relatório - analítica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE CAMPINA GRANDE
CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA
UNIDADE ACADÊMICA DE ENGENHARIA QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO I
DOCENTE:	 BIANCA VIANA DE SOUSA
DISCENTES: FERNANDA BEATRIZ DA SILVA
		 GUSTAVO ANTHUNES ALBUQUERQUE DA SILVA
		 JACKSON PEREIRA SOUSA
		 PABLO DIEGO RODRIGUES DA SILVA
CAMPINA GRANDE – PB
2023
1. INTRODUÇÃO
O experimento de Identificação de Cátions do grupo I envolve a análise química de compostos que pertencem a esta classe específica de íons. Neste grupo, os cátions mais comuns são o chumbo (Pb²⁺), mercúrio (Hg²⁺), prata (Ag⁺) e o cádmio (Cd²⁺), entre outros. A identificação destes cátions é fundamental em diversos contextos, desde laboratórios de análise química até em processos industriais e ambientais.
O método de identificação dos cátions do grupo I é baseado em uma série de reações químicas características, que resultam na formação de precipitados insolúveis em água. Estes precipitados apresentam propriedades únicas que permitem sua distinção e identificação.
Durante o experimento, os íons presentes na solução são tratados com reagentes específicos, que desencadeiam as reações de precipitação. A formação dos precipitados é observada visualmente e pode ser confirmada por testes adicionais, como testes de solubilidade em ácidos ou bases.
É importante ressaltar que a identificação dos cátions do grupo I requer cuidado e precisão nos procedimentos laboratoriais, bem como o conhecimento das propriedades químicas dos reagentes utilizados.
1.1 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
Qualitativamente, os cátions são agrupados em cinco categorias distintas com base em suas características e comportamento em relação a determinados reagentes. Íons que apresentam similaridades em sua reatividade com os reagentes são agrupados juntos. Os reagentes comumente utilizados incluem ácido clorídrico, ácido sulfídrico, sulfeto de amônio e carbonato de amônio. A classificação dos grupos é determinada pelo comportamento dos cátions em relação a esses reagentes, levando em consideração a formação ou ausência de precipitados. Dessa forma, os cátions são classificados com base em seus padrões de reatividade e características de precipitação, o que permite uma identificação sistemática e eficaz dos diferentes grupos de cátions. Tem-se então cinco grupos de cátions definidos a seguir.
1.1.1 Grupo I
No grupo I estão presentes os cátions: Pb2+(chumbo), Hg22+(mercúrio I), Ag+(prata). Este grupo denominado grupo do HCl ou dos cloretos insolúveis, tem que seus cátions formam precipitados com ácido clorídrico diluído.
1.1.2 Grupo II
No grupo II estão presentes os cátions: Hg2+(mercúrio II), Cu2+(cobre), Bi3+(bismuto), Cd2+(cádmio), Pb2+(chumbo), As3+(arsênio III), As5+(arsênio), Sb3+(antimônio III), Sb5+(antimônio V), Sn2+(estanho II), Sn3+(estanho III) e Sn4+(estanho IV). Este é o grupo do H2S/H+, em que os cátions do grupo reagem com ácido clorídrico, mas seu precipitado se forma com ácido sulfídrico em meio mineral diluído. Outra análise feita está no comportamento, em que os cobres são insolúveis em polissulfeto de amônio, enquanto os arsênios são solúveis.
1.1.3 Grupo III
No grupo III estão presentes os cátions: Co2+(cobalto II), Ni2+(níquel II), Fe2+(ferro II), Fe3+(ferro III), Cr3+(cromo III), Al3+(alumínio), Zn2+(zinco) e Mn2+(manganês II). Os cátions deste grupo não reagem nem com ácido clorídrico e nem com ácido sulfídrico em meio ácido mineral diluído, mas há a formação de precipitados quando reagidos com o sulfeto de amônio em meio neutro ou amoniacal. Os cátions bivalentes precipitam como sulfetos e os trivalentes como hidróxidos.
1.1.4 Grupo IV
Os cátions envolvidos no grupo IV são: Ca2+(cálcio), Sr2+(estrôncio), Ba2+(bário) e Mg2+(magnésio). Deste grupo os cátions não reagem com os reagentes do grupo I nem com o do grupo II e III. Os precipitados dos cátions são formados com o carbonato de amônio na presença de cloreto de amônio em meio neutro ou levemente ácido.
1.1.5 Grupo V
Os cátions que participam deste grupo são: Mg2+(íons magnésio), Na+(sódio), K+(potássio), NH4+(amônio), Li+(lítio) e H+(hidrogênio). Neste último grupo os cátions não reagem com nenhum dos reagentes anteriores, não possuem reagente específico.
