RELA 6

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA – UEPB
CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E DA SAÚDE – CCBS
DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA
CURSO: FARMÁCIA GENERALISTA
DISCIPLINA: Química Analítica Experimental
PROFESSORA: Márcia Cirne
ALUNA: Viviane Maria da Silva Quirino MAT: 162130309
RELATÓRIO 06: TITRIMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO (PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO)
1. Introdução
O termo análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém a substância a ser analisada. 
Apesar de serem técnicas relativamente antigas, elas representam ainda economia e confiabilidade nos laboratórios mais modestos, podendo perfeitamente ser utilizadas na identificação da grande maioria de agentes químicos em diversas situações. Será necessária na titrimetria a padronização das soluções envolvidas, pois estaremos tratando com concentrações as mais exatas possíveis. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução padronizada. 
Titulante: solução padrão com concentração perfeitamente conhecida (na bureta).
Titulado: substância que está sendo dosada (no Erlenmeyer).
A solução padrão pode ser preparada através de um padrão primário ou através de um padrão secundário. O padrão primário é uma substância suficientemente pura para que se possa preparar uma solução padrão por medição de massa direta e diluição até um determinado volume de solução. Como exemplos de padrões primários têm-se o carbonato de sódio, nitrato de prata, cloreto de sódio e o hidrogenoftalato de potássio. Já o padrão secundário é um composto que pode ser usado nas titulações, padronizada por um padrão primário através de uma análise titrimétrica.
Dependendo se a solução é ou não padrão primário deve-se ultilizar diferentes métodos que são direto e indireto onde: 
Direto: quando o soluto é um padrão primário sólido. Etapas: cálculo da quantidade necessária, pesagem exata em balança analítica, diluição do sólido com uma parte do solvente, transferência p ara balão volumétrico, aferição do volume exato, transferência para frasco de armazenamento e etiquetagem. 
Indireto: quando o soluto não é um padrão primário. Etapas: cálculo da quantidade necessária (massa ou volume), pesagem ou med ida aproximada (um pouco a mais), diluição com uma parte do solvente, transferência para balão volumétrico, aferição do volume exato, padronização com solução padrão, aferição da concentração exata, transferência para frasco de armazenamento e etiquetagem. 
A titrimetria está didaticamente dividida em quatro ramos, classificados de acordo com a reação química principal envolvida na determinação:   Titrimetria ácido-base (Neutralização ou acidimetria e alcalimetria): O pH (potencial hidrogênio (H)) representa a quantidade de íons hidrogênio (H+) presentes em uma solução. É um importante condicionador de reações químicas, sendo de extrema importância sua precisa determinação e controle.
· Titrimetria de Óxido-Redução: este método envolve o uso de agentes oxidantes para a titulação de agentes redutores (e vice-versa). Tendo como restrição básica a necessidade de grande diferença entre os potenciais de oxidação e redução, de modo a terem-se mais nítidos resultados, sendo estes detectados por meio de indicadores químicos ou de vários métodos eletrométricos (indicadores físicos). Nesta classe incluem-se todas as reações que envolvem mudança do número de oxidação, isto é, transferência de elétrons entre os reagentes. As soluções padrões podem ser agentes oxidantes ou redutores. (Há variação de NOX) 
· Titrimetria de Precipitação: O agente titulante forma um produto insolúvel com o analito. Apesar de ser efetuada com técnicas semelhantes às da Gravimetria, não está limitada pela necessidade de uma massa final mensurável, podendo lançar mão de outros parâmetros para a quantificação de resultados. 
· Titrimetria de Complexação (Formação de Complexos): Objetiva a formação de um complexo (solúvel em água) com o analito, um íon metálico, este reagente muitas vezes é um agente quelante, as reações envolvidas podem ser controladas pelo pH. Usa-se o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), principalmente sob a forma do sal dissódico. É um dos reagentes mais importantes da análise titrimétrica.
A titrimetria de neutralização compreende os métodos baseados na reação de neutralização: 
Com soluções padrões ácidas podem ser determinadas substâncias alcalinas. Com soluções padrões alcalinas são determinadas substâncias ácidas. Tem-se assim, duas variantes da titrimetria de neutralização: a acidimetria e a alcalimetria. 
Tanto na acidimetria como na alcalimetria, o ponto estequiométrico coincide com o ponto de neutralidade (p H = 7), sempre que a reação se processa entre ácidos e bases fortes. Nos demais casos, a hidrólise faz com que o ponto estequiométrico se situe na região ácida ou alcalina. São as condições do equilíbrio, em cada caso particular, que determinam o valor do pH em que se situa o aludido ponto. 
1.2 Objetivos 
Preparar e padronizar uma solução 0,1mol/L de Ácido Clorídrico.
2. Fundamentação teórica 
A análise titrimétrica refere-se à análise química quantitativa feita pela determinação de volume de uma solução, cuja concentração é conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume determinado da solução que contém o analito. A solução cuja concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão.
