APS - controle de qualidade (FMU) 7º SEMESTRE

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Aluno: Wellington Nascimento do Santos 
RA: 8424487 
 
Atividade: APS 
 
ATIVIDADE 1: O Controle de qualidade é a parte técnica, operacional da garantia da 
qualidade. Dentre as suas atividades estão as análises de matérias-primas, materiais de embalagem 
e de produtos acabados. Para a realização de uma análise no laboratório de controle de qualidade 
é necessário a existência de uma especificação, que se caracteriza como um dos principais 
documentos, pois nas especificações estão definidos os limites de aprovação para cada item de 
análise. Como as especificações são extraídas ou elaboradas a partir das monografias 
farmacopeicas, é essencial conhecer bem o principal códigos oficial nacional; a Farmacopeia 
Brasileira, que encontra-se na 5ª edição e que hoje está disponível online no site da ANVISA 
(http://portal.anvisa.gov.br/farmacopeias-virtuais) 
 
 
1) Busque na Farmacopeia a definição de solução volumétrica. Não se esqueça de 
referenciar volume, capítulo onde a informação foi encontrada. 
R: Conforme descrito na Farmacopeia Brasileira vol. 1 edição 5. Cap.4, p.51, a solução volumétrica é a 
solução de reagentes, de concentração conhecida, destinada ao uso em determinações quantitativas. Na 
farmacopeia brasileira Ed. 5 as concentrações das soluções volumétricas são expressas em molaridade. São 
designadas por “sv” 
 
 
2. Pesquise em que parte ou capítulo a farmacopeia descreve o preparo de soluções 
volumétricas. Escolha uma solução como exemplo, transcrevendo o modo de 
preparo e padronização. 
 
R: Conforme a farmacopeia brasileira 5 edição, v. 1, p. 504. Foi escolhido a seguinte preparação: 
Nitrato cérico amoniacal 0,1 M SV 
Preparação – Agitar solução contendo 56 mL de ácido sulfúrico e 54,82 g de nitrato cérico amoniacal por 
2 minutos e, cuidadosamente, adicionar cinco porções sucessivas de 100 mL de água, agitando após cada 
adição. Diluir a solução límpida para 1000 mL com água. 
Padronizar 10 dias após o preparo. Padronização – Adicionar a 25 mL da solução 2 g de iodeto de potássio 
e 150 mL de água. Titular imediatamente com tiossulfato de sódio 0,1 M SV, utilizando amido SI como 
indicador. Cada mL de tiossulfato de sódio 0,1 M SV equivale a 54,822 mg de (NH4)2[Ce(NO3)6]. 
Armazenagem – Proteger da luz. 
 
http://portal.anvisa.gov.br/farmacopeias-virtuais
3. Verifique se a farmacopeia em questão apresenta monografia para água 
purificada. Caso afirmativo, cite os ensaios e limites preconizados, além do local 
onde encontrá-la (NÃO SE ESQUEÇA DE CONSULTAR OS SUPLEMENTOS). 
 
R: Os ensaios e limites se contra na Farmacopeia Brasileira ,5 edição, vol. 2, p. 587 
 
 
Os ensaios de pureza são: 
 
1. Acidez ou alcalinidade. 
Adicionar 0,05mL de vermelho de metil a SI em 10mL da amostra recentemente fervida e arrefecida em 
frasco de borossilicato. A solução não desenvolve coloração vermelha. Adicionar 0,1mL de solução de 
azul de bromotimol SI em 10mL da amostra. A solução não adquire coloração azul. Substâncias oxidáveis. 
Ferver 100 mL da amostra com 10m L ácido sulfúrico M. Adicionar 0,2 mL de permanganato de potássio 
0,02 M SV e deixar em ebulição durante 5 minutos. A solução remanescente é fracamente rosada. 
 
2. Condutividade da água conforme. (5.2.24) 
No máximo 1,3 μS/ cm a 25,0ºC +/- 0,5ºC. O usuário deve definir o limite máximo adequado para a 
aplicação específica (11.vol. 1) Alternativamente substitui os testes para amônio, cálcio e magnésio, 
cloretos, nitratos e sulfatos. 
 
3. Carbono orgânico total (5.2.30). 
Alternativamente, substitui o teste para substâncias oxidáveis. No máximo 0,50 mg/L. 
 
