ANÁLISE POR VIA ÚMIDA (Determinação de Cátion)

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DISCIPLINA: Química Analítica Clássica Experimental
	
RELATÓRIO 1: ANÁLISE POR VIA ÚMIDA (Determinação de Cátion)
INTRODUÇÃO
 A Análise por via úmida nos dias atuais é de extrema importância para a vida, pois praticamente tudo o que se foi utilizado como alimento ou para execução de determinada função, foi submetido a pelo menos um tipo de análise durante sua produção.
A necessidade de identificação de vários materiais e o uso de reações
químicas com este propósito datam de muitos séculos. O primeiro teste químico
conhecido por via úmida em análise qualitativa foi realizado pelo naturalista
romano Plínio, há 2000 anos, para detectar a presença de sulfato de ferro em
acetato de cobre (II). Neste teste ele fez uso de um pedaço de papiro impregnado
em extrato de noz de galha com a solução sob exame. Se a tira adquirisse a cor
preta, indicava a presença de ferro (HILLIS, 1945). 
A escolha da amostra analisada é uma etapa muito importante e que influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que será submetida à análise química é uma tarefa complicada, envolvendo diversas etapas. A análise qualitativa pode ser feita de duas maneiras. A primeira maneira é por via seca, onde o material, no estado sólido, a ser analisado, em sua maioria um cristal, é aquecido através de uma fonte de calor (Bico de Bunsen) e pelo Postulado de Bohr, seus elétrons são excitados liberando assim luz, a coloração de cada luz é única de cada cátion. Outra maneira é a por via úmida quando as reações químicas ocorrem entre cátions em solução. Este trabalho tem como objetivo analisar as amostras A,B, C, D, para a identificação e confirmação de cátions presentes na amostras.
Quadro 1: Gupo de cátions.
Materiais e Reagentes 
· Tubos de ensaios
· Pipeta de Pasteur
· Espátula
· Relógio
· Chapa aquecedora
· Becker
· Estante para tubo de ensaio
Obs: Todos os materiais foram devidamente lavados de modo analítico para evitar qualquer tipo de alterações quanto aos resultados
Reagentes:
· Ácido Clorídrico (diluído)
· Tioacetamida
· Cloreto de Amônia
· Iodeto de Potássio
· Hidróxido de Sódio
· Hidróxido de Amônia
· Fita de PH
Metodologia
MARCHA SISTEMÁTICA PARA DETERMINAÇÃO DOS GRUPOS DOS CÁTIONS: 
1ª Parte:
· Identificou-se os tubos de ensaios de acordo com as amostras a serem analisadas (A, B, C, D).
· Verificou-se a cor da amostra, adicionou-se cerca de 1,0 mL de cada amostra em seus respectivos tubos de ensaios, previamente identificados. 
· Acrescentou-se quatro gotas de HCl diluído em cada tubo de ensaio e onde agitou-se a solução.
 
· Caso houvesse precipitado seria indicativo de que a amostra possuísse cátions do 1º grupo
· Para dar sequência ao experimento, na 2ª parte utilizou-se as amostras que não precipitaram; 
2ª Parte: 
· Utilizou-se as mesmas soluções preparadas na 1ª parte que não precipitaram, onde adicionou-se 5 gotas de HCl 6 M, para ambas as soluções, deixando o meio mais acidificado, e depois utilizou-se papel de PH para identificar o grau de acidez da solução; 
· Utilizou-se banho-maria para aquecer os tubos;
· Os tubos de ensaio foram retirados do banho-maria para adicionar-se 4,0 mL tioacetamida (TA). Levou-se ao banho-maria até ferver as amostras;
· Havendo precipitado conclui-se que a amostra possui cátions do 2º grupo
· Verificou-se atentamente se houveram mudanças de coloração e anotou-se, e depois as amostras foram descartadas; 
· Realizou-se a 3º parte com as amostras que não precipitaram na 1º e 2º parte. 