1.2 Métodos de identificação de cátions
No processo de identificação dos cátions são avaliados, experimentalmente, o comportamento do analito quando disposto em determinado reagente, havendo a dissolução ou não do reagente. Quando dissolvido em solução a análise é dita via úmida, quando não, é dita via seca, que é aplicado a substâncias sólidas.
1.2.1 Via úmida
Muitas substâncias são solubilizadas mediante ataque com ácidos minerais, isto ocorre devido a eficiência de ácidos ou misturas ácidas serem úteis na decomposição ou dissolução de variados tipos de matérias. Devido a esses aspectos, a formação ou não de precipitados, a mudança de coloração, assim como o desprendimento de gases, fornecerá informações em relação a amostra. Vale ressaltar que este método detecta não o sal, mas os íons deste sal (OTTO, 1982).
1.2.2 Via seca
A utilização do método por via seca se dá pelo fato de que o material não solubiliza em nenhum reagente ou o material não pode ter contatos com certos reagentes via úmida. Sendo assim esta análise é caracterizada pela decomposição mediante fusão com fundentes apropriados. É necessário que o material se encontre no estado sólido. Existem vários tipos de fusão como as fusões alcalinas, as fusões alcalinas oxidantes, as fusões ácidas. Durante o processo de aquecimento ocorrem efeitos reativos como a mudança da coloração da chama, a formação de pérolas coloridas, a formação de gases ou vapores coloridos, e cada aspecto desses variando conforme o analito a ser analisado (OTTO, 1982).
1.3 Características analíticas dos materiais
1.3.1 Chumbo (Pb2+) 
O chumbo é um material cinza azulado de alta densidade, dissolvendo-se facilmente em soluções moderadamente concentradas de ácido nítrico, produzindo por fim íons chumbo II.
A identificação do íon chumbo se dá pela coloração de um precipitado branco, isso ocorre quando posto em contato com o reativo (VOGEL, 1992).
1.3.2 Mercúrio (Hg2+)
O mercúrio é um metal branco prateado que a temperatura normal se apresenta líquido. Ela reage com o ácido nítrico, mas não com o ácido clorídrico nem com o ácido sulfúrico. Esta reação com o ácido nítrico melhor ocorre a frio, gerando íons mercúrio I.
A formação de resíduos pretos indica a presença de mercúrio I na amostra, quando em contato com o seu reativo.
1.3.3 Prata (Ag+)
A prata é um metal branco, maleável e dúctil, é denso e funde-se a altas temperaturas. Não ocorre solubilidade da prata em ácido clorídrico, ácido sulfúrico e ácido nítrico, a sua solubilidade ocorre com o ácido sulfúrico concentrado a quente.
Para que a prata seja identificada na amostra pode-se acidificar a solução com ácido nítrico, quando em contato com os íons dicromato a solução se tornará laranja, e então segue a identificação da prata (VOGEL,1992).
2. OBJETIVOS
Descrever detalhadamente o procedimento experimental realizado, apresentar os resultados obtidos e discutir as observações feitas durante o experimento
2.1 OBJETIVOS ESPECÍFICOS
Realizar sistematicamente a identificação dos cátions do primeiro grupo, por via úmida, utilizando de soluções desconhecidas, solução pronta de HCl (2M) e preparo de solução de HNO3 (0,5M), como também, analisar os resultados obtidos.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Materiais
	
	
	· Béquer
· Balão volumétrico
· Tubos de ensaio
· Pipetas
· Pinça
· Pisseta
· Manta térmica
· Centrífuga 
· Capela de exaustão
	· Ácido Clorídrico (HCI)-0,5 eq/L
· Cloreto de Mercúrio (HgCl) – 0,05 Mol/L
· Acetato de Chumbo-0,5 mol/L
· Nitrato de Prata (AgNO)-0,5 mol/L
· Cromato de Potássio (K2CrO) -0,5 Mol/L
· Ácido Nítrico (HNO3) - 0,5 mol/L
· Hidróxido de Amônia (NH4OH) – 0,1 Mol/L
· Água destilada quente
3.2 Métodos
Inicialmente, tomou-se três amostras de soluções desconhecidas, dadas separadamente, em um béquer cada, para pesquisa
dos cátions do primeiro grupo, por via úmida. Com auxílio de uma pipeta graduada, retirou-se 10 mL de cada solução, transferindo-as para três tubos de ensaio. As amostras foram tratadas com 10 mL de HCl 0,5 mol/L até a total precipitação. Em seguida, com a assistência de uma manta térmica e uma pinça, foi necessário aquecer suavemente as soluções nos tubos de ensaio, sem ferver, para completar a reação e favorecer a coagulação do precipitado.
