a 
determinação do Mg2+ foi tomada uma alíquota de 10 mL da solução da amostra a qual 
foram adicionados 50 mL de água destilada, 5 mL de solução tampão pH = 10, 10 gotas de 
trietanolamina e duas gotas de negro de eriocromo T. As alíquotas foram tituladas com 
EDTA– Na2 0,01 M, gastando 12 mL para titular cálcio e 18 mL para titular cálcio e magnésio. 
a) Qual é o teor de óxido de cálcio? 
b) Qual é o teor de óxido de magnésio? 
c) Qual é a classificação desse calcário em relação a concentração de MgO? Sabendo 
que: calcário calcítico < 5% de MgO, calcário magnesiano é de 5% a 12% de MgO e 
dolomítico > 12% de MgO. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Prática 10: Determinação colorimétrica de fósforo em tecido do cafeeiro. 
 
 A colorimetria é uma técnica analítica baseada na absorção da luz por uma espécie 
química e fundamenta-se na lei de Lambert-Beer. A determinação da concentração de um 
determinado analito é realizada a partir de medidas relativas de absorção de luz 
(absorbância) e tendo como referência as absorbâncias de padrões do analito de 
concentrações conhecidas. A partir desses dados, pode-se determinar a concentração do 
analíto de teor desconhecido. Estas determinações podem ser feitas por diferentes métodos, 
a saber: através do método gráfico (absorbância versus concentração), pelo método da reta 
média ou por regressão linear por mínimos quadrados. 
 
Lei de Lambert-Beer 
A =  . b. c 
onde: A = absorbância ( A = - log T ou T = I/Io e A = log (Io/I) ) 
  = absortividade 
 b = caminho ótico 
 c = concentração 
Obs: se a concentração for dada em mol/L,  é conhecido como coeficiente de absortividade 
molar. 
 
O equipamento empregado para esta análise é chamado espectrofotômetro. 
 
Esquema dos componentes básicos de um espectrofotômetro 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1.1 Metodologia 
 
a) A partir de soluções padrões de diferentes concentrações, efetuar as leituras de 
absorbância ou transmitância no colorímetro e construir a curva de calibração ou curva 
analítica (pelas três diferentes metodologias). 
 
b) Realizar a leitura da amostra a ser analisada e, baseando-se na curva de calibração, 
determinar a concentração de fósforo. 
 
Exercícios Prática 10 
 
1) A partir dos dados de transmitância e concentração, apresentados na tabela 1, determine 
a concentração de Mg numa amostra que sofreu uma diluição total de 282 vezes e 
apresentou um valor de transmitância igual a 65%. 
 
Tabela 1 – Dados obtidos durante a obtenção da curva de calibração 
Transmitância (%) 100 85 70 57 33 
Concentração (mg/kg) 0 2,5 5,3 7,2 13 
 
2) Na construção da curva de calibração para determinação de Ferro (Fe) foram obtidos os 
dados mostrados na tabela 2. Sabendo que uma amostra de folha de cafeeiro sofreu uma 
diluição total de 270 vezes durante o processo de preparo da amostra e apresentou 
absorbância de 0,268, calcule a concentração de Fe nesta amostra. 
 
 Tabela 2 – Dados obtidos durante a obtenção da curva de calibração 
Transmitância (%) 86 71 64 48 39 
Concentração (mg/kg) 10 15 20 25 30