Controle de Qualidade de Produtos Farmacêuticos

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FACULDADE METROPOLITANAS UNIDAS
 FMU
Curso: Farmácia, 7º período
Prof: Priscila Alves Balista
Graduanda: Tatila Alves de Sousa, RA: 5717484
São Paulo
2021
CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS FARMACÊUTICOS
Atividades Prática Supervisionadas, apresentada a 
Faculdade Metropolitana Unidas (FMU), campus Santo Amaro,
 parte da avaliação da disciplina de Controle de Qualidade de 
Produtos Farmacêuticos.
São Paulo
2021
Atividades Práticas Supervisionadas – APS
	ENUNCIADO: 
As Atividades Práticas Supervisionadas - APS têm seu detalhamento publicado no ambiente virtual de aprendizagem (BlackBoard) da disciplina. São publicadas na primeira quinzena de aulas e devem ser realizadas pelos estudantes até o limite do prazo da N1, em conformidade com o calendário acadêmico. 
As APS devem ser realizadas pelos estudantes no próprio ambiente virtual de aprendizagem (BlackBoard) ou ter seu upload realizado lá, onde também serão corrigidas pelo docente, ficando registradas em sua integralidade. 
	ATIVIDADE A SER DESENVOLVIDA 1: 
O Controle de qualidade é a parte técnica, operacional da garantia da qualidade. Dentre as suas atividades estão as análises de matérias-primas, materiais de embalagem e de produtos acabados. Para a realização de uma análise no laboratório de controle de qualidade é necessário a existência de uma especificação, que se caracteriza como um dos principais documentos, pois nas especificações estão definidos os limites de aprovação para cada item de análise. Como as especificações são extraídas ou elaboradas a partir das monografias farmacopeicas, é essencial conhecer bem o principal códigos oficial nacional; a Farmacopeia Brasileira, que se encontra na 5ª edição e que hoje está disponível online no site da ANVISA. (http://portal.anvisa.gov.br/farmacopeias-virtuais)
	QUESTÕES: 
 
