ANÁLISE DE ÂNIONS

Prévia do material em texto

IFNMG – INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS
GERAIS LICENCIATURA EM QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALITÍCA QUALITATIVA
ANÁLISE DE ÂNIONS
Relatório de aula prática apresentado como parte
das exigências da disciplina Laboratório de Química
Analitíca Qualitativa.
Acadêmicos
Eliesio Lucas Souza Santos
João Paulo Costa Ribeiro
Salinas – MG
Fevereiro – 2023
1- INTRODUÇÃO
Não existe um esquema decisivo que disponha a separação dos ânions
comuns em grupos principais, e a posterior separação evidente, em cada grupo, de
seus componentes independentes.Eles podem ser classificados conforme as
solubilidades de seus sais de cálcio ou de bário, de prata e dos sais de zinco, porém
estes grupos podem ser considerados úteis apenas para dar instruções das
limitações do método e sustentação dos resultados encontrados por processos mais
simples. Na prática, alguns ânions podem fazer parte de mais de uma das
subdivisões, já que não se tem fundamentação teórica. Segundo Vogel (1981), os
ânions são divididos em dois grupos:
● Grupo I ou Classe A: os que envolvem a identificação por produtos
voláteis obtidos por tratamento com ácidos. Esse grupo se subdivide em:
● I- Gases desprendidos com ácido clorídrico ou ácido sulfúrico
diluídos: carbonato (CO32-), hidrogenocarbonato (bicarbonato) (HCO31-), sulfito
(SO32-), tiossulfato (S2O32-), -sulfeto (S2-), nitrito (NO21-), hipoclorito (OCl1-), cianeto
(CN1-) e cianato (OCN1-).
● II- Gases ou vapores desprendidos por tratamento com ácido sulfúrico
concentrado. Incluem os de I e mais os seguintes: fluoreto (F1-),
hexafluorsilicato ([SiF6]2-), cloreto (Cl1-), brometo (Br1-), iodeto (I1-), nitrato (NO31-),
clorato (ClO31-), perclorato (ClO41-), permanganato (MnO41-), bromato (BrO31-), borato
(BO33-3-), hexacianoferrato (II) ([Fe(CN)6]3-), hexacianoferrato (III) ([Fe(CN)6]),
tiocianato (SCN1-),formiato (HCOO1-), acetato (CH3COO1-), oxalato ((COO)22-),
tartarato (C4H4O62-) e citrato (C6H5O73-).
● Grupo II ou Classe B: os que dependem de reações em solução. Esse
grupo se subdivide em:
● I- Reações de precipitação: sulfato (SO42-), persulfato (S2O82-), fosfato
(PO43-), fosfito (HPO32-), hipofosfito (H2PO21-), arseniato (AsO43-), arsenito (AsO33-),
cromato (CrO42-), dicromato (Cr2O72-), silicato (SiO32-), hexafluorsilicato ([SiF6]2-),
salicilato (C6H4(OH)COO1-), benzoato (C6H5COO1-) e succinato (C4H4O41-).
2
● II- Oxidação e redução em solução: Manganato (MnO42-), permanganato
(MnO41-), cromato (CrO42-) e dicromato (Cr2O72-).
2- OBJETIVO
Estudar reações de identificação de ânions e identificar os ânions de uma amostra.
3- MATERIAIS E MÉTODOS
3.1 Aparatos
Conta-gotas e estante para tubos.
3.2 Vidrarias
Béquer e tubos de ensaio.
3.3 Reagentes
❖ Solução de sulfato - SO42- ;
❖ Solução de BaCl2.2H2O;
❖ Solução de HCl;
❖ Solução de Hidróxido de bário - Ba(OH)2;
❖ Solução de fosfato -PO43-;
❖ Solução de (NH4)2MoO4;
❖ Solução de HNO3 6M;
❖ Solução de oxalato - C2O42-;
❖ Solução de ácido acético;
❖ Solução de CaCl2;
❖ Solução de CrO42-;
❖ Solução de ácido sulfúrico 6M;
❖ Solução de éter etílico;
❖ Solução de água oxigenada -H2O2;
❖ Solução de acetato de chumbo - [Pb(CH3COO)2];
❖ Solução de nitrato de prata -AgNO3;
❖ Fio de cobre metálico;
❖ Solução de ácido sulfúrico concentrado;
❖ Solução de carbonato de amônia;
❖ Solução de Cloreto - Cl1- ;
3
❖ Solução de Brometo - Br1- ;
❖ Solução de Iodeto - I1- ;
❖ Solução de Hidróxido de amônio diluído;
❖ Solução de cloreto de ferro (III);
❖ Solução de sulfito - SO32- ;
❖ Solução de acetato de chumbo - [Pb(CH3COO)2];
❖ Solução de nitrito - NO21- ;
❖ Solução de Permanganato -MnO41- ;
❖ Solução de peróxido de hidrogênio
❖ Solução de Tiocianato - SCN1- ;
❖ Floureto de Sódio -NaF;
❖ Solução de amônio -NH3 ;
3.4 Equipamentos
Mangueira e centrífuga
3.5 Metodologia
As reações para identificação de ânions se deu da seguinte maneira:
a) Sulfato (SO42-)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íons
SO42-. Em seguida, adicionou-se 1,0 mL de solução de BaCl2.2H2O 0,1 M e
1,0 mL de HCl 1,0 M. Observou-se a reação e anotou-se o que foi observado.