Há também o chamado ponto estequiométrico ao fim da titulação, o volume exato em que isso ocorre é chamado ponto de equivalência ou ponto final teórico ou estequiométrico. O término da titulação é detectado por meio de alguma modificação física produzida pela própria solução padronizada (mudança de cor) ou mais comumente, pela adição de um reagente auxiliar conhecido como indicador (ex: fenolftaleína). 
 Quando a reação entre a substância a titular e a solução padronizada estiver praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudança visual evidente (mudança de cor ou a formação de turbidez) no líquido que está sendo titulado. O ponto em que isso ocorre é chamado de ponto final da titulação. 
Pode ocorrer no processo o erro de titulação onde o ponto de equivalência e o ponto final não coincidem necessariamente. A diferença entre eles é chamada erro da titulação, o qual pode ser determinado experimentalmente. Quanto menor for a diferença entre ele maior será a precisão. Ao padronizar uma solução, você estará determinando sua concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real). Chamemos este valor de fator de correção. O fator de correção não corrige só o erro de titulação, mas também as que oxidam. Reagir estequiometricamente não é formar solução. 
Antes da padronização, a sua solução estava rotulada com a concentração que você desejava prepará-la, que chamaremos de Normalidade Teórica. A concentração real da solução (Normalidade Real) é definida pelo produto: 
NR = fc x NT
Onde: fc = NR / NT
NR = Normalidade real  / fc = fator de correção  /  NT = Normalidade Teórica
O conhecimento do valor do pH em que se situa o ponto estequiométrico e da maneira como varia o pH no curso da titulação é de fundamental importância para o estudo do problema de identificação do ponto final. 
Comumente, o ponto final nas titulações da titrimetria de neutralização é acusa do mediante o emprego de indicadores de pH. Numa titulação é necessário conhecer com grande exatidão a concentração de uma das soluções envolvidas (titulado ou titulante). 
Entretanto, algumas soluçõesfrequentemente usadas em titulação, como por exemplo, a de NaOH e de HCl, não podem ser preparadas com concentração exata. Assim sendo, prepara-se uma solução de concentração aproximada e a concentração exata é determinada pelo emprego de um padrão primário na forma de uma solução cuja concentração seja conhecida. Essa operação é denominada padronização da solução.
3. Materiais e Métodos 
3.1Materiais e substâncias 
· Balão de 100 mL, beckeres de 100 mL, bureta de 50 mL, erlenmeyer de 250 mL, funil de vidro, pipeta de 25 mL (volumétrica), proveta de 10 mL e 50 mL, suporte para bureta, balança analítica, espátula, capela;
· Indicador Metilorange a 0,1%, solução padrão de Carbonato de Sódio, Ácido Clorídrico concentrado.
3.2 Metodologia
Parte 1: Preparação da solução 0,1eq/L de HCl (200 mL) 
· Calculou-se a normalidade do ácido clorídrico concentrado, NHClconc sendo dado os valores de "T" e “d” que são encontrados no rótulo do frasco que contém o ácido concentrado. 2. Através da fórmula NHClconc . VHClconc = NHClprep . VHClprep, calcular o valor de VHClconc, para NHClconc, NHClprep e VHClprep conhecidos. 
· Colocou-se em um becker de 250 mL, cerca de 100 mL de água destilada; juntou-se aos poucos os Vc (mL) (calculado) de HCl concentrado e, em seguida, adicionou-se mais água destilada até completar os 200 mL. Homogeneizou-se com um bastão de vidro.
Parte 2: Preparação da solução de Carbonato de Sódio à 0,1eq/L(100 mL) 
· Calculou-se a massa de Na2CO3 a ser pesada, transferiu-se para um Becker de 100 mL, com ajuda da pisseta, dissolveu-se e transferiu-se para um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se com água destilada e realizou a homogeneização.
Parte 3: Padronização do HCl com solução de Na2CO3 (padronização primária) 
· Colocou-se a solução de HCl recém preparada na bureta, retirou as bolhas e zerou.
· Transferiu-se quantitativamente 25 mL da solução padrão de Na2CO3 para um erlenmeyer de 250 mL. 
· Adicionou-sea cada erlenmeyer contendo a solução de Na2CO3, 3 a 4 gotas do indicador alaranjado de metila (metil–orange) a 0,1%. 
· Realuzou-se a prova em branco, em um erlenmeyer (para observar o ponto de equivalência pela coloração) – Água destilada, 3 gotas do indicador, gotas do ácido. 
· Titulou-se a solução de Na2CO3 com a solução de HCl até a mudança de coloração, semelhante a prova em branco. 
· Anotou-se o volume gasto do HCl.
· Proceder da mesma forma com as duplicata. Tentando obter volumes próximos na 1a e 2a titulação. 
· Determinou-se o VHCl médio das titulações. 
· Calculou-se a concentração (real) do ácido correspondente aos dados obtidos pela fórmula e trabalhou-se com o Vmédio do ácido clorídrico. 
· Encontrou-se o fator de correção.
4. Resultados e discussão
2HCl + Na2CO3 ⇌ H2CO3 + 2NaCl
A reação acima trata-se de uma reação de neutralização, temos um sal reagindo com um ácido forte. Com objetivo de padronizar uma solução de ácido clorídrico.
