Aula 3_Determinação umidade

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DETERMINAÇÃO DE UMIDADE E 
SÓLIDOS TOTAIS EM ALIMENTOS
CENTRO UNIVERSITÁRIO UNIVEL
CURSO: Biomedicina
DISCIPLINA: Bromatologia
ÁGUA NOS ALIMENTOS
• Principal componente dos alimentos.
• Solvente
• Transferência de calor
• Congelamento
• Promotora de mudanças químicas
• Reações de Hidrólise
X
ÁGUA NOS ALIMENTOS
Confere ao alimento:
• Textura
• Disponibilidade de macro e micro nutrientes
• Palatabilidade
• Estabilidade
• Maior peso. 
Entretanto, pode ser o principal fator intrínseco na decomposição do
produto.
X
ÁGUA NOS 
ALIMENTOS
• O conteúdo de água é obtido
pela determinação da água
total contida no alimento.
• Entretanto, esse valor não nos
fornece indicações de como
está distribuída a água nesse
alimento, como também não
permite saber se toda a água
está ligada do mesmo modo ao
alimento.
Conteúdo de umidade nos alimentos
ÁGUA NOS ALIMENTOS
• O grau e a intensidade da ligação da água ou da hidratação
dependem de vários fatores
• Dependendo do tipo e natureza da ligação, a água presente nos
alimentos é classificada de três formas:
• Natureza dos constituintes da MS
• Composição salina
• pH
• TºC
ÁGUA LIVRE
ÁGUA PARCIALMENTE LIGADA
ÁGUA LIGADA
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aw)
• Medida da [água] refere-se à medição de sua atividade (Aw), ou
seja, medição do teor de água livre no alimento.
• A Aw provê a medida da disponibilidade de água para reações
químicas e enzimáticas, sejam estas no próprio alimento ou
catalisadas por microrganismos presentes nele.
“Indica a intensidade das forças que unem a água com outros 
componentes não-aquosos e, consequentemente, a água disponível para 
o crescimento de mo’s e para que se possam realizar ≠ reações químicas 
e bioquímicas”. 
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aw)
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aw)
• A atividade da água (Aw) define-se como a relação
existente entre a pressão de vapor de uma solução ou de
um alimento (P) com relação à pressão de vapor da água
pura (Po) à mesma temperatura (T).
• Está associada a quantidade de água livre no alimento.
𝐴𝑤 = (
𝑝 (𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑜)
𝑝𝑜 (𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒 á𝑔𝑢𝑎)
) TºC
Métodos para determinação 
de atividade da água (Aw)
✓Determinador de Aw - AquaLab®
- Psicrômetro, utiliza a técnica do ponto de
orvalho em espelho resfriado para medida
de Aw. Ponto de orvalho é uma medida
primária da pressão de vapor.
- Aw é medida quando ocorre o equilíbrio
entre a água da amostra com o vapor de
água no espaço vazio da câmara de amostra.
- Mede-se então a pressão de vapor no espaço
vazio.
- A Aw da amostra é a razão entre a saturação
da pressão de vapor na TºC da amostra pela
pressão de vapor de saturação na TºC do
ponto de orvalho (quando começa a
condensação) .
Métodos para determinação de atividade da água (Aw)
Pesar 2 – 3g de amostra em cadinho
de alumínio, colocar em dessecador
fechado em atm com UR de
equilíbrio conhecida, gerada
normalmente por uma solução salina
supersaturada e TºC controlada
(dentro de uma estufa).
As amostras são pesadas
regularmente até peso estável, a Aw
do alimento é calculada a partir da ≠
(Peso inicial – Peso final).
✓Dessecador
Umidade e Aw em alguns alimentos
UMIDADE E VOLÁTEIS
É uma das medidas mais importantes e
utilizadas na análise de alimentos. 
A DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DE UM
ALIMENTO É DE GRANDE IMPORTÂNCIA POR
REFLETIR SUA PERECIBILIDADE
Pode afetar: ESTOCAGEM, 
EMBALAGEM e PROCESSAMENTO
SÓLIDOS TOTAIS
São obtidos pela diferença entre o peso total da
amostra e o conteúdo de umidade. 
%ST = 100 - %U
Conteúdo de umidade e sólidos totais nos 
alimentos
Alimento Umidade (%) Sólidos Totais (%)
Produtos lácteos fluidos 87 – 91 9 – 13
Leite em pó 4 96
Queijos 40 – 75 25 - 60
Manteiga 15 85
Creme de leite 60 – 70 30 - 40
Sorvetes 65 35
Frutas 65 – 95 5 - 35
Carnes e peixes 50 – 70 30- 50
Cereais < 10 > 90
Açúcar ≤ 1 99
Ovos 74 26
Métodos de determinação de umidade
• Não existe nenhum método que seja ao mesmo tempo exato,
preciso e prático.
• Principais dificuldades:
– Separação incompleta da água do produto;
– Decomposição do alimento com formação de água além da
original
– Perda de substâncias voláteis que serão computadas como peso
em água.