b) Carbonato (CO32-)
Montou-se o sistema como o da figura abaixo:
Amostra Solução de
Hidróxido de Bário
Posteriormente, adicionou-se ao tubo da esquerda 1,0 mL da amostra e em
seguida 1,0 mL de HCl 1:1. Tampou-se o tubo e, imediatamente, introduziu-se a
4
extremidade da mangueira na solução de hidróxido de bário (tubo à direita).
Observou-se as reações e anotou-se o que foi observado.
c) Fosfato (PO43-)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íons
HPO42- ; 1,0 mL de (NH4)2MoO4 0,1 M e 1,0 mL de HNO 6 M. Aqueceu-se o tubo,
brandamente, em banho-maria, e, aguardou-se o resfriamento do mesmo por
alguns minutos.Observou-se a reação e anotou-se o que foi observado.
d) Oxalato (C2O42-)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo íons
C2O42-, cerca de 1,0 mL de ácido acético 1,0 M e cerca de 1,0 mL de solução de
CaCl2 0,1M. Observou-se a reação e anotou-se o que foi observado.
e) Cromato (CrO42-)
Inicialmente, preparou-se a solução amostra (peróxido de crômio). Conforme
mostrado a seguir:
I) Formação do peróxido de crômio
Na capela, ligou-se a exaustão e, em seguida, adicionou-se a um tubo de
ensaio 2,0 mL de solução de CrO42- , 1,0 mL de H2SO4 6 M , 1,0 mL de éter etílico e
2,0 mL de água oxigenada (H2O2) a 10 volumes. Agitou-se com cuidado e
esperou-se a reação acontecer.
Após preparo da solução amostra realizou-se as reações com acetato de
chumbo e com nitrato de prata, respectivamente.
II) Reação com o acetato de chumbo
Acidificou-se 0,5 mL da solução amostra de CrO42- com CH3COOH 6,0 mol/L
e adicionou-se 5 gotas de Pb(CH2COO)2 0,2 mol/L. Observou-se a reação e
anotou-se o que foi observado.
III) Reação com o nitrato de prata
5
Colocou-se 0,5 mL da solução amostra de CRO42- em um tubo de ensaio e,
adicionou-se 1 mL da solução de nitrato de prata. Observou-se a reação e
anotou-se o que foi observado.
f) Nitrato (NO31-)
Adicionou-se a um tubo de ensaio cerca de 1,0 mL de solução contendo
nitrato. Na solução, mergulhou-se um fio de cobre metálico limpo. Logo,
adicionou-se, lentamente, pela parede interna do tubo, gotas de ácido sulfúrico
concentrado até o início de desprendimento gasoso marrom-avermelhado na
superfície do fio de cobre.Observou-se a reação e anotou-se o que foi observado.
g) Cloreto (Cl1-), Brometo (Br1-) e Iodeto (I1-)
Para a identificação dos íons de cloreto, brometo e iodeto foi adicionado, em
um tubo de ensaio plástico com tampa, 15 gotas de cada solução de cloreto,
brometo e iodeto de potássio. Em seguida acidificou-se a solução com 20 gotas de
ácido nítrico diluído 6 M e logo foi adicionado 3 mL de nitrato de prata 0,01 M. O
teste foi feito em duplicata, realizou-se o mesmo procedimento em outro tubo de
ensaio com tampa, equilibrou-se o peso dos dois tubos. Após foram colocados os
dois tubos na centrífuga por 3 minutos a 400 rpm.
Ao terminar o processo de centrifugação das soluções, descartou-se o
primeiro sobrenadante dos tubos e, logo após adicionou-se 3 mL de carbonato de
amônia para uma nova centrifugação (5 minutos a 500 rpm). Depois da segunda
centrifugação, reservou-se o segundo sobrenadante dos tubos em um tubo de
ensaio e em seguida adicionou-se 5 gotas de hidróxido de amônio para novamente
ser centrifugado.
Ao final da centrifugação, reservou-se o terceiro sobrenadante dos tubos em
um tubo de ensaio e observou-se o resíduo que restou nos tubos, anotou-se os
resultados visualizados. Logo adiante, separou-se o segundo sobrenadante,
separado anteriormente, em uma única porção, adicionou-se, aproximadamente, 3
gotas de ácido nítrico e na outra porção foi adicionado 2 gotas de íons brometo,
foram anotados os resultados observados das duas soluções. Em seguida foi feito o
teste com o terceiro sobrenadante, também separado antes, nele adicionou-se,
aproximadamente, 3 gotas deácido nítrico e observado os resultados.