Foi colocado de forma organizada os reagentes e todos os materiais que iam ser usados no processo, e dado inicio ao experimento dividindo a turma em três equipes, cada equipe ficou responsável por preparar a sua titulação sendo esta realizada individualmente, apenas compartilhando o suporte e a bureta. 
Foi preparado a solução de HCl conforme instrução do roteiro, foi calculada quantidade de HCl concentrado que seria diluído em água destilada , homogeneizou-se bem.
É muito importante durante o procedimento experimental jamais esquecer que quando vamos manipular uma solução onde iremos misturar água e acido, colocar a água antes e o ácido após, pois, se fosse o inverso poderia causar acidentes como por exemplo uma explosão, isso ocorre devido ao fato que o ácido fica ávido pela água, então ela deve estar em maior quantidade e o acido sendo adicionado lentamente para que ocorra a diluição com segurança. 
A segunda parte do experimento se deteve a calcular a massa de Na2CO3 a ser pesada, onde a massa teórica calculada foi de 0,5300 g e a pesada experimentalmente foi a de 0,5303, foi feita uma transferência quantitativa para um beque r de 100 mL, com ajuda da pisseta, foi dissolvido e transferido para um balão volumétrico de 100 m L. Completou-se com água destilada e homogeneizou-se bem. A homogeneização é importante, no procedimento metodológico, pois tem como finalidade desintegrar e realizar uma fina divisão das partículas ou glóbulos dos líquidos e soluções que estão sendo processados, com o objetivo de evitar que as partes de menor peso se separem do restante dos componentes. 
Após realização das soluções mãe, foi dada continuidade ao procedimento na bureta, e realizado a titulação. A professora inseriu 3 a 4 gotas do indicador alaranjado de metila (metil–orange) a 0,1%, em água destilada para realização da prova em branco, que nada mais é do que uma demonstração de como a titulação deve ocorrer, em um erlenmeyer (para observar o ponto de equivalência pela coloração). Este indicador foi escolhido pelo fato depois este em contato com meio acido muda sua coloração, e o HCl é um acido forte, sua zona de transição era entre 3,3 – 4,0. 
Outro ponto importante é o fato de que é preciso sempre ao se iniciar uma titulação, colocar a solução na bureta e verificar se a mesma contem bolhas de ar, quais devem ser retiradas para que não haja, interferência na analise da amostra, já que o processo de titulação é um processo bastante sensível cujo, qualquer descuido com esse fator pode causar interferência no resultado da analise. 
Aferir o menisco da bureta com cuidado pra que a solução esteja realmente na marca e não haja perda ou falta de solução durante o processo de titulação, já que em tese não é conhecida a quantidade da solução que irá reagir, esta pode ser uma quantidade grande ou pequena, por isso não se pode deixar essa fase do processo negligenciada. 
Foram observados os volumes gastos durante a titulação onde foram encontrados 19,7 ml; 19,7 ml e 19,6 ml e fazendo um calculo de media foi obtido 19,67 ml de gasto do HCL no processo de titulação até que se fosse observado o ponto final, onde a coloração sofreu uma mudança. Ao final foi nos passado cálculos de normalidade, equivalência e fator de correção que seguem em anexo.
O fator de correção é um valor usado para corrigir a solução. Erros de pesagem e aferição de balão sempre acontecem então o fator de correção (fc) é usado para minimizar os erros durante os cálculos. O fc é um numero adimensional, ou seja não tem unidade e quanto mais próximo de 1 for o seu valor, mais correta está a concentração da sua solução. 
5. Conclusão
O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) que procuramos em uma titulação. O que realmente medimos é o ponto final, que é indicado pela mudança súbita em uma propriedade física da solução. Na reação descrita neste relatório, um ponto final conveniente é o aparecimento repentino da cor alaranjada no erlenmeyer. Antes do ponto de equivalência, todo o ácido clorídrico adicionado é consumido pelo carbonato de sódio, e a solução titulada permanece incolor. Após o ponto de equivalência, o ácido que é adicionado não reage e, portanto, vai se observando a mudança de cor. O primeiro vestígio de cor alaranjada indica o ponto final.
O indicador utilizado (Metilorange) é um composto com uma propriedade física (a cor) que muda abruptamente quando próximo ao ponto de equivalência. A mudança é causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de reagente. De acordo com analise do fator de correção, o resultado foi satisfatório, levando em consideração que o valor do fator de correção deu aproximado de 1. 
6. Referências
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. Editora LTC – Rio de Janeiro. 6ª ed.,p. 128 – 133.
VOGEL, A. Análise Química Quantitativa. Editora LTC – Rio de Janeiro. 5ª ed., p. 236 – 238.
Diponível em: http://cadernodefarmacia.blogspot.com/2013/03/analise-titrimetrica.html. Acesso em 08 de Out. 2018.
Diponível em: http://www.uff.br/gqi/ensino/disciplinas/givexp/pka.pdf Acessado em: Maio, 2010. Acesso em 08 de Out. 2018.
Apostila de Química Analítica Qualitativa Experimental – Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Rio de Janeiro.
APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS. Química analítica experimental, Universidade Estadual da Paraíba – UEPB. Farmácia, 2018.