3ª Parte: 
· Nesta parte identificou-se outros tubos de ensaio, colocou-se uma pitada de NH4Cl em cada tubo e nestes adicionou-se 1,0 ml das soluções amostras;
· Adicionou-se a solução de NH3 1:1 (ou amoníaco comercial), gota a gota, observando e anotando a cor do precipitado;
· Havendo formação de precipitado gelatinoso aponta-se presença de cátions do 3º grupo. 
· Anotou-se a cor do precipitado, e descartaram-se as amostras. 
4ª Parte: 
Pertencem ao 5º grupo os cátions que não precipitam com os reagentes dos grupos anteriores nas condições estabelecidas. São eles: Mg2+, NH4+, Na+ e K+.
MARCHA SISTEMÁTICA PARA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 1º GRUPO
 
· Para a identificação de cátions do 1º grupo adicionou-se em um tubo de ensaio 1 mL da solução amostra do 1º grupo mais o HCl diluído (7 a 8 gotas), agitou-se deixando o precipitado sedimentar; 
· Utilizou-se de3 mL de água destilada fervida em banho-maria por cinco minutos, deixou-se esfriar até temperatura ambiente;
· Caso em água quente dissolvesse o precipitado, seria indicativo de cátion chumbo (Pb2+), não ocorrendo isto, deixou-se decantar o precipitado, descartou-se o líquido sobrenadante, adicionou-se 5 mL de amônia (amoníaco comercial), onde dissolveu-se o precipitado na amônia identificando-se a presença do cátion prata (Ag+).
REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO:
· Para a confirmação do cátion Prata (Ag+): utilizou-se o seguinte procedimento: Adicionou-se 1 ml da amostra em um tubo de ensaio, em seguida tratou-se com 0,5 mL de Iodeto de Potássio. Um precipitado amarelo claro de AgI indica a presença de PRATA. 
MARCHA SISTEMÁTICA PARA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 2º GRUPO: 
· Na identificação de cátion do 2º grupo atentou-se para cor do precipitado formado na reação de determinação do grupo;
· O precipitado de cor preta, mas, precedido da formação de um composto branco, indicaria a presença do cátion MERCÚRICO (Hg2+). 
· O precipitado de cor preta precedido da formação de um composto verde, e a solução em exame azul indicam a presença do cátion Cúrprico (Cu2+), onde foi identificado para a confirmação.
REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO: 
Na confirmação para o cátion Cúprico (Cu2+): adicionou-se 1 ml da amostra em um tubo de ensaio e em seguida tratou-se com 0,5 mL de Hidróxido de sódio. Um precipitado azul de hidróxido cúprico indica a presença do cátion Cúrprico (Cu2+),
MARCHA SISTEMÁTICA PARA IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO 3º GRUPO: 
· Na identificação dos cátons do 3º grupo verificou-se atentamente a cor do precipitado formado na reação;
· O precipitado castanho (cor de ferrugem) indica a presença do cátion Férrico (Fe3+), onde foi identificado (amostra D). 
· O Precipitado cinzento esverdeado ou cinzento azulado (que pode tornar-se violáceo ou róseo) indica a presença do cátion Crômico(Cr3+), onde foi identificado (amostra C).
REAÇÕES DE CONFIRMAÇÃO:
Para a confirmação do cátion Crômico (Cr3+): adicionou-se 1 ml da amostra em um tubo de ensaio e em seguida tratou-se com 0,5 mL de hidróxido de amônia. Um precipitado gelatinoso cinza esverdeado ou cinza azulado de hidróxido crômico indica a presença do cátion Crômico;
Para a confirmação doo cátion Férrico (Fe3+): adicionou-se 1 ml da amostra em um tubo de ensaio e em seguida trate-se com 0,5 mL de hidróxido de sódio. Um precipitado castanho (cor de ferrugem) de hidróxido férrico indica a presença do cátion Férrico. 
