Técnica de purificação de sólidos recristalização

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Universidade Estadual de Maringá
Departamento de Química
 
 Técnica de purificação de sólidos: recristalização
Resumo: Quando há a necessidade de se obter uma substância pura de uma mistura, é necessário realizar duas filtrações como será apresentado neste relatório. Primeiramente deve-se realizar deve ser quente, com o intuito de retirar as impurezas que não se solubilizam em água, e após isso, realiza-se a filtragem a frio e a vácuo, a qual consiste em separar as substâncias restantes. Após todos os processos foi obtido um valor aproximado de 55,4% de substância pura a partir das 3,000g inicias, com baixa chance de erro a partir dos experimentos, sendo assim um método bem efetivo.
Introdução: Normalmente para a realização de um experimento não se possui o reagente no seu estado puro, o qual pode interferir diretamente nos resultados e fazer com que o processo se invalide. Sabendo disso, por vezes utiliza-se o processo de recristalização para a purificação da substância, sendo este utilizado desde a época dos alquimistas.
A técnica de separação utilizada nesse experimento consiste na diferença de solubilidade das substâncias existentes na mistura, e também no uso de carvão ativado para uma melhor qualidade de filtração. A filtração acontece em alta temperatura, e também a fria, pois existem certas impurezas que são mais solúveis em alta temperatura, e outras a baixas temperaturas, e com esses dois processos realizados respectivamente, a substância desejada se precipita e as impurezas restantes ficam na água, assim com um processo a vácuo, retira-se toda a água juntamente com as impurezas restantes. Deixando apenas a substância que desejava-se obter na sua forma cristalizada. 
Objetivos: Realizar a purificação de um composto sólido através da técnica de recristalização, e calcular a porcentagem purificada.
Procedimento Experimental:
Materiais:
 - Acido Benzoico
 - Água
 - Aro Metálico 
 - Balança de precisão
 - Bastão de vidro
 - Béquer
 - Bico de Bunsen
 - Caixa Térmica
 - Carvão ativado
 - Erlenmeyer 
 - Funil
 - Garra metálica
 - Gelo
 - Papel filtro
 - Pisseta
 - Suporte Universal
 - Tela de amianto
 - Tripé
 - Vidro de relógio
 - Equipamento para filtragem a vácuo 
Métodos:
Para o início do experimento foi pesado 3,000g de ácido num Erlenmeyer, e adicionado uma pitada de carvão. Com isso foi adicionado água a substância e montado o suporte de aquecimento, e aquecido até a ebulição deste. Com um suporte para filtração montado, e o papel filtro já posicionado no filtro, e um béquer para receber a solução filtrada, foi realizado a filtração, até que não restasse mais ácido no papel filtro. Com isso, foi colocado o béquer no suporte de aquecimento para a substância solubilizar. A partir do momento que solubilizou, foi colocado o béquer dentro de uma caixa térmica com gelo, para realizar o banho frio. Logo que esfriou e conseguia-se pegar o béquer com a mão, foi realizado a filtração a vácuo, colocando um papel filtro para conter o ácido, agora cristalizado e filtrado.
Resultados e discussões:
Foi medido a massa do Vidro de Relógio com o papel filtro que é de 63,060g e após colocar o Papel filtro com a amostra já purificada, o peso subiu para 64,722g, sendo assim para obter o peso temos: 64,722g - 63,060g = 1,662g.
 Como de início existia 3,000g de ácido e após a purificação 1,662g, logo temos este valor de ácido, e para impurezas temos o que falta para as 3,000g que são 1,338g. Fazendo 1,662/3,000x100 obtemos a porcentagem de ácido de 55,4% obtido a partir da purificação da amostra inicial, sendo assim foi eliminada uma quantia de 44,6% de impurezas. 
Obs: É possível sim que uma parte do ácido tenha sido retido em algum dos processos citados acima em "Métodos" logo a quantia de 55,4% é uma aproximação.
Conclusão
Portanto, conclui-se assim que a partir da purificação da amostra de ácido benzoico, foi obtido um valor de 55,4% da substância pura, mas é evidente que tal valor é uma aproximação, pois parte da amostra pode ter sido perdida em alguns processos, como um de seus exemplos a filtragem, com isso podemos dizer que é um método bem eficiente para ser usado, com baixo erro.
Referências:
[1] Universidade Estadual de Maringá: Química Experimental, Curso: Engenharia de Produção. – Maringá – Paraná (2011)