6
h) Fluoreto (F1-)
Colocou-se 0,5 mL da solução de KF em um tubo de ensaio e adicionou-se 3
gotas da solução de Cloreto de Ferro (III). A formação de um precipitado branco,
cristalino, indica a presença do íon fluoreto. O precipitado não dá reações
características do ferro (por exemplo, com tiocianato de amônio), exceto por
acidificação.
i) Sulfito (SO32-)
Para a detecção de íons sulfito colocou-se 0,5 mL de Na2SO3 em um tubo de
ensaio e em seguida foi adicionado 0,5 mL de solução de acetato de chumbo
[Pb(CH3COO)2]. Em seguida, colocou-se 3 gotas de ácido nítrico e logo anotou-se
todos os resultados obtidos.
j) Nitrito (NO21-)
Para a identificação dos íons nitrito adicionou-se pouca quantidade do
sólido da amostra em um tubo de ensaio e em seguida adicionou-se algumas
gotas de ácido sulfúrico 6 M, após anotou-se o que foi observado.
k) Permanganato (MnO41-)
Na identificação dos íons permanganato adicionou-se 0,5 mL da solução da
amostra em um tubo de ensaio e, em seguida, adicionou-se algumas gotas de
ácido sulfúrico diluído para acidificar a solução. Após, adicionou-se 1 mL de
peróxido de hidrogênio na solução e logo anotou-se o que foi observado.
l) Tiocianato (SCN1-)
Para a identificação do íon tiocianato colocou-se 0,5 mL da solução da
amostra em um tubo de ensaio e, em seguida, acidificou-se com algumas gotas de
ácido clorídrico 6 M. Após, colocou-se 3 gotas de FeCl3 na solução, observou-se
os resultados. Ao final, adicionou-se cerca de 1,5 mL da solução de KF 2 M e
observou-se, novamente, a solução anotando o que foi observado.
m) Tiossulfato (S2O 2-) e persulfato (S O 2-)
7
Para a identificação do íon tiossulfato adicionou-se 0,5 mL de solução
amostra em um tubo de ensaio e em seguida adicionou-se 3 gotas de solução de
Cloreto de ferro (III), observou-se e anotou-se.
Para a identificação do íon persulfato colocou-se 0,5 mL da solução amostra
e 0,5 mL de solução de nitrato de prata em um tubo de ensaio. Logo em seguida,
adicionou-se 3 gotas de nitrato de prata com 0,5 mL de uma solução de amônio
diluída na solução, observando-se as possíveis transformações.
Testes preliminares
A) Detecção de ânions de ácidos voláteis
Adicionou-se em um tubo 2 mL de solução de CH3COONa e 1 mL de H2SO4
6 M, nesta ordem, agitou-se a solução resultante. Realizou-se o mesmo
procedimento, porém com uma solução de Na2CO3. Anotou-se o observado.
B) Detecção de ânions oxidantes
Adicionou-se em um tubo 2,0 mL de solução de K2CrO4 e 1,0 mL de HCl 1,0
M e 1,0 mL de solução de KI 0,1 M, nesta ordem. Agitou-se a solução resultante.
Realizou-se o mesmo procedimento, porém com uma solução de NaNO3.
Anotou-se o observado.
C) Detecção de ânions redutores
Adicionou-se em um tubo de ensaio 2,0 mL de solução de KI, cerca de 1,0
mL de H2SO4 6,0 M e 5 gotas de KMnO4 0,01 M, nesta ordem, agitou-se a solução
resultante. Anotou-se o observado. Realizou-se o mesmo procedimento, porém
com uma solução de KBr.
D) Detecção de ânions que precipitam com Bário (Ba2+)
Adicionou-se em um tubo de ensaio 2,0 mL de solução de K2CrO4, 1,0 mL de
solução de HCl 1:1 (v/v) e 5 gotas de NH3 concentrada (na capela). Em seguida,
adicionou-se 1,0 mL de BaCl2.2H2O 0,1 M. Anotou-se o observado. Realizou-se o
mesmo procedimento com soluções de HPO42- e Na2SO4.
8
E) Detecção dos ânions que precipitam com Ag+
Adicionou-se em um tubo de ensaio 2,0 mL de solução de KSCN, 1,0 mL de
H2SO4 6,0 M e 0,5 mL de solução de AgNO3 0,01 M, nesta ordem. Anotou-se o
observado. Realizou-se o mesmo procedimento com solução de KBr.
Ao final do experimento, foram descartadas as soluções utilizadas,cada uma
descartada da maneira correta. Logo após, higienizou-se a bancada e as vidrarias
organizando, assim, o espaço utilizado para o pratica.
4- RESULTADOS E DISCUSSÃO
A partir da metodologia adotada, observou-se de forma sequencial os
seguintes resultados, a figura 1 mostra os produtos formados em cada uma das
reações abordadas com ânions: Sulfato, Carbonato, Fosfato e Oxalato.