• Na prática → usa-se método que determine um maior valor da
umidade.
Métodos de determinação de umidade
Métodos de determinação de umidade
• Método + utilizado em alimentos.
• Princípio: baseia-se na perda de peso da amostra após a
remoção de água por aquecimento (evaporação).
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
Cálculo:
% U ou subst. voláteis a 105°C: 
𝑵 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑷
Onde:
N = g de umidade (perda de massa em g)
P = peso da amostra em g
Método Oficial: Gravimétrico!
• O ar quente é absorvido por uma camada muito fina do alimento e
então conduzido para o interior por condução.
• Como a condutividade térmica dos alimentos é baixa leva muito
tempo para o calor atingir as porções internas.
• 6 a 18 horas entre 100°C e 105°C, ou até peso constante.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
Tipos de estufa
• Simples;
• Com ventilação (ar forçado);
• A vácuo
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
Tipos de recipiente
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
- Cadinho: Porcelana, vidro e alumínio
- Pesa-filtro: vidro
- Cápsula de porcelana
• Procedimento: determinação de umidade em estufa a 105°C
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
➢ Evaporação por um determinado tempo:
remoção incompleta da água.
➢ Evaporação até peso constante:
superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por
reações de decomposição.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
Precauções
➢ T°C de secagem;
➢ UR e movimentação do ar dentro da estufa;
➢ Tamanho das partículas e espessura da amostra;
➢ Construção da estufa;
➢ Número e posição das amostras dentro da estufa;
➢ Formação de crosta seca na superfície da amostra;
➢ Material e tipo de cadinhos;
➢ Pesagem da amostra quente.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
A exatidão do método é influenciada por vários fatores
➢ Estufa normal: um pouco acima de 100°C
➢ Estufa a vácuo: ~ 70°C (preserva a amostra e evita a formação de
crosta na superfície)
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
TºC DA ESTUFA
➢ Até peso constante (~6h)
TEMPO
➢ Menor espessura possível
PARTÍCULA DOS ALIMENTOS
➢ Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador.
PESAGEM
➢ Maior em cadinhos de alumínio do que de vidro e porcelana, maior em cadinhos rasos
do que fundos e maior com estufas com ventilação.
VELOCIDADE DE EVAPORAÇÃO
➢ AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banho-maria até consistência
pastosa para então serem colocadas na estufa;
➢ AMOSTRAS AÇUCARADAS: formam uma crosta dura na superfície,
que impede a saída da água do interior (adição de areia em pó à
amostra (↑ superfície evaporação);
➢ AMOSTRAS GORDUROSAS: secos em estufa a vácuo numa Tº não
excedendo 70°C;
➢ PESO DA AMOSTRA: entre 2 g e 5 g (formar uma camada fina no
cadinho), depende do conteúdo de umidade da amostra.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
PREPARO DA AMOSTRA
1. Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de
gordura: temperatura que não exceda de 70°C.
2. Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis: como
condimentos.
3. Variação de até 3°C nas ≠ partes da estufa.
4. Alguns produtos são muito higroscópicos.
5. Açúcares: reações de caramelização com liberação de água (estufa a
vácuo a 60°C)
6. Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por reação de Maillard,
com formação de compostos voláteis como CO2 e compostos
carbonílicos e produtos intermediários.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOSPOR SECAGEM
a) SECAGEM EM ESTUFAS
LIMITAÇÕES DO MÉTODO
• É mais efetivo e envolve a penetração do calor dentro da amostra.
• Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total.
• Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts.
• Temperatura entre 700°C
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
b) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
DESVANTAGEM: Processo lento por secar uma 
amostra de cada vez; Repetibilidade não é 
eficiente resultado de variação e energia 
elétrica durante as medidas.
• A distância entre a lâmpada e a amostra deve ser cerca de 10 cm para
evitar decomposição da amostra.
• A espessura da amostra deve ficar entre 20 e 15 mm.
• O tempo de secagem varia com a amostra (20 min para produtos
cárneos e 10 min para grãos).
MÉTODOS POR SECAGEM
b) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
Métodos de determinação de umidade
• Peso da amostra: entre 2,5 e 10 g (dependendo do
conteúdo de água)
• Equipamentos possuem uma balança que dá a leitura
direta do conteúdo de umidade por diferença de
peso.
• Método rápido;
• Pode secar até 70g de amostra;
• Não é um método padrão;
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
c) SECAGEM POR MICROONDAS
• É uma energia eletromagnética;
• Mecanismos (rotação dipolar e polarização iônica).
As moléculas de água giram na tentativa de alinhar
seus dipolos;
• Calor é distribuído uniformemente, facilitando a
evaporação da água e evitando formação de crosta
na superfície.
Tipos de Amostras
✓ A amostra é misturada com cloreto de sódio (que evita que a amostra
seja espirrada fora do cadinho) e óxido de ferro (que absorve
fortemente radiação de microondas acelerando a secagem).
✓ Alimentos com ↑ umidade (frutas e vegetais): aplicação limitada
(superaquecimento – caramelização).
