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RELATÓRIO 1: ANÁLISE POR VIA ÚMIDA (Determinação de ânions) INTRODUÇÃO A Análise Química nos dias atuais é de extrema importância para a vida. Praticamente tudo o que se foi utilizado como alimento ou para execução determinada função foi submetido a pelo menos um tipo de análise durante sua produção. A Química Analítica no âmbito laboratorial encontra-se em métodos simples de identificação e separação de cátion, utilizando para tal a marcha analítica. Através de uma sequência de reações, separa-se e identifica-se um conjunto de íons que por sua semelhança de comportamento acaba sendo rotulado como grupo (DANTAS,2006) A escolha da amostra analisada é uma etapa muito importante e que influencia o resultado a ser obtido. Em muitos casos a escolha da amostra que será submetida a análise química é uma tarefa complicada, envolvendo diversas etapas. A análise qualitativa pode ser feita de duas maneiras. A primeira maneira é por via seca, onde o material, no estado sólido, a ser analisado, em sua maioria um cristal, é aquecido através de uma fonte de calor (Bico de Bunsen) e pelo Postulado de Bohr, seus elétrons são excitados liberando assim luz, a coloração de cada luz é única de cada cátion. Outra maneira é a por via úmida quando as reações químicas ocorrem entre íons em solução, onde o experimento com as amostras A, B, C, D e E, apontarão a presença dos mesmos e assim também serão identificados, isto é, em solução aquosa. A identificação e a confirmação de íons (cátions e ânions) são melhores quando realizado em via úmida. (BRADY, 2002) Materiais e Reagentes · Tubos de ensaios · Pipeta de Pasteur · Espátula · Estante para tubo de ensaio Obs: Todos os materiais foram devidamente lavados de modo analítico para evitar qualquer tipo de alterações quanto aos resultados 9 Reagentes · Água (H2O) · Ácido nítrico ( HNO3) · Nitrato de prata (Ag NO3) · Cloreto férrico ( FeCl3) · Cloreto de bário ( Bacl2) · Água clorada () · Acetato de chubo Pb(C2H3O2)2 · Sulfato de chumbo (PbSO4) · Sulfato de cobre (CuSO4) · Carbonato de cálcio (CaCO3) · Ácido sulfúrico (H2SO4) · Sulfato de magnésio (Mg SO4) · Hidróxido de sódio (NaOH) Metodologia · Para a determinação dos grupos utilizou-se a Marcha Sistemática, inicialmente verificou-se atentamente a cor da solução (amostra) e anotou-se; · Identificou-se os tubos de ensaios de acordo com as amostras analisadas (A, B, C, D e E); · Utilizou-se com o auxílio de uma pipeta, 1ml da solução, de cada amostra (A, B, C, D, e E) em seus respectivos tubos de ensaios, e em seguida adicionou-se 5 gotas de Nitrato de Prata (Ag NO3) sendo agitado após cada gota; · Realizou-se o mesmo com cada solução (amostra), identificando os respectivos tubos de ensaios; · Nas amostras em que não houveram formação de precipitado, após a 5º gota, deteve-se a adição de gotas e assim concluiu-se pela solubilidade do sal de prata formado na água a que grupo poderia pertencer o ânion; · Para as amostras em que aferiu-se uma turvação as aplicações foram detidas na quinta gota e anotou-se imediatamente a cor do sal formado, e assim conclui-se pela insolubilidade do sal de prata formado na água a que grupo poderia pertencer o ânion. · Comparou-se as anotações com a tabela 1 e deste modo verificou-se a que grupo pertencia o ânion de cada amostra. Marcha sistemática para identificação do Ânion do 1º grupo. Para os ânions identificados como sendo do grupo 1, realizou-se a seguinte marcha sistemática para a identificação de ânion: · Para os que formaram precipitado branco: adicionou-se 1 ML da solução (amostra) em um tubo de ensaio mais uma pequena quantidade (pitada) de cloreto férrico. · Com a formação de um precipitado apontaria a presença de Ferrocianeto, e a ausência apontaria a presença de Cloreto ou Iodeto. · Para fazer a distinção na ausência de precipitação, adicionou-se 1 ML da solução em um tubo de ensaio, onde adicionou-se também 1 ML de Água Clorada, havendo a presença de Iodeto. Marcha sistemática para identificação do Ânion do grupo 2 Após a identificação do ânion que está presente na solução (amostra), pertencente ao grupo 2, realizou-se os seguintes procedimento para a confirmação: Reações de confirmações · Confirmação para o ânion dicromato, adicionou-se 1 ML da solução (amostra), em um tubo de ensaio e adicionado Hidróxido de Sódio gota a