FIGURA 1: Produtos formados nas reações de Sulfato, Carbonato, Fosfato e Oxalato,
respectivamente. Fonte: Autor,2022.
a) Sulfato (SO42-)
O ânion sulfato forma sais solúveis com a maioria dos cátions, com exceção
do Ba2+, Ca2+, Sr2+ e Pb2+. A reação para identificação do SO42- foi feita por uma
reação de precipitação com o íon Ba2+. Na reação há formação de um precipitado
9
sólido cristalino branco, o sulfato de bário (BaSO4). Assim como mencionado
anteriormente, o ânion sulfato não forma sal solúvel com o cátion Ba2+, por isso o
precipitado formado durante a reação (BaSO4), confirma a presença de ânion SO42-
no meio reacional, como mostra a figura 1 tubo A. Após a reação, obtém se a
seguinte equação:
Ba2+(aq) + SO42-(aq) → BaSO4 (s)
b) Carbonato (CO32-)
O ânion carbonato forma com a maioria dos cátions compostos pouco
solúveis. Para a identificação do mesmo, foi utilizado um sistema que permitiu
avaliar o comportamento do ânion. Para impedir o desprendimento do dióxido de
carbono CO2(g) foi utilizada uma rolha no tubo contendo a amostra que continha os
íons carbonato (CO32-). Ao introduzir a mangueira no tubo contendo a solução de
hidróxido de bário, o CO2 produzido no primeiro tubo é conduzido para o mesmo.
Assim, a reação ocorre entre o gás carbônico e o hidróxido de bário, formando um
precipitado sólido branco, o carbonato de bário. Obtém-se a seguintes equações:
CO32-(aq) + 2 H+(aq) → CO2 (g) + H2O (l) Tubo 1
CO2 (g) + Ba(OH)2 (aq) → BaCO3 (s) Tubo 2
Como mostra a figura 1 tubo B, a formação do precipitado confirma a
presença do ânion carbonato no meio reacional, uma vez que o mesmo é pouco
solúvel com a maioria dos cátions.
c) Fosfato (PO43-)
O fosfato geralmente está disponível na forma de hidrogenofosfato (HPO42-),
devido à hidrólise. Ao adicionar o fosfato com o molibidato de amônio, ambos os
reagentes são incolores, e há uma reação onde os íons fosfato reagem com o sal
formando um precipitado branco, logo ao adicionar ácido nítrico à solução, a
mesma obtém-se uma coloração amarela. Durante a reação, ocorre a formação de
um complexo, o sal duplo de fosfomolibidato de amônio [(NH4)3PO4.12MoO3]. O
precipitado de coloração amarela surge no meio reacional. O fosfomolibdato de
10
amônio apresenta características cristalinas amarelo brilhante, no qual a solução
resultante é fortemente acidulada com ácido nítrico, e a precipitação é acelerada
em banho-maria a uma temperatura que não exceda 40º graus e por adição de
solução de nitrato de amônio. O tubo C da figura 1 apresenta uma coloração
amarela, confirmando a presença do ânion fosfato. Abaixo a equação da reação:
HPO42-(aq) + 3NH4+(aq) + 12 MoO42-(aq) + 23 H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4](s) + 12H2O(l)
d) Oxalato (C2O42-)
O íon oxalato pode ser identificado por uma reação de precipitação com o íon
Ca2+ em uma solução de ácido acético. Quando ocorre a reação, há a formação de
um precipitado branco cristalino, de oxalato de cálcio proveniente de soluções
neutras, insolúvel em ácido acético diluído e em solução de oxalato de amônio, mas
solúvel em ácido clorídrico e em ácido nítrico diluídos. A a reação da precipitação do
íon oxalato pode ser vista na figura 1 tubo D onde ocorreu a reação com os íons de
cálcio. A equação que representa a reação é:
C2O42- (aq) + Ca2+ (aq) → CaC2Co4 (s)
A figura 2, devidamente identificada, mostra os produtos formados em cada
uma das reações de cromato e nitrato: Cromato tubos (EI, EII, EIII) e Nitrato (tubo
F).
11
FIGURA 2: TUBO EI: Formação do peróxido de crômio, TUBO EII: Reação com o acetato de
chumbo e TUBO EIII: reação com o nitrato de prata. TUBO F: Sólido precipitado na reação com
solução de nitrato, em meio ácido, com fio de cobre metálico respectivamente. Fonte: Autor, 2022.
e) Cromato (CrO42-)
I) Formação do peróxido de crômio
O íon cromato é amarelo em solução aquosa neutra, em sua reação de
equilíbrio ele converte-se em ion dicromato (Cr2O72-) a qual temcoloração
alaranjada. Ao se acidificar a solução de CrO42- facilita a identificação do produto
do íon destacado.