Busque na Farmacopeia a definição de solução volumétrica. Não se esqueça de referenciar volume, capítulo onde a informação foi encontrada. 
Solução volumétrica É a solução de reagentes, de concentração conhecida, destinada ao uso em determinações quantitativas. Na FB 5 as concentrações das soluções volumétricas são expressas em molaridade. São designadas por “SV”. Volume 1 da 5 edição. 
Pesquise em que parte ou capítulo a farmacopeia descreve o preparo de soluções volumétricas. Escolha uma solução como exemplo, transcrevendo o modo de preparo e padronização. 
Farmacopeia Brasileira 5º edições, página 504.
A solução escolhida foi de metóxido de sódio 0,1 M SV. Especificação: Contém 5,402 g em solução toluenometanol a 1000 mL. 
Preparação – Esfriar em banho de gelo 150 mL de metanol, contido em balão volumétrico de 1000 mL. Em seguida adicionar, em pequenas porções, cerca de 2,5 g de sódio metálico recém fragmentado. Após a dissolução do metal, adicionar tolueno até completar 1000 m L e misturar. Manter esta solução em recipiente ao abrigo do dióxido de carbono. Padronização – Pesar exatamente cerca de 400 mg de ácido benzoico, dissolver em 80 mL de dimetilformamida, adicionar três gotas de solução de azul de timol a 1% (p/v) em dimetilformamida e titular pela solução de metóxido de s ódio até o aparecimento de coloração azul. Cada 12,212 mg de ácido benzoico equivale a 1 mL de metóxido de sódio 0,1 M. 
Verifique se a farmacopeia em questão apresenta monografia para água purificada. Caso afirmativo, cite os ensaios e limites preconizados, além do local onde encontrá-la (NÃO SE ESQUEÇA DE CONSULTAR OS SUPLEMENTOS). 
Encontra-se na Farmacopeia Brasileira ,5 edição, vol um e 2. 
Ensaios de pureza são: 
	Acidez ou alcalinidade: Adicionar 0,05 m L de vermelho de metil a SI em 10 m L da amostra recentemente fervida e arrefecida em frasco de borossilicato. A solução não desenvolve coloração vermelha. Adicionar 0,1 m L de solução de azul de bromotimol SI em 10 m L da amostra. A solução não adquire coloração azul. Substâncias oxidáveis. Ferver 100 m L da amostra com 10 mL ácido sulfúrico M. Adicionar 0,2 m L de permanganato de potássio 0,02 M S V e deixar em ebulição durante 5 minutos. A solução remanescente é fracamente rosada. 
	Condutividade da água (5.2.24). No máximo 1,3 μS/ c m a 25,0ºC ± 0,5°C. O usuário deve definir o limite máximo adequado para a aplicação específica (11.vol.1). Alternativamente substitui os testes para amônio, cálcio e magnésio, cloretos, nitratos e sulfatos. 
	Carbono orgânico total (5.2 .30). Alternativamente, substitui o teste para substâncias oxidáveis. No máximo 0,50 m g/L. Amônio. Adicionar 1 m L de iodeto de potássio mercúrico alcalino SR1 em 20 m L da amostra. Após 5 minutos, examinar a solução no eixo vertical do tubo. A solução não é mais intensam ente colorida do que o padrão pela a dição de 1 m L de iodeto de potássio mercúrico alcalino SR1 a um a mistura de 4 m L de solução padrão de amônio (1 ppm NH4) e 16 mL de água isenta da amônia. No máximo 0,0000 2% (0,2 ppm). 
	Cálcio e magnésio. Adicionar 2 mL de tampão de cloreto de amônio p H 10,0, 0,5 m L de negro de eriocromo T e 5 μL de edetato de sódio 0,05 M em 100 mL da amostra. Uma coloração azul límpida é produzida. No máximo 1 ppm. 
	Cloretos. Adicionar 1 m L de ácido nítrico SR e 0,2 m L de nitrato de prata 0,1 M em 10 mL da amostra. A solução não apresenta alterações na aparência por, pelo menos, 15 minutos. 
	Nitratos. Transferir 5 m L de amostra para tubo de ensaio imerso em água gelada, adicionar 0,4 m L de solução de cloreto de potássio a 10% (p/v) e 0,1 m L de difenilamina 0,1% (p/ v). Gotejar, sob agitação, 5 mL de ácido sulfúrico livre de nitrogênio. Transferir o tubo para banho-maria a 50°C. Após 15 minutos, qualquer coloração azul desenvolvida na solução não é mais intensa do que a do padrão, preparada concomitantemente e da mesma maneira, utilizando um a mistura de 4,5 m L de água livre de nitrato e 1 m L de solução padrão de nitrato 2 ppm em NO 3, recém preparada. No máximo 0,0000 2% (0,2 ppm). 
	Sulfatos. Adicionar 0,1 m L de ácido clorídrico 2 M e 0,1 m L de solução aquosa de cloreto de bário 6,1% (p/v) em 10 m L da amostra. A solução não 
Pesquise onde encontrar o ensaio limite de metais pesados na Farmacopeia. Faça um quadro resumindo os tipos de metodologias empregadas para a determinação desta impureza em insumos farmacêuticos e cosméticos. Não se esqueça de referenciar volume, capítulo onde a informação foi encontrada. 
O ensaio foi encontrado na farmacopeia brasileira, 5 edições, pág. 17 1. 
A determinação de metais pesados pode ser efetuada por dois métodos 
Ensaio limite por formação de partículas
Sólidas de sulfetos ou determinação por 
espectrometria atômica 
Reagentes especiais Soluções toque 
de nitrato de chumbo: 
Solução padrão de chumbo (10 ppm Pb): 
Tampão acetato pH 3,5 
Preparo do reagente de tioacetamida
Decomposição por via úmida em sistema 
fechado 
Método de combustão iniciada por 
micro-ondas em sistema pressurizado 
Solução estoque de nitrato de chumbo
Decomposição por via úmida em sistema
fechado 
Solução padrão de chumbo (10 ppm Pb):
Método de combustão iniciada por 
micro-ondas em sistema pressurizado 
Tampão acetato pH 3,5:
	ATIVIDADE A SER DESENVOLVIDA 2: 
De acordo com o conteúdo da RESOLUÇÃO RDC Nº 17, DE 16 DE ABRIL DE 2010 e suas alterações; que dispõem sobre as Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos elabore um organograma relacionando o Controle de Qualidade (CQ) com os demais Departamentos das Empresas. 
DIRETORIA TÉCNICA
 
 
 
SUPERVISOR DE VALIDAÇÃO
SUPERVISOR DE ESTABILIDADE
SUPERVISOR DE DMA
SUPERVISOR DE ESTABILIDADE
SUPERVISOR DE CQ
SUPERVISOR DE CQ
GERENTE DE CQ
GERENTE DE P & D
GERENTE DE CQ