relatório analise de umidade e solidos totais

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ
CURSO SUPERIOR DE TECNOLOGIA EM ALIMENTOS
DISCIPLINA DE ANÁLISE DE ALIMENTOS 
AULA 03 – DETERMINAÇÃO DE 
UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS 
EM ALIMENTOS
Água e sólidos totais:
 A água exerce forte influência sobre a estrutura, aparência,
sabor e susceptibilidade dos alimentos (química e
microbiológica).
 Sólidos totais = Peso total da amostra – conteúdo de
umidade.
Importância da determinação da umidade:
 Estocagem;
 Tipo de embalagem;
 Tipo de processamento;
 Fraudes.
Introdução
Alimento Umidade (%) Sólidos Totais (%)
Produtos lácteos fluidos 87 – 91 9 – 13
Leite em pó 4 96
Queijos 40 – 75 25 - 60
Manteiga 15 85
Creme de leite 60 – 70 30 - 40
Sorvetes 65 35
Frutas 65 – 95 5 - 35
Carnes e peixes 50 – 70 30- 50
Cereais < 10 > 90
Açúcar ≤ 1 99
Ovos 74 26
Conteúdo de umidade e sólidos 
totais nos alimentos
Introdução
• A água pode se encontrar no alimento sob três formas:
 Água livre;
Água absorvida;
Água ligada ou de hidratação.
Única que será 
medida em todos 
os métodos
Introdução
Resultado da medida de umidade deve ser
acompanhado do método utilizado e condições
empregadas (tempo e temperatura).
Nenhum método concilia exatidão, precisão e praticidade
Principais dificuldades:
 Separação incompleta da água do produto;
 Decomposição do alimento ou com formação de água
(decomposição de carboidrato) ou utilização de água
(hidrólise da sacarose);
 Perda de substâncias voláteis que serão computadas como
peso em água.
Métodos de determinação 
de umidade e sólidos totais
Deve-se minimizar perdas/ ganhos de umidade:
 Reduzindo a exposição atmosférica;
 Minimizando aquecimento por fricção durante preparo da
amostra;
 Reduzindo variações de temperatura;
 Reduzindo o volume do espaço de cabeça no recipiente de
armazenamento, para minimizar as perdas por equilíbrio da
umidade com o ambiente.
Métodos de preparo das amostras para 
análise de umidade e sólidos totais
Métodos por secagem
 Secagem em estufa (convencional, com circulação de ar ou
à vácuo)
 Secagem por radiação infravermelha
 Secagem em forno micro-ondas
 Secagem em dessecador
Métodos por destilação
Métodos químicos
 Método de Karl Fischer
Métodos empregados na análise de 
umidade e sólidos totais
Método mais utilizado em alimentos.
Princípio da determinação de umidade por este método:
baseia-se na perda de peso da amostra após a remoção
de água por evaporação.
peso da amostra úmida (g) – peso da amostra seca 
(ST)(g) = peso da água (evaporada)(g)
Método por secagem em estufa
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
• Simples;
• Com ventilação (ar forçado);
• A vácuo
Método por secagem em 
estufa – tipos de estufa
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
• Porcelana;
• Vidro;
• Alumínio.
Método por secagem em estufa –
tipos de cadinhos
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
• Amostras líquidas:
– Evaporação prévia em banho-maria;
– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-
pomes em pó.
• Amostras açucaradas/ ricas em proteína:
– Adição de areia purificada, asbesto/amianto ou pedra-pome
em pó.
• Peso da amostra:
– 2-5 g, dependendo da quantidade de umidade da amostra.
Método por secagem em estufa –
preparo da amostra
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
 Temperatura:
 Pode variar entre 70 °C e 155 °C;
 Tempo:
 Até peso constante (média de 6 horas).