O meio ácido faz com que o íon dicromato na presença de água oxigenada
produz o peróxido de crômio, que é azul, instável, cuja fórmula molecular é o CrO5
pode ser extraído com éter. O tubo EI figura 2 mostra a reação de formação do
peróxido de crômio, onde o produto obtido é representado pela seguinte equação:
CrO42- (aq) + H2SO4 (aq) + H2O2 = CrO5 (aq) + H2O (l)+ SO42- (aq)
II) Reação com o acetato de chumbo
Os cromatos metálicos são usualmente sólidos coloridos, que produzem
soluções amarelas quando solúveis em água. Quando a solução original é
12
acidificada o íon cromato converte-se em dicromato (Cr2O72-) de cor alaranjada. Na
reação com o acetato de chumbo, ao acidificar-se a amostra com ácido acético, é
possível notar-se a formação de um precipitado de cor amarela, como mostra o tubo
EII da figura 2, o cromato de chumbo (PbCrO4) confirmando assim a presença do íon
cromato na solução. Segue abaixo a reação:
CrO42- (aq) + Pb2+ (aq) → PbCrO4 (s)
O cromato de chumbo é insolúvel em ácido acético, mas solúvel em ácido
nítrico diluído.
III) Reação com o nitrato de prata
O tubo EIII da figura 2 mostra a formação de um precipitado marrom
avermelhado indica a presença de íon cromato, no momento em que foi mistura foi
solubilizada, a mesma passou de uma solução transparente para uma solução de
tom marrom avermelhado, apresentando portanto, teste positivo para a presença de
íon cromato. O precipitado é solúvel em ácido nítrico e em solução de amônio, mas
insolúvel em ácido acético. O ácido clorídrico converte o precipitado em cloreto de
prata. O complexo para observar a presença do íon cromato e a formação do cloreto
de prata é mostrado abaixo:
CrO42- + 2 Ag2+ → Ag2CrO4
2 Ag2CrO4 + 2 H+ → 4 Ag+ + Cr2O72- + H2O
AgCrO4 + 4 NH3 → 2 [Ag(NH3)2]+ + CrO42-
AgCrO4 + 2 Cl- → 2 AgCl + CrO42-
f) Nitrato (NO31-)
A presença de ìons nitrato pode ser comprovada pela adição do ácido
sulfúrico (H2S04) concentrado na presença de cobre metálico. Em meio ácido o íon
nitrato reage com o cobre, liberando dióxido de nitrogênio (NO2), um gás que
possui vapor marrom-avermelhado. A solução apresenta cor azul devido a
formação de cobre (II). Foi adicionado em um tubo de ensaio 1,0 ml de solução
contendo nitrato, juntamente com um pequeno pedaço de fio de cobre metálico. À
13
medida que se adicionou gotas de ácido sulfúrico, houve um desprendimento de
um gasoso marrom- avermelhado na superfície do fio de cobre. Cuja reação é
bastante vistosa, como mostra o tubo F da figura 2.
A equação da reação realizada é mostrada abaixo:
4 NO31- + 2 H2SO4 → 4 NO2 + O2 + 2 SO42- + 2 H2O
2 NO31- + 4 H2SO4 + 3 Cu → 3 Cu2+ +2 NO + 4 SO42- + 2 H2O
2 NO + O2 → 2 NO2
g) Cloreto (Cl1-), Brometo (Br1-) e Iodeto (I1-)
Para constatar a presença dos halogenatos, é preciso separar cada ânion em
razão das interferências mútuas. Esta técnica requer cuidados especiais, os
halogenatos reagem com o íon Ag+, em meio ácido, dando origem a compostos
pouco solúveis, que em mistura, são difíceis de identificar. Inicialmente, realizou-se a
acidificação dos halogenatos, pelo ácido nítrico e solução de nitrato de prata em
excesso. Após as centrifugação e os processos de tratamento entre o sobrenadante
e o precipitado, a presença do resíduo AgI (s), uma solução de cor levemente
amarelada (FIGURA 3) indicou a presença de iodeto. A equação abaixo representa
a formação de tal resíduo:
HNO3 + KI → HI + KNO3
HI + AgNO3 → HNO3 + AgI
FIGURA 3:Resíduo amarelado caracterizando a formação de AgI, AgCl e AgBr. Fonte: Autor, 2023.
14
Da mesma forma, a formação de um precipitado esbranquiçado de AgCl (s)
indicou a presença de cloreto. Assim como a precipitação de AgBr indicou resultado
positivo para a presença de brometo.
h) Fluoreto (F1-)
As reações que ocorrem para formação de fluoreto estão representadas nas
seguintes equações:
KF (aq )→ K+ (aq) + F-(g)
Nessa equação o íon K+(aq) caracteriza o nosso íon espectador, ou seja,
aquele que não participa da reação. O íon F- reage com o íon Fe3+, obtido a partir da
seguinte equação:
FeCl3 (aq) )→ Fe3+(aq) + 3 Cl-(aq)
Ao reagir F- com Fe3+ tem se a formação de um precipitado branco cristalino,
Figura 4, conforme a equação seguinte:
Fe3+(aq) + 3 F-(aq) → FeF3 (s)
O precipitado não dá reações características do ferro (por exemplo, com
tiocianato de amônio), exceto por acidificação.