Resultado e Discussão 
Quadro 1: Dados experimentais
	Amostras
	Cor da amos-tra
	1ª Parte
Cor do ppt
	2ª Parte
Cor do ppt
	3ª Parte
Cor do ppt
	4ª Parte
	Grupo
	Identifi- cação
	Confir- mação
	Cátion
	A
	Azul
	Não ppt
	Ppt preto
	Não ppt
	-
	II
	Cúrprico
(Cu2+)
	Cúrprico
(Cu2+)
	Cúrprico
(Cu2+)
	B
	Incolor
	Ppt branco
	Não ppt
	Não ppt
	-
	I
	Prata
(Ag+)
	Prata
(Ag+)
	Prata
(Ag+)
	C
	Azul
	Não pp
	Não ppt
	Ppt verde
	-
	III
	Crômico
(Cr3+)
	Crômico
(Cr3+)
	Crômico
(Cr3+)
	D
	Amarelo
	Não pp
	Não ppt
	Ppt vermelho
	-
	III
	Férrico
(Fe3+)
	Férrico
(Fe3+)
	Férrico
(Fe3+)
 Como se pode observar no quadro acima, a solução B do grupo I (amostra) apresentou precipitado apenas na primeira parte, esse precipitado foi levado à banho-maria e deste modo também não solubilizou, excluindo a suspeita de ser o cátion chumbo, mas ao adicionar 5 Ml de solução amônia o precipitado dissolveu-se indicando o cátion Prata (Ag+);
Na amostra A do grupo II ao aquecer foi mudando de coloração passando de azul para verde e por último formou um precipitado de coloração preta, indicando que a amostra Apossui cátion Cúprico; 
Nas amostras C e D do grupo III adicionou-se uma pequena quantidade (pitada) de Cloreto de Amônia (NH4Cl), onde observou-se precipitado, e mudança de cor, de azul para verde na amostra C, indicando a presença de cátion Crômico (Cr3+), e na amostra D observou-se precipitado e mudança de cor, de amarelo para vermelho, indicando a presença de cátion Férrico (Fe3+).
Conclusão 	
 Com base a Marcha Analítica Sistemática realizada por via úmida para a determinação de cátions, conclui-se que a amostra A é pertencente ao grupo II e confirma-se na mesma a presença de cátion Cúprico (Cu2+), a amostra B é pertencente ao grupo I e confirma-se que esta amostra é o cátion Prata (Ag+), e as amostras C e D são pertencentes ao grupo III e a amostra C é o cátion Crômico (Cr3+) e D é o cátion Férrico (Fe3+). 
Referencias:
HILLIS, M. O. J. Chem Educ. 22, 348, 1945.
[1] Paschoal, Fabiana Maria Monteiro; SOUZA, Margarida Carmo de; MARTINS, Valdomiro Lacerda. Apostila de Química Analítica Clássica Experimental, Amazonas; UFAM, 2017
Subgrupo IIASubgrupo IIBSubgrupo IIIASubgrupo IIIB
Prata, Ag+Mercurico, Hg2+Arsenioso, As3+Manganês, Mn2+Alumínio, Al3+
Mercuroso, HgChumbo, pb2+Arsenico, As5+Zinco, Zn2+Crômico, Cr3+
Chumbo, pb2+Cúrprico, Cu2+Antionioso, Sb3+Cobaltoso, Co2+Férrico, Fr3+
Bismuto, Bi3+Antimônico, Sb5-Niqueloso, Ni2+
Cádmio, Cd2+Estanioso, Sn2+
Estânico, Sn4+
GRUPO II
GRUPO I
GRUPO III
Plan1
	GRUPO I	GRUPO II		GRUPO III
		Subgrupo IIA	Subgrupo IIB	Subgrupo IIIA	Subgrupo IIIB
	Prata, Ag+	Mercurico, Hg2+	Arsenioso, As3+	Manganês, Mn2+	Alumínio, Al3+
	Mercuroso, Hg	Chumbo, pb2+	Arsenico, As5+	Zinco, Zn2+	Crômico, Cr3+
	Chumbo, pb2+	Cúrprico, Cu2+	Antionioso, Sb3+	Cobaltoso, Co2+	Férrico, Fr3+
		Bismuto, Bi3+	Antimônico, Sb5-	Niqueloso, Ni2+
		Cádmio, Cd2+	Estanioso, Sn2+
			Estânico, Sn4+