Posteriormente, descartou-se o filtrado (1), contendo nitrato (NO3) e acetato (CH3COO-), então ao resíduo (1), supostamente contendo mercúrio (Hg), chumbo (Pb) e prata (Ag), adicionou-se 10 mL de água destilada quente e reservou-se até que a temperatura do resíduo (1) estivesse próxima a temperatura ambiente. Em seguida, colocou-se o tubo de ensaio na centrifuga, para total precipitação. Coletou-se o filtrado (2) em outros tubos e foram adicionadas algumas gotas de cromato de potássio (K2CrO4) diluído aos filtrados. O precipitado amarelo indica a presença de chumbo (Pb) na amostra, na forma de cromato de chumbo (PbCrO4).
No resíduo (2) deixado no tudo de ensaio, supostamente contendo prata e mercúrio, adicionou-se uma alíquota de hidróxido de amônia (NH4OH) e foi agitado. O resíduo preto sugere a presença do íon mercúrio (Hg), na forma de Hg(NH3)Cl e Hg metálico. O filtrado resultante (3) pode conter o íon prata (Ag) na forma do íon diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+).
Transferiu-se o filtrado (3) para um tubo de ensaio e tratou-se com solução de ácido nítrico (HNO3). O precipitado branco de cloreto de prata, confirma a presença de prata (Ag) nas amostras.
4. RESULTADO E DISCUSSÃO
Primeiramente, realizou-se os cálculos para preparar soluções de HCl (0,5M) para um volume de 500 mL e de HNO3 (0,5M) para um volume de 100 mL. 
Para o HCl, como já temos uma solução pronta, é feita apenas a diluição e usando o cálculo para encontrar o volume que será utilizado:
Para o HNO3, como não temos uma solução pronta, foi preciso preparar uma solução e calcular o volume a ser utilizado primeiramente correlacionando duas equações (Molaridade e Título) para encontrar a Molaridade e, posteriormente, utilizando a equação usada no HCl para ter o volume:
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Com auxílio de um béquer, uma proveta de 50 mL e outra de 25 mL, foram retirados 125 mL de uma solução 2M já pronta e, adicionados a um balão volumétrico com capacidade de 500 mL para a solução de HCl (0,5M).
Na capela de exaustão, foi preparada a solução de HNO3 (0,5M). Com auxílio de uma pipeta graduada, tomou-se 3,21 mL de HNO3 concentrado o qual foi transferido para o balão volumétrico com capacidade de 100 mL que continha um pouco de água destilada, após a adição do HNO3, completou-se o balão volumétrico com água destilada e a solução foi homogeneizada. 
Posteriormente, com auxílio de três pipetas graduadas, tomou-se 10 mL de três amostras e transferiu-se para três tubos de ensaios que foram devidamente identificados. Em seguida, foram retirados 10 mL da solução de HCl (0,5M), preparada anteriormente, para adicioná-los aos três tubos de ensaios que continham as amostras. Os tubos de ensaio foram aquecidos para completar a reação e favorecer a coagulação do precipitado. Após deixar os tubos de ensaio esfriarem, os mesmos foram colocados na centrífuga para facilitar a separação do precipitado. O precipitado pode conter cloreto de prata (AgCl2), cloreto de chumbo (PbCl2) e/ou cloreto de mercúrio (HgCl2). O filtrado (1), que foi descartado, contém o íon nitrato (NO3) e o ânion acetato (CH3COO-). 
Adicionou-se 10 mL de água quente nas amostras para separar o chumbo. Ao usar o indicador cromato de potássio (KCrO4) e observar a coloração amarela no precipitado, confirmou-se a presença do chumbo em duas das três amostras, na forma de Pb(CrO4)2. 
No filtrado (3) pode conter mercúrio e prata, ao tratá-lo com hidróxido de amônio (NH4OH) (1:1), observa-se a coloração preta, confirmando a presença do íon mercuroso, em duas das três amostras, na forma de Hg(NH2)Cl2 e Hg metálico. O filtrado (3) pode conter o íon prata na forma do íon diaminoargentato ([Ag(NH3)2]+). 
Após a confirmação do íon mercuroso, o filtrado (3) foi tratado com a solução de ácido nítrico, preparada anteriormente. Observou-se a coloração branca de cloreto de prata em duas das três amostras, confirmando a presença da prata.
5. CONCLUSÃO
Em conclusão, o experimento de identificação de cátions do grupo I demonstrou a importância da metodologia analítica na determinação dos íons metálicos presentes em uma solução. 
Através da aplicação de técnicas específicas, como precipitação seletiva e testes qualitativos, foi possível identificar os cátions do grupo I de uma maneira visual correta e com uma boa efetividade. 