Método por secagem em estufa –
condições de secagem
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
 Temperatura;
 Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;
 Vácuo;
 Tamanho das partículas/espessura da amostra;
 Construção da estufa;
 Número e posição das amostras na estufa;
 Formação de crosta seca na superfície;
 Material e tipo de cadinhos;
 Pesagem da amostra quente.
Método por secagem em estufa – principais 
influências na exatidão do método
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
• Não pode ser utilizado para amostras com alto conteúdo de
compostos voláteis;
• Variações de temperatura em diferentes pontos da estufa;
• Alguns produtos são muito higroscópicos;
• Aceleração da reação de caramelização e degradação de
açúcares, com liberação de água a altas temperaturas;
• Escurecimento por reação de Maillard com formação de
compostos voláteis em alimentos com alto conteúdo de
açúcares redutores e proteínas;
Método por secagem em estufa – limitações do 
método
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
 Exemplo
 1) No laboratório foram pesados 5,0250 g de manteiga
em um cadinho previamente seco e tarado (30,2230 g).
O cadinho foi levado para a estufa a 105 ºC, onde
permaneceu por 3 horas. Após esse período, o cadinho
foi retirado da estufa, colocado em um dessecador, e
depois de atingido a temperatura ambiente, procedeu-se
com a pesagem, obtendo-se um valor de 34,4867 g.
Calcular o teor (%) de umidade e de sólidos totais.
Método por secagem em estufa – limitações do 
método
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Método mais efetivo (penetração do calor
dentro da amostra), o que encurta 1/3 do
tempo total;
Princípio: o equipamento contém uma
lâmpada de radiação infravermelha de 250 a
500 watts, cujo filamento desenvolve uma
temperatura que pode chegar a 700°C, onde
a balança faz a leitura direta do conteúdo de
umidade por diferença de peso;
Método por secagem utilizando 
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Condições de operação
 Distância entre lâmpada e amostra: 10 cm;
 Preparo da amostra/ espessura da amostra: 10 – 15 mm;
 Tempo de secagem: Carnes: 20 minutos; Grãos: 10
minutos.
 Peso da amostra: 2,5 a 10 g.
Método por secagem utilizando 
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Limitações:
Método lento;
Baixa repetibilidade;
Susceptível à variações na corrente elétrica.
Método por secagem utilizando 
radiação infravermelha
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Método por secagem utilizando micro-ondas
Frequência varia entre 3 Mhz e 30.000 Ghz
Adicionar à amostra cloreto de sódio e óxido de ferro
Evita que a
água espirre
para fora
Absorve a radiação
acelerando a
secagem
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Método por secagem utilizando micro-ondas
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Condições de operação
 Faixa de umidade recomendada: de 10 a 90%;
 Peso da amostra: 2 – 30g
 Tempo: 2,5 – 90 minutos
Comparação com método padrão: diferença de
1,15%;
Principal vantagem: calibração da quantidade de
energia e tempo de secagem para cada tipo de
amostra.
Método por secagem utilizando micro-ondas
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Utilizam vácuo e/ou compostos absorventes de água
(H2SO4);
Secagem muito lenta:
 Tª ambiente.
 Vácuo mais eficiente em Tª
 ao redor de 50°C.
Método por secagem em 
dessecadores
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
 Método antigo, mas não muito utilizado (demora).
 Princípio do método: a umidade de um alimento é
codestilada com um solvente de ponto de ebulição
superior e que seja imiscível com a água.
- Solventes utilizados: Tolueno (PE = 111 °C ),
Tetracloroetileno (PE = 121 °C ) ou Xileno (PE = 137 a 140
°C)
Método por destilação
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Tipos de métodos por destilação
 Destilação por refluxo
 Destilação direta
Método por destilação
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Método por destilação
 Cuidados:
 O equipamento deve ser todo lavado com solução de
ácido sulfúrico-dicromato, enxaguado com água destilada
e depois com álcool e seco após cada uso.
 O frasco coletor deve ser calibrado comdestilações
sucessivas de quantidades conhecidas de água.