✓ Sementes e plantas secas: amostras de baixa umidade (água ligada),
necessário a moagem dos grãos.
✓ Carnes: ↑ umidade, porém a falta de parede celular melhora a
permeabilidade do vapor. Presença de gordura diminui a absorção das
energias de microondas.
✓ Laticínios e alimentos processados: amostras uniformes, porém a alta
[sal] ou de água ligada pode dificultar.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
c) SECAGEM POR MICROONDAS
• Utilizam vácuo e/ou compostos químicos absorventes de
água (H2SO4);
• Secagem muito lenta, até meses em T° ambiente;
• Mais rápida em T de 50°C e vácuo
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR SECAGEM
d) SECAGEM EM DESSECADORES
• Princípio: a umidade de um alimento
é codestilada com um solvente de
ponto de ebulição superior e que
seja imiscível com a água.
• Método antigo;
• Não é muito usado, demorado;
• + usado para grãos e condimentos
• Solventes utilizados: Tolueno (PE = 111 °C),
Tetracloroetileno (PE = 121 °C ) ou Xileno (PE = 137
a 140 °C).
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Destilação direta 
• Solventes imiscíveis (xileno ou
tolueno) de PE superior ao da
água são add à amostra.
Destilação por refluxo
• Add solvente menos denso
que a água (tolueno) que
forma emulsão com a água na
forma de vapor.
• Medem diretamente a
umidade retirada, captada na
proveta na forma de água
líquida.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
TIPOS DE MÉTODOS POR DESTILAÇÃO 
• O equipamento deve estar extremamente seco.
• O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades
conhecidas de água.
Destilação direta 
Destilação por refluxo
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
TIPOS DE MÉTODOS POR DESTILAÇÃO 
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Vantagens
Desvantagens
- Atmosfera inerte;
- Protege as amostras contra
oxidação e decomposição;
- Amostras com alto teor de
voláteis. A matéria volátil é
recolhida separadamente no
solvente orgânico.
- Solubilidade da água;
- Baixa precisão do frasco coletor,
difícil leitura do menisco;
- Aderência de gotas d’água no
vidro;
- Emulsão (?)
- Evaporação incompleta da água;
- Tempo de análise longo;
- Uso de solventes inflamáveis.
• Baseado em reações que ocorrem na presença de água.
• O reagente utilizado é composto por: iodo, dióxido de enxofre e piridina
em metanol. Não é estável e deve ser padronizado diariamente.
• I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda a água da amostra
for consumida, a reação cessa.
• Procedimento do método se baseia numa titulação visual ou
eletrométrica.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS QUÍMICOS
MÉTODO DE KARL FISCHER 
• Titulação visual:
- Solução da amostra permanece amarelo-canário enquanto houver água
presente, mudando para amarelo-escuro e, no ponto final, para amarelo-
marrom, característico do iodo em excesso.
– Método menos preciso
• Medida eletrométrica:
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS QUÍMICOS
MÉTODO DE KARL FISCHER 
-Equipamentos com eletrodos de platina (bateria, resistor variável,
galvanômetro e eletrodos de platina)
-Durante a titulação, enquanto existe água presente, o anodo é
despolarizado e o catodo polarizado. No ponto final, o pequeno
excesso de iodo despolariza o catodo, resultando no aparecimento
de corrente, que vai ser detectada pela deflecção da agulha do
galvanômetro.
• Pode ser utilizado para amostras gasosas, líquidas e sólidas
• Produtos açucarados, ricos em açúcares redutores e proteínas;
• Produtos de umidade intermediária.
Observações:
• Titulação direta: fornece a água total.
• Não pode ser empregado para materiais que contenham
substâncias que reagem com iodo (ácido ascórbico).
• Alguns vegetais desidratados, como condimentos,
contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o
metanol de Karl Fischer, produzindo água.
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS QUÍMICOS
MÉTODO DE KARL FISCHER 
Métodos físicos
Absorção de radiação 
infravermelha*
Cromatografia 
gasosa*
Ressonância nuclear 
magnética*
Condutividade elétrica e 
constante dielétrica# Índice de 
refração e 
densidade#
UMIDADE
Métodos de determinação de umidade
MÉTODOS FÍSICOS
*Equipamentos caros
# baixa precisão
Referências bibliográficas
• CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos na análise de alimentos. Ed.
Unicamp, 2 ed., rev. Campinas, 2003.
• DAMODARAN, Srinivasan; PARKIN, Kirk L.; FENNEMA, Owen R. Quimica de
alimentos de Fennema. 4. ed. Porto Alegre, RS: Artmed, 2010. 900 p.
• GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos. Viçosa: UFV,
2011.
• INSTITUTO ADOLFO LUTZ – IAL. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz:
Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. Coordenadores Odair
Zenebon, Neus Sadocco Pascuet e Paulo Tiglea. São Paulo: IAL, 2008. versão
eletrônica.
• SILVA, Cassiano Oliveira. Ciência dos alimentos: princípios de bromatologia. Rubio,
2016.