Foi possível visualizar também a maneira como esse processo é realizado especificamente para cada composto colocado em destaque. Era utilizado seu reagente específico para separar o analítico da matriz e demonstrar visualmente o que estava sendo procurado no experimento. A água quente sendo o reagente do Pb, o NH4OH sendo do Hg e por fim o HNO3 sendo do Ag.
Este processo não apenas reforça os princípios fundamentais da química analítica, mas também destaca a relevância prática dessas técnicas na análise de compostos desconhecidos, fornecendo uma base para potenciais próximas aplicações laborais de mesmo seguimento e composição.
6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, ARTHUR I., Análise Química Quantitativa. 5ª ed., vol. Único.
OHLWEILER, Otto Alcides, Química Analítica Quantitativa. 3ª ed., vol. 1 
7. RESPOSTAS DO QUESTIONÁRIO
01. Os cátions são classificados em cinco grupos. No grupo 1, estão presentes os cátions Ag+, Hg2+ e Pb2+, são cloretos insolúveis e tem como reagente o ácido clorídrico (HCl). No grupo 2, estão presentes os cátions Cu2+, Bi3+, Cd2+, Pb2+, Sn2+, Sb3+, As3+ e Hg2+, são sulfetos insolúveis e tem como reagente o sulfeto de hidrogênio (H2S). No grupo 3, estão presentes os cátions Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+, Fe2+, Cd2+, Pb2+, Sn2+, Sb3+, As3+, Hg2+ e Bi3+, são hidróxidos insolúveis e tem como reagente o hidróxido de amônio (NH4OH). No grupo 4 estão presentes os cátions Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, Na+, K+, NH4+, Li+, Cs+ e Rb+, são sulfatos insolúveis e tem como reagente o ácido sulfúrico (H2SO4). Por fim, no grupo 5, estão presentes os cátions Na+, K+, NH4+, Li+, Cs+ e Rb+, são carbonatos insolúveis e tem como reagente o carbonato de amônio (NH4)2CO3.
02. Na análise qualitativa o objetivo é identificar quais espécies químicas estão presentes em uma amostra, a identificação é possível quando há formação de um produto colorido, formação de substâncias sólidas (ppt) ou desprendimento gasoso.
03. Utilizando o reagente do grupo, adicionamos HCl à solução contendo os cátions, se ocorrer a formação de um ppt branco, indica a presença do íon prata, como o cloreto de prata é insolúvel, ele precipita. Como o íon chumbo é solúvel em água quente, a solução é aquecida, e pode ser identificado pela coloração amarela da solução quando reage com o dicromato de potássio. Tratamos a solução com hidróxido de amônio para a identificação do mercúrio, se a solução escurecer, há presença de mercúrio. Tratamos a solução com ácido nítrico, para a identificação da prata, se houver formação de ppt branco, há presença da prata na forma de cloreto de prata.
04. Os cátions prata, mercúrio e chumbo estão agrupados juntos devido a suas semelhanças químicas e propriedades compartilhadas.
05. O HCl concentrado é muito reativo, podendo causar contaminações e interferências nos testes, pode também, levar à formação de outros compostos indesejados, dificultando a identificação específica dos cátions do grupo 1. Por tais motivos, o uso do HCl concentrado não é recomendado para a identificação dos cátions do grupo 1.
06. Os elementos encontrados no primeiro precipitado podem ser encontrados na forma de íons cloreto, sendo reconhecidos na forma de precipitado branco pouco
solúvel em água.
07. O chumbo forma cloreto de chumbo (PbCl2), que é ligeiramente solúvel em água. Portanto, quando adicionamos ácido clorídrico (HCl) diluído à amostra, nem todo o chumbo é completamente precipitado. Para confirmar a presença de chumbo, podemos lavar o resíduo exaustivamente com água quente para eliminar o chumbo residual, sendo a água quente o reagente específico para o chumbo.
08. De acordo com o ensaio realizado, supostamente quem estaria presente no filtrado (2) em maior escala seria o chumbo e no precipitado (2), hipoteticamente, estaria a prata e o mercúrio, em maiores escalas.
09. O Hidróxido de Amônio ajuda a formar complexos solúveis de íons metálicos, ajudando também a identificar a presença do íon mercuroso no resíduo, tornando-o preto. O Ácido Nítrico também ajuda a solubilizar precipitados insolúveis, ajudando a identificar a presença de íons de prata, através da identificação de precipitado branco.
010. . Não, uma vez que no Filtrado 2 é utilizado a água quente como reagente específico para separar o analítico da matriz e identificar o chumbo, fazendo com que o mercúrio e a prata ficassem apenas no precipitado. 
011. . As reações utilizadas foram:
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Precipitados: AgCl, PbCl2 e Hg2Cl2
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Precipitados: AgCl e Hg2Cl2
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Precipitados: AgCl
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