EBook-Liofilizacao 1

Prévia do material em texto

Liofilização 
• Histórico 
• Introdução 
• Propagação de calor 
• Diagrama de fases 
• Etapas da liofilização 
• Colapso 
• Temperatura em um vial 
• Secagem primária e secundária 
• Linha Telstar 
• Mercados 
 
Sumário 
• Tecnologia teve início com a civilização INCA; 
• Batatas eram liofilizadas para obter “chuño”; 
• Produto: Congelado durante a noite e liofilizado durante o dia 
nas altas montanhas; 
Histórico 
• O que é liofilização? 
 
Introdução 
• O que é liofilização? 
 
Introdução 
É um processo de secagem onde o 
material molhado (“Wet product”) 
é primeiramente congelado, 
obtendo estado sólido e logo após 
é transformado para o estado 
gasoso, através da sublimação – 
sem passar pelo estado líquido 
• Condução: Método mais eficiente de transferência de calor 
• Convecção: Um método mais lento de transferência de calor 
• Radiação: Método menos eficiente de transferência de calor 
Propagação de calor 
Propagação de calor na liofilização 
Diagrama de Fase 
Diagrama de Fase e Liofilização 
Durante o processo de liofilização, o “produto molhado” é: 
• Primeiramente congelado em pressão atmosférica; 
• Em seguida, a pressão é reduzida; 
• Aumenta-se a temperatura para promover a sublimação 
de gelo para vapor; 
• Vapor se direciona para o condensador de gelo onde é 
detido como gelo; 
• Quando processo de secagem é finalizado, o gelo detido é 
derretido e drenado. 
Diagrama de Fase e Liofilização 
Etapas da Liofilização 
• Pré-tratamento/Formulação; 
• Dosagem do Produto (Frascos, Vials); 
• Congelamento em pressão atmosférica; 
• Secagem primária (sublimação) sob vácuo; 
• Secagem secundária (dessorção) sob vácuo; 
• Fechamento dos frascos sob vácuo parcial (quando a câmara 
possui esse sistema) 
• Retirada do produto do liofilizador 
 
Etapas da Liofilização 
Colapso 
• Se a pressão na sublimação subir: 
– Devido ao fornecimento de calor excessivo por motivos da dificuldade 
no aumento dos vapores em passar pela fase seca; 
– Ou devido a uma sobrecarga no condensador de gelo; 
• A temperatura de sublimação também aumenta; 
• A temperatura de congelamento pode estar acima da Tg, por 
isso a fase intersticial pode se comportar como “borracha” , 
vindo a se comportar cada vez menos viscosa, exibindo certa 
mobilidade; 
• A fase já seca então, pode cair em colapso – ocorrendo 
obstrução; 
• O aumento da temperatura pode levar a fusão. 
Colapso 
Em uma liofilização, durante a secagem primária, quando o gelo é sublimado, o produto 
deve ser mantido abaixo da temperatura de colapso. 
Temperatura em um vial 
Secagem Primária e Secundária 
 
• A secagem primária tem como objetivo remover o gelo do 
produto com o mínimo de danos para a amostra e retenção 
da forma; 
 
• Já a secagem secundária visa a retirada da umidade residual 
(tipicamente de 10% para abaixo de 2%)*. 
 
* Etapa realizada somente pelos modelos LyoQuest Plus e LyoAlfa. 
* Neste E-Book, não entraremos em detalhes a respeito da linha LyoBeta 
Linha Telstar 
LyoQuest 
LyoAlfa 
LyoBeta 
LyoQuest 
• Alta capacidade de condensação (6Kg / 24h) – dependendo do 
modelo; 
• Controle básico para a série LyoQuest: permite controle da 
pressão automático e controle da temperatura da prateleira; 
• Controle plus para a série LyoQuest Plus: permite controle da 
pressão automático e programação da temperatura da prateleira; 
• Display touch-screen; 
• Câmara (condensador) em aço inoxidável AISI 316; 
 
 
LyoQuest 
• Software de monitoramento (LyoLogger) – Opcional; 
• Função de descongelamento automática; 
• LyoQuest Plus permite trabalho totalmente automático ou semi-
automático. Auto-start up e desligamento automático também 
inclusos; 
• Controle da pressão: controle manual (para série LyoQuest) ou 
controle de vácuo automático (para série LyoQuest Plus); 
• Conexões laterais com válvulas para vácuo e dreno; 
• Função de descongelamento automática. 
 
 
LyoQuest – Câmaras / Plataformas 
Câmara Padrão com 
ou sem aquecimento 
Câmara Padrão com 8 
portas múltiplas 
Câmara Padrão com 8 
portas múltiplas e 
sistema de vedação 
Câmara Padrão com 
sistema de vedação 
LyoQuest – Câmaras / Plataformas 
Câmara de Ampla 
Capacidade 
Câmara de Ampla 
Capacidade com sistema de 
vedação 
Plataforma com 40 
portas múltiplas 
Plataforma com 8 
portas múltiplas 
Pingadeira 
Manifolds – Portas Múltiplas 
Pingadeira 
Frascos – Vials e Ampolas 
Vials 
- 10 mL; 
- 13,5 mL; 
- 25 mL; 
 
 
Ampolas 
- 1 mL; 
- 2 mL; 
- 5 mL; 
 
- Etc... 
Frascos – Em forma de pêra / Fundo plano 
Em forma de pêra 
- 100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
 
Fundo Plano 
- 100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
Frascos – Fast Freezing 
 
 
 
-100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
 
 
•Filtro (de papel): 
• Ø 30 mm (p/ 100 e 250 mL) 
• Ø 47 mm (p/ 500 e 1000 mL) 
Componentes do Sistema 
1 – Manifold com 08 
portas; 
2 - Painel Touch 
Screen; 
3 - Dreno; 
4 - Conexão elétrica 
e interruptor; 
5 – Conexão RS-232 
para Lyologger; 
6 – Bomba de Vácuo; 
7 – Conexão elétrica 
da bomba de vácuo; 
8 – Câmara com 
prateleiras 
aquecíveis. 
 