FIGURA 4: Formação FeF3 (s) . Fonte: Autor, 2023.
i) Sulfito (SO 2-)
Somente os sulfitos de metais alcalinos e de ânions são solúveis em água, os
sulfitos de outros metais são fracamente solúveis ou insolúveis. Após a mistura de
sulfito juntamente com uma solução de acetato de chumbo [Pb(CH3COO)2] foi
15
possível observar a formação de um precipitado branco. O precipitado branco
originado é o sulfito de chumbo (PbSO3), sua precipitação confirma a presença do
íon sulfito (FIGURA 5). O precipitado dissolve-se em ácido nítrico, liberando dióxido
de enxofre. A equação é representada abaixo:
SO32-(aq)+ Pb2+(aq)→ PbSO3(s)
PbSO3 (s)+ 2H+ (aq) → SO2 (aq) + Pb2+ (aq) + H2O (l)
FIGURA 5: Identificação do íon SO32- . Fonte: Autor, 2023.
j) Nitrito (NO2-)
Nas reações para a detecção de íon nitrito, ao adicionar o ácido sulfúrico no
sólido produz-se uma solução azul pálida (difícil visualização devido à presença de
ácido nitroso livre ou seu anidrido) e ocorre, também, a liberação de vapor na
coloração marrom (FIGURA 6), sendo ele o dióxido de nitrogênio formado pelo
dióxido nítrico com o oxigênio do ar, conforme as reações abaixo.
NO2-(aq) + H+(aq0 → HNO2 (aq)
(2HNO2 (aq) → H2O(l) + N2O3 (g))
2 HNO2 (aq) → O2 (g) + 2 NO (aq) + H2O (l)
2 NO (aq)+ O2 (g) → 2 NO2 (g)
16
FIGURA 6: Formação de 2NO2(g) . Fonte: Autor, 2023.
k) Permanganato (MnO41-)
O permanganato possui uma coloração característica roxa, nas reações para a
detecção do íon permanganato, ao adicionar o ácido sulfúrico juntamente com o peróxido de
hidrogênio visualizou-se uma descoloração da solução, que antes era roxa e tornou-se
incolor (FIGURA 7), com um desprendimento de gás o que comprova a presença do íon
permanganato de acordo com a reação abaixo.
2 MnO41- (aq)+ 5 H2O2 (aq)+ 6 H+ (aq) → 5 O2 (g) + 2 Mn2+ (aq) + 8 H2O (l)
FIGURA 7: Início e final da detecção de íon permanganato . Fonte: Autor, 2023.
17
l) Tiocianato (SCN1-)
Nas reações para identificação do íon tiocianato após a acidificação da
solução com HCl e a adição de FeCl3, observou-se que a solução obteve uma
coloração vermelho profundo, figura 8, indicando a presença do íon tiocianato de
acordo com a reação abaixo.
3 SCN-(aq) + Fe3+ (aq) ⇌ Fe(SCN)3 (aq)
FIGURA 8: Presença do íon Tiocianato na solução . Fonte: Autor, 2023.
Em seguida adicionou-se Fluoreto de potássio até a solução vermelha ficar
incolor (FIGURA 9), que se dá pela estabilidade do FeF3 que é mais estável que o
Fe(SCN)3, sendo o FeF3 um agente que irá mascarar a presença de ferro.
Fe(SCN)3 (aq)) + KF (aq) → 3 KSCN (aq) + FeF3 (s)
FIGURA 9: Reação de estabilidade do FeF3 (s) . Fonte: Autor, 2023.
18
m) Tiossulfato (S2O32-)
A identificação dos íons tiossulfato foi feita através da solução de ferro (III) na
qual formou-se uma coloração violeta escuro (FIGURA 10) que indica a presença do
ânion tiossulfato, possivelmente, pela formação do complexo ditiossulfatoférrico na
solução, porém em repouso a coloração desaparece rapidamente tornando a
solução incolor (FIGURA 11) devido a formação de íons tetrationato e ferro (II)
conforme a reação abaixo:
2 S2O32- (aq) + Fe3+ (aq) → [Fe(S2O3)2]3-(aq)
2 [Fe(S2O3)2]3- (aq) + Fe3+ (aq) → 2 Fe2+ (aq) + S4O62- (aq)
FIGURA 10: Presença de Tiossulfato na solução de Ferro (III) . Fonte: Autor, 2023.
19
FIGURA 11: Formação de íons tetrationato e ferro (II) na solução de ferro (III). Fonte: Autor, 2023.
Persulfato (S2O82-)
Para a identificação dos íons persulfato após a adição de nitrato de prata
observou-se uma formaçãode precipitado preto (FIGURA 12), o peróxido de prata
que indicou a presença do íon persulfato. Ao adicionar se o nitrato de prata,
juntamente com uma solução de amônio diluída, fez com que o peróxido de prata
acelerasse a reação, como um catalisador, o que levou a uma liberação de calor e
desprendimento do nitrogênio sendo possível observar através da reação:
4 S2O82- (aq) + 16 NH3 (aq) → 2 N2 (g) + 8 SO4 2-(aq) + 16 NH4+(aq)
FIGURA 12: Formação do precipitado preto que identifica a presença do íon persulfato. Fonte:
Autor, 2023.