 A escolha dos frascos coletores vai depender do volume
de água esperado na destilação; grau de calibração
requerida; facilidade de escoamento e outros fatores.
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Vantagens:
 Protege as amostras contra oxidação e decomposição;
 Mais utilizado para grãos e condimentos;
 A matéria volátil é recolhida separadamente no solvente
orgânico
Desvantagens:
 Baixa precisão;
 Difícil leitura do menisco;
 Evaporação incompleta da água;
 Aderência de gotas de água no vidro;
 Destilação de produtos solúveis em água, cujo PE é menor
que 100 °C.
Método por destilação
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Karl Fischer (1936):
 Baseado na reação quantitativa da água com uma solução
anidra de dióxido de enxofre e iodo, na presença de uma
base orgânica (imidazol) em metanol;
 Reação:
 Na presença de água, o dióxido de enxofre é oxidado pelo iodo.
 Quando não houver mais água na amostra, um excesso de iodo
livre agirá como despolarizador, causando aumento na corrente.
Método químico
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Titulação visual:
 Amarelo canário: presença de água na amostra;
 Amarelo - marrom: excesso de iodo (ponto final da
titulação).
 Método menos preciso
Medida eletrométrica:
 Eletrodos de platina, bateria, resistor variável,
galvanômetro*;
 O ponto final da reação é detectado pela deflexão da
agulha do galvanômetro.
Método químico
*medidor de corrente elétrica de baixa intensidade
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Cuidados:
 Proteger a amostra e o reagente da umidade atmosférica;
 Para amostras que contenham substância que reagem com
o iodo (ác. ascórbico) são necessárias modificações no
método;
 Alguns condimentos contêm aldeídos e cetonas ativas que
reagem com o metanol, produzindo água.
 Reagentes que podem substituir o metanol: piridina,
dioxano, dimetilformamida.
Método químico
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
Pode ser utilizado para amostras:
 Gasosas,
 Líquidas,
 Sólidas.
Alternativa para amostras que não dão bons resultados
pelo método de secagem a vácuo:
 Produtos açucarados;
 Produtos ricos em açúcares redutores e proteínas;
 Produtos ricos em compostos voláteis.
Método químico
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
• Absorção de radiação infravermelha;
• Cromatografia gasosa;
• Ressonância nuclear magnética;
• Índice de Refração;
• Densidade;
• Condutividade elétrica;
• Constante dielétrica
• Crioscopia
Equipamentos 
caros
Baixa precisão
Métodos físicos
Métodos empregados na análise 
umidade e sólidos totais
 Umidade (conteúdo de água total): não
expressa de que forma a água está distribuída
nos alimentos.
Atividade de água (Aw)
Umidade versus Aw
 Em dessecador;
 Pelo AquaLab®
Métodos para determinação de atividade da 
água (Aw)
• INSTITUTO ADOLFO LUTZ. Normas Analíticas do Instituto Adolfo Lutz:
Métodos Químicos e Físicos para Análise de Alimentos. 3 ed. São Paulo:
IAL, 1985. v. 1.
• CECCHI, H. M. Fundamentos teóricos e práticos na análise de alimentos.
Ed. Unicamp, 2 ed., rev. Campinas, 2003.
• BOBBIO, P. A. Química do processamento de alimentos. Editora Varela, 3
ed.
• MAGALHÃES, R. S.; LIMA, R. M. F.; SOUZA, H. A. O uso de microondas
para determinação de umidade de bauxita. Rev. Esc. Minas, v. 56, n.
4. Ouro Preto Oct./Dec. 2003.
• JAMES, C. S. Analytical chemistry of food. Blackie Academic &
Professional: London, 1995.
• HART, F. L.; FISHER, H. J. Analisis moderno de los alimentos. Zaragoza:
Acribia, 1991.
• GOMES, J. C.; OLIVEIRA, G. F. Análises físico-químicas de alimentos.
Viçosa: UFV, 2011.
Referências Bibliográficas