Aula de Revisão 2 MA_202001_resolvido

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Métodos Analíticos 
Profa. Dra. Ana Paula Cappra Silva 
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EXERCÍCIOS DE REVISÃO 
 
01. A figura abaixo está esquematizando uma cromatografia em camada delgada (CCD). Avalie as 
sentenças abaixo: 
I) A amostra A apresenta o padrão 1 e 2. 
II) O padrão 3 está presente na amostra B. 
III) O padrão 1 não está presente em nenhuma amostra desta cromatografia. 
IV) A amostra C apresenta o padrão 1. 
 
 
 
MARQUE A AFIRMATIVA CORRETA EM RELAÇÃO AS SENTENÇAS ANTERIORES: 
(A) ( ) Somente I e II estão corretas. 
(B) ( ) Somente a II e III está correta. 
(C) ( ) Somente a III e IV estão corretas. 
(D) ( X ) Somente a I está correta. 
(E) ( ) Somente I, III e IV estão corretas. 
 
02. Marque (V) para verdadeiro e (F) para falso nas sentenças abaixo relacionadas a cromatografia: 
 
a. ( V ) O tempo que uma molécula leva para atravessar a coluna cromatográfica é o tempo definido 
como tempo de retenção. 
b. ( V ) Quanto mais largo for o pico cromatográfico menor será a eficiência da coluna. 
c. ( V ) A baixa simetria de pico pode levar a baixos desempenhos na integração do pico. 
 
03. Foram pesados 50,40 mg de amostra de captopril e dissolvidos em 100,00 mL de água. Desta 
solução, pipetou-se 10,00 mL e completou-se o volume a 100,00 ml com água, em b.v.. A área do pico 
obtida por CLAE foi de 6.696.723. Foram pesados 52,20 mg de captopril SQR e preparados nas 
mesmas condições da amostra e a leitura da área do pico obtida foi 7.042.322. 
a. Qual a concentração final das soluções (em mg/mL e µg/mL)? 
b. Qual o teor de pureza da amostra? 
c. Sabendo que a especificação descrita na FB 6ª ed. (2019) é: contém, no mínimo, 97,5% e, no 
máximo, 102,0% de C9H15NO3S, em relação à substância dessecada, a amostra está aprovada? 
Justifique. 
 
a. 
 
Ca = 50,40/100 = 0,504 mg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
0,504 x 10,00 = C2 x 100 
C2 = 0,0504 mg/mL = 50,40 μg/mL 
 
 
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Cp = 52,20/100 = 0,522 mg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
0,522 x 10,00 = C2 x 100 
C2 = 0,0522 mg/mL = 52,20 μg/mL 
 
Ca experimental = Cp x (Aa/Ap) 
Ca experimental = 52,20 x (6.696.723/7.042.322) 
Ca experimental = 52,20 x (0,95) 
Ca experimental = 49,59 μg/mL 
 
OU 
 
52,20 – 7.042.322 
X – 6.696.723 
X = 49,59 μg/mL 
 
b.Teor 
 
50,40 – 100 % 
49,59 – X 
X = 98,39 % 
 
c. Aprovada, pois está dentro da especificação descrita na monografia do fármaco, que é no mínimo, 
97,5% e, no máximo, 102,0%. 
 
04. A respeito das técnicas espectrofotométricas, marque V para verdadeiro e F para falso para as 
sentenças abaixo: (1,0) 
 
a. ( V ) A Espectrofotometria de Absorção do Ultravioleta é utilizada para ajudar a identificar 
substâncias químicas. 
b. ( F ) Na Espectrofotometria de Absorção Atômica a chama é a fonte de energia e o atomizador da 
amostra. 
c. ( V ) Na Espectrofotometria de Emissão Atômica podemos medir a intensidade de energia emitida 
pelo átomo que está sendo analisado. 
 
05. Foram pesados 26,77 mg de amostra de ALBENDAZOL e dissolvidos em 25,00 mL de 
NaOH 0,1M em b.v. Desta solução pipetou-se 1,00 mL e completou-se o volume a 100,00 mL 
com NaOH 0,1M em b.v. Foram pesados 26,21 mg de SQR e preparados nas mesmas 
condições da amostra. As soluções resultantes foram medidas em Espectrofotômetro de 
Absorção no Ultravioleta em comprimento de onda máximo de 309 nm utilizando NaOH 0,1M 
para ajuste do zero e apresentaram absorbância de 0,697uA para amostra e 0,632uA para 
SQR, respectivamente. Qual o teor desta amostra analisada. 
 