4. Amônio. 
Adicionar 1 mL de iodeto de potássio mercúrico alcalino SR1 em 20 mL da amostra. Após 5 minutos, 
examinar a solução no eixo vertical do tubo. A solução não é mais intensamente colorida do que o padrão 
pela adição de 1 mL de iodeto de potássio mercúrico alcalino SR1 a uma mistura de 4 mL de solução padrão 
de amônio (1 ppm NH4 ) e 16 mL de água isenta de amônia. No máximo 0,00002% (0,2 ppm). 
 
5. Cálcio e magnésio 
Adicionar 2 mL de tampão de cloreto de amônio pH 10,0, 0,5 mL de negro de eriocromo T e 5 μL de 
edetato de sódio 0,05 M em 100 mL da amostra. Uma coloração azul límpida é produzida. No máximo 1 
ppm. 
 
6. Cloretos. 
Adicionar 1 mL de ácido nítrico SR e 0,2 mL de nitrato de prata 0,1 M em 10 mL da amostra. A solução 
não apresenta alterações na aparência por, pelo menos, 15 minutos 
 
 
 
7. Nitratos. 
Transferir 5 mL de amostra para tubo de ensaio imerso em água gelada, adicionar 0,4 mL de solução de 
cloreto de potássio a 10% (p/v) e 0,1 mL de difenilamina 0,1% (p/v). Gotejar, sob agitação, 5 mL de ácido 
sulfúrico livre de nitrogênio. Transferir o tubo para banho-maria a 50°C. Após 15 minutos, qualquer 
coloração azul desenvolvida na solução não é mais intensa do que a do padrão, preparada 
concomitantemente e da mesma maneira, utilizando uma mistura de 4,5 mL de água livre de nitrato e 1 mL 
de solução padrão de nitrato 2 ppm em NO3, recém preparada. No máximo 0,00002% (0,2 ppm). 
 
8. Sulfatos. 
 Adicionar 0,1 mL de ácido clorídrico 2 M e 0,1 mL de solução aquosa de cloreto de bário 6,1% (p/v) em 
10 mL da amostra. A solução não apresenta alterações na aparência por pelo menos 1 hora. 
 
 
 
 
4. Pesquise onde encontrar o ensaio limite de metais pesados na Farmacopeia. Faça 
um quadro resumindo os tipos de metodologias empregadas para a determinação 
desta impureza em insumos farmacêuticos e cosméticos. Não se esqueça de 
referenciar volume, capítulo onde a informação foi encontrada. 
 
R: Conforme a Farmacopeia Brasileira, edição, vol 1, p. 171, os dois métodos são: 
Ensaio por limite por formação de 
partículas 
Solidas de sulfetos ou determinação por 
espectrometria atômica. 
 
Reagentes especiais Solução estoque 
de nitrato de chumbo: 
Solução padrão de chumbo (10 ppm Pb): 
Tampão acetato pH 3,5 
Preparo do reagente de tioacetamida 
 
Decomposição por via úmida em sistema 
fechado Método de combustão iniciada por 
microondas em sistema pressurizado 
 
Solução padrão de chumbo (10 ppm Pb): Método de combustão iniciada por 
micro-ondas em sistema pressurizado 
 
Tampão acetado pH 3,5 
 
 
 
 
 
 
ATIVIDADE 2: De acordo com o conteúdo da RESOLUÇÃO RDC Nº 17, DE 16 DE 
ABRIL DE 2010 e suas alterações; que dispõem sobre as Boas Práticas de 
Fabricação de Medicamentos elabore um organograma relacionando o Controle de 
Qualidade (CQ) com os demais Departamentos das Empresas. 
 
 
R: Conforme RESOLUÇÃO RDC Nº 17, DE 16 DE ABRIL DE 2010, segue o organograma. 
 
 
 
DIRETORIA 
GERENTE DE CONTROLE 
DE QUALIDADE 
GERENTE DE P & D 
SUPERVISOR DO CQ 
SUPERVISOR DE 
ESTEABILIDADE 
SUPERVIRSOR DE DMA 
SUPERVISOR DE 
VALIDAÇÕA 
SUPERVISOR DE 
ESTABILIDADE