Protocolo - Teor cloretos

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Determinação do Teor de Cloretos
A determinação de cloretos pelo método de Volhard (ou Charpentier-Volhard) consiste na solubilização dos cloretos, precipitação por excesso de nitrato de prata e titulação desse excesso com tiocianato de amónio em presença de alúmen férrico (ou sulfato de ferro (III) e amónio - NH4Fe(SO4)2 ).
Reagentes:
· Solução de nitrato de prata 0,1 N (= 0,1 M; MM = 169,87 g/mol).
· Pesar 16,99 g de nitrato de prata P.A. e transferir para balão volumétrico de 1000 ml e completar com água.
· Armazenar em frasco escuro
	111
	S. Reagentes Química
	E
	2
· Ácido nítrico a 65% (ρ20 = 1,40 g/ cm3)
‎
	51
	Lab. Química
	Hotte esquerda, Acids
	-
· Solução saturada de sulfato de ferro e amónio (alúmen férrico).
· FeNH4(SO4)2.12H2O
· Solubilidade em água‎: ‎1240 g/L
	61
	S. Reagentes Química
	E
	
	1
confirmar stock
· Solução de tiocianato de amónio 0,1 N (titulada e com título anotado com quatro casas decimais).  NH4SCN 
· 
	245
	S. Reagentes Química
	A
	1
Material:
· Balança com a resolução de 0,0001 g.
· Erlenmeyers de 250 ml.
· Pipetas volumétricas de 20 ml.
· Placa de aquecimento.
· Bureta graduada em 0,10 ml ou equipamento equivalente.
· Hotte 
1- Pesar cerca de 2 g de amostra, com a aproximação de 0,0001 g, para um erlenmeyer.
2- Adicionar um volume conhecido de solução de nitrato de prata 0,1 N em excesso (entre 10 ml a 20 ml) e 20 ml de ácido nítrico.
3- Ferver cuidadosamente, cerca de 15 min, até dissolução dos sólidos com exceção do cloreto de prata.
4- Arrefecer até à temperatura ambiente
5- Adicionar 50 ml de água destilada e 5 ml de solução saturada de sulfato de ferro e amónio.
6- Titular com solução de tiocianato de amónio 0,1 N até ao aparecimento de uma coloração laranja claro persistente.
Efetuar um ensaio em branco, empregando as mesmas quantidades de todos os reagentes usados, à exceção da amostra. Realizar os ensaios em triplicado
O teor de cloretos da amostra, expresso em grama de cloreto de sódio por 100 g de amostra, é dado pela seguinte equação:
onde:
V1 – volume de solução de tiocianato de amónio gasta na titulação do branco (mL);
V2 – volume de solução de tiocianato de amónio gasta na titulação da amostra (mL);
N – concentração da solução de tiocianato de amónio (N);
m – massa da amostra (g).
Referência bibliográfica:
NP 2929:2009 - Produtos da pesca e da aquicultura - Determinação do teor de cloretos
3.2.5. Teor de Cloretos Na determinação do teor de cloretos utilizou-se o método da norma NP 2929:1988 (instrução de trabalho encontra-se no Apêndice I). Materiais e métodos 39 O ião cloreto, na forma iónica de Cl- , é um dos iões mais comuns em águas naturais. Mesmo em concentrações elevadas os cloretos não são prejudiciais à saúde humana, porém, conferem sabor salgado à água; contudo, tal propriedade organolética não depende exclusivamente da concentração de cloretos, sendo função da composição química global da água (Silva, 2014). Neste método titula-se o excesso de AgNO3, sendo o que não reage os cloretos. Procedimento: Inicialmente coloca-se a amostra (previamente preparada e pesada) em frascos e aquecese durante 15 minutos até à dissolução dos sólidos com exceção do cloreto de prata. De seguida, procede-se a uma titulação com tiocianato de potássio usando como indicador uma solução saturada de sulfato de ferro e amónio. No resultado, quanto maior o volume utilizado de tiocianato de potássio menor concentração de cloretos existe. Na Figura 13 encontram-se algumas fotografias do procedimento da análise ao teor de cloretos. Este procedimento repetiu-se 2 vezes em cada amostra (duplicado). Figura 13: Representação fotográfica das etapas da realização dos cloretos A) Amostra com nitrato de prata e ácido nítrico a ferver por 15 minutos; B) Amostras após dissolução dos sólidos através do aquecimento; C) Titulação com tiocianato de potássio.