Detalhes adicionais 
Antes do início do processo, é necessário abrir 
a válvula do dreno de água do condensador 
para assegurar que, todo o gelo condensado 
na operação prévia tenha sido eliminado. 
Caso contrário, comprometerá as condições 
de trabalho do equipamento 
LyoQuest - Congelamento 
 
 
• O Produto pode ser congelado previamente; 
 
OU 
 
• Ser congelado no condensador do equipamento; 
 
 
LyoQuest - Liofilização 
• No manifold: 
– Logo após o condensador ter alcançado a temperatura programada: 
1 – Ligue a bomba de vácuo; 
2 – Conecte os frascos ou garrafas (com a amostra previamente 
congelada) nas válvulas conectadas ao condensador; 
3 – Abra a válvula. 
 
E se precisar adicionar frascos adicionais após início do 
processo? 
 1 – Feche todas as válvulas; 
 2 – Conecte o novo frasco e abra sua válvula 
correspondente; 
 3 – Espere 10-15 segundos de modo que o 
vácuo seja restaurado; 
 4 – Abra a válvula dos frascos restantes. 
LyoQuest - Liofilização 
• Na câmara: 
Dentro do Condensador Fora do Condensador 
- Recarregar 
somente 
prateleiras 
inferior e 
mediana 
 
*Fornecimento 
de vácuo no 
topo do 
condensador. 
- Recomendada 
para situações 
onde as três 
prateleiras serão 
recarregadas 
LyoQuest – Modos de Liofilização 
Exemplo de Amostras Liofilizadas 
Leite Desnatado 
Cogumelo Champignon 
Sorvete de Astronauta 
Vantagens - LyoQuest 
 LyoQuest - TelStar Concorrência 
Capacidade 
(Gelo) 
5 Kg/24h ou 6 Kg/24h 
[Dependendo a versão] 
2,0 Kg/24h 
Capacidade da 
Bomba de 
Vácuo 
6,0 m³/h 2,5 m³/h 
Temperatura de 
Trabalho 
 - 55 ºC ou - 85 ºC 
[Dependendo a versão] 
 - 55 ºC 
LyoAlfa 
• Alta capacidade de condensação (16,5 Kg ou 22 Kg) – dependendo 
do modelo; 
• Display touch-screen; 
• Câmara (condensador) em aço inoxidável AISI 316; 
• Software de monitoramento (LyoLogger) – Opcional; 
• Função de descongelamento automática; 
• Duas escolhas de temperatura (de acordo com modelo): -55º ou 
-85ºC; 
• Controle da pressão: controle de vácuo automático; 
• Válvula de isolamento entre a câmara e o condensador (muito útil 
para testar o end point da liofilização através do controle do 
aumento da pressão na câmara. 
 
 
 
LyoAlfa 
LyoAlfa - Câmaras / Plataformas 
Câmara 
Plataforma com 12 portas 
múltiplas e base adaptadora 
Câmara com sistema 
de vedação 
Plataforma com 40 
portas múltiplas 
Frascos – Vials e Ampolas 
Vials 
- 10 mL; 
- 13,5 mL; 
- 25 mL; 
 
 
Ampolas 
- 1 mL; 
- 2 mL; 
- 5 mL; 
 
- Etc... 
Frascos – Em forma de pêra / Fundo plano 
Em forma de pêra 
- 100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
 
Fundo Plano 
- 100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
Frascos – Fast Freezing 
 
 
 
-100 mL 
- 250 mL; 
- 500 mL; 
- 1000 mL; 
 
 
 
•Filtro (de papel):• Ø 30 mm (p/ 100 e 250 mL) 
• Ø 47 mm (p/ 500 e 1000 mL) 
LyoBeta 
 
• Pesquisa e Desenvolvimento 
• Acompanha software básico (p/ monitoração) 
– P/ controle, há outro (opcional): SCADA LyoSuite Software; 
• Válvula Butterfly (isolar a câmara do condensador); 
• Capacidade maior. 
 
- Para saber mais, consulte a assessoria científica SPLABOR 
 
 
 
Mercados 
• Indústria Farmacêutica 
– Vacinas; 
– Oncologia; 
– Ciências Veterinárias; 
• Medicina 
– Bancos de tecidos e ósseos; 
• Indústria Alimentícia 
– Produtos específicos, Ex: geléia 
real, extrato de cenoura, frutas, 
derivados do leite, especiarias; 
• Indústria Química 
– Reativos feitos para analistas; 
 
 
 
 
• Centros Biotecnológicos 
- Produtos p/ saúde 
humana: câncer, coração, 
pressão, Alzheimer; 
• Centros Oceanográficos 
- Alimentos p/ peixes; 
- Toxicidade em peixes; 
• Agricultura e Pecuária 
- Excrementos; 
 
 
 
Dúvidas? 
Obrigado! 
Alisson Linard 
Assessor Científico 
assessoria@splabor.com.br 
Referência: Material de Apoio TelStar