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INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA LICENCIATURA EM QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL Profa. Dra. Andreza Maria Lima Pires ESTUDO DOS CÁTIONS DO GRUPO V Bernardino Joaquim Caluaco Acarape 2019 INTRODUÇÃO A análise química é subdividida em química analítica qualitativa e química analítica quantitativa. Os procedimentos laboratoriais da Química Analítica Qualitativa permitem identificar os constituintes presentes em uma substância, ao passo que na Química Analítica Quantitativa determinam-se as quantidades dos componentes presentes em uma determinada amostra material. Dependendo do tipo de amostra, aplica-se tipos diferentes de análise. As reações químicas da análise qualitativa são efetuadas, geralmente, em solução aquosa de natureza invariavelmente iônica. Consequentemente, se uma substância como nitrato de prata é sujeita a uma análise qualitativa, os ensaios analíticos identificaram o cátion prata e o ânion nitrato. No estudo das reações dos cátions, faz-se necessário o uso/aplicação das seguintes técnicas experimentais: Reações por via seca: Esta técnica comporta vários ensaios úteis que podem ser conduzidos se dissolver a amostra (VOGEL, 1981, pág. 154). Tais ensaios são: aquecimento; ensaio do maçarico de sopro; ensaio de chama; ensaios espectroscópicos, espectros de chama; ensaios da pérola de bórax; ensaios da pérola de fosfatos ou sal microcósmico; ensaio da pérola de carbonato de sódio. Reações por via úmida: Esta técnica envolve ensaios feitos com substâncias em solução. Percebe-se a ocorrência de reação pela formação de precipitado, por desprendimento de gás ou por mudança de cor da solução (VOGEL, 1981, pág. 164). A maioria das reações de análise qualitativa são conduzidas por esta técnica. Para a sua realização são usadas vidrarias comumente encontradas em laboratórios de estudo ou de análise, tais como tubos de ensaio, béquer, Erlenmeyer, bastão de agitação, entre outros. Análise de toque: A expressão “reação de toque” é aplicada a ensaios em escala semimicro e micro para compostos ou íons. Nesses ensaios químicos, a manipulação com gotas (macro, semimicro e micro) desempenha papel muito importante (VOGEL, 1981, pág. 200). As reações de toque podem ser conduzidas por qualquer um dos seguintes processos: I) Juntando uma gota da solução de teste e do reagente sobre superfícies porosas ou não-porosas (papel, vidro ou porcelana); II) Colocando uma gota da solução de teste num meio apropriado (por exemplo, papel de filtro), impregnado com os reagentes necessários; III) Sujeitando uma tira de papel de reagente ou uma gota do reagente à ação dos gases liberados de uma gota da solução de teste ou de uma quantidade diminuta da substância sólida; IV) Colocando uma gota do reagente sobre uma pequena quantidade da amostra sólida, incluindo resíduos obtidos por evaporação ou combustão; V) Adicionando uma gota do reagente a um pequeno volume (0,5- 2 ml) da solução de teste e extraindo os produtos da reação com solventes orgânicos. Para uma análise qualitativa sistemática das amostras, dividem-se os ânions dos cátions em diferentes grupos analíticos. Por sua vez, dentro destes dois grupos, também há uma separação, tomando-se como base a peculiaridade que cada cátion ou ânion possui a determinados reagentes. (VOGEL, 1981) Neste trabalho são demonstradas reações envolvidas na identificação de cátions do quinto grupo dos cátions, grupo este que comporta os cátions Magnésio (Mg2+), Sódio (Na+), Potássio (K+) e Amônio (NH4 +). ESTUDO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV Os cátions que fazem parte deste grupo são Magnésio, Sódio, Potássio e Amônio. Reagente do grupo: Não há um reagente específico capaz de precipitar os cátions deste grupo ao mesmo tempo. Cada cátion possui o seu reagente específico que o precipita. Os cátions do quinto grupo não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio, sulfeto de amônio ou (na presença de sais de amônio) com carbonato de amônio. Reações especiais ou ensaios da chama podem ser usados para suas identificações. Dentre os cátions deste grupo, apenas o magnésio apresenta reações análogas aos cátions do grupo anterior (Grupo IV), entretanto, na presença de sais de amônio, o carbonato de magnésio é solúvel; portanto, durante a análise sistemática dos cátions (quando consideráveis quantidades de sais de amônio são formadas em solução), o magnésio não precipita com os cátions do quarto grupo. As reações do amônio são bastante semelhantes às do potássio, pois os seus raios iônicos são quase idênticos. MAGNÉSIO, Mg O magnésio é um metal branco, maleável e dúctil. Funde a 650ºC. Queima facilmente em ar ou oxigênio com uma luz branca brilhante, formando o óxido MgO e o nitreto Mg3N2. O metal é levemente decomposto pela água à temperatura ambiente, mas, no ponto de ebulição da água, o precipitado