Cloreto - Determinado por volumetria de retorno (NP2929) (17), com precipitação dos cloretos por excesso de nitrato de prata e titulação desse excesso com tiocianato de amónio em presença de alúmen férrico. Os resultados estão expressos em g/100 g de parte edível.
solução padrão de nitrato de prata
As soluções padrão de prata (Ag) são preparadas a partir do nitrato de prata (AgNO3). Podem preparar-se a partir de nitrato de prata quimicamente puro, previamente recristalizado. Como o sal puro é muito caro, utiliza-se normalmente nitrato de prata comercial.
Para a titulação do nitrato de prata utiliza-se o cloreto de sódio puro (NaCl) que é uma substância primária e, como tal, de concentração conhecida.
Para a realização da experiência de preparação de uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3), é necessário o seguinte material: balança analítica, estufa, frasco de 1 litro escuro com rolha de vidro, copos de titulação, balão volumétrico, bureta de 25 ml, conta-gotas, funil de vidro, pipeta e proveta. 
Os reagentes utilizados são os seguintes: nitrato de prata comercial, cloreto de sódio puro, solução de cromato de potássio a 5% e carbonato de cálcio.
Para a realização da experiência de preparação de uma solução padrão de nitrato de prata (AgNO3), é necessário o seguinte material: balança analítica, estufa, frasco de 1 litro escuro com rolha de vidro, copos de titulação, balão volumétrico, bureta de 25 ml, conta-gotas, funil de vidro, pipeta e proveta.
Os reagentes utilizados são os seguintes: nitrato de prata comercial, cloreto de sódio puro, solução de cromato de potássio a 5% e carbonato de cálcio.
Começa-se por pesar uma quantidade determinada de nitrato de prata comercial. Num frasco de vidro escuro, com rolha, adiciona-se água desionizada e adiciona-se o nitrato de prata pesado. Perfaz-se o volume até 1 litro e agita-se bem até à homogeneização completa.
Em seguida procede-se à titulação da solução anteriormente preparada. Para cada copo de titulação pesa-se cloreto de sódio, previamente seco, adiciona-se água desionizada (medida com proveta) e agita-se até à dissolução completa do cloreto de sódio. É necessário verificar, utilizando papel de tornesol, se a solução apresenta carácter ácido, básico ou neutro e se necessário corrigir o pH.
Adiciona-se a cada copo de titulação solução de cromato de potássio a 5%, medido com pipeta graduada. Esta pipeta deve ser imediatamente lavada com água desionizada.
Prepara-se a bureta com a solução de AgNO3 a titular.
Por fim, junta-se à solução contida no copo de titulação a solução de AgNO3 gota a gota, até ao aparecimento da cor vermelha persistente à agitação intensa, e anota-se o volume gasto de AgNO3.
Repete-se o procedimento para o outro copo.
Determinado o volume de AgNO3 gasto na titulação, calcula-se a concentração deste.
Preparo da solução padrão
Pesar 17 g de nitrato de prata P.A. e transferir para balão volumétrico de 1000 ml e completar com água.
Fatoração:
1. Pesar exatamente cerca de 0,15 g de Cloreto de Sódio (NaCl) P.A. padrão primário, previamente seco a 110°C por 1 hora, para erlemayer de 500 ml.
2. Adicionar cerca de 25 ml de água e 1 ml de solução de cromato de potássio (K2CrO4) a 5% como indicador.
3. Titular com a solução de nitrato de prata 0,1 N até o aparecimento de cor castanha avermelhada.
4. Calcular o fator de correção usando, no mínimo, a média de três determinações.
Cálculos:
Onde:
m = massa de cloreto de sódio, em gramas;
V = volume de solução de nitrato de prata gastos na titulação, em ml;
N = normalidade esperada da solução.
0,0585 = Milimol do Cloreto de Sódio (NaCl)
Tiocianato de amonio 0,1 N
NH4SCN (MM: 76,122 g/mol)
7,612 g en 1 litro.
Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1 litro de agua y estandarizar la solución del siguiente modo.
Transferir aproximadamente 30 ml de nitrato de plata 0,1 N (SV), exactamente medidos, a un er- lenmeyer con tapón de vidrio. Diluir con 50 ml de agua, luego agregar 2 ml de ácido nítrico y 2 ml de sulfato férrico amónico (SR) y titular con solución de tiocianato de amonio hasta la aparición de un color rojo pardo incipiente. Calcular la normalidad.Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1 N por tiocianato de potasio 0,1 N cuando el primero se indica en un ensayo o valoración