gota, com a ocorrência de mudança de cor para o amarelo apontaria a presença do ânion dicromato. Confirmação para o Fosfato · Adicionou-se 1 ML da solução (amostra), em um tubo de ensaio onde foi adicionado uma pequena quantidade (pitada) de sulfato de cobre, caso ocorresse a mudança de cor, para azul indicaria a presença do Fosfato. Marcha Sistemática para identificação do ânion do grupo 3 Após aferir que a solução (amostra) contém um ânion do grupo 3. Realizou-se a identificação de qual ânion estaria presente na amostra: · Para ânions cuja solução foi incolor, realizou-se a distinção entre os ânions, colocou-se 1 ML da solução em um tubo de ensaio e adicionado, 1 ML de Aceto de Chumbo. · Com a ocorrência de um precipitado branco, indicaria a presença do ânion sulfato, com a ausência indicaria a presença do ânion nitrato, acetato ou brometo. · Então, para a distribuição dos ânions em que não ocorreu precipitado, tratou-se 1 ML da solução (amostra) com 1 ML de Ácido Sulfúrico. Reações de Confirmação · Confirmação para o ânion permanganato, em tubo de ensaio, colocou-se 1 ML da solução (amostra), em seguida adicionou-se Nitrito de Sódio, em presença do Ácido Sulfúrico, o descoramento da solução indicou Permanganato. Resultado e Discussão Amostra, solubilidade com H2O e HNO3, grupo e identificação do ânion descrito na tabela 1. Amostras Cor da Amostra Solvente Solubilidade Cor do ppt Grupo Possível Ânion Distinção Confirmação Ânion A Violeta H2O Solúvel em água violeta III Permanganato Permanganato permanganato permanganato HNO3 Solúvel em ácido nítrico B Incolor H2O Insolúvel Branco Ll Carbonato Carbonato Carbonato Carbonato HNO3 Solúvel C Incolor H2O Insolúvel branco I Cloreto e iodato Cloreto Não tem Cloreto HNO3 Insolúvel D Incolor H2O Solúvel Amarelo ll Fosfato Fosfato Não tem Fosfato HNO3 Insolúvel E Incolor H2O Insolúvel Amarelo I Brometo Iodeto Não tem Iodeto HNO3 Insolúvel Como se pode observar no quadro acima, as soluções expostas nas ordens C e E são insolúveis tanto com H2O quanto com HNO3, pertencentes ao grupo 1. Restou-se dois possíveis ânions para avaliação, onde realizou-se um novo ensaio tendo como base a marcha sistemática correspondente. Para a distinção entre esses, adicionou-se 1ML da amostra em um tubo de ensaio, e 1ML da solução de Cloreto de Bário. Observou-se que nesta etapa a ausência de precipitados, onde tomou-se como resultado que tratava-se ali de um o ânion chamado de Cloreto. Na amostra E foram identificados 2 possíveis ânions. E assim em ensaio, adicionou-se 1mL da solução em analise em tubo de ensaio, logo após, adicionou-se mais 1 mL de Água Clorada, onde adicionou-se mais 1 mL de Clorofórmico. Segundo os respaldos metodológicos utilizados em laboratório, observou-se a separação de líquidos, em parte mais densa obteve-se uma coloração rosa, chegando a conclusão de um Iodeto. Observou-se que a amostra B do grupo 2 apresentou insolubilidade em água, ou seja, houve a precipitação da solução sendo portanto o Carbonato, a identificação do Carbonato foi possível através das cores observadas de acordo com os ânions do grupo 2. Considerando os dados e a metodologia aplicada na amostra D, identificou-se a presença do ânion Fosfato pertencente ao grupo II. A amostra A do grupo III apresentou solubilidade tanto em água como em ácido nítrico, resultando em que a amostra A pertence ao grupo III. Conclusão Combase a Marcha Analítica Sistemática realizada por via úmida, atenta-se à importância crucial da realização deste experimento, onde também é de fundamental importância na análise qualitativa em que os ânions foram identificados pela separação de grupos. Contudo concluiu-se que a amostra C é o ânion Cloreto (grupo I), a amostra E é o Iodeto (grupo I), a amostra B é o ânio Carbonato pertencente ao grupo ll, a amostra D é o ânion Fosfato, grupo II, e a amostra A é um ânion pertencente ao grupo III, estando deste modo, ambos, teórica e experimentalmente devidamente identificados. Referencias BRADY, James E. RUSSELL, Joel W.; HOLUM, John R. Química: a matéria e suas transformações. 3. ed. Rio de Janeiro: LTC, c2002; DANTAS, J. M-2006. Uma Interpretação Microscópica para Analise de Ânions- Campinas, SP. VAITSMAN, D. S , BITTENCOURT, O. A. Ensaios Químicos Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência Ltda , 1995.
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