20
Testes preliminares
A) Detecção de ânions de ácidos voláteis
Ao misturar a solução de CH3COONa com H2SO4, foi possível observar que
não aconteceu nenhuma alteração no sistema, embora tenha-se agitado a solução
resultante. Para a solução de Na2CO3, observou-se que com o mesmo
procedimento, realizado anteriormente, houve tanto efervescência na solução
resultante quanto aquecimento do tubo (característica de uma reação exotérmica).
Ao observar a efervescência na solução de Na2CO3 com o ácido sulfúrico é
possível concluir que, possivelmente, há a presença dos íons CO32-, S2- e acetato. A
figura 13, nos mostra as reações para cada uma das soluções descritas acima,
respectivamente. As equações para cada uma das soluções é mostrada abaixo:
CH3COONa (aq) + H2SO4 ⇋ CH3COOH (aq) + NaHSO4 (aq)
A reação forma sulfato de hidrogênio de sódio (NaHSO4) e ácido acético
(CH3COOH), que é um ácido fraco, volátil e que caracteriza o cheiro de vinagre. A
reação é reversível, o que significa que os produtos podem reagir e formar os
reagentes novamente.
Na2CO3 (aq) + H2SO4 (aq)⇋ Na2SO4 (aq) + H2CO3 (aq)
A reação acima ocorre entre carbonato de sódio e ácido sulfúrico produzindo
ácido carbônico e sulfato de sódio. O ácido carbônico por ser bem instável se
decompõe, rapidamente, em água e dióxido de carbono, como visto na equação
abaixo:
H2CO3 (aq) → H2O (l) + CO2 (g)
21
FIGURA 13: Reações de CH3COONa, Na2CO3 com H2SO4, respectivamente. Fonte: Autor, 2023.
B) Detecção de ânions oxidantes
Ao misturar a solução de K2CrO4 com HCl e KI, foi possível observar que
após a agitação do sistema a solução passou a ter coloração de
castanho-amarelado (formação de I2). Para a solução de NaNo3, observou-se que
com o mesmo procedimento, realizado anteriormente, não se teve nenhuma
alteração em relação à solução, ou seja, a reação realizada não alterou a coloração
da solução realizada
Ao observar a mudança de coloração (castanho-amarelado) da solução é
possível concluir que, possivelmente, há a presença dos ânions CRO42-, NO21-,
ClO31- e NO31-. A figura 14, nos mostra as reações para cada uma das soluções
descritas acima, respectivamente. As equações para cada uma das soluções é
mostrada abaixo:
K2CrO4 (aq) + 2 HCl (aq)⇋ 2 KCl (aq) + H2CrO4 (aq)
A reação entre cromato de potássio e ácido clorídrico produz cromato de
hidrogênio e cloreto de potássio. A adição de KI dá a seguinte equação:
2 H2CrO4(aq) + 6 KI(aq) → 3 I2(s) + 2 CrI3(s) + 4 H2O(l)
Para a reação acima, a formação de I2 caracteriza a formação do sólido
castanho-amarelado na solução.
22
NaNo3 (aq) + HCl aq) → HNO3 (aq) + NaCl (aq)
A reação acima ocorre entre nitrato de sódio e ácido clorídrico produzindo
ácido nítrico e cloreto de sódio. O ácido nítrico reage com o KI, como visto na
equação abaixo:
H2NO3 (aq) + KI (aq) → HI (aq)) + KNO3 (aq)
A reação acima ocorre entre ácido nítrico e iodeto de potássio produzindo
ácido iodídrico, que é um ácido forte, e nitrato de potássio, que é um sal solúvel em
água.
FIGURA 14: Reações de K2CrO4, NaNo3 com HCl e KI respectivamente. Fonte: Autor, 2023.
C) Detecção de ânions redutores
Ao misturar a solução de KI com H2SO4 e KMnO4, foi possível observar que
após a agitação do sistema a solução passou a ter coloração marrom. Para a
solução de KBr, observou-se que com o mesmo procedimento, realizado
anteriormente, obteve-se uma coloração amarela. E para a solução de Na2C2O4
houve reações em que a solução começou a ficar roxo claro e, posteriormente,
adquiriu a coloração transparente (FIGURA 15) .
O descoramento da cor caracteriza a presença dos ânions I-, Br-, S-, C2O42-,
SO32-, SCN- e NO2-. Nesse caso é possível concluir que a solução contendo
Na2C2O4 tem a presença dos citados ânions. As equações para cada uma das
soluções é mostrada abaixo:
23
2 KI(aq) + H2SO4(aq) + KMnO4(aq) → K2SO4(aq) + MnSO4(aq) + I2(aq) + H2O(l)
A equação química acima representa uma reação química que envolve o
iodeto de potássio (KI), ácido sulfúrico (H2SO4) e permanganato de potássio
(KMnO4) em solução aquosa. Os produtos da reação são: sulfato de potássio
(K2SO4), sulfato de manganês (MnSO4), iodo (I2) e água (H2O). O iodo é um líquido e
a água é um líquido na temperatura ambiente, enquanto os sulfatos são sólidos.
