Relatório complexometria - Quimica Analítica

Prévia do material em texto

Aula 5 – Complexometria. Determinação de e em diferentes amostras
INTRODUÇÃO
Complexometria ou titulação complexométrica, é uma técnica utilizada como análise volumétrica que pretende formar um complexo de coloração, na reação entre o analito e o titulante, utilizado para indicar o fim da titulação. Esse tipo de titulação é muito útil quando se diz respeito à determinação de diversos íons metálicos em solução. [1]
A análise complexométrica compreende a titulação de íons metálicos com agente complexantes ou quelantes. O agente quelante é qualquer estrutura na qual tenham pelo menos dois pares de elétrons não utilizados em ligações químicas primárias, para que sejam usados para se “prenderem” a íons metálicos. Dentre os complexantes mais comuns, tem-se a água, que é responsável pela cor azul nas soluções de sais de cobre, a amônia e o ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) que é o complexo de maior importância. [2]
A dureza é expressa em termos da concentração de carbonato de cálcio que equivale à concentração total de todos os cátions multivalentes presentes na amostra. Em águas naturais, a concentração de íons cálcio e magnésio geralmente excedem muito a de qualquer outro íon metálico. A água dura é geralmente determinada por meio de uma titulação com EDTA após a amostra ter sido tamponada a pH=10. O magnésio, que forma o complexo menos estável com EDTA, dentre todos os cátions multivalentes comuns nas amostras típicas de água, não é titulado até que tenha sido adicionado reagente suficiente para complexar todos os outros cátions na amostra. Portanto, um indicador para o íon magnésio, como o Negro de Eriocromo-T, pode servir como indicador nas titulações de água dura. [3]
1.1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
1.1.1. Preparo da solução de EDTA 0,01 mol.L-1
Pesou-se 0,3724g de sal dissódico de EDTA (Na2H2Y.2H2O). Dissolveu-se e transferiu quantitativamente para um balão volumétrico de 100 mL, dissolveu-se totalmente o sal e completou-se o volume até a marca de aferição.
1.1.2. Determinação da dureza de água mineral e água da torneira
Transferiu-se uma alíquota de 100 mL de água mineral para um erlenmeyer de 250 mL. Adicionou-se 1 mL de solução tampão (pH=10), e adicionou-se grãos negro de eriocromo T como indicador.
Titulou-se com o EDTA até que a mudança de cor fosse visível (vermelho para azul).
O procedimento foi realizado em triplicata.
Calculou-se a concentração média de Cálcio na amostra em ppm.
Foram feitos os mesmos procedimentos supracitados para a água da torneira.
1) RESULTADOS E DISCUSSÕES
3.1. Preparo da solução de EDTA 0,01mol.L-1
Realizou-se os seguintes cálculos para a concentração.
Massa de EDTA pesada: 0,3724 g 
Cálculo da concentração da solução obtida: 
3.2. Determinação da dureza de água mineral e água de torneira
· Cálculos realizados paraágua de torneira
Utilizou-se uma amostra de 100,00 mL de água de torneira para determinar a concentração de cálcio na amostra. Juntou-se com 1,00 mL de uma solução tampão de pH = 10. Adicionou-se uma pequena quantidade de negro de eriocromo T à solução, que serviu como indicador, pois o eriocromo T formou com o cálcio um complexo de coloração rosada. Essa solução foi titulada com o EDTA até que a mesma se tornasse azulada, indicando assim o ponto de equivalência, o ponto em que todo o cálcio reagiu com o EDTA.
A imagem 1 e 2 indicam respectivamente a formula molecular do negro de eriocromoT e do EDTA. 
Imagem 1: Negro de eriocromo T 
Fonte: http://scienceblogs.com/moleculeoftheday. Acesso em jun. 2018
Imagem 2: Molécula de EDTA
Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/EDTA. Acesso em jun. 2018
Na solução de cálcio (água de torneira) foi adicionado 1 mL da solução tampão (pH =10) e em seguida uma pequena quantidade de negro de eriocromoT, que reagiu com o metal formando um complexo de coloração rosada. 
Após a adição do EDTA à solução, o cálcio foi descomplexando-se da molécula de eriocromoT para formar um complexo com o EDTA, o qual é mais estável comprovando-se que o EDTA é um agente complexante mais forte do que o negro de eriocromoT para complexar o cálcio.
A solução tornou-se azulada assim que todo o cálcio deixou a molécula de negro de eriocromoT indicando assim o ponto de equivalência. Todo EDTA adicionado reagiu com o cálcio formando o complexo de fórmula [CaY]2- como mostrado na equação 1:
Equação 1:
Ca2+(aq) + Y4-(aq) ↔ [CaY]2-(aq)
Primeiramente, deve-se encontrar o volume médio consumido de EDTA. Os volumes encontrados foram
V1 = 3,40 mL
V1 = 3,45 mL
V1 = 3,50 mL
Posteriormente, calculou-se o número de mols para o EDTA.
Pela equação 1, os coeficientes estequiométricos são 1:1, ou seja, o mesmo número de mols encontrado para EDTA será igual para cálcio. Desse modo,
Como essa quantidade de matéria está presente em 100,00 mL de amostra, assim a dureza da água expressa em g.L-1,
Para a transformar em mg.L-1, multiplicou-se por 1000.
· Cálculos realizados para água mineral
Para a outra alíquota de água de mineral, utilizou-se de 100,00 mL dessa amostra. Utilizou-se dos mesmos cálculos supracitados para encontrar a dureza da água.
O volume médio encontrado para amostra foi,
Calculou-se o número de mols do EDTA,
O valor encontrado de número de mols é o mesmo para o número de mols de Ca2+, pois, os coeficientes estequiométricos são 1:1.
Como a alíquota foi de 100,00 mL, a dureza da água em g.L-1 encontrada foi
Para transformar em mg.L-1, multiplicou-se por 1000.
CONCLUSÃO
A determinação da dureza da água é uma propriedade importante a se definir, pois a mesma caracteriza a qualidade da água tanto para o abastecimento doméstico quanto para as indústrias. A dureza da água é uma das principais aplicações da complexometria, nomeadamente a dos íons cálcio e magnésio.
O processo de titulação complexométrica é útil para a determinação da concentração e para a identificação de íons metálicos em uma amostra. No experimento realizado, através da titulação complexométrica com a solução de EDTA nas diversas amostras de água, foi possível determinar a dureza das mesmas, mostrando assim, a importância dos testes laboratoriais para análises de diversas substâncias importantes.
Sendo assim, os valores obtidos para dureza da água, 35,5 mg.L-1 para água de torneira e 9,008 mg.L-1 para água mineral,segundo a Portaria 518, de 25 de março de 2004 –Ministério da Saúde, o limite máximo de dureza total em água potável é de 500 mg.L-1, indicando, portanto, que neste requisito, as alíquotas analisadas estão de acordo com as normas citadas.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1]BARBOSA, Gleisa Pitareli. Química Analítica: Uma Abordagem Qualitativa e Quantitativa. 1 ed. São Paulo: Érica, 2014.
[2]SILVA, André Luís. Complexometria. Disponível em: < https://www.infoescola.com/quimica/complexometria/>. Acesso em 22/11/2019.
 [3] SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de química analítica. 8ª ed., São Paulo: Thomson Learning, 2006.