Ca = 26,77/25 = 1,0708 mg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
1,0708 x 1,00 = C2 x 100 
C2 = 0,010708 mg/mL = 10,71 μg/mL 
 
Cp = 26,21/25 = 1,0484 mg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
1,0484 x 1,00 = C2 x 100 
C2 = 0,010484 mg/mL = 10,48 μg/mL 
 
 
 
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Ca experimental = Cp x (Aa/Ap) 
Ca experimental = 10,48 x (0,697/0,632) 
Ca experimental = 10,48 x (1,10) 
Ca experimental = 11,56 μg/mL 
 
OU 
 
10,48 – 0,632 
 X – 0,697 
X = 11,56 μg/mL 
 
Teor 
10,71 – 100 % 
11,56 – X 
X = 107,94 % 
 
06. Amostras de carbonato de cálcio foram determinadas por Espectroscopia de Absorção 
Atômica. As amostras foram preparadas pesando uma quantidade de carbonato de cálcio 
equivalente a massa de Ca, conforme quadro abaixo, transferindo para b.v. de 250 mL e 
completando o volume com água. Transferiu-se 1,0 mL da solução para b.v. de 100 mL e 
completou-se com água. Uma curva de calibração foi construída a partir de uma solução-
padrão de cálcio. Considerando que o analista preparou 3 amostras diferentes, complete o 
quadro abaixo, determinando as concentrações teóricas das amostras e as concentrações 
práticas sabendo que a equação da reta da curva de calibração é Y = 0,275X + 0,0148. 
 
Amostra Massa de 
Ca (g) 
Concentração teórica 
de Ca (µg/mL) 
Concentração prática 
de Ca (µg/mL) 
Absorvância Teor (%) 
1 0,0532 2,13 2,22 0,625 104,22 
2 0,0515 2,06 2,17 0,611 105,34 
3 0,0523 2,09 2,20 0,617 105,26 
Determine o desvio padrão e o desvio padrão relativo da análise de teor de carbonato de cálcio: 
 
 
 
 
 
 
Concentração teórica 
Ca = 53,20/250 = 0,2128 mg/mL = 212,8 μg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
212,8 x 1,00 = C2 x 100 
C2 = 2,13 μg/mL 
 
n Teor (xi) xi - xm (xi– xm)2 
1 104,22 0,72 0,5184 
2 105,34 0,4 0,16 
3 105,26 0,32 0,1024 
Média = 104,94 Somatório = 0,7808 
Fórmula do desvio padrão (DP): 
 
 
Fórmula do desvio padrão relativo (DPR): 
 DPR = DP x 100 
 Média 
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Ca = 51,50/250 = 0,206 mg/mL = 206,0 μg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
206,0 x 1,00 = C2 x 100 
C2 = 2,06 μg/mL 
 
Ca = 52,30/250 = 0,2092 mg/mL = 209,2 μg/mL 
C1 x V1 = C2 x V2 
209,2 x 1,00 = C2 x 100 
C2 = 2,09 μg/mL 
 
Concentração prática 
Y = 0,275X + 0,0148 
 
Y = 0,275X + 0,0148 
0,625 = 0,275X + 0,0148 
X = (0,625 – 0,0148)/0,275 
X = 2,22 μg/mL 
 
 
Y = 0,275X + 0,0148 
0,611 = 0,275X + 0,0148 
X = (0,611 – 0,0148)/0,275 
X = 2,17 μg/mL 
 
Y = 0,275X + 0,0148 
0,617 = 0,275X + 0,0148 
X = (0,617 – 0,0148)/0,275 
X = 2,20 μg/mL 
 
Teor 
2,13 – 100 % 
2,22 – X 
X = 104,22 % 
 
2,06 – 100 % 
2,17 – X 
X = 105,34 % 
 
2,09 – 100 % 
2,20 – X 
X = 105,26 % 
 
DP = Σ (xm – Xi)2
n-1
 
 
DP = 0,62 
DPR = 0,62 x 100/104,94 = 0,59%