de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) é formado rapidamente. Na ausência de sais de amônio, esse hidróxido é praticamente insolúvel. O magnésio se dissolve facilmente em ácidos. O magnésio forma o cátion divalente Mg2+. Para o estudo destas reações, pode ser empregada uma solução de cloreto de magnésio, MgCl2.6H2O, ou sulfato de magnésio, MgSO4.7H2O. As principais reações: 1. Solução de Amônia: Ocorre uma precipitação parcial de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) branco e gelatinoso. Ele é pouco solúvel em água e solúvel em sais de amônio. Mg2+ + 2NH3 + 2H2O → Mg(OH)2 ↓+2NH4 + 2. Solução de Hidróxido de Sódio: Forma-se um precipitado branco de hidróxido de magnésio que é insolúvel em excesso de reagente, porém solúvel em soluções de sais de amônio. Mg2+ + 2OH− → Mg(OH)2 ↓ 3. Solução de Carbonato de Amônio: A reação na ausência de sais de amônio, forma-se um precipitado branco de carbonato básico de magnésio (MgCO3.Mg(OH)2.5H2O). Já a reação na presença de sais de amônio, nenhuma precipitação ocorre. 5Mg2+ +6CO3 2− +7H2O → 4MgCO3.Mg(OH)2.5H2O ↓+2HCO3 − 4. Ensaio por Via Seca (ensaio do maçarico de sopro): todos os compostos de magnésio, quando calcinados sobre carvão na presença de carbonato de sódio, são convertidos em óxido de magnésio branco, que brilha quando aquecido. Umedecendo com 1-2 gotas de solução de nitrato de cobalto e reaquecendo fortemente, obtém-se uma massa rosa- pálida. POTÁSSIO, K O potássio é um metal branco prateado e mole. Funde a 63,5ºC. Ele permanece inalterado no ar seco, mas é rapidamente oxidado no ar úmido, cobrindo-se com um filme azul. O metal decompõe-se violentamente em água, desprendendo hidrogênio e queimando com uma chama violeta. Comumente, o potássio é guardado em nafta solvente. Os sais de potássio contêm o cátion monovalente K+. Esses sais são geralmente solúveis e formam soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido. Uma solução de cloreto de potássio, KCl, pode ser usada para estas reações. As principais reações: 1. Solução de Hexanitritocobaltato (III) de sódio, Na3[Co(NO2)6]: Forma-se um precipitado amarelo de hexanitritocobalto (III) de potássio (K3[Co(NO2)6]). Os sais de amônio dão um precipitado semelhante e devem estar ausentes. 3K+ + [Co(NO2)6]3− → K3[Co(NO2)6]↓ 2. Ensaio de borotetrafenil de sódio: O potássio forma um precipitado branco em soluções neutras ou na presença de ácido acético. O precipitado é solúvel em ácidos, álcalis fortes e acetona. K+ + B(C6H5)4 − → K B(C6H5)4 ↓ SÓDIO, Na O sódio é um metal branco prateado e mole. Funde a 97,5ºC. Ele oxida rapidamente no ar úmido e deve, portanto, ser mantido em nafta solvente ou xileno. O metal reage violentamente com a água, formando hidróxido de sódio e hidrogênio. Em seus sais, o sódio aparece como cátion monovalente, Na+. Esses sais formam soluções incolores, a menos que o ânion seja colorido. Quase todos os sais de sódio são solúveis em água. Parao estudo destas reações, pode ser empregada uma solução de cloreto de sódio, NaCl. As principais reações: 1. Solução de Acetato de Uranilo e Magnésio: Forma-se um precipitado amarelo, cristalino, de acetato de uranilo, magnésio e sódio (NaMg(UO2)3(CH3COO)9.9H2O) obtido de soluções concentradas do reagente. A adição de cerca de um terço de volume de álcool auxilia a precipitação. Na+ + Mg2+ +3UO2 2− +9CH3COO − → NaMg(UO2)3(CH3COO)9 ↓ 2. Ensaios por Via Seca (coloração da chama): A chama não-luminosa do bico de Bunsen é colorida de um amarelo intenso pelos vapores de sais de sódio. A cor não é visível, quando observada através de dois vidros de azul- cobalto, de espessura normal. Quantidades diminutas de sais de sódio dão este ensaio, e somente quando a cor é intensa e persistente é que quantidades consideráveis de sódio estão presentes. AMÔNIO, NH4 + Os íons amônio são derivados do amoníaco, NH3, e do íon hidrogênio, H +. As características destes íons são semelhantes às dos íons dos metais alcalinos. Os sais de amônio são geralmente compostos solúveis em água, formando soluções incolores (a menos que o seu ânion seja colorido). Por aquecimento, todos os sais de amônio decompõem em amoníaco e no ácido correspondente. As reações dos íons amônio são, em geral, semelhantes às do potássio, devido aos tamanhos dos dois íons serem idênticos. Para o estudo destas reações, pode ser usada uma solução de cloreto de amônio, NH4Cl. As principais reações: 1. Solução de Hidróxido de Sódio: Desprende-se amônia gasosa (gás amoníaco) por aquecimento. NH4 + +OH− → NH3 ↑+H2O 2. Ensaio por Via Seca: todos os sais de amônio são volatilizados ou decompostos, quando aquecidos à temperatura próxima ao rubro. Em alguns casos, quando o ácido é volátil, os vapores recombinam-se, para formar um sublimado do sal, por exemplo, cloreto de amônio. SINOPSE DE SEPARAÇÃO DO GRUPO IV Figura 1: Separação dos cátions do grupo IIA Fonte: Centro de ciências exatas e da terra/UFRN
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