2 KBr(aq) + 2 H2SO4(aq) + KMnO4(aq) → K2SO4(aq) + 2 MnSO4(aq) + Br2(aq) + 2 H2O(l)
A equação acima representa uma reação entre brometo de potássio, ácido
sulfúrico e permanganato de potássio em solução aquosa. Os produtos são: sulfato
de potássio, sulfato de manganês, bromo e água. O bromo é um líquido e a água é
um líquido à temperatura ambiente, enquanto os sulfatos são sólidos.
5 Na2C2O4(aq) + 2 H2SO4(aq) + 2 KMnO4(aq) → 10 CO2(g) + 2 MnSO4(aq) + 2 K2SO4(aq) + 5
Na2SO4(aq) + 8 H2O(l)
A equação química representada acima é uma reação entre oxalato de
sódio, ácido sulfúrico e permanganato de potássio em solução aquosa. Os produtos
são: dióxido de carbono, sulfato de manganês, sulfato de potássio, sulfato de sódio
e água.
FIGURA 15: Reações de KI, Kbr e NaC2O4 com H2SO4 e KMnO4 respectivamente. Fonte: Autor,
2023.
24
D) Detecção de ânions que precipitam com Bário (Ba2+)
Ao misturar a solução de K2CrO4 com HCl e NH3 e, posteriormente,
adicionar BaCl2.2H2O, a solução adquiriu a cor laranja. Além disso, sentiu-se um
odor característico, para a reação ocorrida. Para a solução de HPO42-, observou-se
que com o mesmo procedimento, realizado anteriormente, obteve-se um leve
aquecimento no tubo de ensaio. Para a solução de Na2SO4 houve reações em que
a solução teve um aquecimento formando um precipitado branco e um odor
característico (FIGURA 16) .
A formação de um precipitado branco caracteriza a presença dos ânions
CO32, SO42, CrO42-, PO42-, C2O42- e SO32-. Nesse caso é possível concluir que a
solução contendo Na2SO4 tem a presença dos citados ânions. As equações para
cada uma das soluções é mostrada abaixo, respectivamente:
K2CrO4 (aq) + 2 HCl (aq) + 2 NH3 + BaCl2.2H2O (aq) → BaCrO4(s) + 2 KCl(aq) + 2 NH4Cl(aq) + 4
H2O(l)
2 HPO42- + 2 HCl (aq) + 2 NH3 + BaCl2.2H2O (aq) → Ba3(PO4)2(s) + 2 HCl(aq) + 2NH4Cl(aq) + 4
H2O(l)
Na2SO4(aq) + 2 HCl (aq) + 2 NH3 + BaCl2.2H2O (aq) → BaSO4(s) + 2 NaCl(aq) + 2 NH4Cl(aq) + 4
H2O(l)
FIGURA 16: Reações de K2CrO4, HPO42- e Na2SO4 com HCl, NH3 e BaCl2.2H2O
respectivamente. Fonte: Autor, 2023.
25
E) Detecção dos ânions que precipitam com Ag+
Ao misturar a solução de KSCN com H2SO4 e AgNO3, a solução formou um
precipitado amarelo-leitoso. Para a solução contendo KBr, observou-se que com o
mesmo procedimento, realizado anteriormente, obteve-se um precipitado branco
(FIGURA 17).
A formação de um precipitado caracteriza a presença dos ânions Cl-, Br-, I- e
SCN-. Nesse caso é possível concluir que ambas as soluções tanto de KSCN
quanto de KBr contam com presença dos citados ânions. As equações para cada
uma das soluções é mostrada abaixo, respectivamente:
KSCN (aq) + H2SO4 (aq) + AgNO3 (aq) → AgSCN(s) + KNO3(aq) + H2O(l)
KBr (aq) + H2SO4 (aq) + AgNO3 (aq) → AgBr(s) + KNO3(aq) + H2O(l)
A partir das equações acima pode-se concluir que os precipitados formados
em cada uma das soluções são: tiocianato de prata (AgSCN) e Brometo de prata
(AgBr), respectivamente.
FIGURA 17: Reações de KSCN / KBr com H2SO4 e AgNO3 respectivamente. Fonte: Autor, 2023.
26
5- CONCLUSÃO
A partir das informações abordadas neste experimento é possível concluir
que a identificação de ânions pode ser feitaatravés de testes entre as classes do
grupo I e do grupo II conforme informa o autor Arthur Vogel. Todos os testes
realizados apresentaram resultados satisfatórios e positivos para a presença dos
ânions, assim como os haletos, Cl1-, Br1- e I1-
6- REFERÊNCIAS
VOGEL, A. - Química Analítica Qualitativa, Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.
27